DE567750C - Herstellung von kristallisiertem Ammoniumthiosulfat - Google Patents

Description

• Herstellung von kristallisiertem Ammoniumthiosulfat Es ist bekannt, daL; die Verwendung voll Ammoniumthiosulfat zur Fixierung photographischer Halogensilberschichten sehr geeignet ist, vor allem deshalb. weil dieses Salz beim Fixieren bedeutend schneller arbeitet als das Natriumthiosulfat. Es sind auch schon Verfahren bekanntgegeben worden. die es gestatten, hochprozentige Ammoniutnthiosulfatlösungen herzustellen. Diese `'erfahren bestehen darin, dah Amtnonsalze in fester Form zu hochkonzentrierten, erhitzten Lösungen voll \atrittmthiosulfat (man verN"-endet zweckmäßig im Iristallwasser geschmolzenes Natriumthiosulfat) gegeben werden und die Mischung so lange auf ioo° gehalten wird, bis sich das Ammonsalz gelöst hat, worauf noch bei derselben Temperatur in heizbaren Druckfiltern der ausgeschiedene Bodenkörper abgetrennt wird. Man erhält so Lösungen, die neben Ammonthiosulfat immer noch bedeutende Meilgen an Natriumsalzen (etwa 2o o"0 ) enthalten, die von dem nicht vollständig ablaufenden Umsetzungsprozeß zwischen \atrittnltlliosulfat und Ammonsalzen herrühren. Andere Verfahren, z. B. die Umsetzung voll C;tlciunitliiosulf@it mit Ainniotisulfat, gestatten zwar die Gewinnung von Ammoniumtliiosulf;tt, das frei ist t-on Fremdsalzen, sind aber für die Herstc:llun- des Ammoniumtliiosttlfats iili großen ztt teuer. Es ist also bisher kein Verfahren bekannt. auf technischem Wege ein kristallisiertes und nicht allzu rasch unter Wasseraufnahme zeriließendes Animoniumthiosttlfat voll hohem Reinheitsgrad zu gewinnen.
• Es wurde beobachtet, daß man ein solches Präparat erhält, wenn man die Umsetzung zwischen Natriumthiosulfat und Ammonsalzen nicht wie bisher in der Weise vornimmt, daß man in das geschmolzene Natriumthiosttlfat die trockenen Ammonsalze einträgt und den ausgeschiedenen Bodenkörper in der Hitze entfernt, sondern wenn man die Utnsetzunder löslichen Salze in Gegenwart voll größeren Wassermengen ausführt und durch Abkühlung das entstandene, in der Reaktionslösung schwer lösliche Natriumsulfat zur Abscheidung bringt. Es gelingt auf diesem Wege, das Natriumsulfat praktisch fast vollständig zu entfernen. Man vermeidet dabei auch das unangenehme Arbeiten bei höheren Temperaturen, das bereits Zersetzungen des Ainnioniumthiosulfats und Verstopfung der an sich stark beanspruchten Filter durch den ausgeschiedenen Schwefel zur Folge hat. Man erhält eine Lösung von Ammoniumtliiosttlfat tllit einem ganz geringen Gehalt an Natritttnsalz. die man durch Eindampfen im Vakuum bis zur Kristallisation einengen kann.
• Es %Kurde weiter gefunden, daß tnan das auf diesem Wege zur Abscheidung kommende kristallisierte Animoniiitntliiosulfat voll Wasser --öllig licfrci<n kann, wenn imm es mit solchen organischen Lösungsmitteln, die mit Wasser leicht mischbar sind, wie Äthyl- oder lIethylalkohol, Aceton und älmliche, anreibt, absaugt und mit den gleichen orgatniscaieil Lüsungsmitteln gut auswäscht. Nach dem Trocknen erhält mau dann ein schön kristallisiertes Präparat, das eine gewisse Zeit offen an feuchter Luft lie-en kann, ohne zu zerlaufen, und dass mau 1icqueni mit den üblicheci Tablettiermaschinen in Tabletten pressen kann. Dies ist wichti7, weil ein solches Präparat dem photographisclien Amateur in Tablettenform. zur Verfügung gestellt werden kann. Beispiel i oo kg kristallisiertes Natriunithiostilfat n-erden in möglichst wenig Wasser heiß gelöst und mit einer kochend heißen Auflösunvon 54kg Aminonsulfat in 65 1 Wasser versetzt. Nun wird unter gutem Rühren auf etwa o bis .1° abgekühlt und so lange gerührt, bis sich die Abscheidung des Natriumsulfats nicht mehr vermehrt. Hierauf wird abgeschleudert oder abgesaugt und das Filtrat im Vakuum bis zur Kristallisation eingedampft. Der so erhaltene llristallbrei wird abgeschleudert, nach genügender Entfernung der Mutterlauge mit Alkohol oder Aceton angerührt, abgesaugt und nun auf der Nutsche nochmals mit Alkohol oder Aceton gewaschen. Dann trocknet man im Vakuum und erhält ein Ammoniumthiosulfat von ego %. Der Rest ist Wasser und eine geringe Menge Natriumsulfat, die bei ,Ytitclil Arbeiten i @/o nicht übersteigt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von kristallisiertem Ammoniumthiosulfat durch Umsetzung von Natriumthiosulfat mit Ammonsulfat, dadurch gekennzeichnet, da19 man die Komponenten in stärk konzentrierten Lösungen in der Hitze miteinander umsetzt, sodann das entstandene Natriumsulfat durch Abkühlung abscheidet und abtrennt und den durch Eindampfen dey Mutterlauge erhaltenen Kristallbrei von :Immoniumtliiosulfat durch Behandeln mit in Wasser löslichen organischen Lösungsmitteln vom Wasser befreit und im Vakuum trocknet.