DE4028904C1 - Dissociating used coolant or lubricant - comprises saturating with carbon di:oxide under pressure to separate organic and aq. phase - Google Patents
Dissociating used coolant or lubricant - comprises saturating with carbon di:oxide under pressure to separate organic and aq. phaseInfo
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Abstract
Description
Im erfindungsgemäßen Verfahren wird eine einfache und preiswerte Methode zum Spalten verbrauchter Kühlschmiermittel mittels Kohlendioxid und Wärme vorgeschlagen, die gleichzeitig ein Recycling der Emulsion ermöglicht. Das Spalten der Emulsion führt zu einer aufschwimmenden organischen Phase und einer wäßrigen Phase.In the method according to the invention, a simple and inexpensive Method of splitting used cooling lubricants using carbon dioxide and heat suggested that at the same time recycling the emulsion enables. Splitting the emulsion leads to a floating organic phase and an aqueous phase.
Öl-in-Wasseremulsionen werden in der Metallbearbeitung als Kühlschmiermittel eingesetzt. Dabei stellt die Stabilität dieser Emulsionen ein wesentliches Kriterium für deren Brauchbarkeit dar. Als Emulgatoren dienen meistens Kompositionen aus anionischen und nichtionischen Tensiden. Im betrieblichen Einsatz werden Fremdstoffe, wie Schmutz und Bakterien, in die Emulsion eingetragen, die deren Eigenschaften verändern und diese dadurch unbrauchbar machen, worauf die Emulsion der Entsorgung zugeführt werden muß.Oil-in-water emulsions are used in metalworking Coolant used. The stability of this represents Emulsions are an important criterion for their usability Compositions are usually used as emulsifiers anionic and nonionic surfactants. In operational use foreign substances such as dirt and bacteria are incorporated into the emulsion entered that change their properties and thereby render unusable, whereupon the emulsion is disposed of must become.
Hier wird in den meisten Fällen versucht, durch Spaltung der Emulsion in eine Öl- und eine Wasserphase die zu entsorgende Menge zu verringern. Bei der Spaltung unterscheidet man grundsätzlich physikalische Verfahren (Adsorption), thermische Verfahren (Verbrennen, Erhitzen, Verdampfen), chemische Verfahren (Säurespaltung, Salzspaltung, Spaltung durch organische Polymere), elektrochemische Verfahren (Bildung von Hydroxiden mehrwertiger Metalle aus Opferanoden), sowie mechanische Verfahren (Zentrifugieren, Flotieren, Membranfiltrieren).In most cases an attempt is made here by splitting the Emulsion in an oil and a water phase the one to be disposed of Decrease amount. A distinction is made in the division basically physical processes (adsorption), thermal Processes (burning, heating, evaporation), chemical processes (Acid splitting, salt splitting, splitting by organic Polymers), electrochemical processes (formation of hydroxides polyvalent metals from sacrificial anodes), as well as mechanical Processes (centrifugation, flotation, membrane filtration).
Von diesen Verfahren scheiden einige hinsichtlich ihrer Anwendungsmöglichkeit zur Emulsionsspaltung der heute in der Metallverarbeitung zum Einsatz kommenden sehr stabilen Kühlschmiermittel aus. Dazu gehören physikalische Verfahren, wie Adsorption, sowie unter den mechanischen Verfahren das Zentrifugieren und das Flotieren. Unter den thermischen Verfahren erweist sich nur das Verdampfen als durchführbar, ist jedoch wegen des sehr hohen Energiebedarfs und entstehender Verkrustungsprobleme nicht praktikabel, während einfaches Erhitzen bei stabilen Emulsionen nicht zu einer Spaltung führt. Eine Verbrennung ist wegen der resultierenden "Wasserdampfdestillation" nicht möglich.Some of these procedures differ in their Possible application for emulsion splitting in the today Metal processing used very stable Coolant. This includes physical processes such as Adsorption, as well as under the mechanical processes Centrifuge and float. Among the thermal processes only evaporation proves feasible, but is because of the very high energy requirement and emerging Incrustation problems not practical while simple Heating does not lead to cleavage with stable emulsions. A burn is due to the result "Steam distillation" is not possible.
