DE412235C

DE412235C - Process for extracting lignin from lignin-containing cellulose fibers, wood, etc. with phenols

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Publication number: DE412235C
Application number: DEH96247D
Authority: DE
Original assignee: ARMIN HILLMER; REGINALD OLIVER HERZOG DR
Current assignee: ARMIN HILLMER; REGINALD OLIVER HERZOG DR
Priority date: 1924-02-27
Filing date: 1924-02-27
Publication date: 1925-04-17

Description

Verfahren zum Herauslösen des Lignins aus ligninhaltigen Zellulosefasern, Holz usw. mit Phenolen. Es ist bekannt, daß Lignin in Phenol löslich ist, insbesondere bei Gegenwart von starken Säuren. Versuche haben aber gezeigt, daß die Löslichkeit des Lignins in bestimmten Abkömmlingen des Phenols erheblich größer ist. Als wenig wirksam haben sich alkyisttl)stituierte Phenole erwiesen; wirksamer sind die mehrwertigen Phenole. Die größte Steigerung der Löslichkeit tritt dann ein, wenn bestimmte Gruppen, wie die Nitrogruppe, Halogen oder Karboxvl außer ein- oder mehrphenolis:hetn H-,-drox'#-1 in dem Benzolring vorhanden sind. Bei Gegenwart von zwei oder mehr Hydroxylgruppen stören auch Alk_vlgruppen im Ringe nicht. An Stelle von einfachen Benzolderivaten können auch solche von 'Naphthalin, Diphenvl usw. benutzt werden. Durch Zusatz. von Säuren oder freien Halogenen läßt sieh in der Regel die Löslichkeit erhöhen.Process for extracting lignin from lignin-containing cellulose fibers, Wood etc. with phenols. It is known that lignin is soluble in phenol, in particular in the presence of strong acids. But experiments have shown that the solubility of lignin is considerably larger in certain derivatives of phenol. As little Alkyistl) substituted phenols have proven effective; the polyvalent ones are more effective Phenols. The greatest increase in solubility occurs when certain groups, like the nitro group, halogen or carboxyvl except one or more phenolis: hetn H -, - drox '# - 1 are present in the benzene ring. In the presence of two or more hydroxyl groups also do not interfere with alk_vl groups in the ring. Instead of simple benzene derivatives those of naphthalene, diphenyl, etc. can also be used. By addition. Acids or free halogens can generally increase solubility.

Den angeführten Beobachtungen kommt insofern eine technische Bedeutung zu, als es mit einigen der genannten Verbindungen, die sich in die obengenannten Reihen einordnen lassen. im Gegensatz zu Phenol möglich ist, dünnflüssige Lösungen von mehr als 5 Prozent Lignin zu erhalten.The above observations are of technical importance too than it does with some of the compounds mentioned that turn into the above Arrange rows. In contrast to phenol, thin liquid solutions are possible contain more than 5 percent lignin.

Z. B. läßt sich aus Nadelhölzern Lignin durch Behandlung mit der zofachen Menge 1)-Chlorphenol bei etwa ioo' C leicht herauslösen, ohne daß die Zellulose oder ihre Begleitstoffe, von Lignin abgesehen, angegriffen «-erlen.For example, lignin can be extracted from coniferous wood by treatment with the double Amount of 1) -chlorophenol easily dissolve at about 100 ° C without affecting the cellulose or their accompanying substances, apart from lignin, attacked «alder.

Die Durchführung des Verfahrens bei Gegenwart von freien Halogenen hat überraschenderweise gezeigt, daß auch Phenol selbst und Kresol bei Gegenwart von freiem Halogen, z. B. von Chlor, ein gutes Lösungsmittel für Lignin ist, während, wie bekannt, Phenol ohne Zusatz nur eine mäßige lösende Wirkung besitzt. Durch das Einleiten von Chlor wird Chlorphenol gebildet, und die Wirkung des Chlorphenols wird durch die Gegenwart von freiem Chlor unterstützt. Auch diese Form der Ausführung des Verfahrens bietet erhebliche Vorteile.Carrying out the process in the presence of free halogens has surprisingly shown that phenol itself and cresol are also present in the presence of free halogen, e.g. B. of chlorine, is a good solvent for lignin, while, As is known, phenol without additives has only a moderate dissolving effect. By the Introducing chlorine, chlorophenol is formed, and the effect of chlorophenol is supported by the presence of free chlorine. Also this form of execution of the process offers considerable advantages.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Process for extracting the lignin from lignin-containing Cellulose fibers, wood, etc. with phenols, characterized in that polyvalent Phenols or the substitution products of mono- or polyhydric nitro- or halophenols or similarly substituted phenol-Z can be used. z. Procedure according to Patent claim i, characterized in that the action in the presence of free Mineral acids is made. 3. The method according to claim i, characterized in that The action is carried out in the presence of free halogens. procedure according to claim i, characterized in that phenol or cresol for dissolution serves, in which chlorine is introduced.