DE4428388A1

DE4428388A1 - Improved process for the spray-drying of water-containing recyclable preparations from the field of wetting, cleaning and / or cleaning agents

Info

Publication number: DE4428388A1
Application number: DE19944428388
Authority: DE
Inventors: Wilfried Dr Raehse; Kathleen Dr Paatz; Dieter Dr Jung
Original assignee: Henkel AG and Co KGaA
Current assignee: Henkel AG and Co KGaA
Priority date: 1994-08-11
Filing date: 1994-08-11
Publication date: 1996-02-15
Also published as: WO1996004973A1

Abstract

A process for spray-drying aqueous compositions of valuable substances and mixtures of valuable substances from the group of the wetting, washing and/or cleaning agents in a vertical tower uses parallel or reverse flows of overheated gasses as drying agent. The process is characterised in that small amounts of a finely powdered water-soluble and/or water-insoluble dry powder are separately introduced into the spray-drying tower, in addition to the aqueous valuable substance compositions. Water-insoluble inorganic fine powders rendered hydrophobic are preferably used. The process is particularly useful for allowing the dried valuable substances to be discharged more easily from spray-drying towers driven with overheated steam as drying gas.

Description

Die Erfindung betrifft das bekannte Verfahren der Sprühtrocknung wasserhaltiger Zubereitungen von Wertstoffen oder Wertstoffgemischen aus dem Bereich der Netz-, Wasch- und/oder Reinigungsmittel, bei dem entspre chende fließfähige wäßrige Zubereitungen in aufrechtstehenden Türmen ver sprüht und mit einer im Gleich- und/oder Gegenstrom geführten Heißgasphase zum Trockenpulver aufgetrocknet und dann aus dem Sprühturm ausgetragen werden.The invention relates to the known method of spray drying aqueous preparations of recyclables or mixed recyclables the field of wetting, washing and / or cleaning, in the entspre pourable aqueous preparations in upright towers ver sprays and with a guided in cocurrent and / or countercurrent hot gas phase dried to dry powder and then discharged from the spray tower become.

Der bis heute großtechnisch übliche Verfahrenstyp arbeitet mit heißen Brenngasen oder Heißluft als Trocknungsgasphase im einmaligen Durchgang durch den Sprühturm. Literaturbekannt sind aber auch entspre chende Sprühtrocknungsverfahren mit Kreislaufführung solcher Heißgaspha sen, insbesondere mit dem Ziel, auf diese Weise eine Selbstinertisierung der Gasphase und damit eine Schonung des zu trocknenden Gutes zu ver wirklichen. In jüngster Zeit wird in einer Reihe von Veröffentlichungen der Anmelderin die Trocknung wäßriger Zubereitungen von Wertstoffen und Wertstoffgemischen des hier betroffenen Einsatzgebietes mit überhitztem Wasserdampf als Heißgasstrom beschrieben, verwiesen wird auf die interna tionale Patentanmeldung WO 92/58 49 und zahlreiche Folgeanmeldungen zu dieser Technologie der Sprühtrocknung mit überhitztem Wasserdampf als Trocknungsgasstrom. Die damit verbundenen Vorteile gegenüber der üblichen Sprühtrocknung mit Heißluft als Trockengas sind vielgestaltig. Vorteile liegen in der Abwesenheit von Sauerstoff, so daß Probleme bei der Auf trocknung rein oder weitgehend organischer Wertstoffe, beispielsweise entsprechender Tenside beziehungsweise Tensidgemische, wie oxidative Schä digungen oder Brandgefahren, vermieden werden. Die Kreislaufführung des überhitzten Wasserdampfs ermöglicht weiterhin eine praktisch abgaslose Fahrweise. Weitere Vorteile liegen in der Beschaffenheit des Trocknungsgutes, das insbesondere als rieselfähiges Feststoffmaterial mit mikroporöser Struktur gewonnen werden kann.The process type, which is still used on a large industrial scale, works with hot fuel gases or hot air as drying gas phase in the one-off Passage through the spray tower. Literature known but are also corre The spray-drying process with recycling of such hot gas phase in particular, with the aim of self-inking in this way the gas phase and thus a preservation of the material to be dried ver real. Recently, in a number of publications the applicant the drying of aqueous preparations of recyclables and Recyclable mixtures of the affected area of use with overheated Steam is described as a hot gas stream, reference is made to interna and national patent application WO 92/58 49 and numerous subsequent applications this technology of spray drying with superheated steam as Drying gas stream. The advantages compared to the usual Spray drying with hot air as drying gas are varied. advantages lie in the absence of oxygen, so that problems in the up drying pure or largely organic recyclables, for example corresponding surfactants or surfactant mixtures, such as oxidative Schä damage or fire hazards. The circulation of the Overheated steam also allows a virtually exhaust-free Driving. Further advantages lie in the nature of the Drying material, in particular as a free-flowing solid material with Microporous structure can be obtained.

Die im nachfolgenden geschilderte erfindungsgemäße Lehre hat grundsätz liche Bedeutung für den Verfahrenstyp der Sprühtrocknung von wäßrigen Wertstoffen und Wertstoffgemischen des hier angesprochenen Sachgebietes mit dem Strom eines heißen Trocknungsgases - unabhängig von der bestimmten Beschaffenheit dieses Heißgasstromes. Besondere Vorteile bringen die im nachfolgenden geschilderten verfahrenstechnischen Maßnahmen aber gerade für den Typ der Sprühtrocknung mit überhitztem Wasserdampf als Heißgas strom, so daß im nachfolgenden die erfindungsgemäße Lehre im wesentlichen anhand dieser speziellen Ausgestaltung beschrieben wird. Die erfin dungsgemäße Lehre ist aber nicht darauf beschränkt.The teaching of the invention described below has in principle Liche importance for the process type of spray drying of aqueous Recyclable materials and mixtures of material of the subject area with the flow of a hot drying gas - regardless of the particular Nature of this hot gas stream. Special advantages bring in the but the following procedural measures just described for the type of spray drying with superheated steam as hot gas stream, so that in the following the teaching of the invention substantially will be described with reference to this specific embodiment. The inventor However, teaching according to the invention is not limited thereto.

Ein bekannter Problembereich für die Sprühtrocknung liegt in der Tatsache, daß die aus der fließfähigen wäßrigen Zubereitung durch Wasserentzug auf trocknenden feinteilig versprühten Partikel im Zuge dieses Auftrocknungs prozesses häufig einen Zustand erhöhter Oberflächenklebrigkeit durchlau fen, bevor die Trocknung soweit fortgeschritten ist, daß das nicht-kleb rige rieselfähige Pulver anfällt. In diesem Zwischenstadium besteht er höhte Gefahr unerwünschter Anbackungen des versprühten Gutes an die Turm wandungen und/oder einer unerwünschten Verklebung der Teilchen unterein ander. Diese Schwierigkeiten machen die sorgfältige Abstimmung der geome trischen Ausgestaltung der Sprühzone in Anpassung an die Verfahrensbedin gungen - beispielsweise im Massendurchsatz, die Form der Heißgasführung im Gleich- und/oder Gegenstrom, gegebenenfalls unter Zusatz von Drallgas strömen und dergleichen - notwendig. Es ist beträchtlicher Aufwand sowohl im investiven Bereich - insbesondere Größe und Abmessungen des Sprühturmes - als auch im praktischen Bereich des Auftrocknens zu leisten, um mit den hier angesprochenen Schwierigkeiten unerwünschter Verklebungen oder Be lagsbildung fertig zu werden.A well-known problem area for spray-drying lies in the fact that from the flowable aqueous preparation by dehydration drying finely sprayed particles in the course of this drying often undergoes a state of increased surface tackiness before the drying has progressed so far that the non-stick Rige free-flowing powder is obtained. He exists at this intermediate stage Increased risk of unwanted caking of the sprayed goods to the tower walls and / or undesired adhesion of the particles at the. These difficulties make the careful tuning of the geome trischen embodiment of the spray zone in adaptation to the Verfahrensbedin conditions - for example, in terms of mass flow, the form of hot gas in the DC and / or countercurrent, optionally with the addition of swirl gas stream and the like - necessary. It is considerable effort both in the investment field - in particular the size and dimensions of the spray tower - as well as in the practical field of drying to afford with the here addressed difficulties of unwanted bonding or Be to cope with education.

