DE4103280A1 - AEROGELE AS CARRIER MATERIAL FOR FUEL SYSTEMS - Google Patents
AEROGELE AS CARRIER MATERIAL FOR FUEL SYSTEMSInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein System zur reversiblen druckabhängigen Speicherung von Gas, bestehend aus einem 3-Phasen-System enthaltend Trägermaterial in fester Form (I), Lösungsmittel in flüssiger Form (II) und Gas im thermodynamischen Gleichgewicht zwischen im Lösungs mittel gelösten und gasförmigem Zustand (III) sowie die Verwendung derartiger Systeme.The invention relates to a system for reversible pressure-dependent Storage of gas, consisting of a 3-phase system containing Carrier material in solid form (I), solvent in liquid form (II) and gas in thermodynamic equilibrium between in the solution medium dissolved and gaseous state (III) and the use of such systems.
3-Phasen-Systeme zur reversiblen druckabhängigen Speicherung von Gasen sind aus der EP 03 85 773 bekannt. Beschrieben werden dort Systeme, die als Trägermaterial ein polymeres Material mit moleku laren Fehlstellen aufweisen. Es wird weiter ausgeführt, daß im all gemeinen als Trägermaterial ein nicht starrer Festkörper, vorzugs weise ein solcher mit vorwiegend elastisch mechanischen Eigenschaf ten als Trägermaterial eingesetzt wird. Sowohl im weiteren Beschrei bungsteil, als auch in den Unteransprüchen ist die genannte Anmel dung folgerichtig auf vernetzte organische Homo- oder Copolymere ausgerichtet. Dabei wird der Quellbarkeit dieser Polymeren eine be sondere Bedeutung für die Speicherfähigkeit der anderen beiden Pha sen beigemessen. Es wird deshalb empfohlen, zur Steigerung der Quellbarkeit sogenannte Promoter einzusetzen.3-phase systems for reversible pressure-dependent storage of Gases are known from EP 03 85 773. Be described there Systems that use a polymeric material with moleku laren defects. It is further stated that in all mean as a carrier material, a non-rigid solid, preferred wise one with predominantly elastic mechanical properties ten is used as a carrier material. Both in the further description Practical part, as well as in the subclaims is the aforementioned application consequently to crosslinked organic homopolymers or copolymers aligned. The swellability of these polymers becomes a special importance for the storage capacity of the other two Pha attached to it. It is therefore recommended to increase the Swellability to use so-called promoters.
Die in der genannten EP 03 85 773 genannten Polymeren haben auch in der bevorzugten Ausführungsform des Zusatzes eines Promoters eine relativ geringe Aufnahmefähigkeit an Lösungsmittel von der wiederum die Gasaufnahmekapazität abhängig ist.The polymers mentioned in EP 03 85 773 also have in the preferred embodiment of the addition of a promoter relatively low solvent absorption capacity, which in turn the gas absorption capacity is dependent.
Am Rande werden in der genannten Anmeldung auch als polymere Materi alien anorganische Polymere und Pseudopolymere wie Silikagele, Zeo lithe oder andere Silikate aufgeführt. Die Eignung dieser pauschal aufgeführten Materialien als Trägermaterial für die genannten Syste me findet jedoch in der weiteren Beschreibung keine Stütze und wird auch nicht durch Beispiele belegt. Aerogele als geeignetes Träger material werden nicht genannt.In the margin of the application mentioned also as polymeric materials alien inorganic polymers and pseudopolymers such as silica gels, Zeo lithe or other silicates listed. The general suitability of this listed materials as carrier material for the above-mentioned systems However, me finds no support in the further description and will also not supported by examples. Aerogels as a suitable carrier material is not mentioned.
