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DE4410521A1 - Separating column for gas chromatography - Google Patents

Separating column for gas chromatography

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Publication number
DE4410521A1
DE4410521A1 DE19944410521 DE4410521A DE4410521A1 DE 4410521 A1 DE4410521 A1 DE 4410521A1 DE 19944410521 DE19944410521 DE 19944410521 DE 4410521 A DE4410521 A DE 4410521A DE 4410521 A1 DE4410521 A1 DE 4410521A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
separation column
gas
base plate
gas chromatography
several
Prior art date
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Ceased
Application number
DE19944410521
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German (de)
Inventor
Guido Dr Bell
Josef Gentischer
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ACR AUTOMATION IN CLEANROOM
Original Assignee
ACR AUTOMATION IN CLEANROOM
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Publication date
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Publication of DE4410521A1 publication Critical patent/DE4410521A1/en
Ceased legal-status Critical Current

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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/60—Construction of the column
    • G01N30/6095—Micromachined or nanomachined, e.g. micro- or nanosize
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N2030/022—Column chromatography characterised by the kind of separation mechanism
    • G01N2030/025—Gas chromatography

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Abstract

The separating column, for gas chromatography, is a construction with at least one base plate, at least one cover plate, a geometric channel assembly in the base plate to be covered by the cover plate with gas-tight bondings between them to give the column. Gas-tight connections give a feed at one end of the channel and an outlet at the other end. Also claimed is a mfg. process, where the channel is engraved in the base plate.

Description

Die Erfindung betrifft eine Trennsäule für die Gaschro­ matographie.The invention relates to a separation column for the gasro matography.

Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Herstel­ lung einer Trennsäule für die Gaschromatographie.The invention also relates to a method of manufacture a separation column for gas chromatography.

Nach dem allgemein bekannten Stand der Technik bestehen die Trennsäulen für die Gaschromatographie aus Quarz- oder aus Glaskapillaren in typischen Durchmessern von mehreren 100 µm bis hin zu einigen 10 µm.According to the generally known prior art the separation columns for gas chromatography from quartz or from glass capillaries in typical diameters of several 100 µm up to some 10 µm.

Die Längen liegen üblicherweise zwischen 10 m und 50 m. Die Enden der Kapillaren werden hochdruckfest in metal­ lische Fittings eingepaßt, deren Gegenstücke als metal­ lische Verschraubungen für den schnellen Wechsel der Säulen ausgebildet sind.The lengths are usually between 10 m and 50 m. The ends of the capillaries are high pressure resistant in metal fitted fittings, their counterparts as metal screw connections for quick change of Pillars are formed.

Die Belegung der Innenseite der Kapillaren mit einem gezielt auf das bekannte analytische Problem der gas­ chromatographischen Messung ausgewählten Film der Aus­ tauschersubstanz erfolgt dadurch, daß diese Substanz als Lösung oder als Dampf durch die Kapillare hindurchge­ drückt wird, wobei sich der Film niederschlägt.The assignment of the inside of the capillaries with a targeted to the well-known analytical problem of gas chromatographic measurement selected film the Aus Exchanger substance takes place in that this substance as Solution or as steam through the capillary is pressed, the film is reflected.

Diese Belegung wird mit wachsender Kapillarlänge und kleiner werdendem Kapillardurchmesser problematisch und bei bestimmten Abmessungen dann unmöglich.This assignment increases with increasing capillary length and shrinking capillary diameter problematic and then impossible with certain dimensions.

Darüber hinaus ist die Herstellung der Kapillaren sehr aufwendig und nur mit hohen Prozentsätzen an Ausschuß möglich.In addition, the production of the capillaries is very expensive and only with high percentages of rejects possible.

Weiterhin ist die Handhabung der sehr empfindlichen Kapillaren sehr schwierig.Furthermore, the handling of the very sensitive Capillaries very difficult.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine in der Herstellung und Handhabung unproblematische Trenn­ säule sowie deren Herstellverfahren zur Verfügung zu stellen. The invention is therefore based on the object in the production and handling of unproblematic separation column and its manufacturing process put.  