Eine gewisse Minderung dieses Problems wird bei der üblichen Sprühtrock nung mit Heißgasen beziehungsweise Heißluft durch einen ständig geöffneten Austrittskanal im unteren Ende des Trocknungsbehälters erreicht. Hierdurch wird nicht nur der schnelle Austrag des Trockenproduktes ermöglicht, die in den Turm einströmende Falschluft mindert auch durch ihre Kühlwirkung das Verklebungs- beziehungsweise Anbackungsproblem. Diese Verfahrenshilfe ist beim Arbeiten mit überhitztem Wasserdampf als Trocknungsgas nicht ge geben. Die Kreislaufführung dieses Trocknungsgases bedingt eine geschlos sene Anlage. Diese geschlossene Bauweise der mit überhitztem Wasserdampf arbeitenden Trocknungsanlage führt daher leicht zu einem unterhalb der untersten Heißdampfeinlässe liegenden nahezu strömungsfreien Raum, dessen Temperatur etwa der Einlaßtemperatur des Heißdampfes entspricht. Auch die Wände in dem unteren Bereich des Trocknungsbehälters weisen diese Tempe ratur auf, wenn nicht besondere Vorkehrungen getroffen werden. Eine ther mische Schädigung der an der heißen Gehäusewand anklebenden Partikel stellt hier eine besondere Gefährdung dar.Some mitigation of this problem occurs with the usual spray skirt tion with hot gases or hot air through a constantly open Outlet channel reached in the lower end of the drying tank. hereby Not only is the fast discharge of the dry product possible Incorrect air entering the tower also reduces its cooling effect the gluing or caking problem. This legal aid is not ge when working with superheated steam as the drying gas give. The circulation of this drying gas requires a closed sene plant. This closed construction of superheated steam working drying plant therefore easily leads to a below the lowest hot steam inlets lying virtually flow-free space whose Temperature corresponds approximately to the inlet temperature of the superheated steam. Also the Walls in the lower area of the drying tank have this temperature unless special precautions are taken. A ther Mixed damage to the adhering to the hot housing wall particles represents a special danger here.

Die Problematik der Anbackungen thermoplastischer Stoffe und anderer klebriger Materialien an den Gehäusewänden von Sprühtrocknern ist aus dem Stand der Technik bekannt (K. Kröll, Trocknungstechnik, 2. Band, Trockner und Trocknungsverfahren, 2. Auflage 1978, Springer Verlag, S. 294). Zur Lösung dieses Problems versieht man die Wände der Trockner für entspre chende Güter mit luftdurchströmten Mänteln, oder man läßt innen Blasräumer umlaufen, die das Pulver mit Kaltluft abblasen. Es ist auch bekannt, daß man einen kühlen und entfeuchteten Luftstrom so in den Trockner führen kann, daß er als ein abwärts gerichteter Kaltluftschleier innen an den Wänden entlangstreicht. Die Zufuhr von Kaltluft oder eines Kaltluft schleiers wird insbesondere für den üblicherweise konusförmigen Auslauf trichter am unteren Ende des zylinderförmigen Trocknungsturmes vorgenom men. Die Kaltluft wird über einen im Ansatzbereich des Konus angeordneten Ringkanal und eine Luftverteilplatte in den Innenraum eines Doppelmantels geleitet, dessen Innenwand unterhalb des Einlasses etwa in einer Höhe en det, in der Innen- und Außenwand sich sehr nahe kommen. Die Kaltluft strömt durch den engen ringförmigen Spalt und wird durch diese Anordnung zu einer tangential an der Innenwand des Konus geführten Strömung gezwun gen.The problem of the caking of thermoplastic materials and others sticky materials on the housing walls of spray dryers is from the Known in the art (K. Kröll, Trocknungstechnik, 2nd volume, dryer and drying method, 2nd edition 1978, Springer Verlag, p 294). to To solve this problem you provide the walls of the dryer for entspre chende goods with air flowing coats, or you can inside Blasräumer circulate, which blow off the powder with cold air. It is also known that To bring a cool and dehumidified air flow in the dryer can see it as a downside cold air veil inside Along walls. The supply of cold air or cold air Veiling is especially for the usually cone-shaped spout funnel vorgenom at the bottom of the cylindrical drying tower men. The cold air is arranged over a in the approach region of the cone Ring channel and an air distribution plate in the interior of a double jacket passed whose inner wall below the inlet at about a height s det, in the inner and outer walls come very close. The cold air flows through the narrow annular gap and is characterized by this arrangement to a tangential flow on the inner wall of the cone forced gezwun gene.

Ein anderes Beispiel für das Einblasen von Kaltluft in den Austragskonus einer Sprühtrocknungsanlage findet sich bei K. Kröll, Trocknungstechnik, 3. Band, Trocknen und Trockner in der Produktion, von W. Kast u. a., Springer Verlag 1989, Seite 188, Bild 3.20. In diesem Sprühturm wird Kaltluft über einen Ringkanal dem Konus zugegeben. Bei den üblichen mit Heißluft als Trocknungsmedium betriebenen Zerstäubungstrocknern können diese Maßnahmen ausreichen. Im Fall der Trocknung mit überhitztem Wasser dampf und der Kreislaufführung des Dampfes genügen diese bekannten Maß nahmen jedoch nicht der Forderung, eine substantielle Gefährdung des Trockengutes insbesondere durch Anbackungen und Überhitzung auszuschlie ßen.Another example of the injection of cold air into the discharge cone a spray-drying plant can be found at K. Kröll, drying technology, 3rd volume, drying and drying in production, by W. Kast u. al., Springer Verlag 1989, page 188, Figure 3.20. In this spray tower is Cold air was added to the cone via a ring channel. At the usual with Hot air operated as a drying medium spray dryers can these measures are sufficient. In case of drying with superheated water Steam and the circulation of steam suffice this known measure However, they did not accept the requirement of a substantial threat to the Dry goods in particular auszuschlie by caking and overheating SEN.