Die Emulsionsspaltung durch Säuren oder Salze gelingt nicht bei allen Emulsionen. Nachteilig sind neben den Kosten für die eingetragenen Chemikalien vor allem die bei der Neutralisation entstehende hohe Salzfracht im Abwasser. Unproblematisch stellt sich die Abwassersituation dar, wenn die chemische Emulsionsspaltung mittels allerdings recht teurer Polyelektrolyten durchgeführt wird.The emulsion is not split by acids or salts all emulsions. In addition to the costs for the registered chemicals especially those in the neutralization resulting high salt load in the wastewater. Poses no problem the wastewater situation if the chemical Emulsion splitting using, however, quite expensive Polyelectrolyte is carried out.
Eine Abwandlung der chemischen Verfahren stellen die elektrochemischen Verfahren dar, wobei durch das anodische Auflösen von mehrwertigen Metallen, vorwiegend Eisen und Aluminium, emulsionsspaltende Hydroxidflocken erzeugt werden. Durch das auch recht preiswerte Verfahren wird eine Aufsalzung des Abwassers weitgehend vermieden. Nachteilig sind allerdings die wasserhaltigen voluminösen Schlämme.The chemical processes represent a modification of the Electrochemical process, with the anodic Dissolving multivalent metals, mainly iron and Aluminum, emulsion-splitting hydroxide flakes are produced. Due to the also very inexpensive process, salting becomes of the wastewater largely avoided. However, are disadvantageous the voluminous sludges containing water.
In neuerer Zeit wurden elektrische Verfahren vorgestellt, deren Brauchbarkeit in der Praxis noch nicht erprobt ist.More recently, electrical processes have been introduced, the Usability has not yet been tested in practice.
Unter den mechanischen Verfahren hat sich die Membranfiltration in den letzten Jahren etabliert. Während ohne weitere Hilfsmittel ein einleitfähiges Filtrat erzeugt wird, kann das Retentat jedoch lediglich bis zu einem Ölgehalt von ca 40% aufkonzentriert werden. Membrane filtration has become one of the mechanical processes in established in recent years. While without further aids an introductory filtrate is generated, the retentate can only concentrated up to an oil content of approx. 40% will.
Wegen der hohen Anwendungssicherheit hinsichtlich des Restölgehaltes im Filtrat erweist sich die Membranfiltration als ideal geeignet in Kombination mit dem erfindungsgemäßen Verfahren. Ebenfalls recht gut geeignet für eine Nachbehandlung des Spaltwassers mit seinem geringen Ölgehalt sind die elektrochemischen Verfahren, da die resultierenden Schlammengen nur noch sehr klein sind.Because of the high application security with regard to The residual oil content in the filtrate proves to be the membrane filtration ideally suited in combination with the invention Method. Also quite suitable for post-treatment of the split water with its low oil content are the electrochemical process since the resulting sludge quantities are only very small.
Das Ziel der vorliegenden Erfindung war es, ein Verfahren zu finden, mit dem verbrauchte Kühlschmiermittel umweltverträglich und mit geringem Aufwand an Hilfsmitteln gespalten und wiederverwendet werden können.The aim of the present invention was to provide a method find with the used cooling lubricant environmentally friendly and with split and reused with little effort can be.
Diese Aufgabe wurde erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Emulsion, die neben Hilfsstoffen im wesentlichen aus Öl, Wasser sowie einem anionischen Emulgator oder einer Emulgatorkombination aus anionischen und nichtionischen Tensiden besteht, entweder mit Kohlendioxid unter Druck gesättigt oder mit kohlensäurehaltigem Wasser versetzt wird und durch anschließendes langsames Erhitzen in eine organische und eine wäßrige Phase gespalten wird.This object was achieved in that the emulsion, the in addition to auxiliaries essentially from oil, water and a anionic emulsifier or an emulsifier combination anionic and nonionic surfactants, either with Carbon dioxide saturated under pressure or with carbonated Water is added and then slowly heated is split into an organic and an aqueous phase.
Die Protonen der Kohlensäure sorgen für den Ladungsausgleich der emulgierten Tröpfchen und bringen die Emulsion während des langsamen Erhitzens zum Brechen.The protons of the Carbonic acid ensures the charge balance of the emulsified Droplets and bring the emulsion during the slow Heating to break.
Die aufschwimmende Ölphase ist meist klar und fast wasserfrei. Sie kann daher leicht abgetrennt und gereinigt werden. Sobald die Ölphase mit wäßriger Lauge (Metallhydroxid) verrührt wird, erhält man wiederum eine stabile Emulsion.The floating oil phase is mostly clear and almost water-free. It can therefore be easily separated and cleaned. As soon as the Oil phase is stirred with aqueous alkali (metal hydroxide) is obtained a stable emulsion.
