DE406294C

DE406294C - Verfahren zur Herstellung von Alkalinitrat aus Alkalichlorid und Ammonnitrat

Info

Publication number: DE406294C
Application number: DEB104090D
Authority: DE
Inventors: Dr Robert Griessbach; Dr Alwin Mittasch
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1922-03-22
Filing date: 1922-03-22
Publication date: 1924-11-17

Description

Verfahren zur Herstellung von Alkalinitrat aus Alkalichlorid und Ammonnitrat. Die Herstellung von Alkalinitraten aus Alkalichloriden und Ammonnitrat ist bisher entweder in saurer oder neutraler Lösung durchgeführt worden. Es hat sich nun gezeigt, daß die Gewinnung von Alkalinitraten mit besonderem Vorteil mittels ammoitiakalischer Lösungen bewirkt werden kann. Man geht hierzu zweckmäßig von einer starken, Chlorid und Nitrat enthaltenden Lösung aus und fügt zu dieser Lösung Ammoniak entweder gasförmig oder als starkes Ammoniakwasser (Stufe I). Die ammoniakalische Lösung wird hierauf auf eine unterhalb der Sättigungstemperatur der Ausgangslösung liegende Temperatur gekühlt, wobei Alkalinitrat zur Abscheidung gelangt. Nach Abtrennung des Nitrats durch Zentrifugieren kann aus der Mutterlauge das Ammoniak durch Erhitzen oder Evakuieren leicht wieder entfernt werden (Stufe II), worauf durch Kühlung oder Zugabe geeigneter Mengen Alkalichlorid oder Ammonnitrat oder durch Anwendung mehrerer oder aller dieser Mittel eine dem abgeschiedenen Alkalinitrat äquivalente Menge Ammonchlorid zur Abscheidung gebracht werden kann, das gleichfalls abfiltriert wird. Das Ammonnitrat kann auch durch teilweises Neutralisieren der ammoniakalischen Lösung mit Salpetersäure in der Lösung selbst erzeugt werden. Man hat es bei dem Verfahren in der Hand, gegebenenfalls nach Zugabe weiterer Mengen AlkalichIorid und Ammonnitrat, immer «Zeder eine Lauge von gleichbleibender Zusammensetzung zurückgewinnen, die nach Zuführung von Ammoniak im Kreisverfahren erneut zur Gewinnung von Alkalinitrat und Ammonchlorid benutzt werden kann. Das Verfahren bietet den großen Vorteil, daß, von den festen Salzen Alkalichlorid und Ammonnitrat ausgehend, die Reindarstellung der zugehörigen reziproken Salze gelingt, ohne daß eine größere Menge Wasser verdampft werden muß.
Als besonders zweckmäßig hat es sich erwiesen, das Verfahren in der Weise durchzuführen, daß gleichzeitig mit zwei Lösungen gearbeitet wird, von denen sich die eine auf Stufe I befindet, während die andere auf Stufe II steht, so daß das aus dem einen Gefäß übergetriebene Ammoniak unmittelbar von der anderen Lösung absorbiert werden kann. Beispiel.
In i cbm einer Lösung, welche durch Auflösen von i z 5o kg Ammoniumnitrat, q.oo kg Kochsalz und 32o kg Natronsalpeter in i ooo kg Wasser oder durch Lösen von i 55o kg Ammoniumnitrat und 62o kg Kochsalz in ioookg Wasser und nachträgliche Abscheidung von Zoo kg Chlorammonium durch Kühlung dieser Lösung auf etwa 35° hergestellt worden und demnach bei höherer Temperatur an Ammonchlorid und Natronsalpeter und gegebenenfalls auch an Kochsalz mehr oder weniger gesättigt ist, werden unter Luftabschluß bei 35 bis 4.o° etwa iookg gasförmiges Ammoniak eingeleitet. Hierauf wird unter lebhaftem Umrühren auf etwa a5° abgekühlt, wobei 8o bis 9o kg reiner Natronsalpeter ausgeschieden werden, der in bekannter Weise von, der Mutterlauge getrennt wird. Aus dieser wird das Ammoniak hierauf durch Erhitzen möglichst vollständig ausgetrieben, worauf 8o bis 85 kg Ammoniumnitrat und 6o bis 65 kg Kochsalz in diese heiße Lösung eingetragen und unter Umrühren gelöst werden. Bei darauffolgender Kühlung auf 35°, die gleichfalls zweckmäßig unter Umrühren vorgenommen wird, scheiden sich ungefähr 6o kg Chlorammonium aus, das von geringen Mengen Fremdsalz in der üblichen Weise gereinigt werden kann. Die erhaltene Mutterlauge, die in ihrer Zusammensetzung mit der Ausgangslauge übereinstimmt, kann nach Zuführung von Ammoniak zur Gewinnung neuer Natriumnitratmengen unmittelbar weiter benutzt werden.
Die Zusammensetzung der Lauge kann unter entsprechender Änderung der Arbeitsweise in weiten Grenzen variiert werden.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Alkalinitrat aus Alkalichlorid und Ammonnitrat, dadurch gekennzeichnet, daß aus einer Alkalichlorid und Ammonnitrat enthaltenden Lösung durch Zusatz von Ammoniak und Kühlung Alkalinitrat abgeschieden wird, worauf nach Abtreiben des Ammoniaks durch erneute Kühlung oder Zugabe von Alkalichlorid oder Ammonnitrat oder Anwendung mehrerer oder aller dieser Mittel Ammonchlorid zur Abscheidung gebracht und darauf zweckmäßig die Umsetzungen unter Verwendung der Endlaugen im Kreislauf wiederholt werden.