DE545713C - Verfahren zur Herstellung von Guanidinsulfat aus Guanidinrhodanid - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Guanidinsulfat aus Guanidinrhodanid Es ist bekannt, Guanidinsulfat durch Umsetzung von Guanidinrhodanid mit Kupfersulfat in Gegenwart von schwefliger Säure oder aber auf noch umständlicherem Wege über das Guanidincarbonat herzustellen. Eine unmittelbare Herstellung von Guanidinsulfat aus Guanidinrhodanid mittels Schwefelsäure ist dagegen noch nicht gelungen. Gemäß der Erfindung wird Guanidinsulfat in einfacher Weise unmittelbar aus Guanidinrhodanid und Schwefelsäure hergestellt. Zu diesem Zwecke werden die beiden Bestandteile in äquimolekularen Mengen in wäßriger Lösung aufeinander zur Einwirkung gebracht und der dabei entstehende Rhodanwasserstoff möglichst rasch aus der Lösung entfernt. Zweckmäßig läßt man hierzu anteilmäßige Mengen der Lösungen der Bestandteile aus getrennten Meßgefäßen in einen Vakuumdestillierapparat einfließen, aus dem gleichzeitig die entstehende Rhodanwasserstoffsäure mit dem überschüssigen Wasser abdestilliert.
• Man erhält auf diese Weise in nahezu quantitativer Ausbeute zunächst Guanidinbisulfat in einer beim Erkalten kristallisierenden Lösung, während Rhodanwasserstoff sich in bis etwa 15 %iger Lösung mit gleichfalls fast quantitativer Ausbeute in der Vorlage sammelt. Aus dem Guanidinbisulfat wird in einfacher Weise das neutrale Guanidinsulfat durch Neutralisation mit Kalk oder Baryt g ewonnen.
• Zur Gewinnung anderer Guanidinsalze, wie z. B. Guanidinchlorid oder -nitrat, *verwendet man die anfallende Lösung von Guanidinsulfat, ohne sie vorher von dem entstandenen Erdalkalisulfatniederschlag abzutrennen, indem man sie in an sich bekannter Weise mit einer Lösung von Erdalkalichlorid oder -nitrat umsetzt. Die dabei entstehende Lösung von Guanidinchlorid oder -nitrat wird anschließend vom Erdalkalisulfat abgetrennt und zur Kristallisation eingedampft.
• Beispiel Aus getrennten Zulaufgefäßen läßt man eine Lösung von i i 8 kg Guanidinrhodanid in 35o 1 Wasser und 250.1 verdünnter Schwefelsäure, entsprechend g8 kg H2 S O4, in anteilmäßigen Mengen in einen Destillierapparat in dem Maße einlaufen, wie das mit den Lösungen zugeführte Wasser und der gebildete Rhodanwasserstoff im Vakuum bei 5o bis 6o° abdestillieren.
• Um eine vollständige Umsetzung nach der Gleichunz

  C N3 H5 # H C N S -f- H2 S O4 ---#- C N3 H5 # H2 S O4 -j-- H C N S

  zu erzielen, wurde bei einem Vakuum von i2mm die Temperatur zum Schluß auf 75° gesteigert.
• Der Rückstand besteht aus einer sehr starken Lösung von etwa 157 kg Guanidinbisulfat, aus der beim Erkalten der größte Teil des Salzes auskristallisiert, während in der tiefgekühlten Vorlage als Destillat l.001 einer etwa i5%igen Rhodanwasserstofflösung anfallen, die zur -Regenerafiion von Ammonrhodanid bder zu anderen Umsetzungen, beispielsweise änr, Herstellung anderer Rhodansalze, verwendet werden kann.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCII Verfahren zur Herstellung von Guanidinsulfat aus Guanidinrhodanid, dadurch gekennzeichnet, daß äquimolekulare Mengen von Guanidinrhodanid und Schwefelsäure unter gleichzeitiger möglichst rascher Entfernung des .entstehenden Rhodanwasserstoffes durch Arbeiten im Vakuum miteinander zur Einwirkung gebracht werden, worauf das entstandene Guanidinbisulfat durch Neutralisation, z. B. mit Kalk oder Baryt, in das neutrale Sulfat überführt wird.