DE4231129A1 - Prodn of textured ceramic high temp superconducting material - by aligning preformed, agglomerate free single crystal particles in magnetic field - Google Patents
Prodn of textured ceramic high temp superconducting material - by aligning preformed, agglomerate free single crystal particles in magnetic fieldInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung textu rierter keramischer Hochtemperatur-Supraleiterwerkstoffe. Bei der Anwendung dieser Werkstoffe hat es sich als wichtig erwiesen, durch die Ausschaltung breiter Korngrenzenüber gänge, der sogenannten "weak links", die Stromtragfähigkeit zu erhöhen. Ein bekannter Weg dazu ist die Erzeugung einer Textur, also einer strukturellen Vorzugsrichtung des Werkstoffgefüges.The invention relates to a method for producing textu Ceramic high-temperature superconductor materials. When using these materials, it has proven to be important proven by eliminating broad grain boundaries gears, the so-called "weak links", the current carrying capacity to increase. A well known way to do this is to create one Texture, i.e. a structural preferred direction of the Material structure.
Zur Texturierung solcher Werkstoffe beispielsweise vom Typ YBCO oder BSCCO ist eine Reihe von Verfahren bekanntgewor den.For texturing such materials, for example of the type YBCO or BSCCO are known to be a number of methods the.
Ein genau genommen nicht zu den keramischen Verfahren gehö rendes, aber auf die gemeinhin als keramische Hochtempera tur-Supraleiter bezeichnete Stoffklasse angewandtes Verfahren ist die Schmelztexturierung (Shibata, S. u. a. "c-axis oriented YBCO", J. Ceram. Soc. Jpn. Inter. Ed. 97 (1989), S. 1035-1039). Dieses Verfahren bereitet einen sehr hohen Aufwand, ist nur auf sehr dünne Proben beschränkt und es besteht die Gefahr unkontrollierter Schwankungen in der stö choimetrischen Zusammensetzung.Strictly speaking, not one of the ceramic processes rendes, but on the commonly known as ceramic high tempera tur superconductor called substance class applied method is the melt texturing (Shibata, S. et al. "c-axis oriented YBCO ", J. Ceram. Soc. Jpn. Inter. Ed. 97 (1989), p. 1035-1039). This procedure prepares a very high one Effort, is limited to very thin samples and it there is a risk of uncontrolled fluctuations in the disturbance choimetric composition.
Da die genannten Stoffe oberhalb der kritischen Temperatur TC paramagnetisch sind, wurden auch Verfahren zur Aus richtung von Hochtemperatur-Supraleiter-Pulver in einem starken Magnetfeld bei der Verarbeitung zu einem kompakten Körper entwickelt (DE-OS 39 32 423). Die Hochtemperatur- Supraleiter-Pulver sind mit Oxiden der Lanthanoide dotiert, um die Ausrichtbarkeit zu verbessern. Die Ausrichtung erfolgt entweder durch Einwirkung des Magnetfelds auf das auf Einkristallgröße zerkleinerte Pulver vor einer Preßformgebung (Trockenpressen), die sich auch während der Preßformgebung fortsetzen kann oder auf einen dünnflüs sigen Gießschlicker, der im Magnetfeld durch Verdunstung oder Flüssigkeitsentzug in einer porösen Gießform ver festigt wird. Nachteilig an diesen Verfahren ist das er forderliche starke Magnetfeld in Verbindung mit der erwähn ten Dotierung, um unter den Bedingungen der trockenen Rei bung in dem Pulver überhaupt eine Ausrichtung zu bewirken bzw. dessen notwendigerweise lange Aufrechterhaltung bei den Gießschlickerverfahren. Hinzu kommen als Nachteile wiederum die Beschränkung auf sehr dünne Körper beim Verdunstungsver fahren und die große Dauer des technologischen Zyklus verbunden mit dem Erfordernis, sehr viele Gießformen vorrätig zu halten bei dem Verfahren mit diesen Gießformen.Since the substances mentioned above are paramagnetic above the critical temperature T C , methods for aligning high-temperature superconductor powder in a strong magnetic field during processing into a compact body have also been developed (DE-OS 39 32 423). The high-temperature superconductor powders are doped with oxides of the lanthanoids in order to improve the alignability. The alignment is carried out either by the action of the magnetic field on the powder comminuted to a single crystal size before press molding (dry pressing), which can also continue during press molding, or on a thin-liquid casting slip which is solidified in the magnetic field by evaporation or liquid withdrawal in a porous casting mold . The disadvantage of this method is that it requires a strong magnetic field in conjunction with the mentioned doping in order to bring about any alignment under the conditions of dry rubbing in the powder or its necessary long maintenance in the casting slip process. In addition, there are disadvantages, in turn, the limitation to very thin bodies in the evaporation process and the long duration of the technological cycle combined with the requirement to keep a large number of casting molds in stock in the process with these casting molds.
