DE4444032C1

DE4444032C1 - Manure treatment in two stages, to release ammonia and concentrate slurry

Info

Publication number: DE4444032C1
Application number: DE4444032A
Authority: DE
Inventors: Horst Dipl Ing Kuehn; Michael Dipl Biol Groth
Original assignee: KUEHN UMWELTPRODUKTE GmbH
Current assignee: KUEHN UMWELTPRODUKTE GmbH
Priority date: 1994-12-10
Filing date: 1994-12-10
Publication date: 1996-05-02
Anticipated expiration: 2014-12-11

Abstract

Animal waste is separated into solid and liquid phases by lime addition, releasing ammoniacal nitrogen, with iron salt addition for pptn. of orthophosphate, and polymer addition, to coagulate particulates. The undiluted waste is treated continuously in two stages. Lime is added in the first reaction vessel, freeing ammonia, and the iron salt in the second, where polymer and dispersion water are also added. The mixt. undergoes flotation, sepg. into solid and cleaned liquid phases. Also claimed is a device for the above procedure. Pref., by addition of milk of lime, the pH is raised to 9.5. Removal of ammonia is assisted by stirring, with injection of microbubbles. Pref. the ammonia is intercepted above the first vessel in a receiver containing sulphuric acid. The slurry/lime mixt. is supplied to the second vessel by pump. An iron salt in the form of FeCl3, FeClSO4 and/or FeSO4 is fed in, adjusting for a pH value of about 7, for further processing. To reduce the COD, the liquid phase pref. undergoes a biological and/or a chemical-physical after-treatment.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Aufberei tung von Gülle nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.The invention relates to a method for preparation manure processing according to the preamble of claim 1.

Die Entsorgung der in erheblicher Menge in der Landwirt schaft anfallenden Gülle stellt ein schwerwiegendes Pro blem dar, da ein Ausbringen der Gülle auf die Felder aufgrund von in dieser konzentriert enthaltenen umweltbe lastenden Stoffen nur mengenmäßig und zeitlich beschränkt vorgenommen werden kann. Daher sind Verfahren von großer Bedeutung, durch die zum einen umweltbelastende Bestand teile der Gülle, wie zum Beispiel Stickstoff- und Phos phorverbindungen, entfernt werden können und zum anderen eine Volumenreduzierung der Güllemasse bewirkt werden kann, um eine umweltschonende, platzsparende Lagerung der Gülle vor allem während der Wintermonate zu erleichtern.The disposal of in large quantities in the farmer manure is a serious problem It is a problem because the manure is spread on the fields due to the environmental polluting substances only in terms of quantity and time can be made. Therefore, procedures are great Significance, due to the one environmentally polluting stock parts of the manure, such as nitrogen and Phos phoric compounds, can be removed and on the other the slurry mass can be reduced in volume, an environmentally friendly, space-saving storage of the manure especially during the winter months.

Die EP 0 380 821 beschreibt ein mehrstufiges Aufbereitungs verfahren für dicke Gülle, wobei in einem ersten Schritt die Gülle, die beispielsweise einen Trockensubstanzgehalt von 2% aufweisen kann, stark, in einem Verhältnis von min destens 1 : 4 verdünnt wird, um die Wirkung von anschließend zugegebenen Chemikalien zu begünstigen. In einer der dar auffolgenden Flockungsstufen wird durch Zugabe von Metall sulfat eine Trennung in eine Flüssigkeits- und eine Schlammphase vorgenommen. Die Flockungsstufen können wie derholt angewendet werden, um einen höheren Trockensub stanzgehalt in der Schlammphase zu erzielen. Ferner werden in den Flockungsstufen Kalkhydrat zur Befreiung der Flüs sigkeit von Phosphor, Metallen und Stickstoff und in einer ersten Flockungsstufe bzw. in einer abschließenden Kondi tionierungs- und Entwässerungsstufe für die Schlammphase Polyelektrolyte zugegeben. In der ersten Flockungsstufe abgetrennte Flüssigkeit wird zur Verdünnung weiterer ein gebrachter dicker Gülle verwendet. Nachteile dieses Verfah rens ergeben sich aus der starken Verdünnung, die die Be arbeitung großer Volumina erfordert, ferner aus der Tren nung der Phasen durch ein Absinken der ausgeflockten Be standteile, was zu einer diskontinuierlichen Aufbereitung der Gülle führt. Darüber hinaus ist das Verfahren aufwen dig und in seinem Ablauf kompliziert, was die Anordnung einer Vielzahl von Behältern unter größerem Platzbedarf für die Durchführung des Verfahrens und dementsprechend einen hohen Regulationsaufwand erfordert.EP 0 380 821 describes a multi-stage preparation procedure for thick manure, being in a first step the manure, for example a dry matter content of 2%, strong, in a ratio of min at least 1: 4 is diluted to the effect of subsequently favor added chemicals. In one of the Subsequent flocculation levels are achieved by adding metal sulfate a separation into a liquid and a Mud phase made. The flocculation levels can be like repeatedly applied to a higher dry sub to achieve punching content in the sludge phase. Furthermore in the flocculation stages lime hydrate to free the rivers liquid of phosphorus, metals and nitrogen and in one first flocculation level or in a final condi tioning and dewatering stage for the sludge phase Polyelectrolytes added. In the first flocculation stage separated liquid is used for further dilution brought thick manure used. Disadvantages of this procedure rens result from the strong dilution that the Be work requires large volumes, also from the door of the phases by a decrease in the flocculated loading constituents, resulting in discontinuous processing the manure leads. In addition, the procedure is expensive dig and complicated in its process, what the arrangement a large number of containers requiring more space for performing the procedure and accordingly requires a high level of regulation.