Im erfindungsgemäßen Verfahren wird das Prinzip der bislang häufig angewandten "Säurespaltung" verfolgt. Bei dieser konventionellen "Säurespaltung" bewirken entweder starke Säuren selbst oder deren saure Salze, z. B. Aluminiumtrichlorid eine starke pH-Verschiebung in den sauren Bereich. In the method according to the invention, the principle of frequently used "acid cleavage" tracked. At this Conventional "acid cleavage" either produce strong acids themselves or their acid salts, e.g. B. aluminum trichloride strong pH shift in the acidic range.
Dabei führt die der Spaltung notwendigerweise nachgeschaltete Neutralisierung der Abwasser wegen der zur Spaltung erforderlichen großen Säuremengen bei der Neutralisierung zu einer beträchtlichen Salzfracht im Abwasser aus dem Spaltprozeß. aus diesem Grund wird die "Säurespaltung" heute nicht mehr als Stand der Technik akzeptiert.In this case, the split necessarily follows Neutralize the wastewater because of splitting required large amounts of acid in the neutralization considerable salt load in the wastewater from the cracking process. for this reason the "acid cleavage" is no more than today State of the art accepted.
Das erfindungsgemäße Verfahren beruht auf der Überlegung, daß zur Emulsionsspaltung zwar eine starke Säure zur Verfügung stehen muß, letztendlich die Aufrechterhaltung der einmal erfolgten Spaltung jedoch nicht von einem niedrigen pH-Wert abhängt. Der Grund hierfür liegt dabei in der Art der Ladungsverteilung und deren Veränderung bei der Spaltung:The inventive method is based on the consideration that a strong acid is available for splitting the emulsion must, ultimately, the maintenance of once done However, cleavage does not depend on a low pH. The reason for this lies in the type of charge distribution and its Change in the split:
So lagern sich bei der Herstellung einer Emulsion (Micellbildung) die Tenside mit der hydrophilen Gruppe nach außen um die Öltröpfchen. Die besondere Stabilität dieser Emulsionen beruht dabei auf der Kombination der ionogenen und nichtionogenen Tensidarten. Die polare Gruppe der nichtionogenen Tenside ist gegenüber denen der anionischen Tenside sehr viel größer, was einer Annäherung zweier Micellen als Voraussetzung zum Zusammenfließen entgegenwirkt. Weiterhin wird diese Annäherung in entscheidender Weise von den anionischen Tensiden verhindert. Die durch den lipophilen Teil des Moleküls an der Oberfläche der Micelle verankerten Carboxylat- oder Sulfatgruppen bilden eine negative Hülle um die Micelle. Die Ladung dieser Tensidschicht wird teilweise durch Gegenionen in der Hülle selbst, teilweise durch Gegenionen außerhalb der Hülle neutralisiert. Diese Gegenionen sind nicht an die Micelle gebunden und können frei diffundieren. Die effektive Ladung der Micelle wird also durch die an die Hülle adsorbierten Gegenionen vermindert. How to store during the production of an emulsion (micelle formation) the surfactants with the hydrophilic group outwards around the Oil droplets. The special stability of these emulsions is based thereby on the combination of ionic and non-ionic Types of surfactants. The polar group of nonionic surfactants is compared to those of the anionic surfactants much larger what an approximation of two micelles as a prerequisite for Confluence counteracts. This approximation is further discussed in decisively prevented by the anionic surfactants. The through the lipophilic part of the molecule on the surface of the Micelle anchored carboxylate or sulfate groups form one negative shell around the micelle. The charge of this surfactant layer is partly due to counterions in the shell itself, partly neutralized by counterions outside the shell. These Counterions are not bound to the micelle and can be free diffuse. The effective charge of the micelle is therefore determined by the counterions adsorbed on the shell is reduced.
Eben diese effektive Ladung (Zeta-Potential) ist der zweite entscheidende Faktor für die gegenseitige Abstoßung der Micellen. Bei der Säurespaltung, wird der Protolysegrad der anionischen Tenside durch pH-Erniedrigung vermindert, damit das Zeta- Potential erniedrigt und letztendlich ein Brechen der Emulsion bewirkt. Nach erfolgter Spaltung ist die Aufrechterhaltung des niedrigen pH-Wertes demnach nicht erforderlich.This effective charge (zeta potential) is the second decisive factor for the mutual repulsion of the micelles. During acid cleavage, the degree of protolysis becomes anionic Reduced surfactants by lowering the pH so that the zeta Potential lowers and ultimately breaking the emulsion causes. After the split, the maintenance of therefore low pH is not necessary.
