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Verfahren zur Verflüssigung von Chlor Es ist bekannt, daß das Chlorgas,
wie es aus der Elektrolyse kommt, nach der Verdichtung zum Überführen in den flüssigen
Zustand in Kondensatoren abgekühlt werden muß. Die Kühlung geschah hier entweder
durch ein Kältemedium oder durch gewöhnliches kaltes Wasser. Das Chlorgas wurde
bis auf eine Temperatur abgekühlt, welche immer um einige Grade, meistens 5 bis
to' C höher liegen mußte, als die Temperatur des Kältemediums war. Hatte z. B. das
Kältemedium eine Temperatur von -2o° C, so konnte das Chlor im günstigsten Fall
bis auf -15' C abgekühlt werden. Das Chlorgas wurde dabei niemals vollständig
verflüssigt, d. h. ein Teil des Gases ging gemischt mit Fremdgasen aus dem Verflüssigungsapparat
wieder heraus. Die Menge der hierdurch entstehenden Chlorverluste war von Fall zu
Fall verschieden. Wenn man eine kräftige Kompression und eine tiefe Abkühlung vornahm,
so hatte man kleinere Chlorverluste, als wenn man sich mit geringerer Kompression
und einer höheren Temperatur begnügte. Stand z. B. ein Kältemedium von -2o° C zur
Verfügung, so kühlte man das Chlor bis auf -15' C ab und komprimierte es
beispielsweise auf 3 atü. Unter diesen Verhältnissen betrug der Verlust an Chlor,
welches mit den Abgasen fortging, etwa 34 %, wenn beispielsweise das Gasgemisch,
welches in den Kondensator durch den Kompressor hineingepumpt wurde, cgo oio Reinheit
aufwies. Ein Verlust von 34 9 war gleichzeitig das Gänstigste, was sich mit
einem ideal konstruierten Chlorverflüssigungsapparat erreichen ließ. -Andererseits
ist es bereits vorgeschlagen worden, das Chlorgasgemisch, welches in einem Kondensator
schon vorgekühlt und teilweise verflüssigt ist, in einem nachgeschalteten weiteren
Kondensator erneut zu kühlen und weiter zu verflüssigen. Als Kühlmittel für den
zweiten Kondensator ist in diesem Fall Äthan vorgeschlagen. Dieses Verfahren hat
den Nachteil, daß ein mit der Chlorverflüssigung nicht in Beziehung stehendes Kältemedium
Verwendung findet, welches für diesen Zweck besonders hergestellt, geleitet und
überwacht werden muß. Dadurch entsteht eine komplizierte Apparatur.
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Erfindungsgemäß wird bei dem vorliegenden Verfahren die erneute Kühlung
des Chlorgasgemisches durch entspanntes flüssiges Chlor z. B.@ von Atmosphärendruck
bewirkt.
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Durch das Verfahren nach der Erfindung ist es möglich, entweder unter
denselben Betriebsverhältnissen, wie sie vorstehend ge# schildert wurden, mit einem
geringeren Chlorverlust auszukommen oder aber, wenn man denselben Chlorverlust in
Rechnung stellen will, bei gleicher Kompression des Chlorgases mit weniger tiefen
Temperaturen zu arbeiten. Der Vorteil, welcher hierdurch .gegeben ist, besteht entweder
darin, daß man in den Abgasen weniger Chlorverluste hat und folglich eine bessere
VerflüssigungsausbeLae erzielt oder, will man die Chlorverluste
in
derselben Höhe in Kauf nehmen, mit einer bedeutend kleineren Kühlmaschine auskommt.
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Eine Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach der Erfindung
ist beispielsweise und schematisch in der beiliegenden Zeichnung in Ansicht und
teilweise im Schnitt veranschaulicht.
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In der Zeichnung bedeutet i einen Kondensator, welchem ein Gemisch
aus flüssigem Chlor, Chlorgas und Fremdgasen von einem beliebigen Kompressor, z.
B. durch eine Leitung 2 und unter entsprechendem Druck, z. B. 3 atü, zugeführt wird.
Demgemäß herrscht auch im Innern des Kondensators ein Druck von 3 atü. Dieses Chlorgasgemisch
wird einem zweiten Kondensator 3 zugeführt. Dieser zweite Kondensator besteht aus
einem Sammelbehälter 4 für das flüssige Chlor, in welchen zweckmäßig die Verbindungsleitung
5 zwischen dem ersten Kondensator und dem zweiten Kondensator mündet, und aus einer
Verflüssigungsstelle, z. B. einem Behälter 6, der mit entsprechenden Röhren 7 besetzt
ist.
