DE555765C

DE555765C - Verfahren zur Herstellung von Nitrocellulose

Info

Publication number: DE555765C
Application number: DEM109466D
Authority: DE
Original assignee: ERNEST TSCHUDIN DR
Current assignee: ERNEST TSCHUDIN DR
Priority date: 1928-06-16
Filing date: 1929-03-26
Publication date: 1932-07-27

Description

Verfahren zur Herstellung von Nitrocellulose Gegenstand des vorliegenden Patentes bildet ein Verfahren zur Herstellung von Nitrocellulose.
Als Rohmaterial wird vorzugsweise Holzcellulose verwendet.
Erfindungsgemäß ,wird Holzcellulose mit Alkali und Schwefelkohlenstoff zu einer gelatinösen Paste verarbeitet, zu Schnüren oder Körnern geformt, in dieser Form mit Härtelösungen behandelt und nitriert, wobei die Schnüre vor oder nach der Härtung und 1 itrierung zu Körnern zerschnitten werden können.
Das Verfahren wird beispielsweise folgendermaßen ausgeführt: Holzcellulose, vorzugsweise in gebleichtem Zustand, wird mit 70 °/o Wasser angerührt und dann mit etwa io bis 2o °/o Natronhydrat behandelt. Nach einer halben Stunde werden 5 bis 15 °/ö Schwefelkohlenstoff zugegeben und die Mischung dann eine Stunde lang stehengelassen. Man muß darauf achten, die Gelatiiiierung nicht zu weit zu treiben, da sonst die Nitrierung erschwert wird.
Auf diese Weise entsteht eine leicht gelatinöse Paste, die durch Lochscheiben zu kontinuierlichen Strängen oder Schnüren geprellt werden kann, die dann zu geeigneten Längen geschnitten werden können. Wenn man bei diesem Verfahren den Alkalizusatz vermindert, so kann man das Material direkt in Form von kurzen Stücken oder Körnern an der Lochscheibe gewinnen und so das Schneiden ersparen. Ein geeigneter Durchmesser für die Schnüre ist i bis a mm, und diese Schnüre können zu Längen von etwa a mm vor oder nach der Härtung geschnitten werden, jedoch können auch feinere oder kleinere Dimensionen benutzt werden.
Die so hergestellten Schnüre oder Körner werden dann in eine Härteflüssigkeit, z. B. eine Säure oder ein saures Salz, eingetaucht und, nachdem sie den nötigen Härtegrad erreicht haben, gewaschen und getrocknet.
Wenn das Material, wie es unter Umständen der Fall ist, Neigung zum starken Schrumpfen zeigt, so kann dies durch eine Behandlung des Materials mit Glycerin vor dem Trocknen verhütet werden. Das Glycerin kann in geeigneter Weise wiedergewonnen werden oder kann, wenn es sich um die Herstellung von nitroglycerinhaltigen Sprengstoffen handelt, in dem Material verbleiben und mit diesen nitriert werden.
Um eine hoheNitrierung zu erreichen, wird vorzugsweise eine Nitriersäure verwendet, in der die Menge Salpetersäure erheblich die der Schwefelsäure übersteigt und zweckmäßig aus 81 Gewichtsteilen Salpetersäure, 16 Gewichtsteilen Schwefelsäure und 3 Gewichtsteilen Wasser besteht. Die Zusammensetzung der Nitriersäure wird an sich nicht als neu beansprucht. Bei einer derartigen Nitrierung enthalten die erzielten Cellulosenitrate etwa 13,3 °/Q Stickstoff. Für die Nitrierung dieser Celluloseschnüre oder -körner mittels der oben angegebenen Nitriersäure wird wesentlich weniger Säure verwendet, als es bei den üblichen Nitrierungsmethoden nötig ist. i kg der Nitriersäure genügt, um ioo bis i5o g der Körner zu nitrieren.
Zur Erreichung niedriger Nitrierungsstufen erhöht man den Wassergehalt der Nitriersäure. Man kann zu diesem Zweck auch die Schwefelsäure im Verhältnis zu Salpetersäure vermehren, aber es tritt dann die Neigung hervor, die Nitrierung zu verlängern, was unter Umständen zur Pergamentierung führen kann.
Die Nitrierung wird in etwa einer halben Stunde durchgeführt, und das Material wird' dann von Säure befreit, vorzugsweise unter Zuhilfenahme einer Zentrifuge: Angesichts des dichten Zustandes des Materials gelingt dies ohne weiteres.
Die Weiterbehandlung richtet sich nach dem Gebrauchszweck, für den die Nitrocellulose bestimmt ist.
Das Verfahren ist sowohl für die Herstellung von Sprengstoffen als auch zur Gewinnung von Nitrocellulose für andere Industriezweige anwendbar.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Nitrocellulose, dadurch gekennzeichnet, daB Holzcellulose o. dgl. mit Alkali und Schwefelköhlenstoff zu einer gelatinösen Masse verarbeitet, diese in an sich bekannter Weise zu Schnüren oder Körnern geformt, mit Härtelösungen behandelt und, gegebenenfalls mit einer an sich bekannten Nitriersäure mit erheblich mehr Salpetersäure als Schwefelsäure, nitriert wird.
2. Verfahren nach Anspruch i, gekennzeichnet durch die Verwendung von Glycerin vor dem Trocknen des Materials nach dem Härten.