Die Anmelderin beschreibt in ihrer älteren deutschen Patentanmeldung DE-P 43 21 361.8 Maßnahmen zur Beseitigung der hier gegebenen Gefahren quellen für das spezielle Gebiet der Sprühtrocknung mit überhitztem Was serdampf als Trocknungsgas. Das dort geschilderte Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man in den unterhalb des untersten Heißdampfeinlasses liegenden Bereich des Trocknungsturms einen fein verteilten Wassernebel oder Wasserdampf als Hilfsfluid einspeist, dessen Temperatur unterhalb der Eintrittstemperatur des Heißdampfs liegt, dabei das Hilfsfluid über einen Doppelmantel mit durchlässiger Innenwand einströmen läßt und dabei wei terhin die Strömung tangential und/oder radial zur Innenwand führt. Das Hilfsfluid kann kontinuierlich oder intermittierend zugeführt werden. Wei tere Einzelheiten sind in der technischen Lehre dieses älteren Schutzrech tes enthalten, deren Offenbarung hiermit ausdrücklich auch zum Gegenstand der vorliegenden Erfindungsoffenbarung gemacht wird.The applicant describes in her older German patent application DE-P 43 21 361.8 measures for the elimination of the dangers given here sources for the special field of spray drying with superheated water steam as drying gas. The process described there is characterized characterized in that in the below the lowest hot steam inlet lying area of the drying tower a finely dispersed water mist or feeds water vapor as an auxiliary fluid whose temperature is below the Inlet temperature of the hot steam is, while the auxiliary fluid over a Double jacket with permeable inner wall can flow while white terhin the flow tangentially and / or radially leads to the inner wall. The Auxiliary fluid may be supplied continuously or intermittently. Wei Further details are in the technical teaching of this older protection law tes, whose disclosure is hereby expressly the subject of the present invention disclosure.

Die Erfindung geht von der Aufgabe aus, weiterführende Vereinfachungen und Verbesserungen zur Lösung des Problembereiches vorzuschlagen, der sich aus einer intermediär auftretenden Oberflächenklebrigkeit der auftrocknenden Gutpartikel unter Verbackungen oder Anbackung an die Gefäßinnenwand mit nachfolgender thermischer Schädigung des betroffenen Gutanteiles ableiten.The invention is based on the object, further simplifications and To propose improvements to the solution of the problem area resulting from an intermediately occurring surface tackiness of the drying Good particles under caking or caking to the vessel inner wall with derived subsequent thermal damage to the affected good portion.

Die Lösung dieser erfindungsgemäßen Aufgabenstellung liegt in der nach folgend im einzelnen beschriebenen Maßnahme, feinstteiliges Feststoffgut in Form eines Trockenpulvers in den Innenraum der Sprühtrocknungszone und hier insbesondere in die verklebungs- beziehungsweise anbackungsge fährdeten Bereiche in geringer Menge einzutragen. Dieser pulver- be ziehungsweise puderförmige Hilfsstoff belegt eine gegebenenfalls noch klebrige Außenfläche des auftrocknenden Gutes und beseitigt damit dessen Klebrigkeit in solchem Ausmaße, daß die ungestörte Rieselfähigkeit des Trocknungsgutes auch gerade in den Problembereichen sichergestellt ist. Hiermit können sowohl Verbackungen der Gutteilchen miteinander als insbesondere auch Anbackungen der Gutteilchen an die Innenwand des Sprühtrockners sicher verhindert werden.The solution of this task according to the invention lies in the following measure described in detail, feinstteiliges solid in the form of a dry powder in the interior of the spray-drying zone and here in particular in the bonding or caking to enter vulnerable areas in small quantities. This powder or powder-like excipient occupies one optionally still sticky outer surface of the drying up goods and eliminated with it its stickiness to such an extent that the undisturbed flowability of the material to be dried even in the problem areas is. This can both caking the Gutteilchen with each other in particular also caking of the Gutteilchen to the inner wall of the Spray dryer can be safely prevented.

Subject of the invention

Gegenstand der Erfindung ist dementsprechend das Verfahren zur Sprüh trocknung wasserhaltiger Zubereitungen von Wertstoffen und Wertstoff gemischen aus dem Bereich der Netz-, Wasch- und/oder Reinigungsmittel in einem aufrechtstehenden Turm unter Verwendung von im Gleich- und/oder Gegenstrom gefahrenen Heißgasen als Trocknungsmittel. Das Verfahren kennzeichnet sich dadurch, daß man zusätzlich und dabei getrennt von den wasserhaltigen Wertstoffzubereitungen geringe Mengen eines feinpulvrigen Trocknungsguts in den Sprühturm einführt. Dieses als Hilfsstoff eingesetzte feinteilige Trocknungsgut wird im nachfolgenden einfach auch als "Trockenpulver" bezeichnet.The invention accordingly relates to the method for spraying drying water-containing preparations of valuable substances and valuable material from the field of wetting, washing and / or cleaning agents in an upright tower using in the same and / or Countercurrent driven hot gases as drying agent. The procedure is characterized by the fact that in addition to and separated from the water-containing valuable preparations small amounts of a finely powdered Introduce drying material in the spray tower. This used as an excipient feinteilige Trocknungsgut is in the following simply as "Dry powder".

Die Erfindung betrifft in einer besonderen Ausgestaltung die Anwendung dieses Verfahrensprinzips auf die Trocknung wasserhaltiger Zubereitungen der hier betroffenen Wertstoffe und Wertstoffgemische unter Verwendung von überhitztem, im Kreislauf gefahrenen Wasserdampf als Trocknungsgas.The invention relates in a particular embodiment, the application this method principle on the drying of water-containing preparations of the recyclable materials and mixtures of substances used here using superheated circulating water vapor as a drying gas.

Details of the teaching of the invention

Feinteilige Trockenpulver im Sinne der erfindungsgemäßen Lehre können un terschiedlichster Beschaffenheit und dabei anorganischen und/oder orga nischen Ursprungs sein. Sie können ihrerseits wasserlöslich und/oder wasserunlöslich sein. Einzelheiten hierzu werden im nachfolgenden noch gegeben. Zum Verständnis der erfindungsgemäßen Lehre ist zunächst einmal ihre physikalische Beschaffenheit beim Einsatz in den Trocknungsturm und die Form ihrer Zugabe entscheidend:
Das in den Turm beziehungsweise den gefährdeten Turmbereich einzuspeisende Feststoffgut liegt als feinpulvriges Trockengut vor. Es wird als zusätz liche Komponente in den Innenraum des Sprühtrockners gegeben, wobei we sentlich ist, daß das Trockenpulver getrennt von den wasserhaltigen Wert stoffzubereitungen - also nicht in Abmischung mit ihnen - in den Sprühturm eingeführt wird.Finely divided dry powders in the sense of the teaching according to the invention can be of very different nature and may be of inorganic and / or organic origin. They may in turn be water-soluble and / or water-insoluble. Details will be given below. To understand the teaching according to the invention, first of all, its physical properties when used in the drying tower and the form of their addition are decisive:
The solid material to be fed into the tower or the endangered tower area is in the form of fine powdered dry matter. It is given as additional Liche component in the interior of the spray dryer, wherein we sentlich is that the dry powder separated from the water-containing value fabric preparations - that is not in admixture with them - is introduced into the spray tower.

Für die Auswahl zweckmäßiger Zuführungsformen des Trockenpulvers in das Innere des Sprühtrockners kann die hinreichend rasche Verteilung des feinteiligen Pulvers im gefährdeten Bereich wichtig sein. In der Regel wird das dadurch erreicht, daß man das in vergleichsweise geringer Menge eingesetzte Trockenpulver mittels eines gasförmigen Trägers in den Trocknerinnenraum einträgt. In der Verwirklichung dieses Arbeitsprinzips sind unterschiedliche spezielle Ausgestaltungen möglich, die auch mitein ander verbunden werden können.For the selection of appropriate feed forms of dry powder in the Inside the spray dryer, the sufficiently rapid distribution of Of finely divided powder in the hazardous area be important. Usually This is achieved by doing this in a relatively small amount used dry powder by means of a gaseous carrier in the Dryer interior enters. In the realization of this working principle Different special designs are possible, which also include can be connected to other.

