DE403189C

DE403189C - Process for the execution of fractional crystallizations and for the decomposition of isomeric bodies

Info

Publication number: DE403189C
Application number: DEG59531D
Authority: DE
Original assignee: MASCHB AKT GES
Current assignee: MASCHB AKT GES
Priority date: 1923-07-18
Filing date: 1923-07-18
Publication date: 1924-09-23

Description

Verfahren zurAusführung fraktionierter Kristallisationen und zur Zerlegung isomerer Körper. Zusatz zum Patent 393479.Process for performing fractional crystallizations and for decomposition isomeric body. Addendum to patent 393479.

Die vorliegende Erfindung betrifft, wie diejenige gemäß dem Hauptpatent, ein Verfahren zur Ausführung fraktionierter Kristallisationen und zur Zerlegung isomerer Körper unter derartiger Regelung der Abkühlung des Gemisches, daß nur der eine Körper auskristallisiert, während die übrigen Körper noch im gelösten bzw. flüssigen Zustande beharren. The present invention relates, like that according to the main patent, a method of performing fractional crystallizations and decomposition isomeric body with such regulation of the cooling of the mixture that only the one body crystallizes out, while the remaining bodies are still in the dissolved or persist in liquid states.

Gegenstand des Hauptpatents war die Maßnahme, daß man das Gemisch in an sich bekannter Weise mittels Zerstäubens in Tropfenform auflöst und die Tropfen sodann in ebenfalls an sich bekannter Weise ausschleudert oder abnutscht.The subject of the main patent was the measure that one the mixture dissolves in a manner known per se by means of atomization in the form of drops and the drops then thrown out or sucked off in a manner also known per se.

Es hat sich nun herausgestellt, daß ein derartiges Verfahren dadurch erheblich verbessert werden kann, daß man nicht, wie gemäß dem Hauptpatent, die Zerstäubung des Gemisches innerhalb eines Gases, wie z. B. It has now been found that such a method can be significantly improved that you do not, as according to the main patent, the Atomization of the mixture within a gas, e.g. B.

Luft, sondern in einer Flüssigkeit vornimmt.Air, but in a liquid.

Die Verwendung einer Flüssigkeit hat nicht nur den Vorteil, daß die zur Abkühlung des in Tropfenform aufgelösten Gemisches erforderliche Temperatur genauer geregelt werden kann, sondern auch, daß die Abkühlung selbst schneller und durchgreifender erfolgt, weil der Wärmeübergang zwischen zwei Flüssigkeiten günstiger ist als der zwischen einem Gase und einer Flüssigkeit.The use of a liquid not only has the advantage that the temperature required to cool the mixture dissolved in the form of drops can be regulated more precisely, but also that the cooling itself faster and more thorough because the heat transfer between two liquids is more favorable is than that between a gas and a liquid.

Als Flüssigkeit muß dann eine solche verwendet werden, in welcher die voneinander zu trenncnden isomeren Körper nicht löslich sind. Nach beendeter Kristallisation oder Abscheidung der festen Bestandteile werden diese von den flüssig gebliebenen Anteilen in an sich bekannter Weise, durch Ausschleudern oder Abnutschen, getrennt. The liquid must then be used in which the isomeric bodies to be separated are not soluble. After finished Crystallization or separation of the solid components are these from the liquid remaining parts in a known manner, by centrifuging or sucking off, separated.

