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Verfahren zum Reinigen von sulfonierten fetten ölen, Fetten oder Fettsäuren
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Reinigen sulfonierter Öle, Fette oder Fettsäuren,
welches ermöglicht, den Gehalt dieser Stoffe an unerwünschten Anteilen soweit als
möglich zu vermindern oder sogar vollständig zu vermeiden. Dieser unerwünschte Anteil
enthält bekanntlich freie Fettsäuren und neutrales (unverändertes) 0i oder Fett.
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Die bisher bekannten sulfonierten Öle, Fette oder Fettsäuren enthalten
eine merkliche Menge dieser unerwünschten Anteile. Man war bisher der Auffassung,
daß es zur Verminderung des Gehaltes an solchen Anteilen nötig sei, möglichst viel
des Sulfonierungsmittels mit dem Öl o. dgl. chemisch zu verbinden. Nach der Durchführung
der Sulfonierung und der darauffolgenden Neutralisation mit Ammoniak, Natron- oder
Kalilauge wurde gewöhnlich nur ein Waschen des schon sulfonierten Materials vorgenommen,
um den Überschuß des Sulfonierungsmittels durch Verrühren und Herauslösen mit einer
geeigneten Flüssigkeit, wie Wasser oder einer neutralen Salz- oder alkalischen Lösung,
durch darauffolgendes Stehenlassen, Absitzenlassen und Abziehen der unteren Schicht
welche den Überschuß des Sulfonierungsmittels enthält, zu entfernen. Das derart
gewaschene sulfonierte Öl bildete dann die obere Schicht.
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Es hat sich gezeigt, daß die Sulfonierungsprodukte von den unerwünschten
Anteilen wesentlich, wenn nicht gar vollständig durch ein Verfahren befreit werden
können, das einfacher und billiger als irgendeines der bisher bekannten Verfahren
ist und 'gewisse wünschenswerte und wertvolle Eigenschaften aufweisen, die bisher
nicht oder nur in einem beschränkten Ausmaße bei sulfonierten Ölen und Fetten, die
nach bekannten Verfahren hergestellt worden sind, erreicht werden konnten. Das nach
der Erfindung erzielte Produkt hat demgemäß einen hohen Gehalt an Sülfofettsäuren
oder an Alkalisalzen von Sulfofettsäuren und einen niedrigen Gehalt an Stoffen,
die als unerwünschte Anteile zu bezeichnen sind; es ist gegen Säuren, Kalk-und Magnesiumsalze
sowie gegen Chlornatrium widerstandsfähig, indem es beständige Lösungen oder Suspensionen
in Gegenwart dieser Salze zu bilden vermag.
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Das Verfahren wird zweckmäßig derart ausgeführt, daß das Öl, Fett
oder die Fettsäure nach der Sulfonierung mit unbehandelten
Fettstoffen
bei Gegenwart von Wasser gemischt wird. Unter dem Ausdruck »unbehandelt« ist hierbei
unsulfoniertes Öl zu verstehen, d. h. wasserunlösliches Öl, und der Ausdruck »Fettstoffe«
soll nicht nur ein Öl, Fett oder Fettsäure derselben Art, das der Sulfonierung unterworfen
worden ist, bedeuten, sondern jedes vegetabilische, animalische viskose Mineralöl,
Fett, Wachs oder jede Fettsäure. Man läßt die Mischung stehen und trennt alsdann
den oberen wasserunlöslichen Teil von dem übrigen Teil der Gesamtflüssigkeit ab,
der sich als untere Schicht abgesetzt hat. Wenn das Verfahren in dieser Weise ausgeführt
wird, wobei das Wasser dahin wirkt, daß alle vorhandenen wasserlöslichen Stoffe
in gelöstem Zustande in die untere Schicht gehen, so scheint der zugesetzte Fettstoff
eine Absorptionsfähigkeit für alle dispergierten wasserunlöslichen Teilchen zu haben,
so daß diese in die obere Schicht gehen. Wird dann die untere Schicht sorgfältig
abgezogen, so enthält diese die Sulfofettsäure in wäßriger Lösung, die praktisch
vollständig von allen Verunreinigungen (unveränderte freie Fettsäure, unverändertes
Öl oder Fett) gereinigt ist.