Aerogele und deren Herstellung sind ebenfalls bekannt z. B. aus Kistler, J. Phys. Chem., 36, (1932), Seiten 52 bis 64. SiO2-Aerogele sind auch über die Hydrolyse von kommerziell erhältlichen ortho- Kieselsäureestern herstellbar. Des weiteren ist bekannt, daß Aerogele im Sinne eines 2-Phasen-Systems Gase aufnehmen können. So berichtet z. B. Parkyns in einer wissenschaftlichen Arbeit in J. Catal. 27, (1), Seite 34 ff. über den Einschluß von CO2 in Al2O3-Aerogel und über IR-Spektren der eingeschlossenen Moleküle. In der DE 39 37 863 werden Adsorptionselemente (Gasfilter) beschrieben, die unter Gebrauchsbedingungen Gase möglichst weitgehend irreversibel adsorbieren und in diesem konkreten Falle aus in einer Matrix eingebundenem Metallsilikat-Aerogel und/oder A-Kohle bestehen. Die Eignung von Aerogelen als Trägermaterial in 3-Phasen-Systemen ist nicht vorbeschrieben.Aerogels and their manufacture are also known e.g. B. from Kistler, J. Phys. Chem., 36, (1932), pages 52 to 64. SiO 2 aerogels can also be prepared via the hydrolysis of commercially available orthosilica esters. Furthermore, it is known that aerogels can absorb gases in the sense of a 2-phase system. For example, B. Parkyns in a scientific paper in J. Catal. 27, (1), page 34 ff. On the inclusion of CO 2 in Al 2 O 3 airgel and on IR spectra of the enclosed molecules. DE 39 37 863 describes adsorption elements (gas filters) which adsorb gases as irreversibly as possible under conditions of use and, in this specific case, consist of metal silicate airgel and / or activated carbon embedded in a matrix. The suitability of aerogels as a carrier material in 3-phase systems has not been previously described.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Trägermaterial für ein 3-Phasen- System zur reversiblen druckabhängigen Speicherung von Gas zur Ver fügung zu stellen, das eine deutlich höhere Aufnahmekapazität für das Lösungsmittel bietet als bislang bekannte Trägermaterialien für derartige Systeme. Darüber hinaus soll bei gleichbleibender Menge an Lösungsmittel und Gasspeicherungskapazität eine deutliche Gewichts reduzierung an Trägermaterial erreicht werden. Des weiteren soll das Trägermaterial möglichst universell bezüglich der einsetzbaren Lö sungsmittel verwendbar sein und sich diesem gegenüber weitgehend inert verhalten.The object of the invention is to provide a carrier material for a 3-phase System for the reversible pressure-dependent storage of gas for ver to provide a significantly higher absorption capacity for the solvent offers as previously known carrier materials for such systems. In addition, the amount should be the same Solvent and gas storage capacity a significant weight reduction in carrier material can be achieved. Furthermore, that should Carrier material as universal as possible with regard to the usable Lö be usable and largely against this behave inertly.
Überraschenderweise konnte diese Aufgabe gelöst werden durch ein System zur reversiblen druckabhängigen Speicherung von Gas, beste hend aus einem 3-Phasen-System enthaltend Trägermaterial in fester Form (I), Lösungsmittel in flüssiger Form (II) und Gas im thermody namischen Gleichgewicht zwischen im Lösungsmittel gelösten und gas förmigem Zustand (III), dadurch gekennzeichnet, daß das Trägermate rial (I) im wesentlichen aus einem Aerogel besteht.Surprisingly, this task could be solved by a System for reversible pressure-dependent storage of gas, best Starting from a 3-phase system containing solid carrier material Form (I), solvent in liquid form (II) and gas in the thermody Namely equilibrium between dissolved and gas in the solvent shaped state (III), characterized in that the carrier mat rial (I) consists essentially of an airgel.
Wie bereits ausgeführt, sind Aerogele und deren Herstellung dem Fachmann bekannt, z. B. aus dem genannten Artikel von Kistler. In diesem Verfahren wird Wasserglas als Ausgangsprodukt verwendet. Durch Ansäuern von Wasserglas mit HCl oder H2SO4 wird ein Silika- Hydrogel erzeugt, das anschließend durch Auswaschen mit Wasser von Alkalimetallionen befreit wird. Im Hydrogel enthaltenes Wasser wird danach gegen 95%-igen Alkohol wie Ethanol oder Methanol vollständig ausgetauscht. Anschließend erfolgt überkritische Trocknung des ent standenen SiO2-Alkogels im Autoklaven.As already stated, aerogels and their preparation are known to the person skilled in the art, e.g. B. from the aforementioned article by Kistler. In this process, water glass is used as the starting product. Acidifying water glass with HCl or H 2 SO 4 produces a silica hydrogel, which is then freed from alkali metal ions by washing with water. Water contained in the hydrogel is then completely exchanged for 95% alcohol such as ethanol or methanol. This is followed by supercritical drying of the resulting SiO 2 alkogel in an autoclave.
Da die Trocknung von SiO2-Alkogelen hohe Temperaturen und hohe Drücke erfordert, wurde ein in der EP 01 71 722 offenbartes Trocken verfahren aus CO2 entwickelt, wobei vor der überkritischen Trocknung das organische Lösungsmittel gegen CO2 ausgetauscht wird. Since the drying of SiO 2 alkogels requires high temperatures and high pressures, a drying process disclosed in EP 01 71 722 was developed from CO 2 , the organic solvent being replaced by CO 2 before the supercritical drying.