Schließlich sind auch Verfahren bekannt geworden, bei denen nur die Sinterung keramischer Hochtemperatur-Supraleiter im Magnetfeld stattfindet (US-PS 4.956.339, US-PS 5.096.880). Es ist leicht einzusehen, daß dabei nur die Ausrichtung der magnetischen Momente, nicht jedoch einkristalliner Teil chen erfolgen kann, was die Gefahr der erwähnten "weak links" an den Korngrenzen prinzipiell nicht beseitigt.Finally, methods have also become known in which only the sintering of ceramic high-temperature superconductors in the Magnetic field takes place (US-PS 4,956,339, US-PS 5,096,880). It is easy to see that doing just that the magnetic moments, but not the single-crystal part Chen can be done, which increases the risk of the "weak left "in principle not eliminated at the grain boundaries.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfah ren zu schaffen, das mit mäßigem Aufwand eine möglichst wirksame und vollkommene Texturierung auch massiver Körper aus Hochtemperatur-Supraleiter-Werkstoffen im Magnetfeld er möglicht.The invention is therefore based on the object of a method to create the one with as little effort as possible effective and perfect texturing even of massive bodies made of high-temperature superconductor materials in a magnetic field possible.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch den Haupt- und den Nebenanspruch gelöst.This object is achieved by the main and Secondary claim solved.
Entscheidend für das Funktionieren der Erfindung ist die Verwendung von Einbereichsteilchen und deren freie Beweg lichkeit im Magnetfeld zu Beginn der Druckformgebung, während zum Ende derselben die aufgabengemäße dichte Packung des Massivkörpers erreicht sein muß. Die Teilchen müssen dabei auch frei von Sekundärteilchen, Agglomeraten oder Ag gregaten sein, was bei einer Zerkleinerung auf eine kri tische Teilchengröße um 1 µm nach Kittel im allgemeinen er reicht ist. Der Viskosität der Suspension, die durch spezielle Zusätze zu derselben definiert gesteuert wird und der Entfernung der Flüssigkeit aus der Form kommt die gleiche Bedeutung für das Funktionieren zu.The decisive factor for the functioning of the invention is Use of single-range particles and their free movement in the magnetic field at the beginning of the printing process, while at the end of the same the dense packing according to the task of the solid body must be reached. The particles have to also free of secondary particles, agglomerates or Ag gregates, which is the result of shredding to a kri table particle size by 1 µm according to Kittel in general is enough. The viscosity of the suspension through special additives to the same is controlled and the removal of the liquid from the mold same meaning for functioning too.
