DE4105984A1

DE4105984A1 - METHOD FOR TREATING POWDERED RAW MATERIALS

Info

Publication number: DE4105984A1
Application number: DE19914105984
Authority: DE
Inventors: Barbara Dipl Ing Mueller
Original assignee: Deutsches Zentrum fuer Luft und Raumfahrt eV
Current assignee: Deutsches Zentrum fuer Luft und Raumfahrt eV
Priority date: 1991-02-26
Filing date: 1991-02-26
Publication date: 1992-08-27
Also published as: DE4105984C2

Abstract

A ceramic such as silicon nitride or aluminium oxide is produced in the form of a fine powder for the subsequent production of sintered workpieces. The raw material for the powder is first homogeneously moistened and then dried. After drying, the material is reduced to a powder by passing it through a sieve (10). The sieve consists of a fixed sieve element (13) with a rotating scraper (31) mounted immediately above it. The scraper rubs the material against the sieve to form a powder which is then forced thorugh the sieve. The size of the powder particles produced in this manner is smaller than the size of the sieve mesh. USE/ADVANTAGE - Production of fine powder ceramic to produce sintered workpieces with uniform porosity.

Description

Die Erfindung betrifft ein verfahren zur Aufbereitung pulverförmiger Rohstoffe und insbesondere ein verfahren zur Aufbereitung keramischer Rohstoffe für die Herstel lung gepreßter oder gesinterter Formkörper.The invention relates to a method for processing powdered raw materials and in particular a process for processing ceramic raw materials for the manufac pressed or sintered molded body.

Hochfeine keramische Rohstoffe wie Siliziumnitrid (Si₃N₄) oder Aluminiumoxid (Al₂O₃) neigen im Ausgangs zustand zum Agglomerieren und können nicht ohne beson dere Zusätze zu Formkörpern mit homogener Porosität verarbeitet werden. Es ist daher üblich, derartige Stoffe mit organischen Hilfsmitteln wie Bindern oder Preßhilfsmitteln zu versetzen. Um eine homogene Ver teilung der Zusatzstoffe im Rohstoff zu erreichen, müssen dies ein Lösung zugegeben werden. Bei der an schließenden Trocknung entstehen klumpenförmige größere Aggregate mit einer Größe von bis zu mehreren Milli metern. Zwar sind in diesen Aggregaten die einzelnen Komponenten homogen verteilt, für die Formgebung in einer Trockenpresse sind diese "Klumpen" aufgrund ihrer Größe allerdings nicht geeignet. Die Aggregate müssen daher vor einer anschließenden Granulierung im Schüt telmischer (Prinzip: taumelnd rotierender Zylinder), bei der sich kugelförmige Granalien mit einem Durch messer bis zu 0,5 mm aufbauen, zerkleinert werden. Dies geschieht üblicherweise für Kleinstmengen im Mörser, für etwas größere Mengen werden häufig Schwingsiebe bzw. Rüttelsiebe verwendet.Highly fine ceramic raw materials such as silicon nitride (Si ₃ N ₄ ) or aluminum oxide (Al ₂ O ₃ ) tend to agglomerate in the initial state and cannot be processed without special additives into shaped bodies with homogeneous porosity. It is therefore customary to add organic auxiliaries such as binders or pressing aids to such substances. In order to achieve a homogeneous distribution of the additives in the raw material, a solution must be added. The subsequent drying produces lump-shaped, larger aggregates with a size of up to several millimeters. Although the individual components in these units are distributed homogeneously, these "lumps" are not suitable for shaping in a dry press due to their size. The aggregates must therefore be crushed in a shaker (principle: tumbling rotating cylinder) in which granular granules with a diameter of up to 0.5 mm build up. This is usually done for small quantities in a mortar; vibrating sieves or vibrating sieves are often used for somewhat larger quantities.