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In gewissen Fällen kann es vorteilhaft sein, das sulfonierte Öl vor
dem Zusatz des Fettstoffes zu waschen.
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Wenn das Mischen mit dem Fettstoff und dem Wasser vorgenommen, das
Absetzen und Trennen ausgeführt und der untere Teil der Flüssigkeit abgezogen worden
ist, so kann dieser in beliebiger bekannter Weise neutralisiert und, falls erwünscht,
durch Zusatz einer geeigneten Säure, wie Schwefel- oder Salzsäure, oder einer Salzlösung,
z.. B. von Kochsalz- oder Natriumsulfat, ausgesalzen werden.
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Der Barüberliegende wasserunlösliche Teil, der beim Sulfonieren, M.i.schen
und Absetzen hinterbleibt, kann von dem darin enthaltenen Wasser durch Erhitzen
befreit werden.
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Im folgenden ist das Verfahren nach der Erfindung an mehreren Beispielen
veranschaulicht; Teile bedeuten Gewichtsteile. Beispiel i Reinigung von sulfoniertem
Rizinusöl mittels Rizinusöles in Gegenwart von Wasser.
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Zu i 5oo Teilen Rizinusöl, die einer sulfonierenden Behandlung unterworfen
und gewaschen worden sind, werden 75o Teile neutrales (unbehandeltes oder unsulfoniertes)
Rizinusöl und 1 125 Teile Wasser zugesetzt. Die Masse wird innig gemischt. Alsdann
läßt man die Mischung stehen und absitzen. Nach vier bis sechs Stunden tritt eine
deutliche Trennung ein. Die untere Schicht wird dann in eine 25o/oige Salzlösung,
zweckmäßig Chlornatrium- oder Natriumsulfatlösung, abggezögen. Nach zwei bis vier
Stunden bildet sich eine ölige Schicht über der Salzlösung. Die Salzlösung wird
abgezogen und die verbleibende ölige Schicht neutralisiert.
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Beispiel e Reinigung von sulfoniertem Olivenöl mittels Klauenöles
in Gegenwart von Wasser. Zu i 5oo Teilen sulfonierten und gewaschenen Olivenöls
fügt man 75o Teile neutrales (unbehandeltes oder unsulfoniertes) Klauenöl und 1
125 Teile Wasser hinzu. Darauf mischt man gründlich, erwärmt die Mischung bis auf
ungefähr 35° und läßt sie stehen und absetzen. Nach vier bis sechs Stunden tritt
eine deutliche Trennung ein. Man zieht die untere Schicht in eine 2511oige Salzlösung
ab und rührt kräftig durch. Beim Absitzen bildet sich nach zwei bis vier Stunden
eine Ölschicht über der Salzlösung. Man zieht die Salzlösung ab und neutralisiert
die verbleibende Ölschicht.
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Beispiel 3 Reinigung von sulfoniertem Erdnußöl mittels Ölsäure in
Gegenwart von Wasser.
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Zu i 5oo Teilen Erdnußöl, die einer Sulfonierung unterworfen und gewaschen
worden sind, fügt man 75o Teile Olsäure und I 125 Teile Wasser hinzu. Man mischt
darauf gründlich, erwärmt die Mischung bis auf ungefähr 35° und läßt sie stehen
und sich absetzen. Nach vier bis sechs Stunden tritt eine deutliche Trennung ein.
Man zieht die untere Schicht in eine 25°/oige Salzlösung ab und mischt innig. Nach
zwei bis vier Stunden bildet sich eine Ölschicht über der Salzlösung. Man zieht
die Salzlösung ab und neutralisiert die verbleibende Ölschicht.
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Beispiel q.