Die überkritische Trocknung aus CO2 erfolgt dabei bei wesentlich geringeren Temperaturen. Ein weiteres Verfahren zur Herstellung von SiO2-Aerogelen geht gemäß der DE 18 11 353 bzw. US 36 72 833 direkt von SiO2-Alkogelen aus. Zur Erzeugung von SiO2-Aerogelen werden Te tramethoxysilan in Methanol bzw. Tetraoxysilan in Ethanol mit einer genau dosierten Menge Wasser versetzt. Bei der Hydrolyse bildet sich unter Alkoholabspaltung Kieselsäure, die wiederum unter H2O-Abspal tung ein SiO2-Gel ausbildet (Sol/Gel-Prozeß). Das so entstandene Alkogel wird überkritisch im Autoklaven getrocknet.The supercritical drying from CO 2 takes place at much lower temperatures. According to DE 18 11 353 and US 36 72 833, another process for the production of SiO 2 aerogels starts directly from SiO 2 alkogels. To produce SiO 2 aerogels, a precisely metered amount of water is added to tetramethoxysilane in methanol or tetraoxysilane in ethanol. In the hydrolysis, with the elimination of alcohol, silica forms, which in turn forms an SiO 2 gel with the elimination of H 2 O (sol / gel process). The resulting alkogel is supercritically dried in an autoclave.
Besonders einfache Verfahren in denen in großtechnischer Weise SiO2- Aerogele aus dem relativ preiswerten Rohstoff Wasserglas wenig zeit aufwendig und kostengünstig hergestellt werden können, werden in den deutschen Anmeldungen mit den Aktenzeichen P 39 24 243.9 (D8753) und P 39 24 244.7 (D8660) offenbart. Auf diese Anmeldungen wird im Rah men der vorliegenden Anmeldung ausdrücklich Bezug genommen. Die nach den dort beschriebenen Verfahren hergestellten Aerogele sind in be sonderer Weise als Trägermaterialien im Sinne der vorliegenden Er findung geeignet. Bevorzugt wird also, daß das Trägermaterial im wesentlichen aus einem SiO2-Aerogel besteht, welches erhältlich ist durch Extraktion einer intermediär gebildeten Polykieselsäure aus säurebehandeltem Wasserglas mit einem organischen Lösungsmittel und anschließend der gebildete Solvens-SiO2-Extrakt unter Zugabe von Polykieselsäureestern und/oder Basen überkritischen Bedingungen un terworfen wird und das organische Lösungsmittel unter Entspannung abdestilliert wird. Es kann auch bevorzugt sein, daß das Trägerma terial im wesentlichen aus einem SiO2-Aerogel besteht, welches her stellbar ist durch Vergelung eines oder mehrerer Polykieselsäure ester unter sauren, neutralen oder alkalischen Bedingungen und an schließend das gebildetet Gel überkritischen Bedingungen unterworfen wird und anschließend die Alkoholkomponenten unter Entspannung ab destilliert werden. Particularly simple processes in which SiO 2 aerogels can be produced on a large scale from the relatively inexpensive raw material water glass in a time-consuming and cost-effective manner are described in the German applications with the file numbers P 39 24 243.9 (D8753) and P 39 24 244.7 (D8660) disclosed. These applications are expressly referred to in the context of the present application. The aerogels produced by the processes described there are particularly suitable as carrier materials in the sense of the present invention. It is therefore preferred that the carrier material consists essentially of an SiO 2 airgel, which is obtainable by extracting an intermediate-formed polysilicic acid from acid-treated water glass with an organic solvent and then the solvent-SiO 2 extract formed with the addition of polysilicic acid esters and / or Bases are subjected to supercritical conditions and the organic solvent is distilled off with expansion. It may also be preferred that the carrier material consists essentially of an SiO 2 airgel, which can be produced by gelling one or more polysilicic acid esters under acidic, neutral or alkaline conditions and then subjecting the gel formed to supercritical conditions and then the alcohol components are distilled off with relaxation.
