DE4108372A1 - Verfahren zur herstellung von asbestfreiem talk - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von asbestfreiem Talk für die kosmetische und pharmazeutische Industrie, der als Pudergrundlage, Tablettier- und Dragier­ hilfsstoff, Inertfüllstoff und als Trenn- und Gleithilfsmit­ tel für medizinischen Gummi eingesetzt werden kann.

An Talk, der in der Pharmazie und in der Kosmetik zum Ein­ satz kommen soll, werden hohe Forderungen gestellt. Das sind z. B. Asbestfreiheit, Säurelöslichkeit, gute Haftfähigkeit, gutes Ölaufnahmevermögen und Sterilität. Natürlicher Talk enthält oft Asbest, so daß die wenigen reinen Sorten gefragt und entsprechend teuer sind. Die Möglichkeit der hydrother­ malen Synthese von extrem feinkörnigem Magnesiumhydrosilica­ ten mit großer spezifischer Oberfläche für den Einsatz in Wasser-Öl-Emulsionen, wie Lotionen oder Cremes, sind in EP 1 65 646 und DE 38 03 055 beschrieben. Ein Nachteil des dort angewandten Verfahrens besteht darin, daß als Magne­ siumrohstoff Magnesiumhydroxid bzw. basisches Magnesiumcar­ bonat eingesetzt wird. Magnesiumhydroxid bzw. Magnesiumoxid werden im allgemeinen durch eine kostenaufwendige thermische Spaltung von Magnesiumchloridlösung hergestellt. Damit ist auch basisches Magnesiumcarbonat ein relativ teures Produkt. Weiterhin sind die bei den in EP 1 65 646 und DE 38 03 055 beschriebenen Reaktionsbedingungen entstandenen Produkte so schlecht kristallin, daß die Blättchenstruktur von Talk bzw. Speckstein nicht erreicht wird. Das ist durch die angeführ­ ten Röntgendiagramme der Produkte dokumentiert. Gerade eine Blättchenstruktur wird aber gefordert, wenn derartige Pro­ dukte als Trenn- und Gleitmittel oder als Pudergrundlage einsetzbar sein sollen.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung von asbestfreien Talk mit einer ausgeprägten Blättchenstruk­ tur für die kosmetische und die pharmazeutische Industrie zu entwickeln, wobei auf den Einsatz von Magnesiumhydroxid bzw. von basischem Magnesiumcarbonat als Magnesiumrohstoff bei der hydrothermalen Synthese verzichtet werden soll. Die technische Aufgabe wird dadurch gelöst, daß reaktive SiO₂-Rohstoffe mit Magnesiumchloridlösung und Natronlauge bei einem Verhältnis Mg : Si von 3 : 4 bis 3 : 4,25 und einem Verhältnis Na : Cl von 1 : 1 bis 1 : 1,05 in einem Autoklaven bei Temperaturen von 533 K bis 673 K mindestens 24 Stunden lang thermisch behandelt, nach deren Abkühlung chloridfrei gewaschen und getrocknet werden. Durch das Ver­ hältnis Mg : Si von 3 : 4 bis 3 : 4,25 wird die Bildung von Zweischichtmineralen (Chrysotilasbest) verhindert. Das Ver­ hältnis Na : Cl von 1 : 1 bis 1 : 1,05 bewirkt, daß zum Ende der Reaktion eine geringe Menge Salzsäure frei wird, die eventuell vorhandene Verunreinigungen in Lösung bringt. Die NaCl-haltige schwach saure Restlösung kann einer weiteren Verarbeitung zugeführt werden. Als Si-Rohstoff kommen amorphe Kieselsäuren ohne färbende Bestandteile und mit niedrigem Al-Gehalt in Frage, so z. B. Fällungskieselsäure, pyrogene Kieselsäure und Hydrolyse­ schlamm aus der Abgasreinigung der Reinsiliciumproduktion. Durch Variation der Reaktionsbedingungen (Temperatur, Zeit) können Produkte unterschiedlicher Kristallinität, spezifi­ scher Oberfläche und Teilchenform bzw. -größe hergestellt werden. Mit steigender Reaktionstemperatur bzw. steigender Reak­ tionszeit verbessert sich die Kristallinität, vergrößern sich die Kristallite und verringern sich spezifische Ober­ fläche und Adsorptionsfähigkeit.

Beispiel

Hydrolyseschlamm aus der Abgasreinigung der Reinsiliciumpro­ duktion wird mit Wasser bis zur Chloridfreiheit gewaschen und bei 110°C getrocknet. Dieser Kieselsäure wird MgCl₂·6H₂O im Verhältnis Mg : Si = 3 : 4,1 und Natronlauge im Verhältnis Na : Cl = 1 : 1,05 zugemischt. Die Suspension wird in einem Autoklaven bei einem Füllungsgrad von 30%, einer Temperatur von 633 K 72 Stunden lang zur Reaktion gebracht. Das Produkt wird bis zur Chloridfreiheit gewaschen und bei 50°C getrocknet. Es besteht aus 84% thermisch stabilem Talk, 0,9% oberflächengebundenem Wasser und Spuren von Tiefcristobalit. Der Rest sind schlechtkristalline Magnesiumhydrosilicatschichten und amorphe Kieselsäure. Der Glühverlust bis 1000°C beträgt 5%. Das Produkt enthält 0,11% Na. Das Röntgendiagramm ist vergleichbar mit dem von natürlichem gemahlenen Talk. Die Teilchen besitzen eine ausgeprägte Blättchenform, so daß dieses Produkt besonders für den Einsatz in der kosmetischen und die pharmazeutischen Industrie geeignet ist.

Claims (3)

1. Verfahren zur Herstellung von asbestfreiem Talk aus reak­ tiven SiO₂-Rohstoffen durch hydrothermale Synthese gekennzeichnet dadurch, daß die SiO₂-Rohstoffe mit Magnesiumchloridlösung und Natron­ lauge bei einem Verhältnis Mg : Si von 3 : 4 bis 3 : 4,25 und einem Verhältnis Na : Cl von 1 : 1 bis 1 : 1,05 in einem Autoklaven bei Temperaturen von 533 K bis 673 K mindestens 24 Stunden lang thermisch behandelt, nach deren Abkühlung chloridfrei gewaschen und getrocknet werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß als SiO₂-Rohstoffe amorphe Kieselsäuren ohne färbende Be­ standteile und mit niedrigem Al-Gehalt verwendet werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß als amorphe Kieselsäuren Fällungskieselsäure, pyrogene Kieselsäure oder Hydrolyseschlamm der Reinsiliciumproduk­ tion verwendet wird.