DE401076C

DE401076C - Verfahren zur Darstellung der Erdalkalisalze der Benzylphthalamidsaeure

Info

Publication number: DE401076C
Application number: DEH90693D
Authority: DE
Original assignee: F Hoffmann La Roche AG
Current assignee: F Hoffmann La Roche AG
Priority date: 1921-03-05
Filing date: 1921-12-25
Publication date: 1924-08-28

Description

Verfahren zur Darstellung der Erdalkalisalze der Benzylphthalanlidsäure. Gemäß dem Verfahren des Hauptpatentes wird für die Gewinnung reiner Salze der Benzylphthalamidsäure das Eindampfen ihrer wässerigen Lösung in genügend hohem Vakuum vorgenommen oder von Anfang an der einzudampfenden Lösung das entsprechende Metallhydroxyd zugesetzt. Bei den Erdalkalisalzen der Benzylphthalamidsäure, die wegen geringer Löslichkeit in der Kälte leicht aus Wasser auskristallisieren, kann gewöhnlich ein Eindampfen umgangen werden. Es gelingt indessen nicht, diese Salze in reiner Form zu gewinnen, da auch diese Lösungen, besonders in der Wärme, sich allmählich zersetzen, was durch Anziehen von Kohlensäure aus der Luft beschleunigt wird.
Es wurde nun gefunden, daß auch in diesem Falle eine Zersetzung völlig vermieden werden kann, wenn der kristallisierenden Lösung von dem entsprechenden Metallhydroxyd zugesetzt wird. Die Konzentration dieses Hydroxydes braucht nur sehr gering zu sein.
Die Erdalkalisalze der Benzylphthalamidsäure wirken spasmolytisch. Sie sind durch eine äußerst geringe Toxizität ausgezeichnet und sollen daher in der Therapie Verwendung fijiden. Beispiel i.
474 Teile rohes Benzylphthalamid (Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 2o, 1887, S. --7--27) werden mit iooo Teilen zehnprozentiger siedend heißer Natronlauge übergossen und so lange verrührt, bis alles Benzylphthalamid in Lösung gegangen ist. Darauf verdünnt man mit kaltem Wasser auf 7ooo Teile, neutralisiert mit Essigsäure und verrührt die Lösung in der Kälte während 12 bis 24 Stunden mit Entfärbungskohle. Filtriert man nun von dem unlöslichen Anteil ab, so erhält man ein fast farbloses Filtrat, zu'dem man eine Lösung von 3oo g kristallisiertem Chlorcalcium in 70o Teilen konzentrierter Calciumhydroxydlösung setzt. Die Hauptmenge der Benzylphthalamidsäure kristaEisiert darauf als Kalksalz aus. Das Kalksalz kann aus mit Ätzkalk alkalisch gestelltem Wasser ohne Zersetzung umkristallisiert werden. Es kristallisiert aus seiner in der Wärme gesättigten Lösung in Naäeln aus. In kaltem Wasser ist es schwer löslich, Säuren fällen aus der wässerigen Lösung die freie Benzylphthalamidsäure. Ein so dargestelltes, zur Gewichtskonstanz getrocknetes Salz zeigt folgenden Caleinm,gehalt:

Ca: gefunden .......... 7,38 Prozent

berechnet für (C"H"0,N), Ca

Ca: = ................ 731 Prozent.

Beispiel 9-.
7o Teile reines Benzylphthalamid werden mit 2ooo Teilen einer rIfinnen, feinen Kalkmilch, die 1,9 Teile Calciumhydroxyd enthält, so lange bei 8o bis oo' verrührt, bis das Benzylphthalimid völlig in Lösung gegangen ist, wozu etwa drei Stunden erforderlich sind. Darauf filtriert man von Spuren ungelöstem Kalk ab und Läßt unter Luftabschluß erkalten. An" der Lösung kristallisiert das in Beispiel i beschriebene Calciumsalz der Benzylphthalimidsäure.

Claims

PATENT-ANSPRUCH: Weitere Ausbildung des durch Patent 381713 geschützten Verfahrens zur Darstellung der Alkali- und Erdalkalisalze der Benzylphthalamidsäure, dadurch gekennzeichnet, daß man zwecks Darstellung der Erdalkalisalze diese ohne vorheriges Eindampfen aus solchen wässerigen Lösungen auskristallisieren läßt, welche von dem entsprechenden Metallhvdrox#7d gelöst enthalten.