DE423049C

DE423049C - Process for distilling mineral oil

Info

Publication number: DE423049C
Application number: DES69283D
Authority: DE
Original assignee: Sun Oil Co
Current assignee: Sunoco Inc
Publication date: 1925-12-18

Description

Verfahren zum Destillieren von (Mineralöl. Für diese Anmeldung ist gemäß dem Unionsvertrage vom 2. Juni igi i die Priorität auf Grund der Anmeldung in den Vereinigten Staaten von Amerika vom 17. März 1924 beansprucht. Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Destillieren von Mineralöl oder irgendeinem Destillat oder Rückstand eines solchen mit dem Endziel der Erzeugung eines Produktes von höchster Reinheit. Im besonderen ist das Verfahren ein solches, daß Zersetzungen oder Spaltungen verhindert oder sehr verringert werden, wodurch man Destillate gewinnt, die keineWeiterbehandlung mit. Schwefelsäure und Katronhydrat (kaustische Soda), Auswaschen mit Wasser oder Filterung, kurz keine Reinigungs- oder Läuterungsbehandlung mehr erfordern, um sie in verkaufsfähige Produkte umzuwandeln. Auf diese Weise wird die Herstellung sehr erleichtert und vereinfacht und eine ausgesprochene Wirtschaftlichkeit hinsichtlich der Anlagen und der Arbeit erreicht. Das Verfahren eignet sich besonders für das Destillieren von Schmierölen, aus denen die leichteren Bestandteile, z. B. sämtliche Gasolinfraktionen, vorher entfernt worden sind.Claimed method for distilling (mineral oil. For this application, according to the Union Treaty of 2 June igi i priority due to the application in the United States of America on 17 March 1924. The invention relates to a method for distilling petroleum or any distillate or residue thereof with the ultimate aim of producing a product of the highest purity. In particular, the process is such that decomposition or splitting is prevented or greatly reduced, whereby one obtains distillates which do not undergo further treatment with sulfuric acid and cyanohydrate (caustic soda ), Washing out with water or filtering, in short no cleaning or refining treatment to convert them into salable products. In this way, the production is very much easier and simplified and a marked economic efficiency in terms of equipment and work is achieved. The process is suitable especially for that Distilling lubricating oils from which the lighter components, e.g. B. all gasoline fractions have been removed beforehand.

Gemäß der Erfindung läßt man das zu destillierende Öl, vornehmlich Rohöl, aus dem die leichteren Fraktionen entfernt sind und aus dem Schmieröle extrahiert werden sollen, ständig in einen umschlossenen Raum und aus ihm herausfließen. Während seines Durchgangs durch diesen Raum wird das Öl über eine große Fläche künstlich verteilt und, wie üblich, unter einem ziemlich hohen Vakuum gehalten. Es wird eine Menge flüssiges Quecksilber einer genügenden Erhitzung unterworfen, um die Quecksilberdämpfe auszutreiben, die gezwungen werden, im Wärmeaustausch, aber nicht in Berührung mit dem Öl zu strömen, welch letzteres den abgeschlossenen Raum durchfließt. Durch Wärmeaustausch zwischen dem Quecksilber und dem Öl wird der Quecksilberdampf kondensiert, der hierbei seine latente Wärme an das 01 abgibt und die Verdampfung der leichteren Fraktionen bewirkt. Die Öldämpfe werden abgezogen und kondensiert, während das Quecksilberkondensat in den Quecksilberkessel zurückgeht.According to the invention, the oil to be distilled, primarily crude oil, from which the lighter fractions have been removed and from which lubricating oils are to be extracted, is allowed to flow continuously into and out of an enclosed space. During its passage through this space, the oil is artificially distributed over a large area and, as usual, kept under a fairly high vacuum. A quantity of liquid mercury is subjected to sufficient heating to drive off the mercury vapors which are forced to flow in heat exchange but not in contact with the oil which is flowing through the enclosed space. The mercury vapor is condensed by heat exchange between the mercury and the oil, which in this case gives up its latent heat to the 01 and causes the evaporation of the lighter fractions. The oil vapors are drawn off and condensed, while the mercury condensate returns to the mercury kettle.