Während durch die magnetische Texturierung ausschließlich während der Druckformgebung nach dem Hauptanspruch nur eine Ausrichtung der als plättchenförmig angenommenen Teilchen nach einer Achse erfolgt (Fig. 2), werden bei der anschlie ßenden Trocknung und Sinterung im Magnetfeld gleicher Rich tung nach dem Nebenanspruch, die im Formgebungswerkzeug oder in einem gesonderten Ofen erfolgen kann, zusätzlich die anderen Achsen der Teilchen im Magnetfeld orientiert (Fig. 3). Dazu trägt einerseits die Spinausrichtung sämtlicher Elektronen im Magnetfeld und die daraus resultierende Paral lelstellung der magnetischen Momente in der gesamten Probe und demzufolge das orientierte Wachstum sämtlicher Körner bei der Flüssigphasensinterung sowie andererseits die mög liche Umorientierung der Körner in der Flüssigphase bei. Damit werden die Korngrenzen denkbar schmal und stellen somit kaum noch Hindernisse für die Supraleitung dar.While the magnetic texturing only results in the alignment of the particles assumed to be platelet-shaped according to an axis only during the pressure shaping according to the main claim ( FIG. 2), the subsequent direction drying and sintering in the magnetic field have the same direction according to the secondary claim, that in the shaping tool or can take place in a separate oven, in addition the other axes of the particles are oriented in the magnetic field ( FIG. 3). On the one hand, the spin alignment of all electrons in the magnetic field and the resulting parallel position of the magnetic moments in the entire sample and consequently the oriented growth of all the grains during the liquid phase sintering and on the other hand the possible reorientation of the grains in the liquid phase contributes. The grain boundaries are conceivably narrow and therefore hardly pose any obstacles to superconductivity.
Nach dem Nebenanspruch erzielt man somit eine möglichst vollkommene Kornausrichtung im Supraleitergefüge durch die KombinationAccording to the secondary claim, one thus achieves one if possible perfect grain alignment in the superconductor structure through the combination
- - einer Vortexturierung der Teilchen während der Formgebung und- a pre-texturing of the particles during shaping and
- - einer Nachtexturierung während der Sinterung.- post-texturing during sintering.
Nach Anspruch 3 erreicht man durch schnellen Austritt der Suspendierflüssigkeit aus der Form, nachdem die Ausrichtung der mikroskopisch kleinen Teilchen im Magnetfeld schon praktisch trägheitslos vorsichgegangen ist, sehr kurze Preß zyklen (ca. 20 s).According to claim 3 is achieved by rapid exit Suspension fluid from the mold after alignment of the microscopic particles in the magnetic field is practically inertia, very short press cycles (approx. 20 s).
Nach Anspruch 4 erfolgt die Druckformgebung mittels einer Suspension in einer wachsartigen Schmelze, die beim Sintern ausgetrieben wird. Damit kann man sehr kompliziert geformte, rohbruchfeste Teile herstellen und vorteilhafterweise ist die Beweglichkeit der Teilchen beim Sintern allerdings verbunden mit einer hohen Sinterschwindung noch recht hoch.According to claim 4, the printing is carried out by means of a Suspension in a waxy melt that occurs during sintering is driven out. It’s very complicated Manufacture raw parts and is advantageous the mobility of the particles during sintering, however combined with a high sintering shrinkage still quite high.
Beim Foliengießen nach dem "doctor blade"-Verfahren nach An spruch 4 wird im engen Formspalt abweichend von den anderen Ausführungsformen der Erfindung kein statischer sondern ein dynamischer (Stau-)Druck auf die Suspension ausgeübt. Die Entfernung der Suspendierflüssigkeit kann dann in bekannter Weise in einem Trockentunnel erfolgen, den das Trägerband durchläuft und der nach dem Nebenanspruch von einem gleich gerichteten Magnetfeld durchsetzt sein kann wie der Form spalt.For film casting according to the "doctor blade" method according to An Proverb 4 is different from the others in the narrow mold gap Embodiments of the invention not a static but a dynamic (dynamic) pressure exerted on the suspension. The Removal of the suspension liquid can then be done in a known manner Way in a drying tunnel that the carrier tape goes through and that according to the secondary claim of one directional magnetic field can be interspersed like the shape gap.