Die Besonderheit der Emulsionsspaltung mittels Kohlensäure beruht also gerade in der Herabsetzung des Protolysegrades der anionischen Tenside mittels Protonen ohne daß eine entsprechende effektive pH-Erniedrigung erforderlich ist. Der Grund hierfür liegt in der Tatsache, daß Kohlensäure entsprechend ihrer Säurekonstante eine mittelstarke Säure darstellt mit einer pKs 1. Stufe = 3.3, also stärker sauer ist als die konjugierten Säuren der in solchen Emulsionen verwendeten anionischen Tenside. Gleichzeitig entstehen aus Kohlendioxid und Wasser jedoch nur äußerst wenig H₂CO₃ - Moleküle, so daß Kohlensäure unter Normalbedingungen nur als sehr schwache Säure wirkt und damit im Abwasser und auch aus lebensmittelrechtlicher Sicht wie gewohnt völlig unbedenklich ist.The peculiarity of the splitting of emulsions by means of carbonic acid is based precisely on the reduction of the degree of protolysis of the anionic surfactants by means of protons without a corresponding effective pH reduction being necessary. The reason for this lies in the fact that carbonic acid, according to its acid constant, is a moderately strong acid with a pK s 1st stage = 3.3, that is to say it is more acidic than the conjugated acids of the anionic surfactants used in such emulsions. At the same time, however, very little H₂CO₃ molecules are formed from carbon dioxide and water, so that carbonic acid only acts as a very weak acid under normal conditions and is, as usual, completely safe in wastewater and from a food law perspective.
Das Erwärmen einer derart unter Überdruck mit Kohlensäure versetzten Emulsion führt im erfindungsgemäßen Verfahren bei Temperaturen in allgemeinen zwischen 50 und 80°C zu einem Brechen vieler handelsüblicher Emulsionen vom anionisch/nichtionischen Typ. Dabei bewirkt das Aufsteigen von Gasblasen aus überschüssigem Kohlendioxid eine Beschleunigung des Brechungsvorganges und eine rasche Flotation der Ölphase.Heating such a carbon dioxide overpressure staggered emulsion in the process according to the invention Temperatures generally between 50 and 80 ° C to one Breaking many commercial emulsions from anionic / nonionic type. The rise of Gas bubbles from excess carbon dioxide accelerate the Refraction process and rapid flotation of the oil phase.
Den Funktionsablauf der zum Verfahren gehörenden Spaltanlage gibt die Abb. 1 wieder. Die zu spaltende Emulsion befindet sich in dem druckdichten befüllbaren Behälter (1) und wird von da in den Kohlensäureanreicherungskreislauf (4) geleitet. Der Kreislauf wird aus der Vorratsflasche (5) mit Kohlendioxid versorgt. Für die Durchmischung zur Bildung einer gesättigten Lösung sorgt eine Kreiselpumpe (3), die die Emulsion unter Druck im Kreislauf pumpt. Ein Teilstrom der Emulsion wird durch eine Wendel (6), die mit einem Thermostaten (7) erhitzt wird, geleitet. Über eine einstellbare Druckhaltedrossel (8) wird die gespaltene Emulsion in den Behälter (9) abgelassen, wo sich Wasserphase (10) und Ölphase (11) trennen. Das Ventil (12) ist als Rückschlagventil ausgebildet. Fig. 1 shows the functional sequence of the splitting plant belonging to the process. The emulsion to be split is located in the pressure-tight, fillable container ( 1 ) and from there is passed into the carbonation circuit ( 4 ). The circuit is supplied with carbon dioxide from the storage bottle ( 5 ). A centrifugal pump ( 3 ), which pumps the emulsion under pressure into the circuit, ensures thorough mixing to form a saturated solution. A partial flow of the emulsion is passed through a coil ( 6 ) which is heated with a thermostat ( 7 ). The split emulsion is discharged into the container ( 9 ) via an adjustable pressure maintaining throttle ( 8 ), where the water phase ( 10 ) and oil phase ( 11 ) separate. The valve ( 12 ) is designed as a check valve.
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