In einer ersten Ausführungsform setzt man das Trockenpulver unmittelbar dem Heißgasstrom bei oder vor dessen Eintritt in den Trocknerinnenraum zu. Bevorzugt kann es sein, das Trockenpulver mittels eines oder mehrerer Hilfsgasströme in den Trocknungsturm einzuführen. Dabei kann es besonders zweckmäßig sein einen solchen Eintrag in die Turminnenzonen vorzusehen, die durch Verklebungen und/oder Anbackungen besonders gefährdet sind. Die hier als Träger für das Trockenpulver eingesetzten Teilströme können Teil ströme des Trocknungsgases - insbesondere also auch Teilströme des über hitzten Wasserdampfes - sein, es kann sich dabei aber auch gezielt um zu sätzlich eingebrachte Hilfsgasströme handeln. Ein solcher Fall liegt bei spielsweise dann vor, wenn das Trockenpulver als Zusatzstoff dem Hilfs fluid zugegeben wird, das gemäß der Lehre der zuvor genannten älteren An meldung DE-P 43 21 361.8 in den unterhalb des untersten Heißdampfeinlasses liegenden Bereich des Trocknungsturmes eingespeist wird. In diesem Sachzu sammenhang wird damit die Funktionsfähigkeit des Hilfsfluids aus der Lehre der älteren Anmeldung durch die Mitverwendung des Trockenpulvers im Sinne der jetzt gegebenen Lehre nochmals verstärkt. Bei wenigstens anteilsweise tangentialer Strömung eines solchen Hilfsfluids gelingt die rasche breit flächige Verteilung des Trockenpulvers in besonders verklebungsgefährdeten Wandbereichen. Die radiale Strömungsführung des Hilfsfluides unter gleichzeitigem Zusatz von erfindungsgemäßen feintei ligen Trockenpulvern führt zur Minderung der Verklebungsgefahr der Gut teilchen auch im Innenbereich des Sprühtrocknungsraumes.In a first embodiment, the dry powder is used immediately the hot gas stream at or before its entry into the dryer interior. It may preferably be the dry powder by means of one or more To introduce auxiliary gas streams in the drying tower. It can be special be appropriate to provide such an entry into the tower zones, which are particularly at risk from sticking and / or caking. The Partial streams used here as carriers for the dry powder can be part of this streams of the drying gas - especially so also partial flows of the over heated water vapor - be, but it can also be targeted to act additionally introduced auxiliary gas streams. Such a case is included For example, if the dry powder as an additive to the auxiliary fluid is added, according to the teaching of the aforementioned earlier message DE-P 43 21 361.8 in the below the lowest hot steam inlet lying area of the drying tower is fed. In this fact Context is thus the functionality of the auxiliary fluid from the teaching the earlier application by the concomitant use of dry powder in the sense strengthened the teaching now given again. At least partially tangential flow of such auxiliary fluid manages the fast wide planar distribution of the dry powder in particularly susceptible to adhesion Wall areas. The radial flow guidance of Auxiliary fluids with simultaneous addition of feintei invention Dry dry powders leads to the reduction of the risk of adhesion of the goods Particles also in the interior of the spray-drying room.

Es kann zweckmäßig sein, wenigstens einen Anteil des Trockenpulvers dem Inneren des Trocknungsturmes im Bereich der Sprühdüsen für das wäßrige Wertstoffgut einzuspeisen. Je nach den individuellen Gegebenheiten des aufzutrocknenden Materials und seiner Tendenz, klebrige Außenflächen aus zubilden, kann es aber - gegebenenfalls zusätzlich - besonders zweckmäßig sein, frisches Trockenpulver in einem späterem Stadium des auftrocknenden partikulären Gutes der umgebenden Trocknungsgasphase beizumischen.It may be appropriate at least a portion of the dry powder the Inside the drying tower in the area of the spray nozzles for the aqueous To feed recyclables. Depending on the individual circumstances of the to be dried material and its tendency to sticky outer surfaces However, it can - if necessary in addition - particularly appropriate be fresh dry powder at a later stage of the drying up particulate material of the surrounding drying gas phase to mix.

Als Trockenpulver können grundsätzlich wasserlösliche und/oder wasser unlösliche feinstteilige Feststoffe anorganischer und/oder organischer Natur eingesetzt werden. Geeignet sind insbesondere entsprechende Pulver, die - als trockener rieselfähiger Feststoff eingespeist - unter den Trocknungsbedingungen im Sprühturm praktisch nicht-klebrig und/oder nicht-quellend sind.In principle, water-soluble and / or water can be used as the dry powder insoluble ultrafine solids inorganic and / or organic Nature are used. Particularly suitable are, in particular, corresponding powders, the - fed as a dry free-flowing solid - among the Drying conditions in the spray tower virtually non-sticky and / or are non-swelling.

Gemäß einer wichtigen Ausführungsform der Erfindung kann das Trockenpulver wenigstens anteilig feinteilige rieselfähige Wertstoffe und/oder Wert stoffgemische des angegebenen Anwendungsbereiches der Netz-, Wasch- und Reinigungsmittel enthalten. In diesem Zusammenhang ist insbesondere eine erste interessante Ausführungsform zu berücksichtigen:
Sprühgetrocknete Pulver fallen bekanntlich bezüglich ihrer individuellen Teilchengröße in statistischer Verteilung an. In der Praxis des Sprüh trocknungsverfahrens führt das in der Regel dazu, daß der feinstteilige Anteil des Trockengutes zusammen mit dem Trocknungsgasstrom aus dem Sprühtrocknungsraum ausgetragen werden. Die Abtrennung dieser Feinst anteile des getrockneten Gutes aus dem Heißgasstrom ist in aller Regel erforderlich, sie kann durch den Einsatz von Filtern oder Trennvor richtungen von der Art eines Zyklons erfolgen. Der hier anfallende Feinstgutanteil des primären Trockengutes kann als Trockenpulver im Sinne der erfindungsgemäßen Lehre verwendet und insbesondere mit Hilfsfluiden beziehungsweise Gasteilströmen wieder in die Sprühtrocknungszone zurück geführt werden.According to an important embodiment of the invention, the dry powder may contain at least proportionally finely divided free-flowing valuable substances and / or mixtures of substances of the stated field of application of the wetting, washing and cleaning agents. In this context, a first interesting embodiment should be considered in particular:
Spray-dried powders are known to be statistically distributed with respect to their individual particle size. In the practice of the spray drying process that usually leads to the fact that the finely divided portion of the dry material are discharged together with the drying gas flow from the spray drying room. The separation of these finest parts of the dried material from the hot gas stream is usually required, they can be done by the use of filters or Trennvor devices of the type of a cyclone. The here incurred Feinstgutanteil the primary dry material can be used as a dry powder in the sense of the teaching of the invention and in particular with auxiliary fluids or gas streams are returned to the spray drying zone.

Die Lehre der Erfindung ist aber nicht darauf eingeschränkt. In weiteren Ausführungsformen werden ausgewählte feinstteilige Wert- und/oder Hilfs stoffe anorganischer und/oder organischer Natur eingesetzt, die sich auf grund ihrer eigenen Beschaffenheit für das hier geforderte Leistungsniveau besonders eignen. Im nachfolgenden sind wichtige spezielle Beispiele für die Auswahl solcher Trocknungspulver angegeben. Die erfindungsgemäße Lehre schränkt sich aber nicht auf diese speziell genannten Vertreter ein. Hier gilt das allgemeine Fachwissen zur Stoffbeschaffenheit auch weiterer feinteiliger Feststoffkomponenten.However, the teaching of the invention is not limited thereto. In further Embodiments are selected finest value and / or auxiliary of inorganic and / or organic nature, based on of their own nature for the level of performance required here especially suitable. The following are important specific examples of the choice of such drying powder indicated. The teaching of the invention but does not limit itself to these specifically named representatives. Here general knowledge about the composition of substances also applies to others finely divided solid components.