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Reinigung von sulfoniertem Olivenöl mittels Mineralöles in Gegenwart
von Wasser. Zu 1 5oo Teilen Olivenöl, die einer Sulfonierung unterworfen und gewaschen
worden sind, fügt man 75o Teile Mineralöl (filtriertes, neutrales paraffinkohlenwasserstoffhaltiges,
amerikanisches Mineralöl vom spezifischen Gewicht o,8762, Flammpunkt 185 bis igo°,
Viskosität 9o bis 98 Saybolt bei 38) ) und 1 125 Teile Wasser hinzu. Man mischt
gründlich, erwärmt die Mischung auf ungefähr 35° und läßt sie stehen und sich absetzen.
Nach vier bis sechs Stunden tritt eine deutliche Trennung ein, Man zieht die untere
Schicht in eine 25ofoige Salzlösung ab und mischt innig. Nach zwei bis vier Stunden
bildet sich eine Ölschicht über der Salzlösung. Man zieht die Salzlösung ab und
neutralisiert die- verbleibende Olschicht.
Beispiel s Reinigung
von sulfoniertem Maisöl mittels Paraffinwachses in Gegenwart von Wasser. Zu i Soo
Teilen sulfoniertes und gewaschenes Maisöl fügt man 75o Teile Paraffinwachs von
einer Temperatur von ungefähr 75° und i 12,5 Teilen Wasser von 6o° hinzu.
Man mischt darauf gründlich, erwärmt die Mischung auf 6o° und läßt sie bei ungefähr
derselben Temperatur stehen und sich absetzen. Nach zwei bis vier Stunden tritt
eine deutliche Trennung ein. Man zieht die untere Schicht in eine 25°1oige Salzlösung
ab und mischt innig. Nach zwei bis vier Stunden bildet sich eine ölige Schicht über
der Salzlösung. Man zieht darauf die Salzlösung ab und neutralisiert die verbleibende
Ölschicht.
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Beispiel 6 Reinigung von sulfoniertem Olivenöl mittels Walratöles
in Gegenwart von Wasser. Zu i 5oo Teilen Olivenöl, die einer Sulfonierung unterworfen
und gewaschen worden sind, fügt man 75o Teile Walratöl (z. B. von der Beschaffenheit,
wie es das bekannte 38-grädige Winterwalratöl hat) und i 125 Teile Wasser hinzu.
Man mischt darauf gründlich, erwärmt die Mischung auf ungefähr 35° und läßt sie
stehen und sich absetzen. Nach vier bis sechs Stunden tritt eine deutliche Trennung
ein. Man zieht nun die untere Schicht in eine 25°1oige Salzlösung ab und mischt
innig. Nach zwei bis vier Stunden bildet sich eine Ölschicht auf der Salzlösung.
Man zieht die Salzlösung ab und neutralisiert die verbleibende Ölschicht.
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Es ist bereits in der Analyse bekannt, sulfonierte Öle, Fette oder
Fettsäuren von unerwünschten Anteilen durch Mischen derselben mit einer flüchtigen
Substanz (Äther) und Wasser zu befreien. Ein derartiges Verfahren ist aber teuer
und praktisch undurchführbar, weil dieser flüchtige Stoff, der ein Lösungsmittel
für C51 darstellt, auf beide Schichten, die beim Absetzen entstehen, ir_ nachteiliger
Weise einwirkt. Er gibt der unteren Schicht, welche das Produkt enthält, einen unerwünschten
Geruch und macht es unmöglich, die obere Schicht wieder zu verwenden, wenn man nicht
den Stoff auf kostspieligem Wege entfernt. Demgegenüber beruht die vorliegende Erfindung
auf der Erkenntnis, daß bei Verwendung eines unbehandelten Fettstoffes das Produkt
von allen unerwünschten Stoffen gereinigt wird, wobei die obenerwähnten Nachteile
nicht eintreten. Die Trennung nach dem spezifischen Gewicht der wasserlöslichen
und wasserunlöslichen Teile der Mischung kann selbstverständlich auch in anderer
Weise vorgenommen werden, beispielsweise durch Trennung durch eine Zentrifuge.