In der DE 40 27 581 wird ein Verfahren und eine Anlage zur kontinuierlichen Aufbereitung von Gülle beschrieben, bei dem zunächst Feststoffe der Gülle in einer mechanischen Abtrennstufe abgetrennt werden und die verbleibende Flüs sigkeit nach Zusetzung von Flockungsmitteln und Fällmit teln in Form von Carbonsäuren oder Mineralsäuren durch Flotation weiter geklärt wird. Eine Alkalisierung der Flüssigkeit zur Austreibung von enthaltenem Ammoniak er folgt nicht. In der resultierenden Dünngülle ist der Stickstoffgehalt nur um 50 bis 80% reduziert.DE 40 27 581 describes a method and an installation for continuous treatment of liquid manure which initially solids the slurry in a mechanical Separation stage and the remaining rivers liquid after adding flocculants and precipitant mediate in the form of carboxylic acids or mineral acids Flotation is further clarified. An alkalization of the Liquid for expelling contained ammonia does not follow. In the resulting thin slurry is the Nitrogen content only reduced by 50 to 80%.

Ein Verfahren zum Entzug des Gülleammoniaks und dessen Um wandlung zu konzentriertem Ammoniakwasser wird in der DE 37 37 747 dargestellt. Dabei wird der Gülle vorzugsweise gebrannter Kalk zugesetzt und dadurch freigesetztes Ammo niak abgesaugt und in einer Wasserlösung gebunden.A procedure for the withdrawal of the manure ammonia and its removal Conversion to concentrated ammonia water is described in DE 37 37 747. The manure is preferred added quicklime and thus released ammo aspirated niak and bound in a water solution.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein einfaches und wenig aufwendiges Verfahren zur kontinuierlichen Auf bereitung von Gülle, bei dem eine Volumenreduktion der Güllemasse und eine Schadstoffbeseitigung erfolgt, zur Verfügung zu stellen.The invention has for its object a simple and less complex process for continuous opening preparation of manure, in which a volume reduction of the Slurry and a pollutant removal takes place for To make available.

Diese Aufgabe wird durch die Merkmale des Anspruchs 1 ge löst.This object is ge by the features of claim 1 solves.

In einer ersten Verfahrensstufe wird die zu verarbeitende Gülle in einen ersten Reaktionsbehälter geleitet und mit Kalk, vorzugsweise Kalkmilch, konditioniert, um eine Alka lisierung der Gülle und somit eine Überführung von Ammo nium in Ammoniak zu erreichen. Die damit verbundene Ent weichung des Ammoniaks kann durch Rühren und ein Einperlen von Mikroluftbläschen in die Güllemasse unterstützt wer den. Auf diese Weise kann der Ammoniumgehalt in der flüs sigen Phase der Güllemasse erheblich gesenkt werden. Um eine unmittelbare gesundheitliche Gefährdung und eine Ge ruchsbelästigung zu vermeiden, sieht eine Ausgestaltung der Erfindung vor, das aus dem ersten Reaktionsbehälter entweichende Ammoniak über dem Reaktionsbehälter abzufangen. Dies kann zum Beispiel durch Einleitung in eine Vorlage in Form von Schwefelsäure unter Entstehung von Ammoniumsulfat geschehen.In a first process stage, the one to be processed Slurry passed into a first reaction tank and with Lime, preferably milk of lime, conditioned to form an alka Liquidization of the manure and thus a transfer of Ammo nium in ammonia. The related ent The ammonia can be softened by stirring and bubbling who is supported by micro air bubbles in the slurry the. In this way, the ammonium content in the river phase of the manure mass can be significantly reduced. Around an immediate health hazard and a ge To avoid nuisance caused by bad smells is a design of the invention, that from the first reaction vessel escaping ammonia over the Intercept reaction vessel. This can be done, for example Introduction to a template in the form of sulfuric acid below Formation of ammonium sulfate happen.

Anschließend wird das Gemisch aus Gülle und Kalk einem zweiten Reaktionsbehälter zugeführt und Eisensalz, zum Bei spiel in Form von FeCl₃, FeClSO_4,FeSO₄, zugegeben. Die Eisensalzzugabe bewirkt zum einen eine Ausfällung von Ortho phosphat und eine Mikroflockung und zum anderen eine Redu zierung des pH-Wertes des Gülle/Kalk-Gemisches. Für die Weiterverarbeitung ist es günstig, die Zugabe des Eisens so zu dosieren, daß der pH-Wert sich nahe des neutralen Wertes befindet.Then the mixture of manure and lime is fed to a second reaction vessel and iron salt, for example in the form of FeCl₃, FeClSO _4, FeSO₄, added. The addition of iron salt causes on the one hand a precipitation of orthophosphate and a microfloc and on the other hand a reduction of the pH value of the manure / lime mixture. For further processing, it is advantageous to meter the addition of iron so that the pH is close to the neutral value.

Im zweiten Reaktionsbehälter findet eine Zugabe von Poly meren statt, die als Flockungsmittel eine Koagulation von partikulären Bestandteilen des Gemisches hervorrufen. Gleichzeitig wird in den Reaktionsbehälter Dispersionswasser eingeleitet, um Flotation zu erzeugen. Dabei kommt es zu unterschiedlicher Benetzung von Teilchen. Aufgrund von Dichteunterschieden sinken benetzte Teilchen ab, nicht benetzte lagern sich an die durch das Güllegemisch geleiteten Luftblasen an und wandern an die Oberfläche und können mit dem an der Ober fläche verdichteten Schlamm entfernt werden. Poly is added in the second reaction vessel instead of, which as a flocculant is a coagulation of particulate Cause components of the mixture. At the same time water of dispersion introduced into the reaction vessel To generate flotation. It comes to different Wetting of particles. Due to density differences wetted particles sink, non-wetted particles accumulate the air bubbles passed through the liquid manure mixture to and migrate to the surface and can with that on the upper compacted sludge can be removed.

Nach der Trennung in Feststoffe und flüssiger Phase kann ge mäß einer Ausgestaltung der Erfindung eine zusätzliche Abschlagung eines großen Teils von in der festen Phase ver bliebenem Wasser erfolgen, beispielsweise durch Sieben oder Zentrifugieren. Die erhaltene flüssige Phase kann einer biologischen und/oder einer chemisch-physikalischen Nach behandlung unterzogen werden, um den CSB-Wert zu reduzie ren. Hierfür eigenen sich zum Beispiel Polyaluminiumchlo rid (PAC) und Wasserstoffperoxid.After separation into solids and liquid phase, ge according to an embodiment of the invention, an additional Discount a large part of ver in the solid phase remaining water, for example by sieving or centrifugation. The liquid phase obtained can be one biological and / or a chemical-physical after undergo treatment to reduce COD Ren. For example, polyaluminium chlorine are suitable rid (PAC) and hydrogen peroxide.