Neben den im Sinne der Erfindung bevorzugten SiO2-Aerogelen sind jedoch im Prinzip Aerogele unterschiedlichster anorganischer Verbin dungen oder Mischungen davon einsetzbar. Beispielhaft seien Al2O3- Aerogele oder die in der DE 39 37 863 aufgeführten Metallsilikat- Aerogele oder auch Aerogele auf TiO2-Basis genannt. Da das erfin dungsgemäß eingesetzte Trägermaterial weitestgehend inert ist, gibt es bezüglich der Lösungsmittel praktisch kaum Beschränkungen. Be vorzugt werden polare Flüssigkeiten eingesetzt. Als geeignet sind z. B. Tetraethylglykoldimethylether, Ethanol, Isobutylacetat, Diethyl ether, Essigsäuremethylester und/oder Aceton anzusehen. Bevorzugt sind Essigsäuremethylester und/oder Aceton, da diese unter anderem ein sehr gutes Aufnahmevermögen für Gase, insbesondere für Kohlen dioxid zeigen. Auch Mischungen von zwei oder mehr Lösungsmitteln können eingesetzt werden z. B. Mischungen von Aceton und Wasser.In addition to the preferred SiO 2 aerogels for the purposes of the invention, in principle, aerogels of the most varied inorganic compounds or mixtures thereof can be used. Examples include Al 2 O 3 aerogels or the metal silicate aerogels listed in DE 39 37 863 or also TiO 2 -based aerogels. Since the carrier material used according to the invention is largely inert, there are practically no restrictions with regard to the solvents. Polar liquids are preferably used. Are suitable for. B. tetraethyl glycol dimethyl ether, ethanol, isobutyl acetate, diethyl ether, methyl acetate and / or acetone. Methyl acetate and / or acetone are preferred because, among other things, they have a very good absorption capacity for gases, in particular for carbon dioxide. Mixtures of two or more solvents can also be used, for. B. Mixtures of acetone and water.
Auch hinsichtlich der Gase, die in dem 3-Phasen-System im thermody namischen Gleichgewicht zwischen einem im Lösungsmittel gelösten und dem gasförmigen Zustand vorliegen, gibt es keinerlei prinzipielle Einschränkungen. Es können sowohl einatomige Gase wie Edelgase als auch elementare zweiatomige Gase wie Stickstoff oder auch mehrato mige Gase, die aus mehreren Elementen bestehen, wie Kohlendioxid eingesetzt werden. Bevorzugt werden selbstverständlich solche Gase, die aus Sicht der Produkt-, Verbraucher- und Arbeitssicherheit kein oder nur geringes Gefahrenpotential enthalten. Bevorzugt werden Gase, die zumindest überwiegend Kohlendioxid enthalten.Also with regard to the gases in the 3-phase system in the thermody Namely equilibrium between a dissolved in the solvent and exist in the gaseous state, there are no principal ones Limitations. Both monatomic gases and noble gases can be used also elementary diatomic gases such as nitrogen or also multi-atom gases that consist of several elements, such as carbon dioxide be used. Such gases are of course preferred which from the point of view of product, consumer and occupational safety is none or contain only a small risk potential. To be favoured Gases that contain at least predominantly carbon dioxide.
Die erfindungsgemäßen Systeme zur reversiblen, druckabhängigen Spei cherung von Gas finden vor allem in Druckgaspackungen, insbesondere in 2-Kammer-Druckgaspackungen, Verwendung. Geeignete Druckgaspackun gen werden in der bereits genannten EP 03 85 773 beschrieben. An dieser Stelle sei nochmals ausdrücklich auf diese europäische Anmel dung hingewiesen. Der Offenbarungsgehalt der EP 03 85 773 sowie die dort aufgeführten besonderen Ausführungsformen lassen sich - soweit sie nicht das polymere organische Trägermaterial betreffen - auf die vorliegende Erfindung übertragen. Die vorliegenden erfindungsgemäßen Systeme finden insbesondere Verwendung bei Druckgaspackungen, vor zugsweise 2-Kammer-Druckgaspackungen. Die Treibmittelsysteme eignen sich besonders zur Verwendung in Druckgaspackungen zum Ausbringen eines flüssigen bis pastenförmigen Materials, insbesondere Fugen dichtungsmassen, Schäume und Klebstoffe.The systems according to the invention for reversible, pressure-dependent storage Gas is mainly found in compressed gas packs, in particular in 2-chamber compressed gas packs, use. Suitable pressurized gas pack conditions are described in EP 03 85 773 already mentioned. At I would like to once again expressly refer to this European application pointed out. The disclosure content of EP 03 85 773 and the Special embodiments listed there can - to the extent they do not affect the polymeric organic carrier material - on the present invention. The present invention Systems are used in particular in compressed gas packs preferably 2-chamber compressed gas packs. The propellant systems are suitable are particularly suitable for use in pressurized gas packs for application a liquid to pasty material, especially joints sealants, foams and adhesives.