Anspruch 5 macht von einem Prinzip vorteilhaften Gebrauch, das bei Herstellung ferromagnetischer Ferrite aus Suspen sionen bekannt ist, um die Beweglichkeit der Teilchen wäh rend der Ausrichtung auch bei geringem Flüssigkeitsgehalt der Suspension zu fördern (DD-PS 69 859).Claim 5 makes advantageous use of a principle, that when producing ferromagnetic ferrites from Suspen Sions is known to select the mobility of the particles Alignment even with low liquid content to promote the suspension (DD-PS 69 859).
Die Erfindung wird nachstehend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert. Die beigegefügten Zeichnungen, die zum Teil schon oben besprochen wurden, stellen dar:The invention is illustrated below using an exemplary embodiment explained in more detail. The attached drawings, some of them already discussed above represent:
Fig. 1 Benennung der Koordinatenachsen; Fig. 1 naming the coordinate axes;
Fig. 2 schematische Anordnung der Teilchen nach der Aus richtung durch die Naßpreßformgebung; Fig. 2 shows a schematic arrangement of the particles after the direction by the wet molding;
Fig. 3 schematische Anordnung der Teilchen nach der zusätz lichen Ausrichtung beim Sintern; Fig. 3 shows a schematic arrangement of the particles after the additional alignment during sintering;
Fig. 4 schematische Schnittdarstellung einer Presse zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 2. Fig. 4 is a schematic sectional view of a press for carrying out the method according to claim 2.
Das nach einer Mischoxidtechnologie hergestellte Rohpulver eines YBCO-Systems wird bei einer Temperatur von 870°C kal ziniert. Das dabei entstandene Pulver der Zusammensetzung YBa2Cu3O7-x weist noch zahlreiche, für den weiteren Verar beitungsprozeß ungeeignete Agglomerate und größere Sekundärteilchen auf. Durch einen anschließenden Feinmahl prozeß wird ein Pulver erzeugt, dessen Korngröße im mono kristallinen Bereich (1. . .2 µm) liegt.The raw powder of a YBCO system manufactured according to mixed oxide technology is calcined at a temperature of 870 ° C. The resulting powder of the composition YBa 2 Cu 3 O 7-x still has numerous agglomerates and larger secondary particles which are unsuitable for the further processing process. A subsequent fine grinding process produces a powder whose grain size is in the monocrystalline range (1.. .2 µm).
Durch Zugabe von 25 Masse% Methyl-Ethyl-Keton und 0,1 Massse% Dispergator (z. B. der Gruppe Ethylendiamin) wird ein niedrigviskoser Schlicker hergestellt.By adding 25% by mass of methyl ethyl ketone and 0.1% by mass Dispersant (e.g. from the ethylenediamine group) becomes a low viscosity slip produced.
Die Druckformgebung des Schlickers erfolgt in einer Schlicker presse nach Fig. 4, die weitgehend für sich selbst spricht. Es können hier Schlickerpressen Verwendung finden, wie sie zur Herstellung anisotroper hartmagnetischer Ferrit bauelemente handelsüblich sind.The pressure shaping of the slip takes place in a slip press according to FIG. 4, which largely speaks for itself. Slurry presses can be used here as are commercially available for producing anisotropic hard magnetic ferrite components.
Nach dem Eingießen des Schlickers in eine Form aus nicht ferromagnetischem Material wird ein Magnetfeld angelegt, das durch entsprechende Annäherung der Polschuhe auf über 1 T erhöht wird. Während des Preßvorganges erfolgt die Ausrich tung der Teilchen (kristallographische c-Achse parallel zur in Fig. 4 angedeuteten Feldrichtung) bei gleichzeitiger Ent fernung der Suspendierflüssigkeit. After pouring the slip into a mold made of non-ferromagnetic material, a magnetic field is applied, which is increased to over 1 T by appropriate approximation of the pole pieces. During the pressing process, the alignment of the particles takes place (crystallographic c-axis parallel to the field direction indicated in FIG. 4) with simultaneous removal of the suspension liquid.