Die Feststoffe können mit organischen Abfällen verschnitten und kom postiert und somit in einen Wertstoff überführt werden, wobei zur Feuchtigkeitsregulierung die bei der Einleitung des Ammoniaks in die Vorlage entstehende Lösung verwendet werden kann. Diese kann außerdem zur Optimierung des Koh lenstoff/Stickstoffverhältnisses in der Flüssigphase ver wendet werden, wenn diese biologisch behandelt werden soll.The solids can be blended with organic waste and come positioned and thus converted into a valuable substance, being used for moisture regulation at the initiation of the ammonia used in the template can be. This can also be used to optimize the Koh Fuel / nitrogen ratio in the liquid phase ver be used if this is to be treated biologically.

Eine erfindungsgemäße Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens ist in Unteranspruch 18 angegeben und besteht im wesentlichen aus einem ersten Reaktionsbehälter, einem zweiten Reaktionsbehälter und einer beide Behälter verbin denden Leitung zur Beförderung des Güllegemisches. An inventive device for performing the The method is specified in subclaim 18 and exists essentially from a first reaction vessel, a second reaction vessel and one of the two vessels line for the transportation of the manure mixture.

Der erste Behälter, in dem die Befreiung (Strippung) von Stickstoff stattfindet, ist mit einer Zuführleitung für Mikroluftbläschen an seinem unteren Ende und jeweils mit einer Zuführleitung für die Gülle und für den Kalk verbun den, wobei sich die Austrittsöffnungen der Zuführleitungen in einem oberen Bereich des ersten Behälters befinden. Ferner weist der erste Behälter eine mit seinem oberen Ende verbundene Austrittsleitung für das Ammoniak, eine Rührvorrichtung und eine pH-Sonde auf.The first container in which the exemption (stripping) from Nitrogen takes place with a feed line for Micro air bubbles at its lower end and with each a supply line for the manure and for the lime verbun the, with the outlet openings of the feed lines are located in an upper area of the first container. Further the first container has one connected to its upper end Outlet line for the ammonia, a stirring device and a pH probe.

Im zweiten Behälter ist eine relativ kleine Reaktionstrenn kammer vorgesehen, deren Volumen höchstens 15% des Volu mens des Behälters ausmacht, vorzugsweise jedoch ein Volu men zwischen 2,5 und 5% des Behältervolumens aufweist. Sie ist mit getrennten Zuführleitungen für Güllegemisch, mit Luft angereichertes Wasser und für Flockungsmittel verse hen. Vorzugsweise sind insbesondere die Zuführleitungen für Flockungsmittel und das mit Luft angereicherte Disper sionswasser mit einer geeigneten Dosiervorrichtung gekop pelt. Es ist daher möglich, je nach Art, Konzentration usw. der Gülle eine Anpassung vorzunehmen, um eine opti male Flotationswirkung zu erreichen. Es läßt sich je nach Beschaffenheit der Gülle nicht verhindern, daß auch Sink stoffe vorhanden sind, die nicht flotiert werden. Daher sieht eine Ausgestaltung der Erfindung vor, daß sich der Behälter trichterförmig verjüngt und einen Auslaß aufweist für das Sediment. Durch Reduzierung der Luftanreicherung des Dispersionswassers bzw. Absperrung des Dispersionswas serzuflusses kann die Sedimentierung sogar verstärkt werden.There is a relatively small reaction separator in the second container chamber provided, the volume of which is a maximum of 15% of the vol of the container, but preferably a volume has between 2.5 and 5% of the container volume. she is with separate feed lines for liquid manure mixture, with Air-enriched water and verse for flocculants hen. The feed lines are particularly preferred for flocculants and the air-enriched disperser ion water with a suitable dosing device pelt. It is therefore possible, depending on the type, concentration etc. the manure to make an adjustment to an opti male flotation effect. It can vary depending The nature of the manure does not prevent sink substances are present that are not floated. Therefore provides an embodiment of the invention that the Container is tapered in a funnel shape and has an outlet for the sediment. By reducing air enrichment of the dispersion water or shut-off of the dispersion water inflow can even increase sedimentation will.

Insbesondere, wenn das Güllegemisch gemäß einer Ausgestal tung der Erfindung gegen eine Prallplatte strömt, wird in der Reaktionstrennkammer eine sehr gute Vermischung des eingeleiteten Güllegemisches mit intensiver Koagulation und intensiver Anlage von Luftbläschen erhalten. Dabei ist es von Vorteil, wenn die Einleitung des Güllegemisches oberhalb der Vermischung von mit Luft angereichertem Was ser und Flockungsmittel stattfindet. So wird die Zuleitung für das Güllegemisch vorzugsweise von oben in die Reak tionstrennkammer eingeführt.In particular, if the slurry mixture according to an embodiment device of the invention flows against a baffle plate is in the reaction separation chamber a very good mixing of the initiated liquid manure mixture with intensive coagulation and intensive installation of air bubbles. It is it is advantageous if the introduction of the manure mixture above the mixing of air-enriched what and flocculant takes place. So the supply line for the slurry mixture preferably from above into the reak tion separation chamber introduced.

Für den Ablauf der beschriebenen Vorgänge ist es von Be deutung, auf welchem Niveau sich die Reaktionstrennkammer befindet. Daher sieht eine Ausgestaltung der Erfindung vor, daß die Reaktionstrennkammer in der Höhe verstellbar ist. Die Aufhängung und Verstellung der Reaktionstrennkam mer im Gefäß läßt sich auf einfache Weise bewerkstelligen. It is from Be for the sequence of the processes described the level at which the reaction separation chamber is located located. Therefore sees an embodiment of the invention before that the reaction separation chamber adjustable in height is. The suspension and adjustment of the reaction separator came mer in the vessel can be accomplished in a simple manner.