Besonders gute Ergebnisse lassen sich für die erfindungsgemäße Lehre mit hochdispersen und im wesentlichen wasserunlöslichen anorganischen Fest stoffen erreichen, die auf dem hier angesprochenen Gebiet der Netz-, Wasch- und/oder Reinigungsmittel übliche Wertstoffkomponenten sein können. Als Beispiel für solche wasserunlöslichen anorganischen Feststoffe aus dem Bereich der Waschmittel ist auf die Builderkomponenten auf Basis von Zeo lithen in Waschmittelqualität zu verweisen, insbesondere entsprechende Zubereitungen von Zeolith NaA und/oder Zeolith X. Unlösliche Wasch mittelbuilderkomponenten dieser Art zeichnen sich bekanntlich durch extrem geringe Teilchengrößen aus, die in der Regel unterhalb 10 µm, beispiels weise im Bereich von 2 bis 5 µm liegen. Ein anderer feinstteiliger Zusatzstoff beispielsweise auf dem Gebiet der Kosmetika, Zahnputzmittel und dergleichen sind wasserunlösliche feinstteilige Kieselsäuren, die ins besondere als sogenannte "Aerosile" bekannt sind. Unter diesen Begriff fallen hochdisperse Kieselsäuren mit einem SiO₂-Gehalt von mehr als 99 Gew.-%. Aerosile bauen sich aus amorphen kugelförmigen Teilchen auf, die einen Durchmesser von 10 bis 20 nm und eine innere Oberfläche von bei spielsweise 100 bis 400 m²/g aufweisen. Aerosile besitzen auf ihrer Oberfläche SiOH-Gruppen, die über relativ schwache Wasserstoff-Brücken bindungen miteinander verknüpft sind, wodurch es zur Gerüstbildung kommt. Aerosile stellen beispielsweise Verkaufsprodukte der Firma Degussa, Hanau/FRG, dar. Näheres zu ihrer Struktur vergleiche Seifen-Öle-Fette- Wachse, 94, 849 (1968). Particularly good results can be with the teaching of the invention highly dispersed and substantially water-insoluble inorganic solid which, in the area of the network, Detergents and / or cleaning agents may be usual recyclable components. As an example of such water-insoluble inorganic solids from the The range of detergents is based on the builder components based on Zeo of detergent quality, in particular corresponding ones Preparations of zeolite NaA and / or zeolite X. Insoluble washing Middlebuilder components of this kind are known to be extremely small particle sizes, which are usually below 10 microns, for example Wise in the range of 2 to 5 microns. Another very subtle Additive for example in the field of cosmetics, dentifrices and the like are water-insoluble ultrafine silicas which are useful in the art special known as so-called "aerosils". Under this term fall highly dispersed silicas with an SiO content of more than 99 Wt .-%. Aerosils are composed of amorphous spherical particles, which a diameter of 10 to 20 nm and an inner surface of at For example, have 100 to 400 m² / g. Aerosils own on their Surface SiOH groups possess relatively weak hydrogen bonds bonds are linked together, whereby it comes to scaffolding. Aerosils are for example sales products of Degussa, Hanau / FRG. For more information on their structure, compare soap-oil-grease- Wachse, 94, 849 (1968).

Ein anderes Beispiel für einen feinstteiligen anorganischen wasserun löslichen Hilfsstoff im Sinne der erfindungsgemäßen Definition für die Trockenpulver sind entsprechende Metalloxidverbindungen, insbesondere Aluminiumoxid in seinen verschiedenen Zubereitungen.Another example of a finely divided inorganic water soluble adjuvant according to the definition of the invention for the Dry powders are corresponding metal oxide compounds, in particular Alumina in its various preparations.

Die Trockenpulver der hier geschilderten Art - aber auch die weiterhin noch genannten Beispiele für brauchbare Materialien - können in der handelsüblichen und dabei insbesondere nicht hydrophobierten Ausführungs form eingesetzt werden. In einer wichtigen Ausführungsform der er findungsgemäßen Lehre werden wenigstens anteilig jedoch Trockenpulver eingesetzt, die entsprechende Materialien in hydrophobierter Form enthal ten. Hydrophobierte Aerosile sind ebenso wie das nicht hydrophobierte Ma terial Handelsprodukte für die verschiedenartigsten Einsatzzwecke. Im Sinne des erfindungsgemäßen Einsatzes kann entsprechend hydrophobierten Materialien eine besondere Eignung zur Verhinderung der unerwünschten Anbackungen und/oder Verklebungen der Wertstoffteilchen miteinander zu kommen.The dry powders of the type described here - but also the continue Examples of useful materials mentioned above - can be found in the commercially available and in particular not hydrophobic execution be used form. In an important embodiment of he According to the teaching of the invention but at least partially dry powder used, the corresponding materials in hydrophobic form enthal Hydrophobized aerosils are just like the non-hydrophobic Ma terial commercial products for a variety of purposes. in the Meaning of the insert according to the invention can be hydrophobicized accordingly Materials a particular suitability to prevent the unwanted Caking and / or bonding of recyclable particles together come.

Als Trockenpulver sind weiterhin aber auch wasserlösliche organische und/oder anorganische Feststoffpulver geeignet. Als Beispiele seien hier genannt lösliche Polymerverbindungen natürlichen und/oder synthetischen beziehungsweise halbsynthetischen Ursprungs wie Xanthan, Stärke, Cellulosepulver und ihre Derivate wie Methylcellulose und/oder Car boxymethylcellulose, insbesondere mit niedriger Wasserretention.As dry powder but are also still water-soluble organic and / or inorganic solid powders. As examples are here called soluble polymer compounds natural and / or synthetic or semisynthetic origin such as xanthan, starch, Cellulose powder and its derivatives such as methyl cellulose and / or car boxymethylcellulose, especially with low water retention.

Geeignet als organische Feststoffkomponenten können insbesondere feinstpulvrige Verbindungen mit Tensidcharakter sein. Als Beispiele sind hier feinpulvrige Aniontenside zu nennen. Aufgrund ihres oleophilen Mole külbestandteiles können sie den hydrophobierten anorganischen Pulvern vergleichbare Wirkungsqualitäten für die Erleichterung und Regulierung des Auftrocknungsprozesses erreichen. Aber auch ganz andere feinstteilige an organische und/oder organische Mischungskomponenten aus dem Bereich der Netz-, Wasch- und/oder Reinigungsmittel kommen in Betracht. Genannt seien hier als Beispiele lösliche Builderkomponenten auf der Basis von Alkali metallsilikaten (den sogenannten Wassergläsern), Stellmitteln wie Soda, Natriumsulfat und dergleichen. Im einzelnen kann hier auf das Fachwissen und insbesondere die umfangreiche Fachliteratur zur Beschaffenheit und Zusammensetzung des hier angesprochenen Bereiches der Netz-, Wasch- und Reinigungsmittel verwiesen werden.Suitable as organic solid components in particular be feinstpulvrige compounds with surfactant character. As examples are here to call finely powdered anionic surfactants. Because of her oleophilic mole Ingredient they can the hydrophobic inorganic powders comparable efficacy for the facilitation and regulation of Achieve drying process. But also very different very subtle organic and / or organic mixture components in the field of Wetting, washing and / or cleaning agents come into consideration. Mentioned here as examples soluble builder components based on alkali metal silicates (the so-called water glasses), adjusting agents such as soda, Sodium sulfate and the like. In particular, here on the expertise and in particular the extensive literature on the nature and Composition of the area of the network, washing and Detergents are referenced.

