DE574070C

DE574070C - Verfahren zur Herstellung von Seifenpraeparaten

Info

Publication number: DE574070C
Application number: DEB147908D
Authority: DE
Inventors: Dr Adalbert Pruetz
Original assignee: H TH BOEHME AKT GES
Current assignee: H TH BOEHME AKT GES
Priority date: 1931-01-22
Filing date: 1931-01-22
Publication date: 1933-04-08

Description

Verfahren zur Herstellung von Seifenpräparaten Bei der Herstellung der Alkalisalze höher molekularer Alkylschwefelsäuren, wie sie z. B. durch Sulfonieren von höher molekularen aliphatischen Alkoholen mit mehr als Z, Kohlenstoffatomen erhalten werden können, ergibt sich die Schwierigkeit, daB: diese Salze im Gemisch mit großen Mengen anorganischer Alkalisalze, wie Glaubersalz, anfallen, von welchen sie nur schwer und auf umständliche Weise zu trennen sind. Verzichtet man aber auf die Abtrennung der anorganischen Salze, so werden bei der Wiederverarbeitung, z. B. auf Seifenpräparate durch Mischen mit Seife, und bei der Verwendung dieser Präparate große Mengen nutzloser, für manche Verwendungszwecke sogar schädlicher Ballaststoffe mitgeschleppt.
Es wurde nun gefunden, daß man auf überraschend einfache und wirtschaftliche- Weise die Trennung der alkylschwefelsauren Alkalisalze von den anorganischen Alkalisalzen, insbesondere vom Glaubersalz, bewirken kann, wenn man die Alkylschwefelsäuren, beispielsweise das rohe Sulfonierungsprodukt, welches bei der Einwirkung von überschüssiger Schwefelsäure auf einen hochmolekularen aliphatischen Alkohol erhalten wird, mit Wasser unter guter Kühlung bzw. mit Eis versetzt, dann mit einer freien Fettsäure sorgfältig verrührt und das Gemisch sich absetzen läßt, wobei sich das Säurewasser abscheidet. Die obere Fettschicht besteht aus der freien Alkylschwefelsäure im Gemisch mit der Fettsäure. Durch Neutralisation erhält man ein Seifenpräparat, bestehend aus alkylschwefelsaurem Alkali und fettsaurem Alkali, welches nahezu völlig frei von anorganischen Salzen ist.
Man kann auch die Alkylschwefelsäuren zuerst neutralisieren, dann mit der freien Fettsäure behandeln und das Gemisch nach Abziehen der abgeschiedenen Salzlösung bis zur Neutralisation der Fettsäure mit Alkali versetzen.
Außer den Produkten der Sulfonierung von höheren aliphatischen Alkoholen kommen als Ausgangsmaterial z. B. auch die Produkte der Schwefelsäureanlagerung als ungesättigte, höher molekulare aliphatische Kohlenwasserstoffe in Frage. Von den Fettsäuren erweisen sich insbesondere niedrig schmelzende sowie flüssige Fettsäuren als geeignet, wie z. B. die Fettsäuren des Kokosöles oder Palmkernfettes oder die Ölsäure. Es ist auch möglich, höher schmelzende Fettsäuren, wie z. B. Stearinsäure, anzuwenden, wobei man aber das Durchmischen mit der Fettsäure bei entsprechend erhöhter Temperatur, bei Verwendung von Stearinsäure ,z. B. bei etwa q.0°, durchführen muß. Beispiel i ioo kg des durch Reduktion der Fettsäuren des Kokosfettes erhältlichen Alkoholgemisches, werden mit i5o kg Schwefelsäure 6o° Be sulfoniert. Man gibt erst i50 kg zerschlagenes Eis und hierauf 300 kg Sulfurolivenfettsäure zu und verrührt sorgfältig. Die Temperatur der Masse soll etwa 25 bis 30° betragen. Man läßt 2 bis 3 Stunden absetzen und zieht das Säurewasser ab. Die überstehende Schicht wird mit 240kg Natronlauge 38° Be neutralisiert. Man erhält ein schmierseifenartiges Produkt mit 5o bis 55 °/o Gesamtfettgehalt. Beispiel 2-250 kg des Reaktionsproduktes, welches man durch Sulfonierung der den Kokosfettsäuren