Vergleichbare oder ähnliche Ergebnisse lassen sich erzie len, wenn die Reaktionstrennkammer so ausgebildet ist, daß ihr Mantel nach oben und/oder nach unten verlängerbar ist.Comparable or similar results can be achieved len if the reaction separation chamber is designed so that her coat can be extended upwards and / or downwards.

Die aufkonzentrierten Feststoffe werden nach einer weite ren Ausgestaltung der Erfindung vorzugsweise über eine dem überlauf angeschlossene Filtervorrichtung geleitet, die nach einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung ein Sieb band enthalten kann. Nach einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung werden auch die sich am Boden des Behälters ab setzenden Feststoffe zur Filtervorrichtung geleitet, um gemeinsam mit den aufgeschwemmten Stoffen einer weiteren Aufbereitung zugeführt zu werden. Das vorzugsweise verwen dete Siebband wird nach einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung taktweise betrieben, was den Energieverbrauch weiterhin beschränkt.The concentrated solids are after a wide Ren embodiment of the invention preferably via a overflow connected filter device, which according to a further embodiment of the invention, a sieve band may contain. According to a further embodiment of the Invention will also focus on the bottom of the container settling solids to the filter device together with the suspended fabrics of another Processing to be fed. Preferably use that Dete sieve belt is the according to a further embodiment Invention operated in cycles, what the energy consumption still limited.

Die Ableitung überschüssigen Klarwassers erfolgt nach einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung mit Hilfe eines nach dem Heberprinzip arbeitenden Ablaufrohrs, wobei mit Hilfe der Veränderung des Niveaus der Auslaufhöhe auch das Niveau im Behälter eingestellt werden kann. Auch die Ein tauchtiefe des Ablaufrohrs ist nach einer weiteren Ausge staltung der Erfindung vorzugsweise verstellbar. Excess clear water is drained off after a further embodiment of the invention using a drain pipe working according to the lifting principle, whereby with Help change the level of the spout too Level in the container can be adjusted. Even the one immersion depth of the drain pipe is after another Configuration of the invention preferably adjustable.

In dem zweiten Reaktionsbehälter kann Gülle unterschied licher Dicke über eine große Bandbreite aufkonzentriert werden, da der Behälter als Flotierer und auch zusätzlich als Sedimentierer arbeiten kann. Die Betriebsweise hängt neben der Beschaffenheit der Gülle von der Zuführung von Flockungsmittel, mit Luft angereichertem Dispersionswasser und von Strömungsverhältnissen im Behälter ab. Die Strö mungsverhältnisse können zum einen durch die Art der Ein führung der Medien und durch weitere konstruktive Mittel beeinflußt werden, nicht zuletzt auch durch die Höhenlage der Reaktionstrennkammer im Behälter.Liquid manure can be differentiated in the second reaction vessel concentrated thickness over a wide range be because the container as a floater and also in addition can work as a sedimenter. The mode of operation depends in addition to the nature of the manure from the feeding of Flocculant, dispersion water enriched with air and from flow conditions in the container. The currents Relationships can, on the one hand, be influenced by the type of management of the media and by other constructive means are influenced, not least by the altitude the reaction separation chamber in the container.

Die für die Beförderung des Gülle/Kalkgemisches vom ersten in den zweiten Behälter vorgesehene Leitung ist mit der Zuführleitung für das Güllegemisch des zweiten Behälters verbunden. Je nach Anordnung der Behälter kann die Leitung eine Pumpe zur Beförderung des Gemisches aufweisen, vor zugsweise enthält sie ferner Vorrichtungen zur Zugabe von Eisensalz und zum Mischen und eine pH-Sonde zum Messen des pH-Wertes des Gemisches nach der Eisensalzzugabe.For the transportation of the manure / lime mixture from the first provided in the second container line is with the Feed line for the slurry mixture of the second container connected. Depending on the arrangement of the containers, the line can have a pump for conveying the mixture preferably it also contains devices for adding Iron salt and for mixing and a pH probe for measuring the pH of the mixture after the iron salt addition.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung erfordert ein Minimum an Energie. Es sind Pumpen erforderlich für die Zuführung der Gülle, des Flockungsmittels und des Dispersionswassers, ohne daß ein hoher Druck aufzubauen wäre. The device according to the invention requires a minimum of Energy. Pumps are required to supply the Manure, flocculant and water of dispersion, without having to build up a high pressure.

Gemäß einer Ausgestaltung der Erfindung kann die Vorrich tung auf einer mobilen, fahrbaren Plattform/Hänger mon tiert sein. Alternativ kann sich die Vorrichtung in einem Container befinden. Diese Ausgestaltung der Vorrichtung nach der Erfindung erlaubt einen mobilen Einsatz und in bezug auf den Einsatzort flexible Verwendung. So kann sie vorübergehend zu gewünschten Zeiten in Tiere haltenden Betrieben aufgestellt werden, um die im Zeitraum davor angefallene Gülle auf zubereiten.According to one embodiment of the invention, the device device on a mobile, mobile platform / trailer mon be animal. Alternatively, the device can be in one Container. This configuration of the device according to the invention allows mobile use and in flexible use with regard to the place of use. So she can temporarily in animals at desired times Operated to be set up in the period before Prepare accumulated manure.

Zur Austestung des erfindungsgemäßen Verfahrens wurden folgende Laboruntersuchungen angestellt. Gülle wurde zur Feststellung der Ausgangsbedingungen in bezug auf den Trockensubstanzgehalt und mit Dr. Lange-Küvettentests auf NH₄-Stickstoff, PO₄-Phosphor, den CSB-Wert und den pH-Wert untersucht. Folgende Ausgangsbedingungen lagen vor:To test the method according to the invention made the following laboratory tests. Manure became Establishing the initial conditions in relation to the Dry matter content and with Dr. Long cuvette tests NH₄ nitrogen, PO₄ phosphorus, the COD value and the pH value examined. The following initial conditions were met:

pH: 7,4
CSB_unfilt.: 20 000 mg/l
NH₄-N: 2400 mg/l
PO₄-P: 3,84 mg/l
TS: 1,04%.pH: 7.4
COD _unfilt. : 20,000 mg / l
NH₄-N: 2400 mg / l
PO₄-P: 3.84 mg / l
TS: 1.04%.