Um Öldämpfe von im wesentlichen verschiedenen Siedepunkten für sich zu entfernen und zu kondensieren, ist eine Reihe von Verdampfern vorgesehen, vors denen jeder eine Kammer, durch die das Öl fließt, sowie, im Wärmeaustausch hiermit, einen Kondensierungsraum für den Quecksilberdampf aufweist. Das Öl fließt nacheinander durch die verschiedenen Verdampfer, und es werden nacheinander Fraktionen des Öls von höherem Siedepunkt verdampft und für sich kondensiert. Der Quecksilberdampf kann gezwungen werden,- nacheinander durch die verschiedenen Verdampfer, und zwar in Gegenläufigkeit zu dem Ölstrom, zu fließen. Es ist jedoch besser, die Quecksilberdampfräume der verschiedenen Verdampfer mit Bezug auf die Dampfleitung von dem Quecksilberkessel mehrfach anzuordnen, so dar der Quecksilberdampf aus dem Kessel für sich und unmittelbar in die verschiedenen Verdampfer fließen wird. Es können irgendwelche Anordnungen getroffen sein, um den Eintritt oder die Strömungsgeschwindigkeit des Quecksilberdampfes in jeden Verdampfer zu regeln. Dies kann z. B. durch Regelungsventile bewirkt werden, die von Hand oder selbsttätig bedient werden können. Es ist vorzuziehen, den Quecksilberdampf in dem oder den Verdampfern, durch den oder die das Öl zuletzt fließt, auf einen höheren absoluten Druck zu halten als in dem oder den Verdampfern, durch die das Öl zuerst fließt, so daß das Öl, welches Fraktionen von relativ niedrigem Siedepunkt mit sichführt, imWärmeaustausch mit dem Quecksilberdampf sich befindet, der bei einer relativ niedrige-i Temperatur kondensiert, während das Öl, dem seine Fraktionen von geringem Siedepunkt entzogen worden sind, im Wärmeaustausch mit dem Quecksilberdampf stehen wird, der bei einer relativ hohen Temperatur kondensiert.To oil vapors of essentially different boiling points for themselves to remove and condense, a number of evaporators are provided, provided for each of which has a chamber through which the oil flows and, in heat exchange with it, has a condensation space for the mercury vapor. The oil flows one by one through the various evaporators and there are successive fractions of the oil evaporated from a higher boiling point and condensed for itself. The mercury vapor can be forced - one after the other through the different evaporators, namely to flow in the opposite direction to the oil flow. However, it is better to use the mercury vapor chambers of the various evaporators with reference to the steam line from the mercury kettle to be arranged several times, so that the mercury vapor from the boiler is by itself and directly will flow into the various evaporators. Any arrangements can be made be taken to the entry or the flow rate of the mercury vapor to regulate in every evaporator. This can e.g. B. caused by control valves, which can be operated manually or automatically. It is preferable to use the mercury vapor in the evaporator or evaporators through which the oil flows last to one higher absolute pressure than in the evaporator or evaporators through which the Oil flows first, leaving the oil, which fractions of relatively low boiling point with it, is in heat exchange with the mercury vapor that is in a relatively low-i temperature condenses while the oil to which its fractions from have been withdrawn from a low boiling point, in heat exchange with the mercury vapor which condenses at a relatively high temperature.

Die Zahl der Verdampfer sowie die Temperaturen, auf die sie gehalten werden, richtet sich nach der Beschaffenheit des zu destillierenden Öles sowie den Produkten, die man daraus zu erzielen wünscht.The number of vaporizers as well as the temperatures at which they are kept depends on the nature of the oil to be distilled and the Products that one wishes to achieve from it.

Es hat sich herausgestellt, daß Quecksilberdampf außerordentlich wirksam ist, wenn es bei der Destillation von Mineralöl als Heizmittel verwendet wird. Ouecksilber hat einen hohen Siedepunkt sowie ein hohes Wärmeleitungsvermögen. Es .oxydiert oder zersetzt sich nicht, wenn es erhitzt oder in Berührung mit Stahl gebracht wird, und es kann kondensiert und seine latente Wärme auf das Öl durch Wärmeaustausch unter den bei der Destillierung von Schmieröl gewünschter Temperaturen übertragen werden.It has been found that mercury vapor is extremely effective is when it is used as a heating medium in the distillation of mineral oil. Mercury has a high boiling point and high thermal conductivity. It .oxidizes or does not decompose when heated or brought into contact with steel, and it can condense and transfer its latent heat to the oil through heat exchange transferred below the temperatures desired in the distillation of lubricating oil will.