In dem erläuterten Verfahren bereitet der Schritt des Zerkleinerns der Rohstoffaggregate erhebliche Schwie rigkeiten. Sofern hierfür Rüttelsiebe benutzt werden, neigen die Rohstoffe wegen der in ihnen enthaltenen Granulierhilfsmittel zur vorzeitigen Aufgranulierung. Statt der gewünschten Zerkleinerung erreicht man eine Vergröberung des Materials. Erfolgt die Zerkleinerung durch Trockenmahlung, z. B. in einer Planetenmühle, so verändert sich die Partikelgrößenverteilung des Aus gangsmaterials. Bei der Verwendung einer Zentrifugal mühle besteht die Gefahr, daß das Mahlgut sich so stark erwärmt, daß die verwendeten Binder aufschmelzen können und damit eine Zerkleinerung der Aggregate verhindern.In the method explained, the step of Shredding the raw material aggregates considerably difficulties. If vibrating screens are used for this, tend the raw materials because of the contained in them Granulation aid for premature granulation. Instead of the desired size reduction, you get one Coarsening of the material. The shredding takes place by dry grinding, e.g. B. in a planetary mill, so the particle size distribution of the off changes gear material. When using a centrifugal grinder there is a risk that the ground material will become so strong warmed that the binder used can melt and thus prevent the aggregates from being crushed.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Aufbereitung pulverförmiger Rohstoffe anzugeben, das sich insbesondere für den Laborbetrieb, Spezial anfertigungen und Kleinserien eignet und bei welchem der Schritt des Zerkleinerns des zuvor getrockneten Rohstoffs zu Pulver in einer Siebvorrichtung derart er folgt, daß ein vorzeitiges Granulieren des Rohstoffs vermieden wird und gleichmäßig ein feines Pulver erhal ten wird, ohne damit Verunreinigungen durch den Zer kleinerungsprozeß in das Material einzutragen. The invention has for its object a method for the preparation of powdered raw materials, which is particularly suitable for laboratory operation, special Manufactures and small series is suitable and with which the step of crushing the previously dried one He raw material to powder in a sieving device follows that premature granulation of the raw material is avoided and evenly get a fine powder without contamination from the cerium enter the reduction process in the material.

Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt erfindungsgemäß mit den im Patentanspruch 1 angegebenen Merkmalen.This object is achieved with the invention the features specified in claim 1.

Die Erfindung besteht in der Verwendung einer Siebvor richtung, die ein rüttelfrei und stationär gehaltenes Sieb aufweist, über dem ein Schaber rotiert, welcher gegen das Sieb gedrückt wird. Durch die Andrückkraft des gegen das Sieb gedrückten Schabers und die gleich zeitige Drehung wird das auf dem Sieb befindliche Mate rial zu feinen Pulverteilchen zerrieben, die dann durch das Sieb herabfallen. Auf diese Weise erreicht man eine Zerkleinerung durch das Zerreiben der durch Trocknung erhaltenen Aggregate und damit ein Material, das wesentlich feiner als die Maschenweite des verwendeten Siebes ist. Es hat sich gezeigt, daß eine Zerkleinerung ohne Aufgranulierung erfolgt, wobei Partikel gleich mäßiger Größe erzeugt werden. Es entsteht ein äußerst feines Material mit einer geringen Rieselfähigkeit. Das Pulver wird anschließend aufgranuliert, wobei gut fließfähige Granalien (Kügelchen) definierter Größe entstehen. Dieses Aufgranulieren kann in üblicher Weise z. B. in einem Schüttelmischer erfolgen.The invention consists in the use of a sieve direction, which is a vibration-free and stationary Has sieve over which a scraper rotates, which is pressed against the sieve. By the pressure of the scraper pressed against the sieve and the same the mate on the sieve turns in time rial into fine powder particles, which then through the sieve fall down. In this way you get one Crushing by grinding it by drying obtained aggregates and thus a material that much finer than the mesh size of the used Siebes is. It has been shown that crushing takes place without granulation, whereby particles are the same moderate size. An extreme arises fine material with low pourability. The Powder is then granulated, doing well flowable granules (beads) of defined size arise. This granulation can be done in the usual way e.g. B. in a shaker.

