DE423081C - Verfahren zur Darstellung von Sulfoalkyl- und Sulfoarylaethern von aus Phenolen sich ableitenden harzartigen Kondensationsprodukten - Google Patents

Description

• Verfahren zur Darstellung von Sulfoalkyl- und Sulfoaryläthern von aus Phenolen sich ableitenden harzartigen Kondensationsprodukten. Durch das Hauptpatent 408871 ist ein Verfahren zur Darstellung von sehr wertvollen synthetischen Gerbstoffen geschützt, die in ihrer Wirkung diejenige vegetabilischer Extrakte erreichen, und die man erhält, wenn hochmolekulare phenolische Verbindungen harzartiger Natur in Gegenwart säurebindender Mittel mit Arall:vlhalogenidsulfcs-Iiuren öder wenn Sulfoaralkylphenoläther mit reaktionsfähigen Aldehyden kondensiert werden.
• Es wurde in weiterer Ausarbeitung des Verfahrens gefunden, daß ebenfalls Gerbstoffe mit wertvollen Eigenschaften entstehen, wenn die genannten hochmolekularenPhenolderivatemit aliphatischen oder aromatischen Sulfosäuren, welche austauschfähiges Halogen im Molekül enthalten, umgesetzt werden, oder wenn die aus Phenolen und diesen Sulfosäuren darstellbaren Phenolsulfoäther mit reaktionsfähigen Aldehyden kondensiert werden. Hierbei ist es in manchen Fällen vorteilhaft, die Umsetzung unter Druck zu bewerkstellige i. Als geeignete Sulfosäuren haben sich beispielsweise aus der aromatischen Reihe Nitrochlorbenzolsulfosäure, Sulfochlorbenzolcarbonsäure, aus der aliphatischen beispielsweise Chloräthansulfosäure erwiesen. Beispiele. i. 7o Teile des durch Einwirkung von Chlorschwefel auf Phenol entstandenen harzartigen Kondensationsproduktes werden in 2ooTeilen Wasser und 65 Teilen Natronlauge (4o° Be) gelöst, die Lösung mit i2o Teilen 3-nitro-6-chlorbenzol-i-sulfosaurem Natrium vermischt tynd die Masse unter Druck 2 Stunden auf 130 bis i4o° erhitzt. Das Umsetzungsprodukt wird in der erforderlichen Menge heißen Wassers gelöst und die Lösung schwach angesäuert. Sie kann unmittelbar zum Gerben verwendet werden. plan kann aber auch so verfahren, daß sie durch Eindampfen am besten im Vakuum in ein wasserfreies, festes Produkt verwandelt wird. Die mit ihm erhaltenen Leder sind gelb gefärbt. Durch nachträgliche Reduktion der Nitrogruppe erhält man die entsprechende Aminoverbindung, welche einen besonders wertvollen Gerbstoff darstellt.
• . 55 Teile des harzartigen Kondensationsproduktes aus Phenol und Formaldehyd werden in 6o Teilen konzentrierter Natronlauge (4o° Be) und 2ooTeilenWasser gelöst. Ebenso werden igo Teile 2-Chlor-q.-sulfobenzol-icarbonsäure in der erforderlichen Menge heißen Wassers gelöst, die Lösungen vermischt und so lange unter Rückflußkühlung gekocht, bis eine Probe beim. Ansäuern keine wesentliche Trübung mehr gibt. Die heiße Lösung wird mit Essigsäure schwach angesäuert und von geringen Mengen flockiger Ausscheidung durch Filtration getrennt. Die Lösung kann unmittelbar zur Gerbung verwendet werden. Man erhält mit ihr volle, weiche, sehr helle Leder.
• 3. 175 Teile des durch Einwirkung von i-chloräthansulfosaurem Natrium auf ar-Tetrahy dro-ß-napht@öl erhaltenen Sulfoäthyläthers werden in der genügenden.MengeWasser gelöst (q.oobis6ooTeile), die Lösung mit 6oTeilen Formaldehyd 30prozentig und 3o Teilen konzentrierter Salzsäure vermischt und unter Rückflußkühlung so lange am Sieden gehalten, bis der Aldehyd zum größten Teil verschwunden ist und eine Probe Gelatine in starkem Maße fällt.
• d.. i20 Teile des durch Kondensation von Kresol mit Acetaldehyd oder Paraldehyd in Gegenwart einer starken Mineralsäure entstehenden harzartigen Produktes werden in 125 Teilen Wasser und 57 Teilen Natronlauge (q.o°Be) in derWärme gelöst. In die ziemlich vi.kose aberhomogeneLösungwerden I3oTeile r-chlor-2-nitrobenzol-d.-sulfosaures Natrium (gepulvertes) unter kräftigem Rühren eingetragen. Man steigert die während des Eintragens bei etwa q.o bis 5o° gehaltene Temperatur allmählich bis zum schwachen Sieden und hält die Siedetemperatur, bis eine Probe nach Verdünnen mit Wasser und Ansäuern der Lösung keine Fällung mehr ergibt. Das erhaltene Produkt wird durch Zugabe von Säure auf die erforderlicheAzidität eingestellt und kann nach entsprechender Verdünnung unmittelbar zum Gerben verwendet werden.

Claims (1)

1. hAT RNT-AN SPRU CH: Abänderung des durch Patent 408871 geschützten Verfahrens, darin bestehend" daß man zwecks Darstellung von Sulfoalkyl- und Sulfoaryläthern von aus Phenolen sich ableitenden harzartigen Kondensationsprbdukten entweder auf die alkalischen Lösungen der letzteren aliphatische oder aromatische Sulfosäuren mit austauschfähigem Halogen im Molekül einwirken läßt oder die aus diesen Sulfosäuren und Phenolen erhältlichen Sulfoalkyl-oder Sulfoaryläther nachträglich mit Aldehyden kondensiert.