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DE4007943C1 - Appts. for weightless crystallisation - has sprung piston spray ejector forming droplet at tip - Google Patents

Appts. for weightless crystallisation - has sprung piston spray ejector forming droplet at tip

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Publication number
DE4007943C1
DE4007943C1 DE19904007943 DE4007943A DE4007943C1 DE 4007943 C1 DE4007943 C1 DE 4007943C1 DE 19904007943 DE19904007943 DE 19904007943 DE 4007943 A DE4007943 A DE 4007943A DE 4007943 C1 DE4007943 C1 DE 4007943C1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
syringe
eccentric
syringe body
tip
piston
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
DE19904007943
Other languages
German (de)
Inventor
Helmut 2805 Stuhr De Vehmeyer
Gerd Dr. 2800 Bremen De Kraft
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Airbus DS GmbH
Original Assignee
Erno Raumfahrttechnik 2800 Bremen De GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
Application filed by Erno Raumfahrttechnik 2800 Bremen De GmbH filed Critical Erno Raumfahrttechnik 2800 Bremen De GmbH
Priority to DE19904007943 priority Critical patent/DE4007943C1/en
Application granted granted Critical
Publication of DE4007943C1 publication Critical patent/DE4007943C1/en
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B30/00Production of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the action of electric or magnetic fields, wave energy or other specific physical conditions
    • C30B30/08Production of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the action of electric or magnetic fields, wave energy or other specific physical conditions in conditions of zero-gravity or low gravity
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J4/00Feed or outlet devices; Feed or outlet control devices
    • B01J4/008Feed or outlet control devices

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
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  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Feeding, Discharge, Calcimining, Fusing, And Gas-Generation Devices (AREA)

Abstract

Liquid drops with dissolved organic substances, which are to be crystallised under conditions of reduced gravitation, are stored and released by a spring-loaded piston (3). This is located in an injection body (2), which is mounted, and can be displaced by spring face, in a housing (1) that can be brought into engagement with an eccentric (13). This consists of a rotatable wheel within which the injection body is held. The body orifice projects into a process chamber (23), which can be moved in the direction of a sealing body (24). ADVANTAGE - Liquid can be liberated as drops on the top of the injector.

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Speicherung und Freisetzung von Flüssigkeitstropfen mit gelösten organischen Substanzen, die unter den Bedingungen ver­ minderter Gravitation zur Kristallisation gebracht werden sollen, in Form einer Dosierspritze.The invention relates to a storage device and release of liquid drops with dissolved organic substances that ver reduced gravitation brought to crystallization should be in the form of a dosing syringe.

Bei der Gewinnung organischer Makromoleküle durch Kristallisation aus der entsprechenden organischen Flüs­ sigkeit wird in der Regel durch eine kontrollierte Ver­ dunstung infolge Dampfdiffusion eine Übersättigung und damit der angestrebte Kristallisationsprozeß herbeige­ führt. Realisiert wird diese Methode zumeist über einen Flüssigkeitstropfen, der entweder an einer Spitze, bei­ spielsweise einer Dosierspritze, hängt oder aber auf einer Unterlage, etwa einer Kristallisationsschale, positioniert ist. Dabei kann durch Sedimentation oder durch Konvektionsvorgänge innerhalb der Flüssigkeit der Kristallisationsprozeß negativ beeinflußt werden, des­ gleichen kann auch der Kontakt der Flüssigkeit mit der Unterlage oder mit einer Gefäßwand einen nachteiligen Einfluß ausüben. Um solche unerwünschten Effekte auf ein Minimum zu reduzieren, werden seit einiger Zeit Versuche zur Kristallisation derartiger organischer Substanzen unter den Bedingungen verminderter Gravita­ tion (Mikrogravitation) bzw. Schwerelosigkeit durchge­ führt, wie sie bei Raumfahrtexperimenten vorliegen.When obtaining organic macromolecules through Crystallization from the corresponding organic rivers liquidity is usually controlled by a controlled ver Evaporation due to vapor diffusion is supersaturation and so that the desired crystallization process occurs leads. This method is usually implemented using a Drops of liquid, either at a tip, at for example a dosing syringe, hangs or on a base, such as a crystallization dish,  is positioned. It can by sedimentation or by convection within the liquid of the Crystallization process are adversely affected, des The contact of the liquid with the Underlay or with a vessel wall a disadvantageous To exert influence. To such undesirable effects have been reducing to a minimum for some time Attempts to crystallize such organic Substances under the conditions of reduced gravita tion (microgravity) or weightlessness leads as they exist in space experiments.

