Verfahren zum Reinigen der Leichtöle der Steinkohlenverkokung Die
Reinigung der Leichtöle der Steinkohlenverkokung wird fast ausschließlich durch
Waschung mit konzentrierter Schwefelsäure vorgenommen, wodurch große Waschverluste,vor
allem der leichtesten Fraktionen, bedingt werden.Process for cleaning the light oils of the hard coal coking
Purification of the light oils of the hard coal coking is almost exclusively by
Washing carried out with concentrated sulfuric acid, causing large washing losses, before
especially of the lightest fractions.
Zur Herabminderung dieses Waschverlustes werden gemäß der Erfindung
die Leichtöle der Steinkohlenverkokung zunächst dampfförmig über festes Ätzalkali
und dann ganz oder fraktionsweise durchSchwefelsäure geleitet, worauf nach erfolgter
Kondensation die Dämpfe erneut über Ätzalkali geleitet werden.To reduce this washing loss, according to the invention
the light oils from hard coal coking initially in vapor form over solid caustic alkali
and then passed through sulfuric acid wholly or in fractions, whereupon after
Condensation the vapors are passed over caustic alkali again.
Es ist nun bekannt, alkoholhaltige Brennstoffe dadurch von Schwefelkörpern
zu befreien, daß man während der Destillation Metalle oder ihre Oxyde, Hydroxyde,
Carbonate oder Alkoholate vorzugsweise in alkoholischer Lösung zusetzt. Es ist weiterhin
bekannt, ein mit konzentrierter Schwefelsäure gewaschenes Benzol mit einer nach
seinem Säuregehalt berechneten Menge an Ätzalkalien zu verrühren und bei Gegenwart
von Ätzalkalien in der Blase zu destillieren. Weiterhin ist bekannt, Rohbenzole
dampfförmig zuerst durch Schwefelsäure und dann durch Ätzalkalilaugen zu leiten.
Dabei wird die Reinigung durch die Schwefelsäure bewirkt, während die Lauge, wie
beim vorbenannten Verfahren, zur Entsäuerung des gewaschenen Erzeugnisses dient.
Es ist auch bekannt, die bei der Destillation von ölschiefer entstehenden gesamten
Kohlenwasserstoffe dampfförmig durch festes Ätzalkali zu leiten, das sich in einer
feuerbeheizten Blase befindet. Diesem Verfahren haftet jedoch der Mangel an, daß
infolge der zur Destillation der gesamten ölschiefer-Kohlenwasserstoffe nötigen
hohen Temperaturen und infolge des Wassergehalts dieser öle das Ätzalkali schmilzt
und in seiner Wirksamkeit beeinträchtigt wird. Der gleiche Mangel haftet einem anderen
Verfahren an, bei dem Benzolkohlenwasserstoffe in Gasform bei mindestens 25o° nacheinander
mit Schwefelsäure und mit festen Ätzalkalien bei Gegenwart wenigstens von Spuren
von Wasser behandelt werden.It is now known to prevent alcohol-containing fuels from sulfur bodies
to free that metals or their oxides, hydroxides,
Carbonates or alcoholates are added, preferably in alcoholic solution. It is still
known, a benzene washed with concentrated sulfuric acid with an after
to stir the amount of caustic alkalis calculated according to its acidity and in the presence
to distill caustic alkalis in the bladder. It is also known that raw benzenes
in vapor form first through sulfuric acid and then through caustic alkali solutions.
The cleaning is effected by the sulfuric acid, while the lye, like
in the aforementioned process, is used to deacidify the washed product.
It is also known that the whole resulting from the distillation of oil shale
To conduct hydrocarbons in vapor form through solid caustic alkali, which is in a
fire-heated bladder is located. However, this method has the defect that
as a result of the necessary for the distillation of all oil shale hydrocarbons
high temperatures and due to the water content of these oils, the caustic alkali melts
and its effectiveness is impaired. The same defect is liable to another
Process in which benzene hydrocarbons in gaseous form at at least 25o ° one after the other
with sulfuric acid and with solid caustic alkalis in the presence of at least traces
treated by water.
Gemäß der Erfindung werden die rohen, noch ungewaschenen Steinkohlen-Leichtöle
dampfförmig mit festen Ätzalkalien in innige Berührung gebracht, die sich nicht
in der Destillationsblase selbst, sondern in einer besonderen, mit Dampf beheizbaren
Vorlage befinden. Durch die Berührung der Leichtöldämpfe mit den festen Ätzalkalien
wird ein großer Teil der bei der Waschung mit, konzentrierter Schwefelsäure verharzenden
Bestandteile derart verändert, daß eine beträchtliche . Herabminderung des hohen
Waschverlustes erzielt wird. Es ist ein besonderes. Kennzeichen des Verfahrens,
daß diese Herabminderung des Waschverlustes am stärksten bei den am leichtesten
siedenden Benzolen eintritt, die von allen im Rohbenzol enthaltenen Verbindungen
gerade den größten Waschverlust aufweisen. Nach der Behandlung mit festen Ätzalkalien
werden die
Leichtöldämpfe zur Nachreinigung ganz oder teilweise
durch Schwefelsäure geleitet Diese Schwefelsäure braucht' jedoch nicht in den sonst
zu diesem Zweck nötigen hohen Konzentrationsgraden von beispielsweise 66° B6 angewandt
zu werden, sondern es genügt bereits eine - Konzentration von 50-55' Be.
Nach der Behandlung mit Schwefelsäure werden die Leichtöle einer zweiten Blase zugeleitet
und von da erneut durch eine zweite, beheizbare, mit festen Ätzalkalien gefüllte
Vorlage dampfförmig geleitet. Das nun erhaltene Erzeugnis genügt vollkommen den
an ein gereinigtes Produkt gestellten Ansprüchen. Bei Anwendung des vorliegenden
Verfahrens wird eine merkbare Senkung des Waschverlustes erreicht, die zusammen
mit den durch die Benutzung einer schwächeren Säure bedingten Vorteilen gegenüber
den bisherigen Verfahren einen technischen Fortschritt bedeutet.According to the invention, the crude, as yet unwashed, hard coal light oils are brought into intimate contact in vapor form with solid caustic alkalis, which are not located in the still itself, but in a special receiver that can be heated with steam. When the light oil vapors come into contact with the solid caustic alkalis, a large part of the constituents that resinify during washing with concentrated sulfuric acid are changed to such an extent that a considerable amount. Reduction of the high washing loss is achieved. It's a special one. The characteristic of the process is that this reduction in the washing loss occurs most strongly with the lowest-boiling benzenes, which of all the compounds contained in crude benzene have the greatest washing loss. After treatment with solid caustic alkalis, the light oil vapors are completely or partially passed through sulfuric acid for subsequent cleaning.However, this sulfuric acid does not need to be used in the high concentration levels of, for example, 66 ° B6, which are otherwise necessary for this purpose, but a concentration of 50 is sufficient -55 ' Be. After the treatment with sulfuric acid, the light oils are fed to a second bubble and from there again in vapor form through a second, heatable receiver filled with solid caustic alkalis. The product now obtained completely meets the requirements placed on a purified product. When using the present process, a noticeable reduction in washing loss is achieved, which, together with the advantages over the previous processes, due to the use of a weaker acid, represents a technical advance.