DE47375C - Verfahren zur Darstellung blauer Farbstoffe aus a-Azonaphtalin-m-amidophenol bezw. den Alkylderivaten desselben - Google Patents
Verfahren zur Darstellung blauer Farbstoffe aus a-Azonaphtalin-m-amidophenol bezw. den Alkylderivaten desselbenInfo
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B19/00—Oxazine dyes
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
Die Erfindung besteht in der Darstellung violetter, hauptsächlich aber blauer Farbstoffe
aus den bei der Combination von a-Diazonaphtalin mit m-Amidophenol bezw. Dimethylm-amidophenol
und Diäthyl-m-amidophenol entstehenden Azokörpern.
Diese Azokörper liefern bei der Behandlung mit Reductionsmitteln Gemenge von Basen,
welche bereits unter dem Einflüsse des Luftsauerstoffes, viel rascher dagegen bei Anwendung
von Oxydationsmitteln zu Farbstoffen condensirt werden.
Bei der Reduction der Azokörper, gebildet aus a-Diazonaphtalin und Dimethyl-m-amidophenol
bezw. Diäthyl-m-amidophenol entstehen einerseits a-Naphtylamin und andererseits Amidodimethyl
bezw. Amidodiäthyl-m-amidophenol. Die beiden letzteren Basen sind in Wasser
leicht löslich und bilden mit Säuren äufserst leicht lösliche Salze. Sie zeigen die bemerkenswerthe
Eigenschaft, für sich in wässeriger Lösung mit Oxydationsmitteln behandelt, unter
Abspaltung von Ammoniak in blaue Farbstoffe überzugehen.
Die Reduction der Azoderivate gelingt leicht mit den meisten der üblichen Reductionsmittel.
Zweckmäfsig arbeitet man beispielsweise wie folgt:
20 kg tt-Azonaphtalindiäthyl-m-amidophenol
werden in ca. 60 bis 80 kg starker Essigsäure gelöst. Hierauf versetzt man die Lösung mit
ca 10 kg Salzsäure und trägt in die intensiv braunroth gefärbte Flüssigkeit so lange Zinkstaub
in kleinen Portionen und unter zeitweisem Abkühlen ein, bis die braunrothe
Färbung beinahe verschwunden ist, was nach dem Eintragen von ca. 12 bis 14 kg Zinkstaub
eintritt. Hierauf setzt man 80 1 Wasser und 20 kg Salzsäure zu, erwärmt einige Zeit' auf
ι oo° und filtrirt hierauf von dem .unangegriffenen
Zinkstaub ab.
Die Abscheidung und Reindarstellung der Basen aus der Reductionsflüssigkeit ist wegen
der grofsen Tendenz, sich bei Gegenwart von Sauerstoff zu Farbstoffen zu condensiren, eine
umständliche. Die Isolirung der Basen ist auch gar nicht nöthig, indem es leicht gelingt, die
nach der Reduction in Lösung befindlichen Basen direct auf Farbstoffe zu verarbeiten.
Bei der Oxydation des Gemisches von Reductionsprodücten,
wie es durch Reduction der Azokörper erhalten wird, ist es zu empfehlen, so viel Salzsäure hinzuzufügen, als nöthig ist,
um die Basen in Form ihrer neutralen Salze in Lösung zu bringen.
Als Oxydationsmittel können verwendet werden: Ferricyanüre, Hypochlorite, Eisenchlorid,
Permanganate, Superoxyde, insbesondere aber Chromate.
Man verfährt bei der Oxydation zum Beispiel wie folgt:
Man verdünnt die in der vorher beschriebenen Weise erhaltene Lösung der Reductionsproducte
auf ca. 400 1 und versetzt dieselbe so lange nach und nach mit einer Lösung von Kaliumbichromat,
welche 10 bis 12 kg des Salzes enthält, bis eine filtrirte Probe der Farbbrühe,
auf weiteren Zusatz von Bichromat und darauf
Claims (1)
- folgendes Aufwärmen, keine Abscheidung desblauen Farbstoffes mehr giebt. Man kocht nach einiger Zeit auf, salzt den Farbstoff aus, filtrirt noch warm ab, prefst und trocknet.Durch Umlösen wird der Farbstoff gereinigt. Derselbe bildet ein metallglänzendes Pulver. Das Chlorhydrat löst sich schwer in- heifsem Wasser mit grünblauer Farbe, leichter in verdünntem Alkohol. Die verdünnten alkoholischen Lösungen zeigen eine kupferrothe Fluorescenz. Die blaugefärbten Farbstofflösungen werden auf Zusatz von Reductionsmitteln entfärbt, beim Hinzufügen von Oxydationsmitteln wird die blaue Färbung wieder hergestellt.Statt des Chlorhydrates kann auch das leichter lösliche Sulfat verwendet werden. Der so erhaltene Farbstoff färbt die animalische Faser, sowie tannirte Baumwolle blau.Ganz auf dieselbe Weise, wie durch Reduction von a-Azonaphtalindiäthyl-m-amidophenol und darauf folgende Oxydation der erhaltenen Producte ein blauer Farbstoff entsteht, wird aus dem a. - Azonaphtalindimethyl - m - amidophenol ein blauer Farbstoff gebildet, der mit dem ersteren grofse Aehnlichkeit zeigt, sich aber durch die geringere Löslichkeit seiner Salze in Wasser unterscheidet!Der Farbstoff, welcher aus dem a - Azonaphtalin-m-amidophenol durch Reduction und darauf folgende vorsichtige Oxydation erhalten werden kann, ist violett, beansprucht jedoch kein technisches Interesse.Pa τ ε ν τ - A ν s ρ R υ c η :Verfahren zur Darstellung blauer Farbstoffe, darin bestehend, dafs die aus a-Diazonaphtalin und dem Dimethyl-m-amidophenol bezw. Diäthyl-m-amidophenol entstehenden Azokörper der Reduction unterworfen werden und das hierbei entstehende Gemisch von a-Naphtylamin und Amidodimethyl - m - amidophenol bezw. Amidodiäthyl-m-amidophenol, mit folgenden Oxydationsmitteln behandelt wird: Ferricyankalium, Chlorkalklösung, Eisenchlorid, Kaliumpermanganat, Bleisuperoxyd, insbesondere aber mit Kaliumbichromaflösung.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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