Anschließend wurden Gülle unter Rühren auf pH 9,5 aufge kalkt. Dann wurde Salz von dreiwertigem Eisen in die Gülle einge bracht und der pH-Wert auf 7,0 abgesenkt. Durch eine Poly merzugabe wurden die festen Bestandteile koaguliert und über ein Sieb (0,15 mm) abgesiebt. Vom ausgesiebten Fest stoff wurde eine Trockensubstanzgehaltsbestimmung gemacht. Das abgeschlagene Wasser wurde aufgeteilt. Ein Teil wurde auf NH₄-Stickstoff, NO₃-Stickstoff, PO₄-Phosphor und den CSB-Wert hin untersucht. Ein zweiter Teil wurde einer wei teren Behandlung mit PAC unterzogen, ein dritter Teil offen an der Luft stehen gelassen, um CSB-Abbauprozesse zu beobachten. Im Überstand wurde der CSB-Wert bestimmt. Es wurden folgende Endbedingungen gemessen:Manure was then raised to pH 9.5 with stirring limed. Then salt of trivalent iron was poured into the manure brings and the pH value lowered to 7.0. Through a poly In addition, the solid components were coagulated and sieved through a sieve (0.15 mm). From the sieved festival a dry matter content determination was made. The chipped water was split up. Part became on NH₄ nitrogen, NO₃ nitrogen, PO₄ phosphorus and COD value examined. A second part became white undergone further treatment with PAC, a third part left open in the air to allow COD degradation processes observe. The COD value was determined in the supernatant. It the following end conditions were measured:

pH: 7,4
CSB_unfilt.: 2900 bis 3100 mg/l
NH₄-N: 12 bis 16 mg/l
NO₃-N: 4,5 mg/l
PO₄-P: < 0,05 mg/l
TS: 10%.pH: 7.4
COD _unfilt. : 2900 to 3100 mg / l
NH₄-N: 12 to 16 mg / l
NO₃-N: 4.5 mg / l
PO₄-P: <0.05 mg / l
TS: 10%.

Chemische Nachbehandlung des abgeschlagenen Wassers mit PAC ergab einen CSB_unfilt.-Wert von 2500 mg/l. Offen an der Luft stehen gelassenes abgeschlagenes Wasser hatte nach sieben Tagen einen CSB_unfilt.-Wert von 2700 mg/l.Chemical post-treatment of the chipped water with PAC resulted in a COD _unfilt. -Value of 2500 mg / l. _Chipped water left open in the air had a COD _unfilt after seven days _. -Value of 2700 mg / l.

Die Laborwerte zeigen eine Volumenreduktion der Güllemasse um einen Faktor 10 und ferner, daß der PO₄-Phosphorgehalt in der abgetrennten flüssigen Phase auf einen nicht nach weisbaren Wert (< 0,05 mg/l nach Dr. Lange Test LCU 349), der NH₄-Stickstoffgehalt um 99,5% und der CSB-Wert um bis zu 87% reduziert werden konnten.The laboratory values show a volume reduction of the slurry mass by a factor of 10 and further that the PO₄ phosphorus content not in the separated liquid phase detectable value (<0.05 mg / l according to Dr. Lange Test LCU 349), the NH₄ nitrogen content by 99.5% and the COD value by up to could be reduced to 87%.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird nachfolgend anhand von Zeichnungen näher erläutert.An embodiment of the invention is as follows explained in more detail with reference to drawings.

Fig. 1 zeigt übersichtsmäßig die Anordnung einer Vorrich tung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfah rens. Fig. 1 shows an overview of the arrangement of a Vorrich device for performing the method according to the invention.

Fig. 2 zeigt sehr schematisch einen ersten Reaktionsbehäl ter und einen Teil einer zu einem zweiten Reaktions behälter führenden Leitung teilweise im Schnitt. Fig. 2 shows very schematically a first reaction vessel ter and part of a line leading to a second reaction vessel partly in section.

Fig. 3 zeigt sehr schematisch einen zweiten Reaktionsbe hälter teilweise im Schnitt. Fig. 3 shows very schematically a second reaction container partially in section.

Fig. 4 zeigt sehr schematisch eine Anbringung einer Vor richtung auf einer fahrbaren Plattform. Fig. 4 shows very schematically an attachment of a device on a mobile platform.

Aus Fig. 1 sind die einzelnen Schritte bei der kontinuier lichen Aufbereitung von Gülle ersichtlich. An einem oberen Ende eines ersten Reaktionsbehälters 4 werden diesem Gülle A und Kalkmilch B zugeführt. Am tiefsten Punkt des Behäl ters 4 werden Mikroluftbläschen C eingeperlt. Entweichen des Ammoniak D wird aus dem Behälter 4 abgeführt und in einem Behältnis 6 aufgefangen. Das von Stickstoff befreite Gülle/Kalkgemisch E wird in eine Reaktionstrennkammer 8 eines zweiten Reaktionsbehälters 10 befördert. Bevor das Gemisch in die Reaktionstrennkammer 8 gelangt, wird ihm Eisen F zugeführt. In die Reaktionstrennkammer 8 werden zur Flotation Polymere G und Dispersionswasser H geleitet. An einem oberen Ende des zweiten Reaktionsbehälters werden aufschwimmende Feststoffe I abgeführt. Flüssigkeit J aus der gereinigten Flüssigphase wird etwa auf der Höhe der Reaktionstrennkammer 8 abgeführt.From Fig. 1, the individual steps in the continuous treatment of liquid manure can be seen. At an upper end of a first reaction container 4 , this manure A and lime milk B are fed. Micro air bubbles C are bubbled in at the lowest point of the container 4 . Escaping the ammonia D is removed from the container 4 and collected in a container 6 . The slurry / lime mixture E freed from nitrogen is conveyed into a reaction separation chamber 8 of a second reaction container 10 . Before the mixture reaches the reaction separation chamber 8 , iron F is fed to it. Polymers G and water of dispersion H are passed into the reaction separation chamber 8 for flotation. Floating solids I are removed at an upper end of the second reaction container. Liquid J from the cleaned liquid phase is discharged approximately at the level of the reaction separation chamber 8 .