Die Verwendung von Quecksilberdampf für die Ausführung technischer Verfahren, bei denen Operationen unter hohen Temperaturen oder pyrochemische Reaktionen vorkommen, in der Weise, daß man einen Strom Quecksilberdampf längs der Wand einer eine Materialschicht enthaltenden Kammer fließen Läßt, ist bekannt. Seine Verwendung als Heizmittel zur Verdampfung von Mineralöl ist jedoch bisher nicht bekannt geworden. Er ist auch nicht fähig, die Zwecke der Erfindung zu erzielen, ausgenommen, wenn er zur Anwendung auf einen ununterbrochen fließenden Ölstrom käme, der in dünner Schicht über eine erhitzte Fläche von großer Ausdehnung künstlich verteilt und (trotzdem das 0I keine schnell zersetzbaren Bestandteile hat) unter Vakuum gehalten wird.The use of mercury vapor for performing technical Processes involving high temperature operations or pyrochemical reactions occur in such a way that a stream of mercury vapor is drawn along the wall of a a chamber containing a material layer is known to flow. Its use however, it has not yet become known as a heating medium for the evaporation of mineral oil. He is also not able to achieve the purposes of the invention, except when it would apply to an uninterrupted flow of oil, which in thinner Layer artificially distributed over a heated area of great extent and (nevertheless the OI has no rapidly decomposable components) is kept under vacuum.

Das Vakuum, welches in dem Teil der Vorrichtung, durch den das Öl sowie Öldampf umläuft und in dem er kondensiert, aufrechterhalten wird, kann 25 mm absoluten Quecksilberdruck betragen, obgleich das Verfahren, um wirksam zu sein, keinen so hohen Druck erfordert. Wenn das Öl eine solche Beschaffenheit hat, daß es keine oder nur wenige Bestandteile enthält, die außer bei einer sehr hohen Temperatur zersetzbar sind, kann das Vakuum geringer sein oder überhaupt wegfallen.The vacuum maintained in the part of the device through which the oil and oil vapor circulates and in which it condenses can be 25 mm absolute mercury pressure, although the process does not require as high a pressure to be effective. If the oil is of such a nature that it contains little or no constituents which are decomposable except at a very high temperature, the vacuum may be lower or eliminated at all.

Wenn ein sehr hohes Vakuum in dem Ölsystem aufrechterhalten wird, wird eine verhältnismäßig niedrige Kondensierungstemperatur für den Quecksilberdampf erforderlich, um die leichteren Bestandteile des den ersten Verdampfer durchfließenden Öles zu verdampfen. Aus diesem Grunde kann der Quecksilberdampf in einem solchen Verdampfer, wenn gewünscht, unter einem Teil-@al,uum gehalten werden, um so seine Köndensierungstemperatur zu verringern. Der absolute Druck wird in den folgenden Verdampfern, in denen Ölbestandteile von fortschreitend höherem Siedepunkt verdampft werden, zweckmäßig nach und nach höher. In dem oder den Verdampfern, durch den oder die das schwerere Öl fließt, aus dem die Fraktionen mit geringerem Siedepunkt ausgetrieben sind, kann der Quecksilberdampf Atmosphärendruck oder mehr haben. Wenn das Vakuum in dem Ölumlaufsystem nicht sehr hoch sein sollte, so sollten die absoluten Drücke in den Quecksilberdampfverdichtungsräumen höher sein, als wenn das .Öl unter einem außerordentlich hohen Vakuum gehalten wird, um so die Verdichtungs- oder Kondensierungstemperatur des Quecksilberdampfes zu heben. Es kann, wie ohne weiteres zu verstehen, tatsächlich jede gewünschte Kondensierungstemperatur des Quecksilberdampfes durch Regelung des Druckes desselben gesichert werden. Die Erfindung ist nicht auf irgendwelche besonderen absoluten Drücke in dem Ölsystem oder in dem Quecksilberdampfsystem beschränkt, obgleich, besonders beim Destillieren der Bestandteile von Scbmieröl mit höherem Siedepunkt, der absolute Druck in dem Queeksitberdampfsy stem im wesentlichen über dem atmosphärischen liegen sollte, um die erforderliche hohe Kondensierungstemperatur zu er. geben. Wenn das Verfahren aber zur Destillierung leichterer Fraktionen des Mineralöls, wie z. B. Gasolin, verwendet wird, so sollte die Kondensierungstemperatur des Quecksilberdampfes relativ niedrig sein, was seine Kondensierung unter einem teilweisen Vaku. um erfordern würde, auch wenn das Öl bei Atmosphärendruck destilliert wird.If a very high vacuum is maintained in the oil system, becomes a relatively low condensation temperature for the mercury vapor required to remove the lighter constituents of the first evaporator flowing through To evaporate oil. Because of this, the mercury vapor in such a Vaporizer, if desired, can be kept under a partial @ al, so its To reduce the condensation temperature. The absolute pressure is in the following Evaporators in which oil components evaporate with progressively higher boiling points are, appropriately, gradually higher. In the evaporator or evaporators, through the or which the heavier oil flows, from which the fractions with lower boiling points are driven off the mercury vapor can be atmospheric pressure or more. When the vacuum should not be very high in the oil circulation system, the absolute pressures should be higher in the mercury vapor compression rooms than if the .öl under one extremely high vacuum is maintained, so does the compression or condensation temperature of the mercury vapor. It can, as will be readily understood, actually any desired condensation temperature of the mercury vapor by regulating the Print of the same can be saved. The invention is not specific to any one limited absolute pressures in the oil system or in the mercury vapor system, although, especially when distilling the constituents of lubricating oil with higher levels Boiling point, the absolute pressure in the Queeksitberdampfsy system essentially above the atmospheric should be around the required high condensing temperature to him. give. However, if the process is used to distill lighter fractions of the Mineral oil, such as B. gasoline is used, the condensation temperature should of mercury vapor can be relatively low, which means its condensation is below one partial vacu. around would require even if the oil is distilled at atmospheric pressure will.