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Zwischen dem Behälter 4 und der Verflüssigungsstelle ist ferner eine
Rieseleinrichtung eingeschaltet, z. B. ein Behälter 8, in dessen Innern Raschig-Ringe
o. dgl. 9 enthalten sind. Der Unterteil des Sammelbehälters 4, in welchem der Flüssigkeitsstand
bei A angedeutet ist, ist erfindungsgemäß durch eine Rohrleitung io mit Absperr-
und Drosselorgan i i mit dem Innern des Behälters 6 verbunden, während eine weitere
Leitung 12 zum Abführen von Chlorgasen dient, wobei diese Leitung zweckmäßig zu
der Ansaugstelle des Chlorkompressors geführt ist. Auf diese Weise wird in dem zweiten
Kondensator die erneute Kühlung und die weitere Verflüssigung durch entspanntes
flüssiges Chlor z. B. von Atmosphärendruck bewirkt.
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In dem Behälter 6 ist ferner ein Raum 13 zur Sammlung der nicht verflüssigten
Gasteile vorgesehen, und von diesem führt eine Leitung 14 mit Drosselorgan 15 nach
außen.
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Aus dem Behälter 4 kann das flüssige Chlor unmittelbar in Transportgefäße
abgefüllt werden, wie bei 16 und 17 angedeutet.
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Für besondere Fälle kann ferner eine weitere Verbindungsleitung zwischen
dem Kondensator und dem Behälter 4 zum Zwecke des Druckausgleiches vorgesehen sein,
wie bei 18 angedeutet.
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Die Wirkungsweise des Verfahrens ist folgende: Vor der Benutzung der
Vorrichtung wird in den Behälter .l flüssiges Chlor eingefüllt ungefähr bis zu dem
Flüssigkeitsstand, der bei A angedeutet ist. Nach Inbetriebsetzung der Vorrichtung
strömt das Chlorgasgemisch durch die Leitung 5 aus dem Kondensator i unter entsprechendem
Druck, z. B. 3 Atm-, ein, und in diesem Behälter findet eine Scheidung zwischen
dem flüssigen Chlor und dem gasförmigen Bestandteil des Gemisches statt. Es ist
aber auch möglich, daß man das flüssige Chlor von den Abgasen getrennt in den Behälter
4 hineinleitet. In diesem Fall wird für die Einleitung der Abgase die L«itung 18
verwendet. In den Räumen ¢, 8, 7 und 13 herrscht genau derselbe Druck wie in dem
Kondensator i. Die Regelung dieses Druckes erfolgt durch das Regelventil 15. Der
Druck wird beispielsweise auf 3 Atm. gehalten. Das Chlor strömt nun, gemischt mit
den Fremdgasen, aus dem Raum 4 durch den Raum 8 urid durch die Kondensationsrohre
7 in den Raum 13 und verläßt die Apparatur durch das Ventil 15.
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Gleichzeitig strömt durch das Rohr io und das Drosselventil 1i flüssiges
Chlor in Richtung des Pfeiles B aus dem Behälter ¢ in den Behälter 6. Das flüssige
Chlor, welches in dem Behälter 4 unter einem Druck von beispielsweise 3 Atm. gestanden
hat, wird in dem Behälter 6 auf atmosphärischen Druck entspannt. In dem Behälter
¢ wird bei einem Druck von 3 Atrn. die Temperatur -f-3° C.betragen. Wenn das Chlor
in dem Behälter 6 auf atmosphärischen Druck entspannt wird, so sinkt in diesem Behälter
die Temperatur auf -34° C., Das Chlor, welches, wie schon weiter oben erwähnt, aus
dem Behälter 4 durch den Behälter 8 durch die Rohre 7 hindurchstreicht, wird nun
infolge der Temperaturdifferenzen zwischen +3° C und -34'C weiter abgekühlt, wodurch
die gasförmigen Chlorbestandteile zum größten Teil zur Kondensation gebracht werden.
Das kondensierte Chlor rieselt in den Röhren nach unten über die Rieselkörper 9
in dem Raum 8, wobei es auf das aufsteigende Chlorgas trifft und hier eine fraktionierte
Rektifikation bewirkt. Das flüssige Chlor, welches in dem Behälter 6 bei einer Temperatur
von -34° C verdampft wurde, verläßt diesen Behälter mit einer Temperatur von ungefähr
-3o° bis -34° C durch die Leitung 12, also in, verhältnismäßig kaltem Zustand. Außerdem
ist dieses hier austretende Gas reines Chlorgas ohne Beimengung von Fremdgasen.
Dieses Gas ist deshalb besonders geeignet, dem Chlorkompressor zugeführt zu werden
und kann hier dazu verwendet werden, eine wirksame Kühlung des Zylindermantels dieses
Kompressors zu erzielen. Außerdem wird durch Mischen dieses kalten Gases mit dem
von der Elektrolyse kommenden verhältnismäßig warmen Gas die Temperatur des Gemisches
erheblich herabgesetzt, außerdem noch der Reinigungsgrad des Gemisches vergrößert,
so daß das
Arbeiten des Kompressors besonders günstig
Vor sich geht.