entsprechenden Alkoholen mit überschüssiger Schwefelsäure und Neutralisation mit Natronlauge von 38° B6 erhält und welches etwa 12 °1o reine Alkylschwefelsäure enthält, versetzt man mit 43,5 kg Kokosölfettsäure bei 8o° und verrührt bis zur vollständigen Durchmischung. Nach zweistündigem Stehen bei dieser Temperatur ist die Trennung.erfolgt. Man kann 141 kg Natronsulfatlösung abziehen, welche 29 °/o Nag S 04 enthält. Man setzt nochmals 43,51g Kokosölfettsäure zu und neutralisiert hierauf mit 50,5 kg Natronlauge 4i ° Be. Man erhält ein Seifenpräparat mit 5o °/o Fett.
Es ist bereits vorgeschlagen -,worden, Sulfonierungsprodukten von Fetten, Ölen oder Fettsäuren organische Lösungsmittel, wie Trichloräthylen, zuzusetzen, um dadurch die urangegriffenen Fetteile, die von dem organischen Lösungsmittel aufgenommen werden, von der wäßrigen Lösung der sulfonierten Anteile zu trennen. Eine Abscheidung der anorganischen Bestandteile von dem Sulfonat kann hierbei jedoch nicht erreicht werden, weil die etwa vorhandenen anorganischen Verbindungen mit dem Sulfonat in die wäßrige Lösung gehen und außerdem die Neutralisation, bei der die anorganischen Salze aus den Mineralsäureresten entstehen, erst nach dem Abziehen der organischen Lösungsmittelschicht erfolgt.
Weiter ist zum Umkristallisieren von Rohanthracen unter allen erdenklichen organischen Lösungsmitteln auch Ölsäure vorgeschlagen worden. Auf die spezifische Eigenschaft der Fettsäuren, im Gegensatz zu den anderen organischen Lösungsmitteln, sulfonierte Fettalkohole von der wäßrigen salzhaltigen Schicht zu trennen, konnte auf Grund dieser Angabe jedoch nicht geschlossen werden.
Es ist auch schon ein Verfahren bekannt, zwecks Herstellung von Spinnschmälzen dem Türkischrotöl saure Seifen, d. h. ein Gemisch von freien Fettsäuren und fettsaurem Alkali, zuzusetzen. Hierbei bewirkt die Fettsäure jedoch keine Schichtentrennung und infolgedessen auch keine Abscheidung der Verunreinigungen; es wird vielmehr eine wäßrige, homogene Lösung von ölartiger Konsistenz gebildet.
Auch das bekannte Verfahren der Sulfonierung von Fettalkoholen in Gegenwart von Verdünnungsmitteln führt nicht zu einer Abscheidung der anorganischen Salze von den sulfonierten Fettalkoholen, denn die gebräuchlichen organischen Lösungsmittel, wie Tetrachlorkohlenstoff oder Nitrobenzol, vermögen die Schichtentrennung nicht zu bewirken. Sie sollen im Rahmen dieses älteren Verfahrens auch nur dem Zwecke dienen, den Sulfonierungsvorgang zu begünstigen.
Sämtliche ältere Verfahren sind daher nicht geeignet, eine Reinigung sulfonierter höherer aliphatischer Alkohole von anorganischen Verunreinigungen zu erzielen.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Seifenpräparaten, bestehend aus Salzen höher molekularer Alkylschwefelsäuren und gewöhnlichen Seifen, in einem Arbeitsgange, dadurch gekennzeichnet, daß man höher molekulare Alkyjsch-cvefelsäuren bzw. solche enthaltende Reaktionsgemische unter Vermeidung starker Erwärmung mit Wasser verdünnt, das Gemisch hierauf mit einer freien Fettsäure sorgfältig-verrührt, nach dem Absetzen das Säurewasser abtrennt und die Alkylschwefelsäure und Fettsäure enthaltende Schicht neutralisiert.
2. Verfahren gemäß Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß höher molekulare Alkylsch-,vefelsäuren bzw. solche enthaltende Reaktionsgemische vor der Behandlung mit der freien Fettsäure neutralisiert werden und nach dem Absetzen die Lösung der anorganischen Salze abgezogen wird.