Das Verfahren ist hinsichtlich seines praktischen Erfolges nicht abhängig von einer Destilliervorrichtung irgendeiner be.-5onderen Bauart, jedoch ist in der Zeichnung das Schema einer vollständigen Anlage dargestellt worden, die sich zur praktischen Ausführung des Verfahrens eignet. Aus Zweckmäßigkeitsgründen sind zwei Verdampfer veranschaulicht worden, jedoch ist, wie vorher ausgeführt, die Anzahl derselben, die zweckmäßig verwendet wird, abhängig von der Beschaffenheit des reduzierten Rohöls oder irgendeines anderen zu destillierenden Produktes sowie von der Beschaffenheit und der Verschiedenheit der gewünschten Produkte.The process is not dependent on its practical success of a still of any special type, but is in the Drawing the scheme of a complete system has been shown, which is to practical execution of the process. For convenience, there are two Evaporators have been illustrated, but as previously stated, the number is the same, which is appropriately used, depending on the nature of the reduced Crude oil or any other product to be distilled, as well as its nature and the diversity of the desired products.

jeder Verdampfer a und b enthält eine Anzahl Röhren c, die, wie vorher beschrieben, beheizt werden, sowie Verbindungsköpfe d. Ein öleinlaßrohr e ist an einem Verteiler f in dem oberen Teil der oberen Verdampfungskammer angeschlossen, aus dem das Öl über die- darin vorhandenen- Röhren c nach unten fließt. Das Öl breitet sich über die Flächen der Röhren in dünner Schicht aus, so daß es vollständig dem Einfluß der Wärme ausgesetzt ist, wodurch die Verdampfung der Ülfraktionen mit niedrigerem Siedepunkt erleichtert wird. Der Rest aus der oberen Verdampferkammer geht nach unten durch einen Ülverschluß in einen in dem oberen Teil der unteren Verdampferkammer angeordneten Verteiler 1a, aus dem Öl nach unten. über die darin enthaltenen Röhren c fließt, während der Rest oder Rückstand durch das Auslaßrohr i austritt. Von den beiden Verdampferkammern führen Dampfauslaßrohre j und k zu zugehörigen Kondensatoren m und n, die mit Ölbehältern o und p in Verbindung stehen. Mittels einer Vakuumpumpe r kann jeder gewünschte Vakuumgrad in dem ölenthaltenden Teil des Systems aufrechterhalten werden. s und t sind Pumpen, die dazu dienen, das Destillat von Zeit zu Zeit aus den Behältern o und p zu entfernen. Der Quecksilberkessel u steht durch die Rohre v und w mit den Köpfen der zugehörigen Verdampfer in Verbindung. In jedem der Rohre v und w kann ein von Hand betätigtes oder selbsttätiges Drosselventil angeordnet sein, so daß die Strömungsgeschwindigkeit des Quecksilberdampfes nach jedem Röhrenbündel geregelt werden kann. Der Quecksilberstand in dem Kessel wird durch ein Schwimmergefäß y geregelt. z bezeichnet einen Ouecksilberspeisebehälter.each evaporator a and b contains a number of tubes c, which are heated as previously described, and connection heads d. An oil inlet pipe e is connected to a manifold f in the upper part of the upper evaporation chamber, from which the oil flows downwards via the pipes c present therein. The oil spreads over the surfaces of the tubes in a thin layer so that it is completely exposed to the influence of heat, whereby the evaporation of the oil fractions with lower boiling point is facilitated. The remainder from the upper evaporator chamber goes down through an oil seal into a distributor 1a arranged in the upper part of the lower evaporator chamber, from the oil downwards. flows through the tubes c contained therein, while the remainder or residue exits through the outlet tube i. Steam outlet pipes j and k lead from the two evaporator chambers to associated condensers m and n, which are in communication with oil tanks o and p. Any desired degree of vacuum can be maintained in the oil-containing part of the system by means of a vacuum pump r. s and t are pumps that are used to remove the distillate from the containers o and p from time to time. The mercury boiler u is connected to the heads of the associated evaporator through the tubes v and w. A manually operated or automatic throttle valve can be arranged in each of the tubes v and w , so that the flow rate of the mercury vapor can be regulated after each tube bundle. The mercury level in the boiler is regulated by a float vessel y . z denotes a mercury feed container.