Es ist bereits aus der EP-OS 02 44 867 ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Auskristallisation einer in einer Flüssigkeit gelösten Substanz im Zustand der Schwerelosigkeit bekannt. Weiterhin ist aus der US-PS 29 90 259 eine als Spritze ausgestaltete Kristallisa­ tionseinrichtung bekanntgeworden. Hierbei ist aber der Arbeitsablauf für eine Speicherung der Flüssigkeitssub­ stanz und eine anschließende kontrollierte Freisetzung als Tropfen für den Kristallisationsvorgang nicht ge­ geben.It is already a process from EP-OS 02 44 867 and a device for the crystallization of an in a liquid dissolved substance in the state of Weightlessness known. Furthermore, from the US PS 29 90 259 a Kristallisa designed as a syringe tion device became known. But here is the Workflow for storing the liquid sub punch and a subsequent controlled release not ge as drops for the crystallization process give.

In diesem Zusammenhang ist es die Aufgabe der Erfin­ dung, eine Vorrichtung bereitzustellen, vermittels derer bei solchen Mikrogravitationsexperimenten eine entsprechende Menge einer organischen Flüssigkeitssub­ stanz zunächst gespeichert und anschließend zur Her­ beiführung des Kristallisationsvorganges kontrolliert als Tropfen an der Spitze einer Spritze freigesetzt wird.In this context, it is the task of the inventor to provide a device one in such microgravity experiments appropriate amount of an organic liquid sub punch first saved and then to the Her controlled during the crystallization process released as a drop at the tip of a syringe becomes.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch eine Vorrich­ tung mit den kennzeichnenden Merkmalen des Patentan­ spruches 1 gelöst, die die zur Durchführung dieses Kristallisationsverfahrens erforderlichen Arbeitsab­ läufe auf besonders einfache Weise realisiert. Vorteil­ hafte Weiterbildungen der Vorrichtung nach der Erfin­ dung, die sich insbesondere auf eine besonders einfache und funktionstüchtige Ausbildung dieser Vorrichtung beziehen, sind in den weiteren Ansprüchen angegeben.This object is achieved by a Vorrich tion with the characterizing features of the patent application Proverb 1 resolved to carry out this Crystallization process required workab  runs realized in a particularly simple manner. Advantage adhesive developments of the device according to the inven dung, which is particularly simple and functional training of this device relate are specified in the further claims.

Im folgenden soll die Erfindung anhand eines in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels näher er­ läutert werden. Es zeigen: In the following the invention is based on one in the Drawing he illustrated embodiment closer to be refined. Show it:  

Fig. 1 einen vertikalen Schnitt durch eine Kristallisationsvorrichtung, Fig. 1 is a vertical section through a crystallisation apparatus,

Fig. 2 eine Draufsicht und Fig. 2 is a plan view and

Fig. 3 einen gegenüber der Darstellung in Fig. 1 um 90° gedrehten vertikalen Schnitt durch diese Anordnung; FIG. 3 shows a vertical section through this arrangement rotated by 90 ° compared to the illustration in FIG. 1;

Fig. 4 bis 6 zeigen drei unterschiedliche Stadien des Bewegungsablaufes bei der in Fig. 1 dar­ gestellten Anordnung. FIGS. 4 to 6 show three different stages of the movement sequence in which in Fig. 1. assembly provided.

Die Schnittdarstellungen in den Fig. 1 und 2 sind jeweils in vertikaler Richtung geteilt und geben zwei verschiedene Arbeitspositionen wieder. In den Figuren sind gleiche Bauteile mit den gleichen Bezugszeichen versehen.The sectional views in FIGS. 1 and 2 are each divided in the vertical direction and reflect two different working positions. In the figures, the same components are provided with the same reference symbols.

In einem Gehäuse 1 ist ein zylindrischer Spritzenkörper 2 angeordnet, der fest mit dem Gehäuse 1 verbunden ist. Im Inneren des Spritzenkörpers 2 ist ein Kolben 3 ge­ haltert, der sich über eine Spiralfeder 4 am Spritzen­ körper 3 abstützt und auf dessen Schaft 5 ein Führungs­ rad 6 gelagert ist.A cylindrical syringe body 2 is arranged in a housing 1 and is firmly connected to the housing 1 . Inside the syringe body 2 , a piston 3 is supported ge, which is supported by a coil spring 4 on the syringe body 3 and on the shaft 5, a guide wheel 6 is mounted.