In Fig. 2 ist der erste Reaktionsbehälter 4 zu erkennen, der im Querschnitt kreisrund oder polygonal sein kann. Er verjüngt sich nach oben bei 12 und nach unten bei 14 ko nisch. Die Gülle wird über eine Leitung 16 in den Reak tionsbehälter 4 geführt. Die Zulaufmenge der Gülle wird durch eine entsprechende Armatur 18 in der Leitung 16 ein gestellt. Die Kalkmilch wird ebenfalls von oben über eine weitere Leitung 20 in den Behälter 4 geführt und die Zu laufmenge durch eine entsprechende Armatur 22 in der Lei tung 20 eingestellt. Eine Leitung 24 zur Zuführung von Luft besitzt am tiefsten Punkt des Behälters 4 eine Aus trittsöffnung 26, durch die Mikroluftbläschen in den Be hälter eingeperlt werden.In Fig. 2 the first reaction container 4 can be seen, which can be circular or polygonal in cross section. It tapers upwards at 12 and downwards at 14 . The manure is fed via a line 16 into the reaction container 4 . The amount of liquid manure is set by a corresponding fitting 18 in line 16 . The lime milk is also passed from above via a further line 20 into the container 4 and the amount to be set by a corresponding fitting 22 in the line 20 . A line 24 for the supply of air has at the lowest point of the container 4 from an opening 26 through which micro-air bubbles are bubbled into the container.

In der Mitte des Behälters 4 ist ein Rührer 28 angeordnet, der von einem Motor 30 angetrieben ist. Außerdem ist etwa in der Mitte des Behälters 4 eine pH-Sonde 32 angebracht, die mit einer Kontrolleinheit 34 an der Außenwand des Be hälters verbunden ist.In the middle of the container 4 , a stirrer 28 is arranged, which is driven by a motor 30 . In addition, a pH probe 32 is attached approximately in the middle of the container 4 , which is connected to a control unit 34 on the outer wall of the container.

Am höchsten Punkt des Behälters 4 befindet sich eine Aus trittsöffnung 36 für entweichendes Ammoniak, die über eine Rohrleitung 37 mit einem geschlossenen Behältnis 6 verbun den ist, das Schwefelsäure 40 enthält. Am unteren Ende des Behälters 4 ist eine mit einer Rohrleitung 42 verbundene Austrittsöffnung 44 für die Gülle. In der Rohrleitung 42 ist nahe der Austrittsöffnung 44 eine Armatur 46 zur Regu lierung der Ablaufmenge der Gülle. In der Rohrleitung 42 befinden sich ferner eine Armatur 48 zur dosierten Zugabe von Eisen, in Fließrichtung dahinter eine Mischpumpe 50 und eine pH-Meßeinheit 52.At the highest point of the container 4 there is an outlet opening 36 for escaping ammonia, which is connected via a pipeline 37 to a closed container 6 , which contains sulfuric acid 40 . At the lower end of the container 4 there is an outlet opening 44 connected to a pipe 42 for the liquid manure. In the pipeline 42 is near the outlet opening 44, a fitting 46 for regulating the discharge amount of the manure. In the pipeline 42 there is also a fitting 48 for the metered addition of iron, downstream of it a mixing pump 50 and a pH measuring unit 52 .

In Fig. 3 ist der zweite Reaktionsbehälter 10 zu erkennen, der im Querschnitt kreisrund oder polygonal sein kann. Er verjüngt sich nach oben bei 56 und nach unten bei 58 ko nisch. Mittels einer durchlässigen Querwand 60 ist koaxial eine rohrartige Führung 62 gehalten, die ebenfalls durch lässig oder flüssigkeitsdicht sein kann. Sie dient zur Halterung und Führung eines Rohrabschnitts 64, der eine Reaktionstrennkammer 8 bildet. In die Reaktionstrennkammer 8 mündet eine Leitung 68, die mit einer Vorrichtung 70 zur Anreicherung von Wasser und zum dosierten Eintragen in die Leitung 68 dient. Unterhalb der Leitung 68 mündet in die Reaktionstrennkammer 8 eine weitere Leitung 72, die mit einer Dosierpumpe 74 für Flockungshilfsmittel verbunden ist. Oberhalb der Einmündungen der Leitungen 68, 72 ist in der Reaktionstrennkammer 8 eine Anströmplatte 76 angeord net, die genügend Abstand zur Innenwandung des Rohrstücks 64 hat. Gegen diese strömt das Güllegemisch, das über eine koaxiale Leitung 78 von oben zugeführt wird. Die Zulauf menge des Güllegemisches wird durch eine entsprechende Armatur 80 in der Leitung 78 eingestellt. Die beschrie benen Aggregate 70, 74 befinden sich in einem Kasten 82 an der Außenseite des Behälters 10. Auf dem Kasten befindet sich ein Schaltkasten 84.In Fig. 3 the second reaction container 10 can be seen, which can be circular or polygonal in cross section. It tapers upwards at 56 and downwards at 58 . By means of a permeable transverse wall 60 , a tubular guide 62 is held coaxially, which can also be casual or liquid-tight. It serves to hold and guide a pipe section 64 , which forms a reaction separation chamber 8 . A line 68 opens into the reaction separation chamber 8 and is used with a device 70 for the enrichment of water and for the metered introduction into the line 68 . A further line 72 , which is connected to a metering pump 74 for flocculants, opens into the reaction separation chamber 8 below the line 68 . Above the mouths of the lines 68 , 72 , an inflow plate 76 is arranged in the reaction separation chamber 8 and has a sufficient distance from the inner wall of the pipe section 64 . The liquid manure mixture flows against this and is fed in from above via a coaxial line 78 . The feed quantity of the liquid manure mixture is adjusted by a corresponding fitting 80 in line 78 . The described aggregates 70 , 74 are located in a box 82 on the outside of the container 10 . A switch box 84 is located on the box.

