Gewinnung von Rubidiumsalzen Das vorliegende Verfahren betrifft die
Trennung des Rubidiums vom Kalium. Bei diesem wie bei den sonst üblichen Trennungsverfahren
ist das Rubidium stets von einem sehr kleinen Gehalt von Caesium begleitet, so daß
bei der Reindarstellung der Rubidiumsalze diese immer mit einem geringen, annähernd
konstanten Gehalt an Caesium erhalten werden. In folgendem wird nur kurz von Rubidiumsalzen
die Rede sein, worunter aber ein caesiumhaltiges Rubidium zu verstehen ist.Extraction of rubidium salts The present process relates to
Separation of rubidium from potassium. With this as with the usual separation processes
the rubidium is always accompanied by a very small amount of cesium, so that
in the pure representation of the rubidium salts this always with a low, approximately
constant cesium content can be obtained. The following is only briefly about rubidium salts
be the question, by which, however, a cesium-containing rubidium is to be understood.
Bei der Aufarbeitung rubidiumhaltiger Carnallite zwecks Gewinnung
ihres Rubidiumgehalts erhält man bei der Behandlung mit Wasser in der Kälte oder
in der Wärme zunächst stets eine Spaltung des Carnallits in ein rubidiumarmes Chlorkalium
und in eine Mutterlauge, die beim Eindampfen oder Allkühlen einen rubidiumreicheren
Carnallit auskristallisieren läßt. Diese Trennung, die nach ähnlichen Verfahren
wie eine fraktionierte Kristallisation durchgeführt werden muß, verlangt trotz der
für die Trennung des Kaliums und Rubidiums sehr günstigen Verhältnisse doch eine
große Zahl von Einzelfraktionen. Es ist nun gefunden worden, daß die Trennung viel
rascher zu bewerkstelligen ist, wenn der Carnallit außer Kalium und Rubidium noch
Ammonium enthält. Dieser Gehalt an Ammonium bewirkt, daß die Abtrennung des Chlorkaliums
viel rascher verläuft und man schon-nach wenigen Fraktionen einen Ammonium, Rubidium
und verhältnismäßig wenig Kaliumchlorid enthaltenden Carnallit erhält. Zwar enthalten
die natürlichen Carnallite stets einen Gehalt an Ammoniak, und bei Aufarbeitung
dieser Carnallite hat man neben der Anreicherung an Rubidium auch eine Anreicherung
an Chlorammonium beobachtet. Man hat aber weder die günstige Wirkung des Chlorammoniums
zur Abtrennung des Kaliumchlorids, noch die Behinderung erkannt, die zu große Chlorammoniummengen
für die Anreicherung des Chlorrubidiums nach dem geschilderten Verfahren bewirken,
teils dadurch, daß der Carnallit nicht mehr spaltbar wird, teils aber dadurch, daß
das Chlorrubidium aus dem Doppelsalz mit dem Chlorkalium entfernt wird.When processing carnallite containing rubidium for the purpose of extraction
their rubidium content is obtained by treatment with water in the cold or
In the warmth, the carnallite is always split into a low-rubidium potassium chloride
and in a mother liquor which, when evaporated or cooled, is richer in rubidium
Carnallite can crystallize. This separation, following similar procedures
how a fractional crystallization must be carried out, demands in spite of the
for the separation of potassium and rubidium a very favorable ratio
large number of individual fractions. It has now been found that the separation is much
It can be done more quickly if the carnallite, in addition to potassium and rubidium, is also used
Contains ammonium. This ammonium content causes the separation of the potassium chlorine
runs much faster and after a few fractions you get an ammonium, rubidium
and carnallite containing relatively little potassium chloride. Although included
The natural Carnallite always has an ammonia content, and when working up
this Carnallite is enriched in addition to the rubidium enrichment
observed on chlorammonium. But there is neither the beneficial effect of chlorammonium
for the separation of the potassium chloride, the obstruction recognized, the excessive amounts of chlorammonium
for the enrichment of the chloride rubidium according to the method described,
partly because the carnallite can no longer be split, but partly because
the chloride rubidium is removed from the double salt with the chlorine potassium.
Erfindungsgemäß wird nun die günstige Wirkung des Chlorammoniums ausgenutzt,
um rasch den Hauptteil an Chlorkalium zu entfernen. Es hat sich als günstig herausgestellt,
daß man die fraktionierte Trennung mit einem Carnallit durchführt, der ungefähr
den zweifachen Gehalt an Ammoniumchlorid gegenüber Rubidiumchlorid aufweist. Unter
diesen Bedingungen erreicht man bei rubidiumarmen Carnalliten eine Verdreifachung
des Rubidiumgehaltes von Fraktion zu Fraktion. Man führt diese Fraktionierung zweckmäßigerweise
so
lange durch, bis etwa der Carnallit zur Hälfte aus Kaliumcarnallit besteht. Dann
wird das Ammoniak durch Alkalien, Kalk, hsagnes 3 oder durch Zersetzen, z. B. mit
Nitrit, entfernt. Nach der Entfernung des Ammoniaks erhält man beim Eindampfe. einen
rubidiumreichen Carnallit; aus dem durch fraktionierte Kristallisation gemäß Patent
570 593 und Patent 570 592 rasch ein reiner Rubidiumcarnallit gewonnen werden kann.According to the invention, the beneficial effect of chlorammonium is now used,
to quickly remove most of the potassium chloride. It turned out to be favorable
that the fractional separation is carried out with a carnallite that is approximately
Has twice the ammonium chloride content of rubidium chloride. Under
under these conditions, a threefold increase is achieved with carnallites that are poor in rubidium
the rubidium content from fraction to fraction. This fractionation is expediently carried out
so
until half of the carnallite consists of potassium carnallite. then
the ammonia is replaced by alkalis, lime, hsagnes 3 or by decomposition, e.g. B. with
Nitrite, removed. After the ammonia has been removed, the product is obtained by evaporation. a
rubidium-rich carnallite; from the fractional crystallization according to patent
570 593 and patent 570 592 a pure rubidium carnallite can be obtained quickly.
Das Verfahren kann auch mit anderen Carnalliten, z. B. Bromcarnalliten,
durchgeführt werden, denn diese Trennung verläuft auch bei diesen ganz analog. Statt
der Ammoniaksalze können auch die von organischen Basen Verwendung finden.The method can also be used with other carnallites, e.g. B. Bromocarnallites,
be carried out, because this separation is also completely analogous with these. Instead of
of the ammonia salts, those of organic bases can also be used.