Die Vorteile der erfindungsgemäßen Systeme zur reversiblen, druck abhängigen Speicherung von Gas, insbesondere bei deren Verwendung, liegen zum einen darin, daß bei gleicher Gasspeicherkapazität und ansonsten gleichwertigen anwendungstechnischen Eigenschaften die Menge des Trägermaterials z. B. gegenüber dem in der EP 03 85 773 bevorzugten Hydrogel bis auf ein Fünftel reduziert werden kann. Des weiteren kann es sich aus arbeits- und produktsicherheitstechnischen Gründen vor allem bei größeren Druckgaspackungen als vorteilhaft erweisen, daß die anorganischen Aerogele gegenüber den organischen Polymeren nicht brennbar sind. Bei der Verwendung von Aerogelen als Trägermaterial kann im Prinzip jede beliebige organische Flüssigkeit eingesetzt werden, während bei dem Einsatz von organischen Polymeren als Trägermaterial nur solche organischen Flüssigkeiten verwendet werden können, die das Polymere nicht lösen. Die Aerogele sind also universeller einsetzbar. Außerdem verläuft die Acetonaufnahme des Hydrogels relativ langsam, was in der Praxis zu Problemen bei der Befüllung der Treibgaskartuschen führt. Bei der Verwendung von Aero gelen als Trägermaterial besteht dieses Problem nicht, was zu einer deutlichen Vereinfachung und Verbesserung des industriellen Pro zesses der Kartuschenbefüllung führt.The advantages of the systems according to the invention for reversible, pressure dependent storage of gas, especially when using it, are on the one hand that with the same gas storage capacity and otherwise equivalent application properties Amount of support z. B. compared to that in EP 03 85 773 preferred hydrogel can be reduced to a fifth. Of further, it can result from work and product safety This is particularly advantageous for larger compressed gas packs prove that the inorganic aerogels compared to the organic Polymers are not flammable. When using airgel as In principle, any organic liquid can be the carrier material be used while using organic polymers only such organic liquids are used as carrier material that can not solve the polymer. So the aerogels are more universally applicable. In addition, the acetone uptake of the Hydrogels relatively slow, causing problems in practice Filling the LPG cartridges leads. When using Aero gel as a carrier material, this problem does not exist, which leads to a significant simplification and improvement of the industrial pro process of filling the cartridge.
Die Erfindung soll durch nachfolgende Beispiele näher erläutert werden.The invention is illustrated by the following examples will.
Um einen Überblick über geeignete Lösungsmittel zu erhalten, wurden in einer Reihe von binären Systemen die CO2-Aufnahmekapazität und die Desorptionscharakteristik im Vergleich geprüft (Tab. 1). Hierbei wurden große Unterschiede deutlich. Es zeigt sich, daß Ethanol das schwächste CO2-Aufnahmevermögen besitzt, während Tetraethylenglykol dimethylether, Isobutylacetat und Diethylether merklich höher lie gen. Essigsäuremethylester reicht fast an Aceton heran. Das in der Tab. 1 ebenfalls dargestellte Desorptionsverhalten zeigt einen ver gleichbaren Trend. Obwohl aufgrund der verschiedenen Anfangsdrücke (pa) kein exakter quantitativer Vergleich möglich ist, zeigen sich klare Unterschiede im pa/pe-Verhältnis zwischen den einzelnen Syste men. Während Essigsäuremethylether und Diethylether sich in etwa wie Aceton verhalten, fallen Isobutylacetat leicht und Tetraethylengly koldimethylether und Ethanol deutlich ab. Ausgehend von diesen Er gebnissen sollten in weiteren Untersuchungen ternäre Systeme mit den besten Lösungsmitteln geprüft werden. In order to obtain an overview of suitable solvents, the CO 2 absorption capacity and the desorption characteristics were compared in a number of binary systems (Tab. 1). Large differences became clear here. It is shown that ethanol has the weakest CO 2 absorption capacity, while tetraethylene glycol dimethyl ether, isobutyl acetate and diethyl ether are noticeably higher. Methyl acetate almost reaches acetone. The desorption behavior also shown in Tab. 1 shows a comparable trend. Although an exact quantitative comparison is not possible due to the different initial pressures (p a ), there are clear differences in the p a / p e ratio between the individual systems. While acetic acid methyl ether and diethyl ether behave somewhat like acetone, isobutyl acetate falls slightly and tetraethylene glycol dimethyl ether and ethanol drop significantly. Based on these results, further studies should look at ternary systems with the best solvents.
Die Angaben der Tabelle sind so zu verstehen, daß beispielsweise eine Gewichtseinheit Hydrogel (gemäß EP 03 85 773) eine Lösungsmit telaufnahmekapazität von 1,1 Gew.-Einheiten Aceton hat.The information in the table should be understood to mean that, for example a weight unit of hydrogel (according to EP 03 85 773) a solvent has a capacity of 1.1 weight units of acetone.
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