Ein Ablaufrohr 86 taucht von oben in den Behälter 10 ein und endet etwa in Höhe der Reaktionstrennkammer 8. Eine nach unten weisende Abzweigung 88 außerhalb des Behälters 10 ermöglicht den Ablauf nach dem Heberprinzip, wobei die Höhe des Ablaufes veränderbar ist. Die Veränderbarkeit ist nicht im einzelnen angedeutet. Ferner läßt sich die Ein tauchtiefe des Rohres 86 verstellen.A drain pipe 86 dips into the container 10 from above and ends approximately at the level of the reaction separation chamber 8 . A downward-pointing branch 88 outside the container 10 enables the drain to be operated according to the lifting principle, the height of the drain being variable. The changeability is not indicated in detail. Furthermore, the immersion depth of the tube 86 can be adjusted.

Das obere Ende des Behälters 10 bildet bei 90 einen Über lauf, der über einen Kanal 92 mit einer Filtervorrichtung 94 verbunden ist, in der ein Siebband 96 in einem nach oben offenen Kasten 98 mit Hilfe eines nicht gezeigten An triebsmotors angetrieben ist. Das Filtrat der Filtervor richtung 94 tritt bei 100 aus dem Kasten 98 aus, während die aufkonzentrierten Feststoffe bei 102 das Siebband 96 verlassen, wobei letzteres durch einen Abstreifer 104 ge reinigt wird. Bei 106 ist im übrigen noch eine Siebband spülung angedeutet.The upper end of the container 10 forms an overflow at 90 , which is connected via a channel 92 to a filter device 94 in which a screen belt 96 is driven in an upwardly open box 98 with the aid of a drive motor, not shown. The filtrate of the Filtervor device 94 exits at 100 from the box 98 , while the concentrated solids at 102 leave the screen belt 96 , the latter being cleaned by a scraper 104 ge. At 106 , a sieve belt rinsing is also indicated.

Eine Rohrleitung 108 verbindet den unteren Bereich 58 des Behälters 10 mit der Oberseite des Siebbandes 58 in der Nähe der Zuführstelle des Kanals 92. In der Leitung 108 ist eine Absperrarmatur 110 angeordnet.A pipe 108 connects the lower region 58 of the container 10 to the top of the sieve belt 58 in the vicinity of the feed point of the channel 92 . A shut-off valve 110 is arranged in line 108 .

Der Kasten 98 ist bei 112 an der Außenseite des Behälters 10 angelenkt und wird mit Hilfe eines Seils bzw. Kette 114, das mittig oben am Kasten angreift und am anderen Ende mit dem oberen Teil 56 des Behälters verbunden ist, in seiner gezeigten Lage gehalten.The box 98 is articulated at 112 on the outside of the container 10 and is held in its position shown with the aid of a rope or chain 114 which engages in the top center of the box and is connected at the other end to the upper part 56 of the container.

Unterhalb des Auslasses 90 ist ein Rührer 116 angeordnet, der von einem Motor 118 angetrieben ist.A stirrer 116 , which is driven by a motor 118 , is arranged below the outlet 90 .

Die in Fig. 3 gezeigte Vorrichtung arbeitet wie folgt. Die Gülle wird über die Leitung 78 in die Reaktionstrennkammer 8 eingetragen. Durch den Eintrag von Flockungshilfsmittel über die Leitung 68 in einer vorgegebenen Menge erfolgt die gewünschte Koagulation und durch die Einleitung von Dispersionswasser über die Leitung 68 die Anlagerung von Luft, so daß ein Aufschwimmen der Feststoffe erfolgt mit einer Verdichtung im oberen Bereich 56 des Behälters 10. Die aufkonzentrierten Feststoffe gelangen dann über den Auslauf 90 zum Kanal 92 und auf das Siebband 96. Falls Sediment auftritt, wird es über die Leitung 108 ebenfalls dem Siebband 96, das taktweise arbeitet, zugeführt.The device shown in Fig. 3 operates as follows. The slurry is introduced into the reaction separation chamber 8 via line 78 . The desired coagulation takes place through the introduction of flocculation aids via line 68 and the addition of air through the introduction of dispersion water via line 68 so that the solids float with a compression in the upper region 56 of the container 10 . The concentrated solids then pass through the outlet 90 to the channel 92 and onto the screen belt 96 . If sediment occurs, it is also fed via line 108 to the sieve belt 96 , which operates intermittently.

Klarwasser wird über das nach dem Heberprinzip arbeitende Rohr 86 entfernt.Clear water is removed via the pipe 86 , which works according to the lifting principle.

In Fig. 4 ist die gesamte Vorrichtung auf einem Anhänger 120 montiert, wobei die Reaktionsbehälter 4, 10 nebenein ander angeordnet sind. In dieser Anordnung kann die Aufbe reitungsvorrichtung einfach und schnell transportiert und mit hoher Flexibilität an verschiedenen Orten eingesetzt werden.In Fig. 4, the entire device is mounted on a trailer 120 , the reaction vessels 4 , 10 being arranged next to each other. In this arrangement, the processing device can be transported easily and quickly and can be used with great flexibility in different locations.

Claims

1. A process for separating slurry into a solid and a liquid phase by adding lime to free the slurry from ammonia nitrogen, adding an iron salt to precipitate orthophosphate and adding polymers to coagulate particulate matter, characterized in that the slurry is processed continuously and undiluted in two process steps with a small footprint, the lime being added in a first reaction vessel and then the mixture of manure and lime freed from ammonia nitrogen is passed into a second reaction vessel in which the iron salt is added, in which the mixture is subjected to flotation by the addition of the polymers and by introducing water of dispersion and a separation into the solid and the purified liquid phase is carried out.

2. The method according to claim 1, characterized in that by adding the lime to the pH of the manure 9.5 is raised.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized net that the lime is added in the form of milk of lime.