Es wurden auf diese Weise quaderförmige Körper mit den Ab messungen 24 * 15 * 3 mm3 mit einem Preßdruck von 108 MPa, einer Dauer des Preßzyklus von 20 s und einem Magnetfeld von 1,2 T hergestellt.In this way cuboid bodies with the dimensions from 24 * 15 * 3 mm 3 were produced with a pressing pressure of 108 MPa, a duration of the pressing cycle of 20 s and a magnetic field of 1.2 T.
Vor dem eigentlichen Sinterprozeß erfolgt das Austreiben der restlichen organischen Bestandteile bei etwa 250°C. Nach 10stündiger Sinterung bei 950°C entstehen supraleitende Körper mit außerordentlich hohem Texturierungsgrad. Bei Ein haltung aller erforderlichen Parameter ist eine nahezu voll ständige Texturierung zu erreichen, wie durch Gefügeschliff- Aufnahmen bestätigt wurde. Die daraus resultierende Verbes serung der Stromtragfähigkeit beträgt mehrere Zehnerpotenzen und läßt Stromtragfähigkeiten von Einkristallen (d. h. 106 A pro cm2) erreichbar erscheinen.Before the actual sintering process, the remaining organic constituents are driven off at about 250 ° C. After sintering at 950 ° C for 10 hours, superconducting bodies with an extraordinarily high degree of texturing are produced. If all required parameters are observed, almost complete texturing can be achieved, as confirmed by micrographs. The resulting improvement in current carrying capacity is several orders of magnitude and makes current carrying capacities of single crystals (ie 10 6 A per cm 2 ) appear achievable.
Die Sinterung nach Anspruch 1 kann in einem gesonderten Ofen erfolgen, der aber auch nach Anspruch 2 von einem Magnetfeld durchsetzt sein kann, das in Bezug auf die gepreßten Körper die gleiche Richtung aufweist, wie bei der Druckformgebung nach Fig. 4.The sintering according to claim 1 can be carried out in a separate furnace, which, however, can also be penetrated according to claim 2 by a magnetic field which has the same direction in relation to the pressed bodies as in the pressure molding according to FIG. 4.
Besonders vorteilhaft bei der Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 2 ist aber das Belassen der gepreßten Körper in der Preßform, welche nach Fig. 4 selbst heizbar ausgeführt ist. Die bei der Preßformgebung erforderlichen (zur Verdeut lichung übertrieben dick dargestellten) Entwässerungskanäle wirken bei der Trocknung (Austreiben) und der Sinterung als Entgasungskanäle. Der Heizeinsatz besteht aus einem Ma terial, welches sowohl den erforderlichen Preßdruck als auch die Sintertemperatur bis 950°C problemlos überträgt (bspw. aus hochschmelzenden Metallen). Die notwendige thermische Abschirmung erfolgt durch Dämmstoffe und zusätzliche Kühlung. Particularly advantageous when carrying out the method according to claim 2, however, is to leave the pressed body in the press mold, which itself is heatable according to FIG. 4. The dewatering channels required for the press molding (shown in exaggerated thickness for clarification) act as degassing channels during drying (expulsion) and sintering. The heating insert consists of a material that easily transmits both the required pressing pressure and the sintering temperature up to 950 ° C (e.g. from high-melting metals). The necessary thermal shielding is provided by insulation materials and additional cooling.
Es ist vorteilhaft, die Preßform mit mehreren Füllräumen als Mehrfachwerkzeug auszuführen.It is advantageous to use the mold with several filling spaces Execute multiple tools.
Claims (6)
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| DE4231129A DE4231129A1 (en) | 1992-09-17 | 1992-09-17 | Prodn of textured ceramic high temp superconducting material - by aligning preformed, agglomerate free single crystal particles in magnetic field |
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Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE4231129A1 true DE4231129A1 (en) | 1994-03-24 |
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE4231129A Ceased DE4231129A1 (en) | 1992-09-17 | 1992-09-17 | Prodn of textured ceramic high temp superconducting material - by aligning preformed, agglomerate free single crystal particles in magnetic field |
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| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE4231129A1 (en) |
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