Bei Anwendung des beschriebenen Verfahrens auf die im Hauptpatent aufgeführten Beispiele würde als Flüssigkeit zur Trennung der Nitrotoluole eine Salzsole von 100 benutzt werden können, für die Trennung der' Chlornitrobenzole Wasser von I6 bis 200 und für in Wasser lösliche Isomere, wie beispielsweise Sulfosäuren, auf bestimmte Temperaturen eingestellte Kohlenwasserstoffe, in denen die Sulfosäuren unlöslich sind, z. B. Benzol oder Solventnaphtha. Diese Kühlflüssigkeiten werden dann nach Abscheidung von den unlöslichen Teilen erneut auf die günstigste Temperatur gebracht und wieder verwandt. When applying the method described in the main patent Examples listed would be a liquid for separating the nitrotoluenes Brine of 100 can be used for the separation of the 'chloronitrobenzenes Water from 16 to 200 and for isomers soluble in water, such as sulfonic acids, Hydrocarbons adjusted to certain temperatures, in which the sulfonic acids are insoluble, e.g. B. benzene or solvent naphtha. These coolants are then after separation of the insoluble parts again to the most favorable temperature brought and used again.

Bei der Trennung von gegen Sauerstoff empfindlichen isomeren Körpern kann es zweckmäßig sein, bevor das Gemisch in der Kühlflüssigkeit zerstäubt wird, diese von etwa gelöstem Luftsauerstoff durch Erhitzung oder Destillation unter Vakuum oder aber durch Einleiten eines indifferenten Gases zu befreien. When separating isomeric bodies sensitive to oxygen it may be useful before the mixture is atomized in the coolant, this of any dissolved atmospheric oxygen by heating or distillation under vacuum or liberated by introducing an inert gas.

Ferner kann die Flüssigkeit auch in Form eines Nebels verwendet werden. Sie wird dann mit Hilfe eines Zerstäubers oder ähnlicher bekanntfr Vorrichtungen in Nebelform übergeführt, sa daß das zu trennende Gemisch, sobald es zerstäubt wird, in einen mit feinen Tröpfchen der Kühlflüssigkeit angefüllten Luftraum eintritt. Dieses Verfahren bildet also gewissermaßen eine Übergangsstufe zwischen demjenigen gemäß dem Hauptpatent, bei welchem die Zerstäubung des Gemisches innerhalb der Luft oder eines anderen Gases stattfindet, und dem oben beschriebenen Ausführungsbeispiel, bei dem das Gemisch innerhalb einer Flüssigkeit zerstäubt wird. Die Verwendung eines Flüssigkeitsnebels hat gegenüber der Benutzung einer reinen Gasatmosphäre gleichfalls den Vorteil, daß sich bei gegenseitiger Berührung der Tropfen der zerstäubten Flüssigkeit mit den Tröpfchen des Nebels ein besserer VVärmeaustausch einstellt. Die bereits im Zustande der KristallisationbefindlichenTropfen des Gemisches fließen mit den Tropfen des Nebels nicht zusammen, dadiese ja aus einer Kühl flüssigkeit erzeugt sind, in der die Kristalle sich nicht lGsen. Die Kristallisation wird also nicht gestört, sondern vielmehr durch bessere Temperaturregelung gefördert. Furthermore, the liquid can also be used in the form of a mist. She is then with the help of an atomizer or something similar knownfr Devices converted into mist form, said that the mixture to be separated as soon as it is atomized, in a filled with fine droplets of the cooling liquid Enters airspace. In a sense, this process forms a transitional stage between that according to the main patent in which the atomization of the mixture takes place within air or another gas, and that described above Embodiment in which the mixture is atomized within a liquid. The use of a liquid mist has a different effect on the use of a pure one Gas atmosphere also has the advantage that when the two touch each other Drops of the atomized liquid with the droplets of the mist a better heat exchange adjusts. The drops of the mixture that are already in the state of crystallization do not flow together with the droplets of the mist, since they come from a cooling liquid in which the crystals do not dissolve. So the crystallization will not disturbed, but rather promoted by better temperature control.

Claims

PATENT CLAIM: Process for carrying out fractional crystallizations and for the decomposition of isomeric bodies with such regulation of the cooling of the mixture, that only one body crystallizes out, while the other bodies are still in the dissolved state or persist in liquid states, according to Patent 393479, characterized in that the atomization of the mixture within a possibly converted into mist form Liquid is made in which its components are insoluble.