Die Lösung der Erfindung bezüglich der Trennsäule ist dadurch gekennzeichnet,
daß die Trennsäule in Planartechnik gebaut ist, wobei der Aufbau besteht ausThe solution of the invention with regard to the separation column is characterized in that
that the separation column is built in planar technology, the structure consists of

  • - mindestens einer Grundplatte,- at least one base plate,
  • - mindestens einer Deckplatte,- at least one cover plate,
  • - in geometrischer Anordnung in die Grundplatte eingebrachtem Kanal, der nach Abdeckung der Grundplatte mit der Deckplatte die Trennsäule ergibt,- in a geometric arrangement in the base plate introduced channel, which after covering the Base plate with the cover plate gives the separation column,
  • - Verbindungselemente zur gasdichten Verbindung von der Grundplatte mit der Deckplatte,- Connection elements for the gas-tight connection of the base plate with the cover plate,
  • - gasdichte Anschlußelemente zum Anschluß einer Zuführung an den Anfang des Kanals und einer Abführung an den Ende des Kanals.- Gas-tight connection elements for connecting one Feed to the beginning of the channel and a drain to the end of the channel.

Bezüglich des Verfahrens zur Herstellung der Trennsäule für die Gaschromatographie ist die Lösung dadurch ge­ kennzeichnet, daß in eine Grundplatte in geometrischer Anordnung ein Kanal eingebracht wird,
daß die Grundplatte dann mit einer Deckplatte druck- und gasdicht verbunden wird, gegebenenfalls unter Hinzufü­ gung jeweils einer außen an der Deckplatte und der Grundplatte anliegenden Druckplatte, und
daß druck- und gasdichte Anschlußelemente an den Anfang und an das Ende des Kanals angebracht werden.With regard to the method for producing the separation column for gas chromatography, the solution is characterized in that a channel is introduced into a base plate in a geometrical arrangement,
that the base plate is then connected to a cover plate in a pressure-tight and gas-tight manner, optionally with addition of a pressure plate adjacent to the outside of the cover plate and the base plate, and
that pressure and gas-tight connection elements are attached to the beginning and end of the channel.

Besonders vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen beschrieben.Particularly advantageous embodiments of the invention are described in the subclaims.

Die Vorteile der Erfindung liegen auf der Hand. Durch die flache, planare und robuste Bauweise ist die Handha­ bung völlig unproblematisch.The advantages of the invention are obvious. By the flat, planar and robust construction is the handle exercise completely unproblematic.

Die Belegung mit dem gewünschten Film ist durch die mehrteilige Bauweise durch gängige einfache Verfah­ renstechniken möglich. Es gibt darüber hinaus keine Be­ schränkung bei der Belegung hinsichtlich des Durchmes­ sers und der Länge der Kapillaren, d. h. es können fein­ ste Strukturen genauso einfach und sicher belegt werden wie gröbere Strukturen. The assignment with the desired film is complete the multi-part construction through common simple procedure techniques possible. There is no other Be restriction of the assignment with regard to the diameter sers and the length of the capillaries, d. H. it can be fine most structures can be occupied just as easily and safely like coarser structures.  

Ein weiterer Vorteil ist die Möglichkeit der Demontage, wodurch die Trennsäulen nach einer bestimmten Nutzungs­ zeit nicht weggeworfen werden müssen, sondern gereinigt und erneut wiederverwendet werden können.Another advantage is the possibility of disassembly, whereby the separation columns after a certain usage time does not have to be thrown away, but cleaned and can be reused.

In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel von vielen Möglichkeiten dargestellt.In the drawing is one embodiment of many Possibilities presented.

In eine Grundplatte 4 aus Quarzglas ist mittels Laser­ technik ein mäanderförmiger Kanal 5 mit rechteckigem Querschnitt eingraviert worden.In a base plate 4 made of quartz glass, a meandering channel 5 with a rectangular cross-section has been engraved using laser technology.

Eine Deckplatte 2 aus Quarzglas weist jeweils zum Anfang und zum Ende des Kanals 5 entsprechend passende Durch­ gangsbohrungen 6 auf.A cover plate 2 made of quartz glass has corresponding through holes 6 at the beginning and end of the channel 5 .

