DE502693C - Verfahren zur Herstellung von Kuepenfarbstoffen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Küpenfarbstoffen In (ler Patentschrift 495 366 ist die Herstellung von neuen Isüpenfarbstoffen durch alkalische Schmelzung von Benzanthronsulfosäuren beschrieben, die durch direkte Sulfon:ierün:g von Benzanthron erzeugt werden.
• Es «wurde gefunden, daß Farbstoffe von tieferem Ton und größerer Echtheit durch weitere Behandlung der obengenannt:en Farbstoffe mit alkvlierenden Mitteln oder zuerst mit oxv:dierenden und dann mit alkvlierenden Mitteln erhalten werden können.' Fasern, die mit den ursprünglichen Farbstoffen gefärbt wurden, zeigen gewöhnlich eine Farbenveränderung, wenn die Faser leicht sauer oder leicht alkalisch gemacht wird. Durch Alkylierung, beispielsweise durch Methylierung, verschwindet dieser Nachteil und die neuen Farbstoffe geben Färbungen, die geben Alkali und Säuren bestiindig sind.
• Wenn der Alkylierung eine Behandlung der ursprünglichen Farbstoffe mit einem Oxydationsrnittel, wie Mangandioxyd, vorangeht, so erhält man einen neuen Farbstoff, welcher nach der Alkylierung gegen Säure und Alkali ebenfalls beständig ist. Dieser Farbstoff unterscheidet sich von dem durch Oxydation und nachträgliche Methylierunb des Dibenzanthrons erhaltenen durch die verschiedene Nuance. Während der letztere auf Baumwolle hellgrüne Töne hervorbringt, sind die mit dem neuen Farbstoff erzielten Töne graugrün oder grünlicligrau. Die Alkylierung wird manchmal durch Behandlung des oxydierten Farbstoffs mit einem Reduktionsmittel vor der Alkylierung erleichtert. Der durch alkalische Schmelzung von Benzanthronsulfosäuren, die durch Synthese aus sulfonierten Anthrachinonen und Glyzerin erhalten wurden, gebildete Farbstoff zeigt ebenfalls in alkyliertem Zustande eine erhöhte Echtheit 'gegen Säure und Alkali, gleichgültig ob mit oder ohne vorangehende Oxydation und Reduktion.
• Die nachstehenden Beispiele zeigen Ausführungsformen für die Herstellung der Produkte, ohne daß die hier angeführten Beispiele den Schutzumfang der Erfindung erschöpfen sollen, da es möglich ist, die einzelnen Bedingungen innerhalb weiter Grenzen zu variieren. Beispiel i 2o Gewichtsteile fein verteilten Farbstoffs, der nach Beispiel ; der Patentschrift 495 366 erhalten wurde, 5oo Gewichtsteile Nitrobenzol und 2o Gewichtsteile wasserfreies Natriumkarbonat werden gemischt und die Feuchtigkeit durch Destillation entfernt. Zu dem kochenden Gemisch werden allmählich 8o Gewichtsteile Dimethylsulfat hinzugefügt. Nach dem Zusatz dieses Stoffes wird das Kochen unter Umrühren sechs Stunden lang fortgesetzt, worauf man die Masse in heißem Zustande filtriert. Das aus dem eingeengten 'Ttrobenzolfiltrat abgeschiedene Produkt gibt mit Natriumhy dr osulfit und \Tatronlauge leicht eine Küpe, die Baumwolle blau färbt. Die Färbung wird durch abwechselnde Behandlung mit Säure oder Alkali nicht beeinflußt. Beispiel e 5o Gewichtsteile des -nach Beispiel 7 der Patentschrift d.95 366 erhaltenen fein verteilten Farbstoffs, 35 Gewichtsteile Borsäure und 2,o5 Gewichtsteile konzentrierter Schwefelsäure von 66° B6 werden eine Stunde hindurch umgerührt. Man :setzt alsdann langsam 81 Gewichtsteile Mangandioxyd mit 64,5 % iVIn0..-Gehalt hinzu und hält die Temperatur etwa -bei q0°. Nach vollständigem Zusatz des Mangandioxy ds wird die Temperatur auf 6o° erhöht und bei dieser Temperatur sechs Stunden gehalten. Darauf -setzt man 7 ooo Gewichtsteile Wasser hinzu.
• Zur Isolierung des Oxydationsprodukts wird die ganze Masse gekocht und heiß filtriert, der Rückstand gewaschen, bis er säurefrei ist, und getrocknet. Um das Reduktionsprodukt zu isolieren, werden i 5o Gewichtsteile Natriumbisulfit zu der oben beschriebenen Suspension des Oxydationsprodukts in Schwefelsäure hinzugesetzt, .das Ganze eine Stunde lang gekocht und heiß filtriert. Der Rückstand wird gewaschen, bis er säurefrei ist.
• Sowohl das Oxydationsprodukt als auch das reduzierte Derivat geben mit Natriumhydrosulfit und Natronlauge eine blaue Küpe, aus welcher Baumwolle in grünen Tönen gefärbt wird. Diese Töne sind nicht vollkommen alkali- oder säureecht, denn durch Alleali verschieben sie sich nach gelb und durch Säure nach blau hin. Durch Alkylierung des Oxydationsproduktes sowie des reduzierten Derivats nach Beispiel i erhält man jedoch Farbstoffe, die Baumwolle in graugrünen bzw. grünlichgrauen Tönen färben, :die alkali- und säureecht sind.

Claims (2)

1. PATrNTANSPRÜc.Hr: i. Verfahren zur Herstellung von Küpenfarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man solche Küpenfarbstoffe, die durch alkalische Schmelzung der Sulfosäurederivate von Benzanthron erhalten wurden, alkyliert.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man die dort verwendeten Farbstoffe vor der Alkylierung oxydiert oder oxydiert und reduziert.