Die erfindungsgemäß als Hilfsstoffe eingesetzten Trockenpulver besitzen in der Regel beträchtliche BET-Oberflächen. So kann es zweckmäßig sein, ent sprechende Feinstpulver mit BET-Oberflächen von wenigstens 5 m²/g und insbesondere von wenigstens 10 m²/g einzusetzen. Entsprechende Oberflächen des Trockenpulvers fallen entweder bei dessen Synthese in an sich be kannter Weise unmittelbar an - siehe beispielsweise die Aerosile mit BET-Oberflächen im Bereich von etwa 50 bis 400 m²/g - oder aber sie können durch entsprechende Vorbehandlung des als Trockenpulver zum Einsatz kom menden Materials sichergestellt werden. Geeignet ist für eine solche Vor behandlung insbesondere die Vermahlung eines Materials von zunächst grö berer Teilchengröße und entsprechend geringerer Oberfläche.The dry powder used according to the invention as auxiliaries have in usually considerable BET surface area. So it may be appropriate ent speaking fine powders with BET surface areas of at least 5 m² / g and in particular of at least 10 m² / g. Appropriate surfaces of the dry powder fall either in its synthesis in be be well-known way - see for example the aerosils with BET surface areas in the range of about 50 to 400 m² / g - or they can by appropriate pre-treatment of kom as dry powder used materials are to be ensured. Suitable for such a Vor treatment, in particular the grinding of a material of initially large berer particle size and correspondingly lower surface area.

Die im jeweils speziellen Fall in der Sprühtrocknung einzusetzenden Mengen des Trockenpulvers werden zunächst einmal durch die sichere Ausbildung der erfindungsgemäß geforderten Inhibierung bezüglich Verklebungseffekten be stimmt. In der Regel kann das schon mit sehr geringen Mengen an Trocken pulver erreicht werden, die üblicherweise höchstens etwa 10 Gew.-% und vorzugsweise höchstens etwa 2 bis 5 Gew.-% - Gew.-% bezogen auf sprühge trocknetes Wertstoffgut - ausmachen. Im allgemeinen werden Mengen des Hilfsstoffes unter 1 Gew.-% - wieder bezogen auf sprühgetrocknetes Wert stoffgut - ausreichen. Zumindest gilt das für hochwirksame Trockenpulver, beispielsweise von der Art eines hydrophobierten Aerosils. In anderen Ausführungsformen kann die gezielte Mitverwendung dieser Hilfsstoffe auch in größerer Menge wünschenswert sein. Solche Fälle sind beispielsweise dann gegeben, wenn das Trockenpulver selber einen angestrebten Wertstoff bestandteil des anfallenden Trockengutes darstellt. Als Beispiele seien hier Builderkomponenten oder Tensidkomponenten benannt. Die jeweils ein zusetzende optimierte Menge bestimmt sich im übrigen auch aus dem er findungsgemäß angestrebten technischen Effekt, keinen übermäßigen und unerwünschten Austrag der zugesetzten festen Feinststoffanteile mit dem Heißgasstrom in eine sekundäre Trennstufe zu veranlassen beziehungsweise auszulösen. Durch Variation und Anpassung der Arbeitsbedingungen kann hier unter Berücksichtigung des technischen Fachwissens jeweils eine Optimie rung des angestrebten Verfahrensergebnisses eingestellt werden.The amounts to be used in the particular case of spray drying The dry powder are first of all by the safe training of According to the invention required inhibition with respect to bonding effects be Right. In general, this can be done with very small amounts of dry can be achieved, which usually not more than about 10 wt .-% and preferably at most about 2 to 5 wt .-% - wt .-% based on spray dried recyclables - make out. In general, quantities of Adjuvant below 1 wt .-% - again based on spray-dried value commodity - sufficient. At least that applies to highly effective dry powders, for example of the type of a hydrophobized aerosol. In other Embodiments may also include the targeted use of these adjuvants be desirable in larger quantities. Such cases are for example then given when the dry powder itself a desired recyclable material represents part of the resulting dry material. As examples are named here builder components or surfactant components. The one each zusatzende optimized amount is also determined by the rest of he invention sought after technical effect, no excessive and unwanted discharge of the added solid particulate matter with the Hot gas flow to induce in a secondary separation stage or trigger. By variation and adjustment of working conditions can be here in each case an optimization, taking into account the technical expertise discontinuation of the intended outcome of the proceedings.

In Sonderfällen kann es darüberhinaus wünschenswert sein, das aus dem Sprühtrockner ausgetragene rieselfähige Feststoffgut zusätzlich - und da bei bevorzugt im noch warmen Zustand - mit weiteren Anteilen des Trocken pulvers zu vermischen und abzupudern. Ein solcher Fall kann immer dann gegeben sein, wenn aufgrund ihrer chemischen Struktur besonders zur Kleb rigkeit neigende Wertstoffe beziehungsweise Wertstoffgemische im Sprüh trocknungsverfahren zum rieselfähigen Feststoffgut aufgearbeitet werden. Als Beispiel seien hier wasserfreie rieselfähige Zuckertensidpulver be nannt, die durch Auftrocknung wäßriger Zubereitungen von Alkyl- und/oder Alkenyloligoglykosiden und/oder von Fettsäure-N-alkylpolyhydroxyalkyl amiden, insbesondere in Gegenwart von anorganischen und/oder organischen Salzen und gegebenenfalls weiteren Trägersubstanzen erhalten werden. Verwiesen wird in diesem Zusammenhang beispielsweise auf die ältere deutsche Patentanmeldung DE P 43 40 015.9 der Anmelderin, deren Offen barung hiermit ebenfalls zum Gegenstand auch der vorliegenden Erfin dungsoffenbarung gemacht wird. Die erfindungsgemäße Lehre wandelt die technische Lehre der zitierten älteren Anmeldung dahin ab, daß in der dargestellten Weise Trockenpulver, beispielsweise Aerosile insbesondere in hydrophobierter Form, während der Sprühtrocknung wasserhaltiger Zube reitungsformen der Tensidkomponenten in den Sprühturm eingeführt werden.In special cases, it may also be desirable that from the Spray dryer discharged free-flowing solids in addition - and there in preferably still warm state - with other proportions of the dry Powder to mix and dust. Such a case can always be be given if, due to their chemical structure, especially for gluing tending recyclables or mixtures of useful substances in spraying be worked up drying process for flowing solids. An example of this is anhydrous free-flowing sugar surfactant be called by drying of aqueous preparations of alkyl and / or Alkenyl oligoglycosides and / or fatty acid N-alkyl polyhydroxyalkyl amides, especially in the presence of inorganic and / or organic Salts and optionally further excipients are obtained. Reference is made in this context, for example, to the older German patent application DE P 43 40 015.9 of the Applicant, whose Open herewith also to the subject of the present inventions disclosure is made. The teaching of the invention converts the technical teaching of the cited earlier application from that in the shown dry powder, for example, aerosols in particular hydrophobized form, during the spray drying water-containing Zube preparation forms of the surfactant components are introduced into the spray tower.

