DE4300514A1 - Verfahren zur Bestimmung der freien Tenside in wäßrigen Öl-Wasser-Emulsionen - Google Patents
Verfahren zur Bestimmung der freien Tenside in wäßrigen Öl-Wasser-EmulsionenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung der freien Tenside in wäßrigen
Öl-Wasser-Emulsionen, insbesondere in Entfettungsbädern, die der Entfettung
von Metallen vor dem Emaillieren oder Galvanisieren dienen.
Diese Entfettungsbäder bestehen aus einer wäßrigen Lösung von Natriumhydro
xid, Phosphaten, Carbonaten, Silikaten und Tensiden. Sie werden aus einem Kon
zentrat angesetzt.
Zur Gehaltsbestimmung wird lediglich die Gesamt-Alkalität bis pH 4.3
(Farbumschlag von Methylorange) durch Säure-Base-Titration herangezogen. Hier
bei setzt man voraus, daß sich die Alkalität im gleichen Maß wie die Tenside ab
bauen. Entsprechend werden derzeit mit dem Konzentrat sowohl die basischen
Komponenten, wie auch die Tenside gleichermaßen "nachgeschärft". Nachteilig
bei diesem bekannten Verfahren ist jedoch, daß sich bei den Entfettungsbädern
die Tenside oft schneller abbauen, als die Alkalität. Das kann z. B. dann der Fall
sein, wenn unterschiedlich emulgierbare Ziehöle verwendet werden oder z. B.
durch den Einsatz der Ultrafiltration. In diesen Fällen wäre durch den gezielten
Nachsatz von Tensiden die völlige Funktionsfähigkeit des Bades ohne Chemikali
enverschwendung wiederherzustellen.
Aus der internationalen Norm ISO 2271 ist ein Zweiphasen-Titrationsverfahren zur
Bestimmung der anionenaktiven Substanz bekannt. Dieses Verfahren ist jedoch so
kompliziert, daß es nur mit großem Aufwand im Labor durchgeführt werden kann.
Die Aufgabe der Erfindung ist, mit einfachen Mitteln die Tensidkonzentration ge
trennt von der Konzentration der alkalischen Komponenten zu erfassen, so daß
diese Komponenten auch separat nachdosiert werden können.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die Merkmale des Anspruchs 1 ge
löst. Zweckmäßige Weiterbildungen und Ausgestaltungen der Erfindung ergeben
sich aus den Unteransprüchen.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung schematisch darge
stellt. Die Zeichnung zeigt:
Fig. 1 eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
Die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens besitzt einen graduierten Meß
behälter (1), in dem ein bestimmtes Proben-Volumen (2) durch Bewegen der Probe
zum Schäumen gebracht wird.
Das bestimmte Proben-Volumen (2) ist besonders einfach einzuhalten, wenn der
graduierte Meßbehälter (1) einen Überlauf (3) besitzt, über den das Proben-Volu
men (2) konstantgehalten wird. Zu diesem Zweck muß lediglich der Meßbehäl
ter (1) mit einer ausreichenden Menge der zu prüfenden Bad-Flüssigkeit gefüllt
werden. Die überschüssige Bad-Flüssigkeit läuft dann über den Überlauf (3) ab, so
daß das bestimmte und vorher festgelegte Proben-Volumen (2) mit sehr einfachen
Mitteln eingehalten werden kann. Die Bewegung der Proben-Flüssigkeit kann z. B.
über ein Kapillarrohr (4) erfolgen, das in den Meßbehälter (1) einmündet und mit
dem Druckluft (5) in die zu prüfende Flüssigkeit eingeleitet wird.
Dem Kapillarrohr (4) kann ein Drosselventil (6) vorgeschaltet sein, so daß die
Druckluft (5) mit konstantem Druck in die zu prüfende Flüssigkeit eingeleitet wer
den kann.
Ein noch genaueres Meßergebnis bekommt man, wenn dem Kapillarrohr (4) noch
zusätzlich ein zeitgesteuertes Ventil (7) vorgeschaltet ist.
Die über das Kapillarrohr (4) in die Proben-Flüssigkeit einströmende Druckluft (5)
bringt die Proben-Flüssigkeit zum Schäumen und da das Proben-Volumen (2)
sowie der Druck und eventuell die Menge der Druckluft (5) immer konstant sind,
ergibt sich eine Schaumhöhe, die als ein Maß für den freien Tensid-Gehalt der
Proben-Flüssigkeit angesehen werden kann.
Selbstverständlich kann der graduierte Meßbehälter auch mit einem Rührwerk
oder mit einer Rüttelvorrichtung verbunden sein.