Durch die erfindungsgemäße Verwendung der genannten Siebvorrichtung wird eine vorzeitige Agglomeration der Pulverteilchen verhindert. Die Behandlung erfolgt äußerst schonend, wobei auf dem Sieb zunächst ein Zer reiben und dann ein sanftes Hindurchdrücken des Pulvers durch die Sieböffnungen erfolgt.The inventive use of the above Screening device will cause premature agglomeration of the Prevents powder particles. The treatment is done extremely gentle, with a zer on the sieve rub and then gently push the powder through through the sieve openings.

Vorzugsweise bestehen das Sieb und auch der Schaber aus abriebfestem Kunststoff, z. B. aus Polyamid oder Propy len. Diese Materialien haben gegenüber metallischen Materialien den Vorteil, daß keine Verunreinigungen durch Abrieb in den Rohstoff gelangen. Keramische Roh stoffe sind sehr abrasiv.The sieve and also the scraper preferably consist of abrasion-resistant plastic, e.g. B. made of polyamide or propy len. These materials have compared to metallic ones Materials have the advantage of no contamination get into the raw material through abrasion. Ceramic raw fabrics are very abrasive.

Der Schaber ist zweckmäßigerweise so ausgebildet, daß sich zwischen seiner Unterseite und dem Sieb ein keil förmiger Mahlraum ausbildet. Durch die Drehung des Schabers wird der Rohstoff in dem Mahlraum zunehmend verdichtet und dabei durch die Siebstruktur zerrieben. Durch die Hinterkante des Schabers erfolgt schließlich das Hindurchdrücken der jeweils unteren Pulverschicht durch die Sieböffnungen. Der Schaber ist ein nicht rotierender Arm, der von einer Welle absteht. An der Welle können zwei oder mehr Schaber vorhanden sein, die mit demselben Sieb zusammenwirken, um die Effektivität der Siebvorrichtung zu erhöhen. Die Schaber sind unter einander gleich ausgebildet.The scraper is expediently designed such that a wedge between its underside and the sieve shaped grinding chamber. By rotating the The raw material in the grinding room becomes increasingly scrapped condensed and ground through the sieve structure. Finally, through the trailing edge of the scraper pushing through the lower powder layer through the sieve openings. The scraper is not a rotating arm protruding from a shaft. At the There may be two or more scrapers that wave interact with the same sieve to ensure effectiveness to increase the screening device. The scrapers are under each other trained equally.

Die Siebvorrichtung weist einen nach unten hin durch das Sieb begrenzten Siebraum in einem Gehäuse auf. In das im übrigen geschlossene Gehäuse wird das Rohmate rial durch einen Öffnung in der Gehäuseoberwand dem Sieb zugeführt, auf dem es durch den bzw. die rotieren den Schaber zerrieben wird. Das Gehäuse bildet einen allseitigen Abschluß des Siebraumes, unter dem ein Trichter angeordnet sein kann. Auf diese Weise wird das Eindringen von Verunreinigungen und das Austreten von Mahlstaub verhindert.The screening device has a downward the sieve limited sieve space in a housing. In the otherwise closed housing becomes the raw material rial through an opening in the top wall of the housing Sieve fed, on which it rotates through the the scraper is ground. The housing forms one all-round closure of the screen space, under which a Funnel can be arranged. That way it will Penetration of contaminants and leakage of Grinding dust prevented.

Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich insbesondere zur Verarbeitung keramischer Rohstoffe, wie z. B. Sili ziumnitrid oder Aluminiumoxid, kann aber auch für andere Rohstoffe, z. B. für kosmetische Produkte benutzt werden.The method according to the invention is particularly suitable for processing ceramic raw materials, such as. B. Sili zium nitride or aluminum oxide, but can also be used for other raw materials, e.g. B. for cosmetic products to be used.

Im folgenden wird ein Ausführungsbeispiel der Siebvor richtung unter Bezugnahme auf die Zeichnungen näher erläutert.The following is an embodiment of the sieve direction with reference to the drawings explained.