Die Innenseite der Grundplatte 4 mit dem Kanal 5 sowie die Innenseite der Deckplatte 2 werden im Tauchverfahren mit einem nicht dargestellten filmförmigen Substrat be­ legt.The inside of the base plate 4 with the channel 5 and the inside of the cover plate 2 are immersed in the immersion process with a film-shaped substrate, not shown.

Die Grundplatte 4 wird durch eine Druckplatte 3 aus Edelstahl verstärkt.The base plate 4 is reinforced by a pressure plate 3 made of stainless steel.

Die Verstärkung der Deckplatte 2 erfolgt durch eine Druckplatte 1 aus Edelstahl, die wiederum jeweils zu den Durchgangsbohrungen 6 der Deckplatte 2 passende Durch­ gangsbohrungen für eine Swagelok-Verschraubung 8 auf­ weist.The reinforcement of the cover plate 2 is carried out by a pressure plate 1 made of stainless steel, which in turn has matching through holes for the through holes 6 of the cover plate 2 through holes for a Swagelok screw connection 8 .

Die Abdichtung zwischen Druckplatte 1 und Deckplatte 2 erfolgt jeweils durch einen O-Ring 7.The sealing between the pressure plate 1 and the cover plate 2 takes place in each case by an O-ring 7 .

Die Verbindung zwischen der Grundplatte 4 und der Druck­ platte 3 erfolgt in nicht dargestellter allgemein übli­ cher Weise.The connection between the base plate 4 and the pressure plate 3 takes place in a not shown, generally übli cher manner.

Die Verbindung zwischen den Platten-Paaren Grundplatte 4/Druck­ platte 3 und Deckplatte 2/Druckplatte 1 erfolgt in nicht dargestellter allgemein üblicher Weise.The connection between the plate pairs of base plate 4 / pressure plate 3 and cover plate 2 / pressure plate 1 is carried out in a manner not shown in the general manner.

Claims (27)

