DE561049C - Verfahren zur Herstellung von AEthylenglykol - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Äthylenglykol Industriell wird Glykol fast ausschließlich in der Weise hergestellt, daß man Chlor oder unterchlorige Säure auf Äthylen einwirken läßt und dann bei Anwesenheit von Wasser mittels eines Chlor aufnehmenden Stoffes aus dem erhaltenen Äthylenchlorid oder dem Chlorhv drin das Chlor abscheidet, wobei die Reaktion so verläuft, daß hauptsächlich Glykol entsteht.
• Es ist allerdings auch vorgeschlagen -worden, den in gewissen Verbindungen vorhandenen Sauerstoff für die Oxydation des Äthylens zu verwerten, um dadurch bei Anwesenheit von Wasser Glykol zu erhalten. So gewinnt man nach dem Patent 300 122 Glykol durch Oxydation von Äthylen mittels einer wäßrigen Permanganatlösung. Nach dem Patent 3.146t5 wird :#,thylen und ozonisierter Sauerstoff oder ozonisierte Luft bei Anwesenheit von Wasserdampf oder fein zerstäubtem Wasser durch Türme, die mit katalytisch wirkenden Kontaktkörpern beladen sind, geleitet, wobei ausschließlich das anwesende Ozon oxydierend wirkt.
• Man kennt aber bisher kein Verfahren, welches aus dem gewöhnlichen, nicht ozonisierten Sauerstoff, Äthylen und Wasser in einem Arbeitsvorgang Glykol zu erzeugen gestattet. Durch die vorliegende Erfindung ist nun nachgewiesen, daß durch einen Katalysator die Vereinigung der drei Stoffe mit quantitativer Ausbeute in kontinuierlichem Betriebe erreicht werden kann.
• Man verfährt hierbei so, daß man Äthylen und Sauerstoff - oder Luft - in geeignetem Verhältnis, zusammen oder jedes für sich, in Wasser einleitet, welches Jod oder eine Jodverbindung, welche das Jod leicht abspaltet, enthält. Solche Stoffe sind z. B. Jodwasserstoff, Äthylenjodid, Jodide des Eisens, @Kaliumtrijodid, Glykoljodhydrin u. a. in.
• Wie bei anderen katalytischen Reaktionen ist auch bei dieser die Reaktionsgeschwindigkeit, worauf es industriell in hohem Grade ankommt, abhängig von der Arbeitstemperatur und den Konzentrationen der reagierenden Stoffe. Bei der Erhöhung der Temperatur und des Druckes nimmt also die Reaktionsgeschwindigkeit zu. Man arbeitet deshalb am besten in geschlossenem Gefäß bei einer Temperatur von über 5o° und erhöht den Druck über den gewöhnlichen Luftdruck.
• Um Zersetzung durch die katalytische Wirkung des Jodwasserstoffes zu verhindern, kann man einen Oxydationskatalysator, z. B. Eisen-, Mangansalze o. dgl., zusetzen. Ausführungsbeispiel In einem nach dem gewöhnlichen System gebauten Rektifikationskolonnenapparat befindet sich auf den untersten Böden reines Wasser, auf den mittleren eine Lösung von Jod in verdünnter ,Jodwasserstoffsäure, insgesamt ungefähr 120g Jod je-Liter entsprechend, und auf: den -obere n,wieder reines Wasser. Die Kolonne hat unten Zuleitungsrohre für Dampf und für die einzuführenden Gase nebst einer Ableitung für die gebildete Glykollösung. Oben befindet sich ein Ableitungsrohr für die Restgase und das Zuleitungsrohr für Wasser. Es wird nun eine Gasmischung von ioo Vol. Luft und 42 Vol. Äthylen, welche also 15 % Sauerstoff und 30 % Äthylen enthält, unter ro Atm. Druck eingeleitet und Dampf angestellt, so daß die Temperatur im unteren Teil des Apparates einschließlich der Böden, wo die Jodlösung-sich befindet, auf roo° ansteigt. Oben wird kaltes Wasser eingeleitet. Bei der Durchströmung der Gase und Zuführung des Wassers stellt sich ein Gleichgewichstzustand ein. Die untersten Böden bleiben von Jod und Jodwasserstoff frei, und es kann unten eine reine Glykollösung kontinuierlich abgelassen werden. Durch die Waschwirkung des oben zugeführten kalten Wassers werden die evtl. mitgerissenen Spuren von Joddämpfen und Äthylen zurückgehalten und in den Reaktionsraum wieder zurückgeführt. Es geht also nichts von dem Katalvsator verloren.
• Arbeitet man in dieser Weise, so entspricht die Ausbeute dem absorbierten Äthylen, und Nebenprodukte entstehen nicht.
• Bei dieser verhältnismäßig niedrigen Temperatur kann ohne Zusatz von Eisensalzen gearbeitet werden. Wählt man höhere Temperaturen, so@ setzt man dem einzuführenden kalten Wasser z. B. bis zu 5 g Eisenoxydsulfat je Liter zu.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Herstellung von Äthylenglykol, dadurch ,gekennzeichnet, daß Äthylen und Sauerstoff oder Gasmischungen, welche diese Gase enthalten, in eine wäßrige Lösung eingeleitet werden, welche Jod oder einen Stoff enthält, der Jod leicht abspaltet.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Oxydationskatalysator, z. B. Eisenoxvdsulfat, zugesetzt wird.