Es zeigen:Show it:

Fig. 1 einen Vertikalschnitt der Siebvorrichtung, Fig. 1 is a vertical section of the screening device,

Fig. 2 eine Ansicht zweier an einer Welle befestigter Schaber der Siebvorrichtung, Fig. 2 is a view of two mounted on a shaft scrapers of the screening device,

Fig. 3 eine Seitenansicht von Fig. 2 und Fig. 3 is a side view of Fig. 2 and

Fig. 4 eine Ansicht der Schaber gemäß Fig. 2 von unten. Fig. 4 is a view of the scraper according to FIG. 2 from below.

Das Verfahren zur Aufbereitung pulverförmiger Rohstoffe sieht vor, daß ein beispielsweise keramischer Stoff zunächst mit einem in Lösung befindlichen organischen Bindemittel versetzt und gemischt wird. Anschließend wird die Mischung getrocknet, wobei größere Aggregate (Klumpen) als Festkörper entstehen. Diese Aggregate werden in die zu erläuternde Siebvorrichtung einge geben, in der aus ihnen ein feines Pulver erzeugt wird. Dieses Pulver wird anschließend aufgranuliert, wobei sich zahlreiche Pulverkörner jeweils zu einem Kügelchen vereinigen. Diese Kügelchen (Granalien) werden verpreßt und nachfolgend gesintert.The process for processing powdered raw materials provides that, for example, a ceramic material first with an organic one in solution Binder is added and mixed. Subsequently the mixture is dried, leaving larger aggregates (Lumps) arise as solids. These aggregates are inserted into the screening device to be explained in which a fine powder is made from them. This powder is then granulated, whereby numerous powder grains each form a bead unite. These balls (granules) are pressed and then sintered.

Die Siebvorrichtung 10, in der die Zerkleinerung der Aggregate erfolgt, weist ein an einem (nicht darge stellten) Ständer ortsfest angeordnetes zylindrisches geschlossenes Gehäuse 11 auf, das oben durch eine Ober wand 12 und unten durch das Sieb 13 begrenzt ist. In der Oberwand 12 befindet sich eine Öffnung 14 zum Zu führen der Aggregate. In die Öffnung 14 kann ein Trich ter eingestellt werden. Das Sieb 13 ist mit seinem Rand in die Seitenwand des Gehäuses 11 eingesetzt. Die An ordnung ist so getroffen, daß unter dem Sieb 13 eine (nicht dargestellte) Stützstruktur zum Abstützen der Siebfläche montiert werden kann, um Durchbiegungen zu vermeiden. An dem Gehäuse 11 ist unter dem Sieb 13 ein Trichter 15 befestigt, unter dessen Öffnung 16 ein Auf fangbehälter gestellt werden kann.The screening device 10 , in which the crushing of the aggregates takes place, has a stationary (not shown) stand arranged cylindrical closed housing 11 , which is delimited at the top by an upper wall 12 and below by the sieve 13 . In the top wall 12 there is an opening 14 for guiding the units. In the opening 14 , a funnel ter can be set. The edge of the screen 13 is inserted into the side wall of the housing 11 . The order is made so that a support structure (not shown) for supporting the screen surface can be mounted under the screen 13 to avoid deflections. On the housing 11 , a funnel 15 is attached under the sieve 13 , under the opening 16, a catch container can be placed on.