Zur Durchführung der Sprühtrocknung unter Einsatz von überhitztem Wasser dampf als Trocknungsgas wird zusätzlich verwiesen auf die folgenden Druckschriften der Anmelderin: DE-A 42 04 035, DE-A 42 04 090, DE- A 42 06 050, DE-A 42 06 495 und DE-A 42 06 521.To carry out the spray drying using superheated water steam as the drying gas is additionally referred to the following Publications of the applicant: DE-A 42 04 035, DE-A 42 04 090, DE- A 42 06 050, DE-A 42 06 495 and DE-A 42 06 521.

Examples Example 1

In einem Versuchssprühturm vom Typ "Minor Produktion" wurde ein Slurry, bzgl. des Feststoffgehaltes bestehend ausIn a test spray tower of the "Minor production" type, a slurry, regarding the solids content consisting of

90 Gew.-% C_12/16-Kokosalkyloligoglucosid DP = 1,33 (Plantaren® APG 600) mit folgenden Kenndaten:90% by weight C _12/16 cocoalkyl oligoglucoside DP = 1.33 (Plantaren® APG 600) with the following characteristics:

Feststoff:Solid: 50 Gew.-%50% by weight Aktivsubstanz:Active Ingredient: 45 Gew.-%45% by weight

10 Gew.-% Natriumsulfat10% by weight of sodium sulfate

mit überhitztem Wasserdampf getrocknet. Der Slurry wurde über eine Zwei stoffdüse, als Treibgas diente überhitzter Wasserdampf, von unten in den Trocknungsturm gesprüht. Die Partikel bewegen sich durch den Impuls auf wärts, werden umgelenkt und über eine Doppelpendelklappe unterhalb des Turmkonus ausgetragen (Springbrunnenprinzip). Der überhitzte Wasserdampf trat am Turmdeckel ein und wurde unterhalb des Turmkonus seitlich abgezo gen. Die Betriebsparameter sind in Tabelle 1 zusammengefaßtdried with superheated steam. The slurry was over a two material nozzle, as a propellant gas was superheated steam, from below into the Drying tower sprayed. The particles move through the impulse turn, are deflected and a double swing flap below the Tower cone discharged (fountain principle). The superheated steam entered the top of the tower and was tucked off to the side below the tower cone The operating parameters are summarized in Table 1

Tabelle 1 Table 1

Prozeßdaten process data

Als Pudermaterial wurde eine pyrogene Kieselsäure Aerosil® R 972 (Fa. Degussa) mit folgenden Kenndaten verwendet:The powder material was a fumed silica Aerosil® R 972 (Fa. Degussa) with the following characteristics:

Verhalten gegenüber Wasser: hydrophob (Die Silanolgruppen sind irrervesibel durch Methylgruppen ersetzt worden.)Behavior towards water: hydrophobic (The silanol groups have been irreversibly replaced by methyl groups.)

Aussehen:Appearance: lockeres weißes Pulverloose white powder Oberfläche nach BET:Surface according to BET: ca. 110 m²/gapprox. 110 m² / g Mittlere Größe der Primärteilchen:Mean size of primary particles: 16 nm16 nm Stampfdichte:Tapped density: ca. 50 g/labout 50 g / l Trocknungsverlust:Loss on drying: < 0,5%<0.5% Glühverlust:Loss on ignition: < 2%<2% SiO₂SiO₂ < 99,8 Gew.-%<99.8% by weight Al₂O₃Al₂O₃ < 0,05<0.05 Fe₂O₃Fe₂O₃ < 0,01<0.01 TiO₂TiO₂ < 0,03<0.03 HClHCl < 0,05<0.05

Das Aerosil wurde von oben über eine Feststoffdüse auf die bereits zum Teil getrockneten Tensidpartikel aufgesprüht. Das Puder diente als Abstandhalter zwischen den Partikeln und verhinderte somit eine uner wünschte Agglomeration. Das ansonsten extrem hygroskopische, klebende Tensidpulver konnte durch diese Abpuderung als sehr gut rieselfähiges Pulver über die Doppelpendelklappe ausgetragen werden. Zusätzlich ver hinderte das Aerosil als Anticakingmittel weitgehend die unerwünschten Anbackungen im Turm. Das Schüttgewicht betrug 375 g/l. Die Restfeuchte lag bei 2,6%. Das Endprodukt beinhaltete 3% Pudermaterial.The Aerosil was transferred from above via a solid nozzle to the already Part of dried surfactant particles sprayed. The powder served as Spacers between the particles and thus prevented an uner wanted agglomeration. The otherwise extremely hygroscopic, sticky Surfactant powder could by this powdering as very good flowable Powder be discharged through the double pendulum flap. Additionally ver The Aerosil as an anticaking agent largely prevented the unwanted Caking in the tower. The bulk density was 375 g / l. The residual moisture was at 2.6%. The final product contained 3% powder material.

example 2

Es wurde wie in Beispiel 1 gearbeitet. Getrocknet wurde ein Tensidgemisch ausThe procedure was as in Example 1. Was dried a surfactant mixture out

50 Gew.-% C_12/16-Kokosalkyloligoglucosid DP = 1,33 Plantaren® APG 600 CS UP, Henkel und
50 Gew.-% C_12/18-Fettalkoholsulfat Sulfopon® 1218, Henkel mit folgenden Kenndaten:50% by weight C _12/16 cocoalkyl oligoglucoside DP = 1.33 Plantaren® APG 600 CS UP, Henkel and
50% by weight C _12/18 fatty _alcohol sulfate Sulfopon® 1218, Henkel with the following characteristics:

Feststoff:Solid: 55 Gew.-%55% by weight Aktivsubstanz:Active Ingredient: 50 Gew.-%50% by weight

C-Kettenverteilung in der Aktivsubstanz:C-chain distribution in the active substance:

C_12-14:|20-30%C _12-14 : | 20-30% C_16-18:C _16-18 : 70-80%70-80%

Als Abpuderungsmittel ist 2% Natriumsulfat bezgl. des Tensidpulvers verwendet worden.As a powdering agent is 2% sodium sulfate bezgl. The surfactant powder used.

Das Endprodukt wies sehr gute Pulvereigenschaften aus. Das Schüttgewicht betrug 350 g/l.The final product had very good powder properties. The bulk density was 350 g / l.

example 3

Es wurde wie in den Beispielen 1 und 2 gearbeitet. Der Feststoffanteil des Slurries bestand ausThe procedure was as in Examples 1 and 2. The solids content of Slurries consisted

95 Gew.-% C_12/16-Kokosalkyloligoglukosid DP = 1,33 Plantaren® APG 600 CS UP, Henkel und
5 Gew.-% NaCl95% by weight C _12/16 cocoalkyl oligoglucoside DP = 1.33 Plantaren® APG 600 CS UP, Henkel and
5% by weight NaCl

Als Abpuderungsmittel diente eine Natrium-Carboxymethylcellulose (CMC) A250 der Fa. Aqualon.A sodium carboxymethyl cellulose (CMC) was used as the powdering agent. A250 of the company Aqualon.

CMC A250-Feinpulver:CMC A250 fine powder:

Reinheit:Purity: 99,5% min.99.5% min. Natriumchlorid:Sodium chloride: 0,03%0.03% Natriumglykolat:sodium glycolate: 0,40% max. 0.40% max. Substitutionsgrad:Degree of substitution: 0,700.70 Feuchtigkeit bei Abpackung:Moisture when packaged: 8,2%8.2% pH-Wert in 1%iger Lösung:pH in 1% solution: 7,47.4

Korngrößenverteilung:Particle size distribution:

< 0,250 mm:<0.250 mm: 0,5% max.0.5% max. < 0,075 mm:<0.075 mm: 80% max.80% max.