Das Gehäuse 1 ist seinerseits in einer Aufnahme 7 an zwei Führungsstiften 8 und 9 in einer Richtung längs­ beweglich gehaltert, die mit der Bewegungsrichtung des Kolbens 3 übereinstimmt. Die Aufnahme 7 ist über Schrauben 10 und 11 mit einer hier nicht näher darge­ stellten Trägerstruktur 12 verbunden. An dieser Träger­ struktur 12 ist weiterhin ein Exzenterrad 13 um eine Achse A drehbeweglich gehaltert. Das Exzenterrad 13 besteht dabei aus einem Ring 14, einer in diesem angeordneten Exzenterfläche 15 sowie einem äußeren Zahnsegment 16, das mit einem Zahnrad 17 in Eingriff steht, über die das Exzenterrad 13 antreibbar ist.The housing 1 is in turn held in a receptacle 7 on two guide pins 8 and 9 so as to be movable longitudinally in a direction which corresponds to the direction of movement of the piston 3 . The receptacle 7 is connected via screws 10 and 11 to a carrier structure 12 not shown here in detail. On this support structure 12 , an eccentric wheel 13 is rotatably supported about an axis A. The eccentric wheel 13 consists of a ring 14 , an eccentric surface 15 arranged therein and an outer toothed segment 16 , which is in engagement with a gear 17 via which the eccentric wheel 13 can be driven.

Am Gehäuse 1 ist ein weiteres Führungsrad 18 gelagert, das zur Anlage an die Exzenterfläche 15 gelangt, sobald das Gehäuse 1 unter der Einwirkung zweier auf den Führungsstiften 8 und 9 angeordneter Druckfedern 19 und 20 in Richtung auf das Exzenterrad 13 bewegt wird. Andererseits ist das Gehäuse 1 durch in Bohrungen 21 der Führungsstifte 8 und 9 einsetzbare Stifte 22 in der zusammengedrückten Position der Federn 19 und 20 arretierbar.On the housing 1 an additional guide wheel 18 is mounted, which comes to bear against the eccentric 15 when the housing 1 under the influence of two of the guide pins 8 and 9 arranged compression springs 19 and 20 is moved in the direction of the eccentric wheel. 13 On the other hand, the housing 1 can be locked in the compressed position of the springs 19 and 20 by pins 22 which can be inserted into bores 21 of the guide pins 8 and 9 .

Die Öffnung des Spritzenkörpers 2 ragt in eine Kammer 23, in der sich ein Reservoir einer Salzlösung be­ findet. In dieser Kammer 23 ist, der Spritzenöffnung gegenüberliegend, ein Verschlußkörper 24 angeordnet, dessen der Spritzenöffnung zugewandte Außenfläche ela­ stisch ausgebildet und in ihrer äußeren Form der Spritzenöffnung angepaßt ist.The opening of the syringe body 2 protrudes into a chamber 23 in which there is a reservoir of a saline solution. In this chamber 23 , the syringe opening opposite, a closure body 24 is arranged, the outer surface facing the syringe opening ela tically formed and is adapted in its outer shape to the syringe opening.

Zur Vorbereitung eines Kristallisationsvorganges, bei­ spielsweise eines organischen Makromoleküls, werden die Druckfedern 19 und 20 zusammengedrückt und durch Stifte 22 arretiert. Durch Entspannen des zunächst nach vorn gedrückten Kolbens 3 beim Eintauchen der Spritzen­ öffnung in eine organische Substanz, beispielsweise eine Proteinlösung, wird zunächst das an die Spritzen­ öffnung angrenzende Volumen des Spritzenkörpers 2 mit der betreffenden Flüssigkeit gefüllt. Das Gehäuse 1 mit dem gefüllten Spritzenkörper 2 wird in der Aufnahme 7 montiert und das Exzenterrad 13 in eine Position ver­ fahren, in der die Exzenterfläche 15 gegen das Führungs­ rad 18 des Gehäuses 1 drückt und damit die Spritzen­ öffnung am Verschlußkörper 24 zur Anlage bringt. To prepare a crystallization process, for example an organic macromolecule, the compression springs 19 and 20 are pressed together and locked by pins 22 . By relaxing the plunger 3 , which is initially pushed forward when the syringe opening is immersed in an organic substance, for example a protein solution, the volume of the syringe body 2 adjacent to the syringe opening is first filled with the liquid in question. The housing 1 with the filled syringe body 2 is mounted in the receptacle 7 and move the eccentric wheel 13 to a position in which the eccentric surface 15 presses against the guide wheel 18 of the housing 1 and thus brings the syringe opening to the closure body 24 into contact.

Nachdem die Arretierung des Gehäuses 1 durch die Stifte 22 gelöst wurde, wird dieses zunächst noch gegen die Kraft der Druckfedern 19 und 20 durch das Führungsrad 18 in Zusammenwirken mit der Exzenterfläche 15 in seiner Position gehalten. Sobald nun das Exzenterrad 13 in Drehbewegung versetzt wird, wobei dies bei der in der Zeichnung in den Fig. 4 bis 6 entgegen dem Uhr­ zeigersinn geschieht, wird das Gehäuse 1 und mit ihm der Spritzenkörper 2 unter der Wirkung der Druckfedern 19 und 20 in bezug auf das Exzenterrad 13 in radialer Richtung nach außen verfahren, wobei sich zugleich die Spritzenöffnung vom Verschlußkörper 24 löst.After the locking of the housing 1 has been released by the pins 22 , it is first held in position against the force of the compression springs 19 and 20 by the guide wheel 18 in cooperation with the eccentric surface 15 . As soon as the eccentric wheel 13 is rotated, this is done in the counterclockwise direction in the drawing in FIGS . 4 to 6, the housing 1 and with it the syringe body 2 under the action of the compression springs 19 and 20 in relation move on the eccentric wheel 13 in the radial direction to the outside, at the same time the syringe opening detaches from the closure body 24 .