Auf der Oberwand 12 des Gehäuses 11 ist ein Rohr 17 befestigt, in dem die Antriebsvorrichtung 18 für die Schaber mit Lagern 19 drehbar gelagert ist. Auf dem oberen Ende des Rohres 17 ist die aus Motor und Ge triebe bestehende Antriebseinheit 20 befestigt, deren Ausgangswelle 21 die Antriebsvorrichtung 18 antreibt. Die Antriebsvorrichtung 18 weist eine Hülse 22 auf, in deren oberes Ende die Ausgangswelle 21 hineinragt. Ein Mitnahmekeil 23 verbindet die Hülse 22 drehfest mit der Ausgangswelle 21. In das untere Ende der Hülse 22 ragt die Welle 24 der Schabvorrichtung 25 hinein. Ein Mit nahmekeil 26 bewirkt die drehfeste Verbindung der Welle 24 mit der Hülse 22, wobei er Axialverschiebungen der Welle 24 in Bezug auf die Hülse zuläßt.On the upper wall 12 of the housing 11 , a tube 17 is fastened, in which the drive device 18 for the scraper with bearings 19 is rotatably mounted. On the upper end of the tube 17 , the existing drive unit 20 from the motor and Ge is fixed, the output shaft 21 drives the drive device 18 . The drive device 18 has a sleeve 22 , in the upper end of which the output shaft 21 projects. A driving wedge 23 connects the sleeve 22 to the output shaft 21 in a rotationally fixed manner. The shaft 24 of the scraping device 25 projects into the lower end of the sleeve 22 . With a wedge 26 causes the rotationally fixed connection of the shaft 24 with the sleeve 22 , wherein it allows axial displacements of the shaft 24 in relation to the sleeve.

Die untere Öffnung des Rohres 17 ist mit einer Stirn wand 28 verschlossen, die eine mit einer Dichtung 29 versehene Öffnung für den Durchgang der Welle 24 auf weist. Die Stirnwand 28 ist in eine Öffnung der Ober wand 12 des Gehäuses eingesetzt. Das Rohr 17 kann mit der Antriebsvorrichtung 18 und der Antriebseinheit 20 von dem Gehäuse 11 abgezogen werden, wobei die Dichtung 29 über die Welle 24 gleitet und die Schabvorrichtung 25 am Gehäuse 11 verbleibt. The lower opening of the tube 17 is closed with an end wall 28 which has an opening provided with a seal 29 for the passage of the shaft 24 . The end wall 28 is inserted into an opening of the upper wall 12 of the housing. The tube 17 can be pulled off the housing 11 with the drive device 18 and the drive unit 20 , the seal 29 sliding over the shaft 24 and the scraping device 25 remaining on the housing 11 .

Die Schabvorrichtung 25, die in den Fig. 2 bis 4 im einzelnen dargestellt ist, besteht aus der Welle 24 und einem am unteren Wellenende angebrachten Arm 30, der nach entgegengesetzten Enden hin absteht und somit zwei Schaber 31 und 32 bildet. Die Drehrichtung ist durch die Pfeile 33 bezeichnet.The scraping device 25 , which is shown in detail in FIGS . 2 to 4, consists of the shaft 24 and an arm 30 attached to the lower shaft end, which projects towards opposite ends and thus forms two scrapers 31 and 32 . The direction of rotation is indicated by the arrows 33 .

Jeder der Schaber 31 und 32 besteht aus einem lang gestreckten Arm, der radial von der Welle 24 absteht und der den in Fig. 3 dargestellten Querschnitt hat. Die Unterseite 34 des Schabers bildet mit der Fläche des Siebes 13 einen keilförmigen Mahlraum 35. Die Unterseite 34 liegt nur an ihrer in Bewegungsrichtung hinteren Kante 36 an dem Sieb 13 an. In dem davorlie genden Bereich 37 steigt sie unter einem Winkel a von etwa 15° an und im vorderen Bereich 38 hat sie einen vergrößerten Öffnungswinkel von etwa 45°.Each of the scrapers 31 and 32 consists of an elongated arm which projects radially from the shaft 24 and which has the cross section shown in FIG. 3. The underside 34 of the scraper forms a wedge-shaped grinding chamber 35 with the surface of the sieve 13 . The underside 34 lies against the screen 13 only at its rear edge 36 in the direction of movement. In the region 37 lying in front of it, it rises at an angle a of approximately 15 ° and in the front region 38 it has an enlarged opening angle of approximately 45 °.