1. Trennsäule für die Gaschromatographie, dadurch gekennzeichnet,
daß die Trennsäule in Planartechnik gebaut ist, wobei der Aufbau besteht aus
  • - mindestens einer Grundplatte,
  • - mindestens einer Deckplatte,
  • - in geometrischer Anordnung in die Grundplatte eingebrachtem Kanal, der nach Abdeckung der Grundplatte mit der Deckplatte die Trennsäule ergibt,
  • - Verbindungselemente zur gasdichten Verbindung von der Grundplatte mit der Deckplatte,
  • - gasdichte Anschlußelemente zum Anschluß einer Zuführung an den Anfang des Kanals und einer Abführung an den Ende des Kanals.
1. separation column for gas chromatography, characterized in
that the separation column is built in planar technology, the structure consists of
  • - at least one base plate,
  • - at least one cover plate,
  • - In a geometrical arrangement, the channel introduced into the base plate, which after covering the base plate with the cover plate results in the separation column,
  • - connecting elements for gas-tight connection of the base plate with the cover plate,
  • - Gas-tight connection elements for connecting a feed to the beginning of the channel and a discharge to the end of the channel.
2. Trennsäule für die Gaschromatographie nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Grundplatte und die Deckplatte außen jeweils eine Druckplatte zum druck- und gasdichten Verschrauben der Grundplatte mit der Deckplatte aufweisen.2. separation column for gas chromatography according to claim 1, characterized, that the base plate and the cover plate outside each a pressure plate for pressure and gastight screwing have the base plate with the cover plate. 3. Trennsäule für die Gaschromatographie nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Kanal in seiner Geometrie mäanderförmig oder schneckenförmig oder doppelschneckenförmig ist. 3. Separation column for gas chromatography after one or several of the preceding claims, characterized, that the channel has a meandering geometry or is helical or twin-helical.   4. Trennsäule für die Gaschromatographie nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Kanal in seinem Querschnitt rechteckig oder quadratisch oder halbkreisförmig oder wannenförmig ist.4. Separation column for gas chromatography after one or several of the preceding claims, characterized, that the channel is rectangular in cross section or is square or semicircular or trough-shaped. 5. Trennsäule für die Gaschromatographie nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Deckplatte und die Grundplatte auf ihrer aufein­ anderliegenden Innenseite mit einem Film belegt sind.5. Separation column for gas chromatography after one or several of the preceding claims, characterized, that the cover plate and the base plate on their on other side covered with a film are. 6. Trennsäule für die Gaschromatographie nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Deckplatte und die Grundplatte auf ihrer auf­ einanderliegenden Innenseite jeweils im Bereich des Kanals mit einem Film belegt sind.6. Separation column for gas chromatography after one or several of the preceding claims, characterized, that the cover plate and the base plate on their on lying inside each other in the area of Channel are covered with a film. 7. Trennsäule für die Gaschromatographie nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Länge des Kanals zwischen 10 m und 50 m liegt.7. Separation column for gas chromatography after one or several of the preceding claims, characterized, that the length of the channel is between 10 m and 50 m. 8. Trennsäule für die Gaschromatographie nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Länge des Kanals zwischen 1 m und 100 m liegt.8. Separation column for gas chromatography after one or several of the preceding claims, characterized, that the length of the channel is between 1 m and 100 m. 9. Trennsäule für die Gaschromatographie nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die dem Durchmesser entsprechende Abmessung des Kanals zwischen 1 µm und 1000 µm liegt. 9. Separation column for gas chromatography after one or several of the preceding claims, characterized, that the diameter corresponding to the diameter of the Channel is between 1 µm and 1000 µm.   10. Trennsäule für die Gaschromatographie nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Anschlüsse an der Druckplatte für die Deckplatte als VCR- Verschraubung ausgeführt sind.10. Separation column for gas chromatography after one or several of the preceding claims, characterized, that the connections on the pressure plate for the cover plate are designed as VCR fittings. 11. Trennsäule für die Gaschromatographie nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Anschlüsse an der Druckplatte für die Deckplatte als Swagelok-Verschraubung ausgeführt sind.11. Separation column for gas chromatography after one or several of the preceding claims, characterized, that the connections on the pressure plate for the cover plate are designed as Swagelok fittings. 12. Trennsäule für die Gaschromatographie nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Abdichtung zwischen der Deckplatte und deren Druckplatte durch O-Ringe erfolgt.12. Separation column for gas chromatography after one or several of the preceding claims, characterized, that the seal between the cover plate and their Pressure plate done by O-rings. 13. Trennsäule für die Gaschromatographie nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß in die Deckplatte und/oder die Grundplatte Heizein­ richtungen eingebracht sind.13. Separation column for gas chromatography after one or several of the preceding claims, characterized, that in the cover plate and / or the base plate heating directions are introduced. 14. Trennsäule für die Gaschromatographie nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß in eine oder in beide Druckplatten Heizeinrichtungen eingebracht sind. 14. Separation column for gas chromatography after one or several of the preceding claims, characterized, that in one or both of the pressure plate heaters are introduced.   15. Trennsäule für die Gaschromatographie nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Grundplatte und die Deckplatte aus Quarzglas oder Glas oder Keramik bestehen.15. Separation column for gas chromatography after one or several of the preceding claims, characterized, that the base plate and the cover plate made of quartz glass or glass or ceramic. 16. Trennsäule für die Gaschromatographie nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Druckplatten aus Metall bestehen.16. Separation column for gas chromatography after one or several of the preceding claims, characterized, that the two pressure plates are made of metal. 17. Trennsäule für die Gaschromatographie nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Druckplatten aus Edelstahl bestehen.17. Separation column for gas chromatography after one or several of the preceding claims, characterized, that the two pressure plates are made of stainless steel. 18. Verfahren zur Herstellung einer Trennsäule für die Gas­ chromatographie nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 17, dadurch gekennzeichnet,
