DE538450C - Verfahren zur Herstellung von Carbazol-2,7-disulfosaeure - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Carbazol-2, 7-disulfosäure Es ist bekannt, daß man aus 2, 2'-Diaminodiphenylderivaten durch Erhitzen mit Mineralsäuren Carbazole herstellen kann.
• Überträgt man diese Methode auf 2, 2'-Diaminodiphenyl-4, 4'-disulfosäure, dann erhält man nicht die erwartete Carbazoldisulfosäure, sondern es entsteht unter Abspaltung der Sulfogruppen Carbazol. Ebenfalls findet schon eine Abspaltung der Sulfogruppen beim Erhitzen mit Wasser auf 18o' statt unter Bildung von Carbazol.
• Es wurde nun gefunden, daß man den Carbazolringschluß so leiten kann, daß die Sulfogruppen erhalten bleiben, nämlich dadurch; daß man 2, 2'-Diaminodiphenyl-4"4- 'disulfosäure mit Wasser unter Zusatz von Salzen oder etwa so viel Alkali, als zurAbsättigungeiner Sulfogruppe nötig ist, auf Temperaturen von über 15o° erhitzt. Als Salze kommen für das Verfahren wasserlösliche Salze, wie Ammoniumsulfat, Ammoniumchlorid, Natriumsulfat, Natriumkarbonat, saures Natriumphosphat, in Frage, ausgenommen solche, die eine chemische Veränderung der gebildeten Carbazol-2, 7-disulfosäure bewirken, wie z. B. Salpeter. Die neue Carbazol-2, 7-disulfosäure ist ein wertvolles Farbstoffzwischenprodukt. Beispiel i 327 Gewichtsteile 2, 2'-Diaminodiphenyl-4, 4'-disulfosäure werden mit 1500 Gewichtsteilen Wasser und 40 Gewichtsteilen Ätznatron bis zum Verschwinden der Diaminoverbindung auf etwa 18o ° erhitzt. Mit Kochsalz fällt aus der erkalteten Lösung das Salz der Carbazol-2, 7-disulfosäure in feinen Nadeln. Das Natronsalz ist in heißem Wasser sehr leicht löslich.
• Die als Ausgangsmaterial dienende 2, 2'-Diaminodiphenyl-4, 4'-disulfosäure gewinnt man durch Reduktion aus der 2, 2'-Dinitrodiphenyl 4" 4!-disulfosäure, die z. B. nach dem Verfahren des Patents 126 961 hergestellt werden kann. Sie ist in kaltem Wasser schwer löslich und bildet eine schwer lösliche Tetrazoverbindung. Beispiel 2 327 Gewichtsteile a, 2'-Diaminodiphenyl-4, 4'-disulfosäure werden mit i ooo Gewichtsteilen Wasser und 25o Gewichtsteilen Ammoniumsulfat 15 Stunden auf 18o ° erhitzt. Die noch warme Lösung wird mit i ooo Gewichtsteilen Wasser verdünnt und mit Natronlauge schwach alkalisch gestellt. Das Salz der Carbazol-2, 7-disulfosäure fällt beim Aussahen mit Natriumchlorid als dicker Kristallbrei aus.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Carbazol-2, 7-disulfosäure, dadurch gekennzeichnet, daß man 2, 2'-Diaminodiphenyl-4, 4'-disulfosäure mit Wasser unter Zusatz von Salzen oder etwa so viel Alkali, als zur Absättigung einer Sulfogruppe nötig ist, auf Temperaturen von über 15o ° erhitzt.