Das mit 5% CMC abgepuderte APG-Pulver wies ein Schüttgewicht von 390 g/l auf. Das so getrocknete APG schnitt bei den Tests hinsichtlich der Pul vereigenschaften (Staubtest, Klumptest, Siebanalyse) sehr gut ab.The 5% CMC powdered APG powder had a bulk density of 390 g / l on. The thus dried APG cut in the tests for Pul properties (dust test, clod test, sieve analysis) are very good.

example 4

Es wurde wie in den Beispielen 1 bis 3 gearbeitet. Getrocknet wurde eine 65%ige wäßrige Paste eines C_12/18-Fettalkoholsulfates Sulfopon® 1218, Henkel. Während der Sprühtrocknung des anionischen Tensides wurde konti nuierlich Wasserglas in Pulverform zudosiert. Als Wasserglas wurde Portil A®, Henkel benutzt.The procedure was as in Examples 1 to 3. A 65% strength aqueous paste of a C _12/18 fatty alcohol sulphate Sulfopon® 1218, Henkel, was dried. During the spray-drying of the anionic surfactant, water glass in powder form was metered in continuously. The water glass used was Portil A®, Henkel.

A Portil

Chemische Zusammensetzung:Chemical composition:

% SiO₂% SiO₂ 5454 % Na₂O% Na₂O 2727 % H₂O% H₂O 1919

Gewichtsverhältnis SiO₂ : Na₂OWeight ratio SiO₂: Na₂O 2,0-2,12.0-2.1 Molverhältnis SiO₂ : NaH₂OMolar ratio SiO₂: NaH₂O 2,1-2,22.1-2.2

Physikalische Daten:Physical data:

Schüttgewicht:Bulk density: 700 kg/m³700 kg / m³ Korngrößenverteilung: @Particle size distribution: @ auf Sieb 0,8 mmon sieve 0.8 mm ca. 0,5% about 0.5% auf Sieb 0,4 mmon sieve 0.4 mm ca. 1,5%about 1.5% auf Sieb 0,2 mmon sieve 0.2 mm ca. 10%about 10% auf Sieb 0,1 mmon sieve 0.1 mm ca. 45%about 45% auf Sieb 0,05 mmon sieve 0.05 mm ca. 35%about 35% durch Sieb 0,05 mmthrough sieve 0.05 mm ca. 10%about 10%

Das sprühgetrocknete und gleichzeitig abgepuderte Tensidpulver setzte sich aus 90% Fettalkoholsulfat und 10% Wasserglas bzgl. der Trockensubstanz zusammen. Das Schüttgewicht betrug 340 g/l. Die Restfeuchte lag bei 2%.The spray dried and simultaneously powdered surfactant powder settled from 90% fatty alcohol sulfate and 10% water glass with respect to the dry matter together. The bulk density was 340 g / l. The residual moisture was 2%.

example 5

Es wurde wie in den Beispielen 1 bis 4 gearbeitet. Getrocknet wurde eine 72%ige wäßrige Paste eines Fettalkoholethersulfates Texapon K14 570®, Henkel. Das Natriumlaurylmyristylethersulfat als Paste hatte folgende Kenndaten:The procedure was as in Examples 1 to 4. One was dried 72% aqueous paste of a fatty alcohol ether sulfate Texapon K14 570®, Handle. The sodium lauryl myristyl ether sulfate as a paste had the following Characteristics:

AntiontensidAntiontensid 1,504 mval/g 1.504 meq / g Dichte (20°C)Density (20 ° C) ca. 1 g/cm³about 1 g / cm³ pH-Wert (3%)pH value (3%) 7-107-10 NaClNaCl 2,5% 2.5% Na₂SO₄Na₂SO₄ 2,0% 2.0% Fließpunkt (DIN-ISO 3016)Pour point (DIN-ISO 3016) 20°C 20 ° C

Zum Abpudern wurde ein Wasserglas Portil A® verwendet. Die Puderzugabe ist so eingestellt worden, daß im Endprodukt 30% Wasserglas bzgl. der Trockensubstanz enthalten sind.For dusting, a waterglass Portil A® was used. The powder addition has been adjusted so that in the final product 30% of water glass respect. Of the Dry substance are included.

Claims

1. A process for the spray-drying of water-containing preparations of valuable substances and mixtures of substances from the field of wetting, washing and / or cleaning agents in an upright tower, using Ver used in cocurrent and / or countercurrent hot gases drying agent, characterized in that In addition, and separately from the water-containing recyclables preparations small amounts of a finely powdered dry material (dry powder) is introduced into the spray tower.

2. The method according to claim 1, characterized in that the Troc kenpulver added directly to the hot gas stream, but preferably by means of an auxiliary gas stream in the drying tower introduces.

3. Process according to Claims 1 and 2, characterized in that the Dry powder by gluing and / or caking especially supplying hazardous areas of the drying tower.

4. Process according to Claims 1 to 3, characterized in that the Dry powder at least in bonding-prone wall areas blown over a wide area.

5. Process according to Claims 1 to 4, characterized in that one at least a portion of the dry powder to the interior of the dry tion tower in the area of the spray nozzles and thereby preferably in the movement supply direction of the fed aqueous recyclables feeds.

6. Process according to Claims 1 to 5, characterized in that as Dry powder finely divided free-flowing recyclables and / or Use of valuable mixtures of the specified field of application.

7. Process according to Claims 1 to 6, characterized in that as Dry powder recycled dry matter, and in particular its Fines used.

8. Process according to Claims 1 to 7, characterized in that as Dry powder water-soluble and / or water-insoluble feinstteilige Inorganic and / or organic solids are used, the be preferably under the drying conditions in the spray tower practically non-sticky and / or non-swelling and in particular may be hydrophobed.

9. Process according to Claims 1 to 8, characterized in that as Dry powder highly dispersed and essentially water-insoluble anor ganic solids, which may also be hydrophobic, where when using corresponding powders based on aluminum oxide, highly disperse silicas and / or detergent grade zeolites, may be preferred, wherein the use of ultrafine hydropho Baked silica is of particular importance.

10. The method according to claims 1 to 8, characterized in that water-soluble organic and / or inorganic solid powders such water-soluble polymers, for example xanthan, starch, methyl cellulose, carboxymethylcellulose, but also organic solid com Surfactants having surfactant character, especially finely powdered anionic surfactants, or customary inorganic mixture components from the field of Wetting, washing and / or cleaning agents, such as soluble builders and / or Adjusting agent to be used as a dry powder.

11. Process according to Claims 1 to 10, characterized in that Troc kenpulver with BET surface areas of at least 5 m² / g, preferably from at least 10 m² / g.

12. The method according to claims 1 to 11, characterized in that the Dry powder in the course of spray drying with superheated steam be used as a drying gas.

13. The method according to claims 1 to 12, characterized in that the Dry powder in a water or steam-based auxiliary fluid are fed into the drying room, wherein the Addition temperature of this auxiliary fluid preferably below the dry can be temperature of the superheated steam.

14. Process according to Claims 1 to 13, characterized in that we at least a portion of the dry powder in the lower area of the superheated steam as a drying gas operated drying tower is fed.

15. The method according to claims 1 to 14, characterized in that the Dry powder in amounts not exceeding 10% by weight, preferably not above 2 to 5 wt .-% - wt .-% based on dried material - a be set.

16. The method according to claims 1 to 15, characterized in that the Spray-dried recyclables - preferably still warm - additionally mixed with dry powder and powdered.