Der Quecksilberdampf, der durch die Röhren c fließt, hat einen solchen Druck, daß er eine Kondensierungstemperatur besitzt, die im wesentlichen über der Temperatur des über die Röhren fließenden Öles liegt. Durch Wärmeaustausch zwischen dem O_uecksilber und dem Öl kondensiert der Quecksilberdampf, gibt hierbei seine latente Wärme an das Öl ab und bewirkt dessen Verdampfung.The mercury vapor flowing through the tubes c has one Pressure that it has a condensation temperature which is substantially above the Temperature of the oil flowing through the tubes. Through heat exchange between The mercury vapor condenses to the O_uecksilber and the oil, giving it its own latent heat to the oil and causes it to evaporate.

1o und i1 sind Rohre, die von den Köpfen oder Sammelkammern der einzelnen Verdampfer ausgehen und durch welche das kondensierte Quecksilber der Quecksilberleitung zugeführt wird, die in den Quecksilberkessel u führt. Von einer Sammelkammer des oberen Verdampfers führt ein Quecksilberdampfabflußrohr 12 in einen Behälter 13, der mit einer Schlange, durch die kaltes Wasser umläuft, sowie am Boden mit einem Fangbecken 14 versehen ist, das das kondensierte Quecksilber sammelt, welches durch ein Rohr 1s dem Rohr 1o zufließt. Mit dem Behälter 13 ist eine Vakuumpumpe 16 verbunden, mittels welcher jeder gewünschte Vakuumgrad in dem Quecksilberkondensraum des Verdampfers a aufrechterhalten werden kann.1o and i1 are pipes leading from the heads or collecting chambers of each Evaporator go out and through which the condensed mercury of the mercury line is fed, which leads into the mercury boiler u. From a collection chamber of the upper evaporator leads a mercury vapor discharge pipe 12 into a container 13, the one with a snake with cold water running through it, as well as one on the ground Catch basin 14 is provided, which collects the condensed mercury, which by a pipe 1s flows to the pipe 1o. A vacuum pump 16 is connected to the container 13, by means of which any desired degree of vacuum in the mercury condensation chamber of the evaporator a can be sustained.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Method of distilling mineral oil, thereby characterized in that there is a constant flow of oil. in and out of an enclosed space flow and can be artificially distributed in this over a large area, whereby he in heat exchange, but not in contact with mercury vapor of such quantity and a pressure occurs which is a condensing temperature substantially above that Temperature of the oil corresponds to through heat exchange and condensation of mercury vapor to cause the evaporation of a predetermined fraction of the oil, the Oil vapors are removed and condensed and the mercury condensate of the mercury amount is fed back.

2. The method according to claim i, characterized in that the oil evaporation is kept under vacuum.

3. The method according to claim i, characterized in that _ the flow rate of the mercury vapor during heat exchange with 01 is regulated.

4. The method according to claim i, characterized in that that the absolute pressure at which the mercury vapor is condensed is essentially is higher than the absolute pressure under which the oil is vaporized.

5. Procedure according to claim i, characterized in that the oil successively by a number closed spaces, while flowing out of a lot of liquid mercury generated mercury vapor directly and independently in heat exchange with each the spaces in which the oil is evaporated flows.

6. The method according to claim i, characterized characterized in that the flow rate of the mercury vapor at the Heat exchange with the oil in each oil evaporation chamber is regulated independently or individually will.

7. The method according to claim 5, characterized in that the absolute pressure, at which the mercury vapor condenses, substantially higher near the Space through which the oil flows last than is near the space through which the oil flows Oil flows through first.