DE462092C - Fortlaufende Abscheidung von Schwefel aus Schwefelloesungen - Google Patents

Description

• Fortlaufende Abscheidung von Schwefel aus Schwefellösungen Nach Patent 457 270 kann man zur fortlaufenden Abscheidung von Schwefel aus dessen Lösungen in der Weise verfahren, daß man die Schwefellösung auf eine über den Schwefelschmelzpunkt erhitzte Flüssigkeit auftropfen läßt, wobei das Schwefellösungsmittel unter Zurücklassung des Schwefels verdampft und der geschmolzene, am Gefäßboden abgeschiedene Schwefe.1 zeitweise oder fOYtklufend abgezogen wird.
• Es wurde gefunden, daß dieses Verfahren sich vorteilhaft dazu verwenden läßt, den unreinen Schwefel der Gasreinigungsmassen auf reinen Schwefel zu verarbeiten. Diese Massen enthalten in ausgebrauchtem Zustand neben den die Abscheidung des Schwefels bewirkenden Eisenoxyden auch noch erhebliche Mengen teerige Stoffe. Es sind nun zwar Verfahren bekannt, nach denen man das Ausziehen von Schwefel und Teer durch Wahl geeigneter organischer Lösungsmittel so leiten kann, daß aus der teerhaltigen Schwefellösung nur der Schwefel auskristallisiert; jedoch erweist sich dieser nicht als rein, da der Schwefel befähigt ist, mit vielen organischen Lösungsmitteln feste Lösungen einzugehen,. Die vom Schwefel aufgenommenen Mengen der Lösungsmittel sind in vielen Fällen hinreichend groß, um bei der Verwendung des Schwefels störend zu wirken.
• Wird das Verfahren. so geleitet, daß der Schwefel nicht im festen, sondern im flüssiger. Zustand ausgeschieden wird, d. h. bel Temperaturen von i 2o' oder darüber, so ist die Gefahr des Einschlusses organischer Lösungsmittel ausgeschaltet, und man kann auch. bei der Verarbeitung teerhaltiger Schwefel unmittelbar ein reines geschmalzenes Erzeugnis gewinnen.
• Man verfährt hierbei vorzugsweise "derart, daß man den unreinen Schwefel i. einem Extraktionsbehälter mit einem Lösungsmittel für Schwefel und Teer behandelt, das unterhalb i2o° siedet (wie z. B. Schwefelkohlenstoff, Äthylenchlorid u. a.) und dann die entstandene Lösung in ein zweites Lösungsmittel eintropfen läßt, das dauernd auf mindestens etwa iao° erhitzt gehalten wird und seinerseits erst mehr .oder weniger weit oberhalb i2o° siedet. Dieses Lösungsmittel. braucht nur eine beschränkte Lösefähigkeit für Schwefel zu besitzen, soll aber Teer in großen Mengen aufnehmen können. Diesen Bedingungen ,entsprechen beispielsweisse Xylol (Smp. 136 bis 141"), SolVentnaphtha, (etwa 13o bis 16o°), Schwerbenzine u. a. m. wie auch Gemische von Lösungsmitteln, von denen das .eine (z. B. Chlorbenzol oder Tetrahydronaphthalin. oder andere) ein hohes Lösevermögen für Schwefel besitzt, während das andere (Xylol, Schwerhenzin oder andere) ein geringes Lösevermögen für Schwefel aufweist. Der sich beim Verdampfen des flüchtigeren Lösungsmittels ausscheidende Schwefel sammelt sich als Flüssigkeit unterhalb dies zweiten Lösungsmittels und kann dauernd abgezogen werden; das Lösungsmittel wird nach hinreichender Anreicherung an Teer jeweils abgezogen und nach irgendeinem bekannten Trennungsverfahren. (z. B. Destillation im Vakuum) wieder brauchbar gemacht.
• Man kann auch das zweite Lösungsmittel noch mit einer wäßrigen Salzlösung voneinem Siedepunkt hinreichend oberhalb 12o°, z. B. einer starken Chlorcalciumlösung, unberschichten und ,durch deren Vermittlung die Beheizung des zweiten und des ersten Lösungsmittels bewirken. Es findet dann ein Nachwaschen des geschmolzenen Schwefels in ider wäßrigen Flüssigkeit statt. Praktisch wird man vorn ersten Lösungsmittel nur so viel zur Beschickung des Flüssigkeitsbehältersverwenden, als während normalem Betrieb zur Durchspülung des Extraktors ausreicht, in der Blase selbst aber nur Dampf des Lösungsmittels vorhanden ist.
• Dank der unterhalb etwa ioo° liegenden Extraktionstemperatur werden. die erschöpften Eisenoxydmassen in unmittelbar wieder verwendungsfähigem Zustande gewonnen.

Claims (3)

1. PATL,NTANSYRiJCt1R: i. Anwendung des Verfahrens zur fortlaufenden Abscheidung von Schwefel aus Schwefellösungen nach Patent 457 270 auf teerhaltige Schwefellösungen aus ausgebrauchten. Gasreinigungsmassen.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die mit einem Lösungsmittel, das unterhalb i2o° siedet, erhaltene Lösung i ein auf mehr als 120° erhitztes Lösungsmittel eintropfen läßt, in dem der Schwefel sich flüssig ausscheidet, während die teerrjgen Bestandteile in Lösung verbleiben.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das zweite Lösungsmittel mit einer stachen.- Salzlösung unterschlehtet, deren Siedepunkt oberhalb des Schmelzpunktes des Schwefels liegt.