4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized ge indicates that when getting rid of ammonia stick a leakage of the ammonia by stirring the Manure and by bubbling micro air bubbles into the Manure is reinforced.

5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized ge indicates that from the first reaction vessel escaping ammonia abge over the reaction vessel will catch.

6. The method according to claim 5, characterized in that the escaping ammonia is collected in a template becomes.

7. The method according to claim 6, characterized in that the original is sulfuric acid and the escaping Am monia is converted into ammonium sulfate.

8. The method according to any one of claims 1 to 7, characterized ge indicates that the mixture of manure and lime over a pump is fed to the second reaction vessel.

9. The method according to any one of claims 1 to 8, characterized ge indicates that the iron salt in the form of FeCl₃, FeClSO₄ and / or FeSO₄ is added.

10. The method according to any one of claims 1 to 9, characterized characterized by the addition of the iron salt a pH of around 7 for further processing of the manure / lime mixture is set.

11. The method according to any one of claims 1 to 10, characterized characterized in that the polymers in the form of anioni polyelectrolytes are added.

12. The method according to any one of claims 1 to 11, characterized characterized in that after separation into the fixed and an additional discount in the liquid phase much of it would remain in the solid phase water.

13. The method according to claim 12, characterized in that that the solid phase is sieved.

14. The method according to claim 12, characterized in that the solid phase is centrifuged.

15. The method according to any one of claims 1 to 14, characterized characterized in that the liquid phase of a biological and / or a chemical-physical afterbe action to reduce the COD ren.

16. The method according to any one of claims 1 to 15, characterized characterized in that the solid phase with organic Waste is blended and composted.

17. The method according to claim 6 or 7 and according to claim 16, characterized in that by the interception of the ammonia in the template Moisture regulation when composting the solid phase is used.

18. Device for carrying out the method according to claim 1 with a first, conically tapering down and up reaction container ( 4 ), a supply line ( 24 ) for micro air bubbles, which is connected to the lower end of the container ( 4 ), in each case a feed line for the liquid manure ( 16 ) and for the lime ( 20 ), the outlet openings being in an upper region of the container ( 4 ), an outlet line ( 37 ) for the ammonia, which is connected to the upper end of the container ( 10 ) is connected, a stirring device ( 28 ) in the container ( 4 ), a pH probe ( 32 ) in the container ( 4 ),
a second, conically tapering reaction vessel ( 10 ), one in the container ( 10 ) arranged and upwards and / or downwards reaction separation chamber ( 8 ), the volume of which is at most 15% of the volume of the container ( 10 ) and is connected to a feed line ( 68 ) for air-enriched water, a feed line ( 72 ) for the polymers and a feed line ( 78 ) for the liquid manure / lime mixture, an outlet opening for the solid phase ( 90 ) at the upper end of the container ( 10 ) and a drainage line ( 86 ) for clear water, which is connected to a lower loading area of the container ( 10 ),
and a line ( 42 ) connecting a lower region of the first container ( 4 ) and the feed line ( 78 ) of the second container ( 10 ) to the liquid manure / lime mixture from the first container ( 10 ) into the second loading container ( 10 ) and the connecting line ( 42 ) has a device for supplying the iron salt.

19. The apparatus according to claim 18, characterized in that a metering device for the feed line ( 72 ) for the polymers and / or for the dispersion water and / or for the feed device ( 48 ) for the iron salt is provided.

20. Device according to one of claims 18 and 19, characterized in that in the reaction separation chamber ( 8 ) a baffle plate ( 76 ) above the inlet for the dispersion water and the polymers is arranged, against which the liquid manure / lime mixture flows.

21. Device according to one of claims 18 to 20, characterized in that the reaction separation chamber ( 8 ) is adjustable in height.

22. Device according to one of claims 18 to 21, characterized in that the reaction separation chamber ( 8 ) can be extended upwards and / or downwards.

23. The device according to claim 21, characterized in that the reaction separation chamber ( 8 ) as a tube section ( 64 ) in a surrounding this guide tube ( 62 ) is slidably arranged ver.

24. Device according to one of claims 21 to 23, characterized in that the second container ( 10 ) tapers downwards in a funnel shape and the funnel-shaped section ( 58 ) has an outlet for sediment.

25. Device according to one of claims 21 to 24, characterized in that the volume of the reaction separation chamber ( 8 ) is 2.5 to 5% of the volume of the container ( 10 ).

26. Device according to one of claims 21 to 25, characterized in that a filter device ( 94 ) is ruled out at the overflow ( 90 ) of the second container ( 10 ).

27. The apparatus of claim 24 and 26, characterized in that the sediment is also the Filtervor direction ( 94 ) can be fed.

28. The apparatus of claim 26 or 27, characterized in that the filter device ( 94 ) has a screen belt ( 96 ).

29. The device according to claim 28, characterized in that the drive of the screen belt ( 96 ) is cyclically switchable.

30. Device according to one of claims 21 to 29, characterized in that a drain pipe ( 86 ) working according to the lifting principle forms the drain pipe.

31. The device according to claim 30, characterized in that the outlet height of the drain pipe ( 86 ) is adjustable.

32. Apparatus according to claim 30 or 31, characterized in that the immersion depth of the drain pipe ( 86 ) is adjustable.

33. Device according to one of claims 21 to 32, characterized in that the outlet line ( 37 ) for the ammonia is connected to a container ( 6 ) containing the template.

34. Device according to one of claims 21 to 33, characterized in that the first container ( 4 ) and the second container ( 10 ) connecting line ( 42 ) contains a pump ( 50 ) for conveying the slurry / Kalkge mixture.

35. Device according to one of claims 21 to 34, characterized in that the line ( 42 ) connecting the first container ( 4 ) and the second container ( 10 ) contains a device for mixing after the addition of iron salt.

36. Device according to one of claims 21 to 35, characterized in that the first container ( 54 ) and the second container ( 10 ) connecting line ( 42 ) a pH probe ( 52 ) for measuring the pH of the Ge mix after adding iron salt.

37. Device according to one of claims 21 to 36, there characterized in that the device on a mobile platform is mounted.