daß in eine Grundplatte in geometrischer Anordnung ein Kanal eingebracht wird,
daß die Grundplatte dann mit einer Deckplatte druck- und gasdicht verbunden wird, gegebenenfalls unter Hinzufü­ gung jeweils einer außen an der Deckplatte und der Grundplatte anliegenden Druckplatte, und
daß druck- und gasdichte Anschlußelemente an den Anfang und an das Ende des Kanals angebracht werden. 18. A method for producing a separation column for gas chromatography according to one or more of claims 1 to 17, characterized in that
that a channel is introduced into a base plate in a geometrical arrangement,
that the base plate is then connected to a cover plate in a pressure-tight and gas-tight manner, optionally with addition of a pressure plate adjacent to the outside of the cover plate and the base plate, and
that pressure and gas-tight connection elements are attached to the beginning and end of the channel. 19. Verfahren zur Herstellung einer Trennsäule für die Gas­ chromatographie nach einem oder mehreren der vorherge­ henden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Kanal in die Grundplatte eingraviert wird.19. Process for making a gas separation column chromatography according to one or more of the preceding existing claims, characterized, that the channel is engraved in the base plate. 20. Verfahren zur Herstellung einer Trennsäule für die Gas­ chromatographie nach einem oder mehreren der vorherge­ henden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Gravur durch direktes Schreiben mittels Laser­ strahl, z. B. Eximer-Laserstrahl durchgeführt wird, bei feineren Strukturen zusätzlich mittels Laser-Belich­ tungsmasken.20. Process for the preparation of a separation column for the gas chromatography according to one or more of the preceding existing claims, characterized, that the engraving by direct writing using a laser beam, e.g. B. Eximer laser beam is performed at finer structures additionally by means of laser exposure masks. 21. Verfahren zur Herstellung einer Trennsäule für die Gas­ chromatographie nach einem oder mehreren der vorherge­ henden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Gravur durch Sandstrahlen erzeugt wird, bei feineren Strukturen zusätzlich mittels aufgespannter bzw. fotochemisch aufgebrachter Masken. 21. Process for making a gas separation column chromatography according to one or more of the preceding existing claims, characterized, that the engraving is created by sandblasting, at finer structures additionally by means of spanned or photochemically applied masks.   22. Verfahren zur Herstellung einer Trennsäule für die Gas­ chromatographie nach einem oder mehreren der vorherge­ henden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Gravur mittels Erosionselektrode durchgeführt wird, bei feineren Strukturen zusätzlich mittels aufge­ spannter bzw. fotochemisch aufgebrachter Masken.22. Method of making a gas separation column chromatography according to one or more of the preceding existing claims, characterized, that the engraving is carried out by means of an erosion electrode is also used for finer structures stretched or photochemically applied masks. 23. Verfahren zur Herstellung einer Trennsäule für die Gas­ chromatographie nach einem oder mehreren der vorherge­ henden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Gravur mit Maskentechnik und anschließendem Ätzen in der Flüssigphase oder in der Gasphase oder im Plasma durchgeführt wird.23. Method of making a gas separation column chromatography according to one or more of the preceding existing claims, characterized, that the engraving with mask technique and subsequent Etching in the liquid phase or in the gas phase or in Plasma is carried out. 24. Verfahren zur Herstellung einer Trennsäule für die Gas­ chromatographie nach einem oder mehreren der vorherge­ henden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Innenseite der Deckplatte und der Grundplatte mit einem Substrat belegt werden.24. Method of making a gas separation column chromatography according to one or more of the preceding existing claims, characterized, that the inside of the top plate and the base plate be covered with a substrate. 25. Verfahren zur Herstellung einer Trennsäule für die Gas­ chromatographie nach einem oder mehreren der vorherge­ henden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Belegung mit dem Substrat mittels Tauchen durch­ geführt wird. 25. Method of making a gas separation column chromatography according to one or more of the preceding existing claims, characterized, that the coating with the substrate by dipping through to be led.   26. Verfahren zur Herstellung einer Trennsäule für die Gas­ chromatographie nach einem oder mehreren der vorherge­ henden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Belegung mittels Dampfphasenverfahren durchge­ führt wird.26. A method of manufacturing a gas separation column chromatography according to one or more of the preceding existing claims, characterized, that the occupancy by means of vapor phase processes leads. 27. Verfahren zur Herstellung einer Trennsäule für die Gas­ chromatographie nach einem oder mehreren der vorherge­ henden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Belegung mittels Schleudertechnik durchgeführt wird.27. Method of making a gas separation column chromatography according to one or more of the preceding existing claims, characterized, that the assignment is carried out by means of centrifugal technology becomes.
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Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5116495A (en) * 1987-09-11 1992-05-26 Ottosensors Corporation Capillary chromatography device

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