Bei Drehung der Welle 24 streicht jeder Schaber 31, 32 über die Siebfläche, gegen die er von der Federvorrich tung 27 gedrückt wird. Dabei gelangt das Siebgut in den Mahlraum 35, in dem es unter Verdichtung gegen das rauhe Sieb 13 gedrückt wird, wobei durch Reiben der Aggregate aneinander und an dem Sieb ein Zerreiben stattfindet, bis das entstehende feine Pulver von der rückwärtigen Kante 36 durch das Sieb 13 hindurchge drückt wird.When the shaft 24 rotates, each scraper 31 , 32 strokes the screen surface against which it is pressed by the spring device 27 . The material to be screened then enters the grinding chamber 35 , in which it is pressed against the rough sieve 13 with compaction, with rubbing of the aggregates against one another and against the sieve until the fine powder that is formed comes from the rear edge 36 through the sieve 13 is pushed through.

Wie insbesondere Fig. 4 zeigt, befinden sich die vor laufenden Bereiche 36 der beiden nach entgegengesetzten Seiten abstehenden Schaber 31 und 32 an entgegenge setzten Enden. Die hintere Kante 36 der Unterseite eines jeden Schabers ist geringfügig konvex und sie liegt auf einem vertikalen Kreis, dessen tiefster Punkt sich auf der verlängerten Drehachse, d. h. in Verlänge rung der Welle 24, befindet. Auf diese Weise erfolgt eine Anpassung der Schaberform an etwaige Durchbiegun gen des Siebes.As shown in FIG. 4 in particular, the areas 36 of the two scrapers 31 and 32 projecting from opposite sides are located at opposite ends. The rear edge 36 of the underside of each scraper is slightly convex and it lies on a vertical circle, the lowest point of which is on the extended axis of rotation, ie in the extension of the shaft 24 . In this way, the scraper shape is adapted to any deflections of the sieve.

Die der Siebvorrichtung zugeführten Aggregate haben eine Korngröße von 1 bis 3 mm oder größer. Bei einer Maschenweite des Siebes 13 von 0,5 mm entsteht ein feines Pulver mit einer Korngröße im Bereich von eini gen 10 µm. Beim anschließenden Aufgranulieren werden aus dem Pulver Granalien von etwa 0,5 mm Durchmesser.The aggregates fed to the screening device have a grain size of 1 to 3 mm or larger. With a mesh size of the sieve 13 of 0.5 mm, a fine powder with a grain size in the range of some 10 µm is produced. In the subsequent granulation, the powder becomes granules of approximately 0.5 mm in diameter.

Claims

1. A process for the preparation of pulverulent raw materials in which the raw material is homogenized wet, dried, ground into powder in a sieving device ( 10 ) and then granulated dry to form granules, characterized by the use of a sieving device ( 10 ) which has at least one over a vibration-free screen ( 13 ) has a rotating scraper ( 31 , 32 ) which is pressed against the screen ( 13 ) in such a way that the raw material aggregates supplied to the screening device are ground into powder grains that are much smaller than the mesh size of the screen ( 13 ).

2. The method according to claim 1, characterized in that the sieve ( 13 ) consists of an abrasion-resistant synthetic fabric.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the scraper ( 31 , 32 ) consists of wear-resistant plastic.

4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the underside ( 34 ) of the scraper ( 31 , 32 ) rests only on its rear edge in the direction of movement ( 36 ) on the screen ( 13 ) and in the area in front of it ( 37 ) increases, the type that between the bottom ( 34 ) and the sieve ( 13 ) a wedge-shaped grinding chamber ( 35 ) is formed.

5. The method according to claim 4, characterized in that the grinding chamber ( 35 ) has an opening angle (a) of about 15 °.

6. The method according to claim 4 or 5, characterized in that the rear edge ( 36 ) of the underside ( 34 ) of the scraper ( 31 , 32 ) is convex and lies on a vertical circle, the lowest point of which is on the elongated axis of rotation located.

7. The method according to any one of claims 1 to 5, characterized in that the screening device ( 10 ) has a downward through the screen ( 13 ) th th screen space in a housing ( 11 ) that through the top wall ( 12 ) of the Housing a shaft ( 24 ) protrudes into the screen space, which carries at least two radially projecting scrapers ( 31 , 32 ), and that a spring device ( 27 ) pressing the scrapers against the screen is provided.