DE404491C

DE404491C - Verfahren zur Herstellung von Sulfidphosphoren

Info

Publication number: DE404491C
Application number: DET25685D
Authority: DE
Original assignee: ERICH TIEDE DR
Current assignee: ERICH TIEDE DR
Priority date: 1921-08-12
Filing date: 1921-08-12
Publication date: 1924-10-17

Description

Verfahren zur Herstellung von Sulfidphosphoren. Die Stilfidphosphore, d. h. lumineszierende Präparate der Sulfide der Erdalkalien sowie des Zinks, finden mannigfache technische Anwendung und haben darum große praktische Bedeutung. Besonders bekannt ist die Balmainsche Leuchtfarbe und die Sidotblende, welch letztere hauptsächlich im Gemisch mit radioaktiven Substanzen als Leuchtfarbe geschätzt wird. Aber auch die anderen Sulfide, die von Barium und Strontium, werden zu mannigfachen Zwecken benutzt, da jedes Sulfid in charakteristischer Leuchtfarbe durch geeignete Präparation zu erhalten ist. We-,entlich für die Herstellung der phosphoreszierenden Präparate ist die Anwesenheit von geringen Mengen gewisser Schwermetallverbindungen und die Zugabe von als Schmelzmittel wirkenden Verbindungen. Aber auch der physikalische Zustand der Präparate und die besonderen Maßnahmen bei der Erhitzung und Abkühlung der Produkte sind von wesentlicher Bedeutung. Ausschlaggebend aber für die Gewinnung stark leuchtender, technisch verwertbarer Präparate ist der keinlieitsgrad der erzielten Produkte, da schon geringe Verunreinigungen die Leuchteffekte zerstören. Bei den bisher gebräuchlichen Darstellungsverfahren sind die entstehenden Präparate oft nur schwer wiederherstellbar, weil der umständliche Darstellungsvorgang gerade die so schädlichen Verunreinigungen nur schwer vermeiden läßt.
Es wurde nun gefunden, daß eine besondere Art der Reduktion der entsprechenden Sulfate oder Oxyde zu für die Herstellung phosphoreszierender Präparate wertvollen reinen Sulfiden bei besonders einfachen und sauberen Herstellungsbedingungen führt. Das Verfahren besteht darin, daß man :die Sulfate oder Oxyde der reduzierenden Wirkung eines mit Schwefelkohlenstoff beladenen indifferenten Gasstromes (Stickstoff oder Edelgas) bei geeigneten hohen Temperaturen aussetzt. Die notwendigen Zusätze von Schwermetallverbindungen und -der als Schmelzmittel wirkenden Substanzen kann man von vornherein den Sulfaten oder Oxyden beimengen. Man kann aber auch erst die fertigen Sulfide damit versetzen und sie einem erneuten Glühprozeß unterwerfen.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist demgemäß, Sulfate, Sulfite, Oxyde, insbesondere der Erdalkalien, des Zinks und Magnesium, unter Zusatz von Schwermetallverbindungen bei geeigneter hoher Temperatur, beispielsweise 8oo°, einem mit Schwefelkohlenstoff beladenen Stickstoffstrom oder Gemischen von Edelgasen mit Schwefelkohlenstoff auszusetzen. Dabei kommt auch der Zusatz von Schmelzmitteln in Frage. Beispielsweise kann man in folgender Weise arbeiten i. Man stellt ein inniges Gemenge aus t,6 kg Magnesiumsulfat und der 1,8 g Wismut entsprechenden Menge Wismutnitrat dar und glüht es so lange im Stickstoff-Schwefelkohlenstoffstrom, bis das Reaktionsprodukt sulfatfrei ist. Die erhaltene Masse leuchtet schön blau.
2. Man vermischt i leg :4Tagnesiumsulfat rrnt der i g Mangan entsprechenden _Nlenge Mangansulfat und glüht im SticlcstofF-Schwefelstrom. Die erhaltene Masse leuchtet rot.
3. Man erhitzt Bariumsulfat oder Bar iumoxyd unter Zusatz von Schwermetallverbindungen und Schmelzzusätzen im Stickstoff-Schwefelkohlenstoftstrom. An Stelle von Bariumoxyd können auch Bariumsulfit oder Bariumthiosulfat verwandt werden.
Durch das neue Verfahren ist eine bisher unerreichte Reinheit und sichere Gleichförrnigkeit aller Bedingungen gewährleistet, ferner eine Abkürzung des Darstellungsganges, der daher wirtschaftlicher wird. Die erhaltenen Präparate sind einheitlicher als die nach den bisher vorgeschlagenen Verfahren erzielten. da jede Oxydation ausgeschlossen ist.
Es wurden in dieser Weise die bekannten phosphoreszierenden Präparate von Zink und den Erdalkalien hergestellt und hochphosphoreszenzfähige Magnesiumsulfidphosphore gewonnen, die überhaupt erstmalig auf dem vorliegenden Wege hergestellt werden können und hergestellt worden sind. Auch von den Alkalien dürfte man auf dem gewiesenen Wege die bisher noch nicht bekannten phosphoreszierenden Sulfide darstellen können.
Das Arbeiten mit dem inerten Stickstoff und dessen Äquivalenten, den Edelgasen, zwecks Herstellung völlig reiner Sulfidphosphore mit regelbarer Leuchtwirkung, lehrt erstmalig die vorliegende Erfindung.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Sulfidphosphoren, dadurch gekennzeichnet, daß Sulfate, Sulfite oder Oxyde unter Zusat7 von Schwermetallverbindungen und gegebenenfalls auch von Verbindungen, die als Schmelzmittel wirken, der reduzierenden Wirkung eines mit Schwefelkohlenstoff beladenen Stickstoff- oder Edelgasstromes bei hohen Temperaturen ausgesetzt werden.