DE575326C

DE575326C - Process for the production of Kuepen dyes of the dibenzanthrone series

Info

Publication number: DE575326C
Application number: DE1930575326D
Authority: DE
Original assignee: Gesellschaft fuer Chemische Industrie in Basel CIBA
Current assignee: BASF Schweiz AG
Priority date: 1929-01-25
Filing date: 1930-01-12
Publication date: 1933-04-27

Description

Verfahren zur Herstellung von Küpenfarbstoffen der Dibenzanthronreihe Es wurde gefunden, daß neue, wertvolle Küpenfarbstoffe entstehen,. wenn man gereinigtes Aminodib-enzanthron mit halogenierten Chinonen der Benzolneihe, wie z. B. Tetra-oder Dichlorchinon, bei höheren, jedoch unterhalb des Siedepunktes des Nitrobenzols liegenden Temperaturen und - in Abwesenheit von säurebindenden Mitteln und Katalysatoren behandelt. Die so erhaltenen Farbstoffe, die halogenhaltig sind, färben aus der Küpe die pflanzliche Faser in tiefen blaugrünen Tönen, die sich vom Ausgangsmaterial durch ihre Chlorechtheit auszeichnen. Auch 'die übrigen Echtheitseigenschaften sind vorzüglich.Process for the production of vat dyes of the dibenzanthrone series It has been found that new, valuable vat dyes are produced. when you get purified Aminodib-enzanthron with halogenated quinones of the benzene series, such as. B. Tetra or Dichloroquinone, at higher but below the boiling point of nitrobenzene Temperatures and - treated in the absence of acid-binding agents and catalysts. The dyes obtained in this way, which contain halogen, color the vegetable from the vat Fibers in deep blue-green tones that differ from the original material due to their fastness to chlorine distinguish. The other fastness properties are also excellent.

Beispiel 9,5 Teile Aminodibenzanthron (hergestellt durch Reduktion des nach Patentschrift 402641 erhaltenen reinen Nitrodibenzanthrons) werden in 19o Teilen Nitrobenzol suspendiert und mit 9,5 Teilen Tetrachlorchinon versetzt. Unter Rühren wird die Reaktionsflüssigkeit auf 19o° erhitzt. Bei etwa 1oo° setzt die Reaktion ein, sie ist erkenntlich am Farbenumschlag. Nachdem man noch einige Stunden bei 19o bis 200° erwärmt hat, läßt man auf etwa ioo° abkühlen, versetzt mit Zoo Teilen Nitrobenzol und saugt bei etwa 7o° den ausgeschiedenen Farbstoff ab. Dieser wird mit Nitrobenzol, dann mit Alkohol gewaschen und hierauf getrocknet.Example 9.5 parts of aminodibenzanthrone (prepared by reducing the pure nitrodibenzanthrone obtained according to patent specification 402641) are suspended in 190 parts of nitrobenzene, and 9.5 parts of tetrachloroquinone are added. The reaction liquid is heated to 190 ° while stirring. The reaction begins at around 100 ° and can be recognized by the change in color. After heating for a few more hours at 19o to 200 °, it is allowed to cool to about 100 °, zoo parts of nitrobenzene are added and the dye which has separated out is suctioned off at about 70 °. This is washed with nitrobenzene and then with alcohol and then dried.

Der neue chlorhaltige Küpenfarbstoff bildet ein rötlichschwarzes Pulver. Er löst sich in konzentrierter Schwefelsäure stumpf violett; beim Eingießen dieser Lösung in Wasser fallen blaugrüne Flocken aus. In siedendem Nitrobenzol und Anilin löst er sich mit blaugrüner Farbe. Aus blauer Küpe färbt ter Baumwolle in echten, tiefen blaugrünen Tönen. Die in diesem Beispiel angegebenen Mengenverhältnisse können selbstverständlich innerhalb gewisser Grenzen variiert werden.The new chlorine-containing vat dye forms a reddish black powder. It dissolves in concentrated sulfuric acid in a dull purple color; when pouring this When dissolved in water, blue-green flakes precipitate. In boiling nitrobenzene and aniline it dissolves with blue-green color. From a blue vat the cotton dyes in real, deep blue-green tones. The proportions given in this example can can of course be varied within certain limits.

Der Ersatz des Tetrachlorchinons durch das 2, 6-Dichlorchinon führt zu einem gleich färbenden Farbstoff mit ungefähr gleichem Chlorgehalt (etwa 5- bis 6%, je nach der ErhitzunL-sdauer) .The replacement of the tetrachloroquinone by the 2,6-dichloroquinone leads to a dye of the same color with approximately the same chlorine content (about 5- to 6%, depending on the heating time).

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of vat dyes Dibenzanthrone series, characterized in that purified aminodibenzanthrone with halogenated quinones of the benzene series in the absence of catalysts and acid-binding agents. Medium and at temperatures below the boiling point of nitrobenzene, be treated.