Eine weitere Steigerung der Meßgenauigkeit ist zu erreichen, wenn der graduierte
Meßbehälter (1) noch mit einer thermostatgesteuerten Heizung versehen wird.
Bei der Bestimmung der freien Tenside muß die Entfettungslösung lediglich in dem
graduierten Meßbehälter 1 erfindungsgemäß bewegt werden, so daß die dadurch
entstehende Höhe der Schaumkrone bereits ein Maß für den Tensidgehalt der Ent
fettungslösung ist. Insbesondere die Differenz der Schaumhöhen einer erfindungs
gemäß behandelten noch nicht benutzten Entfettungslösung und einer benutzten
Entfettungslösung ergeben ein Maß für den Nachsatz an Tensiden. Da mit dem er
findungsgemäßen Verfahren der Gehalt an freien Tensiden sehr einfach überprüft
werden kann, ist eine getrennte Nachdosierung der Tenside und der basischen
Komponente möglich.
Claims (15)
1. Verfahren zur Bestimmung der freien Tenside in wäßrigen Öl-Wasser-Emulsio
nen, insbesondere in Entfettungsbädern, die der Entfettung von Metallteilen vor
dem Emaillieren oder Galvanisieren dienen,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Oberflächenspannung eines benutzten Entfettungsbades mit der Oberflä
chenspannung eines frisch angesetzten Entfettungsbades verglichen wird und daß
aus der Differenz der beiden Oberflächenspannungen der für das Nachschärfen
des benutzten Entfettungsbades notwendige Nachsatz an Tensiden ermittelt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß zur Ermittlung der Oberflächenspannung der Entfettungslösungen ein Proben-
Volumen (2) bewegt und die dadurch entstehenden Höhe der Schaumkrone ge
prüft wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß zum Bewegen des Proben-Volumens (2) Druckluft (5) in die Entfettungslö
sungsprobe eingeleitet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Druckluft (5) über ein Kapillarrohr (4) in die Entfettungslösungsprobe ein
geleitet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4,
dadurch gekennzeichnet,
daß zur Ermittlung der Oberflächenspannung Druckluft (5) mit einem definierten
Druck während einer festgelegten Zeit in das Proben-Volumen (2) der Entfet
tungslösung eingeleitet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Proben-Volumen (2) der Entfettungslösungsprobe konstantgehalten wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Temperatur der Entfettungslösungsprobe konstantgehalten wird.
8. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach mindestens einem der An
sprüche 1 bis 7,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Vorrichtung einen graduierten Meßbehälter (1) besitzt, in dem ein
bestimmtes Proben-Volumen (2) durch Bewegen der Probe zum Schäumen
gebracht wird.
9. Vorrichtung nach Anspruch 8,
dadurch gekennzeichnet,
daß der graduierte Meßbehälter (1) einen Überlauf (3) besitzt.
10. Vorrichtung nach Anspruch 9,
dadurch gekennzeichnet,
daß in den Meßbehälter (1) ein Kapillarrohr (4) einmündet, mit dem Druckluft (5) in
die zu prüfende Flüssigkeit eingeleitet wird.
11. Vorrichtung nach Anspruch 10,
dadurch gekennzeichnet,
daß dem Kapillarrohr (4) ein Drosselventil (6) vorgeschaltet ist.
12. Vorrichtung nach Anspruch 11,
dadurch gekennzeichnet,
daß dem Kapillarrohr (4) ein zeitgesteuertes Ventil (7) vorgeschaltet ist.
13. Vorrichtung nach Anspruch 9,
dadurch gekennzeichnet,
daß der graduierte Meßbehälter (1) mit einem Rührwerk versehen ist.
14. Vorrichtung nach Anspruch 9,
dadurch gekennzeichnet,
daß der graduierte Meßbehälter (1) mit einer Rüttelvorrichtung verbunden ist.
15. Vorrichtung nach mindestens einem der Ansprüche 8 bis 14,
dadurch gekennzeichnet,
daß der graduierte Meßbehälter (1) mit einer thermostatgesteuerten Heizung
versehen ist.
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| DE19934300514 DE4300514A1 (de) | 1993-01-12 | 1993-01-12 | Verfahren zur Bestimmung der freien Tenside in wäßrigen Öl-Wasser-Emulsionen |
Applications Claiming Priority (1)
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| DE19934300514 DE4300514A1 (de) | 1993-01-12 | 1993-01-12 | Verfahren zur Bestimmung der freien Tenside in wäßrigen Öl-Wasser-Emulsionen |
Publications (1)
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|---|---|
| DE (1) | DE4300514A1 (de) |
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