Während in der ersten Phase dieser Bewegung, bis zu der in Fig. 5 dargestellten Position, der Kolben 3 im Spritzenkörper 2 zunächst mitgenommen wird, gelangt nach einer Drehbewegung, deren zugehöriger Drehwinkel durch die Form der Exzenterfläche 15 und die Bemessung der einzelnen Komponenten vorgebbar ist und der im Fall der hier dargestellten Anordnung bei etwa 20 Grad liegt, das auf dem Schaft 5 des Kolbens 3 angeordnete Führungsrad 6 zur Anlage an den Ring 14. Durch eine weitere Drehung des Exzenterrades 13 bis in die in Fig. 6 dargestellte Position wird das Gehäuse 1 und mit ihm der Spritzenkörper unter der Wirkung der Druck­ federn 19 und 20 weiter nach außen bewegt, während der Kolben 3 über das Führungsrad 6 in seiner Position gehalten wird, das nunmehr am Ring 14 entlang läuft. Infolge dieser Relativbewegung des Kolbens 3 in bezug auf den Spritzenkörper 2 wird die eingefüllte Flüssig­ keitsmenge aus letzterem herausgedrückt und bleibt als Tropfen 25 an der Spritzenöffnung hängen.While in the first phase of this movement, up to the position shown in FIG. 5, the plunger 3 in the syringe body 2 is initially entrained, a rotational movement takes place, the associated rotation angle of which can be predetermined by the shape of the eccentric surface 15 and the dimensioning of the individual components and which in the case of the arrangement shown here is approximately 20 degrees, the guide wheel 6 arranged on the shaft 5 of the piston 3 for contacting the ring 14 . By further rotation of the eccentric wheel 13 into the position shown in Fig. 6, the housing 1 and with it the syringe body under the action of the pressure springs 19 and 20 is moved further outwards, while the piston 3 via the guide wheel 6 in its position is held, which now runs along the ring 14 . As a result of this relative movement of the plunger 3 with respect to the syringe body 2 , the quantity of liquid filled is pressed out of the latter and remains as drops 25 on the syringe opening.

Der Tropfen 25 befindet sich nun über die in der Kammer 24 befindliche Gasphase in Kontakt mit dem Salzlösungsreservoir so daß der Kristallisations­ vorgang ablaufen kann.The drop 25 is now in contact with the salt solution reservoir via the gas phase in the chamber 24 so that the crystallization process can take place.

Durch eine Rückwärtsbewegung des Exzenterrades 13 ist es während des ersten Teils dieser Drehung im Uhrzeiger­ sinn möglich, den Kolben 3 durch Entspannen der zusam­ mengedrückten Spiralfeder 4 zurückzuziehen und dadurch den Tropfen 25 wieder in die Spritzenöffnung zurückzu­ ziehen. Über eine weitere Rückwärtsbewegung des Ex­ zenterrades 13 bis in die in Fig. 4 dargestellte Posi­ tion kann schließlich die Spritzenöffnung durch An­ liegen am Verschlußkörper 24 wieder verschlossen werden. Durch Sichtfenster 26 und 27 in der Wand der Kammer 23 kann der gesamte Ablauf des vorstehend ge­ schilderten Vorgangs, vorzugsweise über Monitore, überwacht werden.By a backward movement of the eccentric wheel 13 , it is possible during the first part of this clockwise rotation to withdraw the piston 3 by relaxing the compressed spring 4 and thereby pulling the drop 25 back into the syringe opening. About a further backward movement of the Ex center wheel 13 into the position shown in FIG. 4, the syringe opening can finally be closed by lying on the closure body 24 again. Through windows 26 and 27 in the wall of the chamber 23 , the entire process of the above-described process, preferably via monitors, can be monitored.

Claims (3)

1. Vorrichtung zur Speicherung und Freisetzung von Flüssigkeitstropfen mit gelösten organischen Sub­ stanzen, die unter den Bedingungen verminderter Gravitation zur Kristallisation gebracht werden sollen, in Form einer Dosierspritze, dadurch gekenn­ zeichnet, daß
  • a) ein federbelasteter Kolben (3) in einem Spritzen­ körper (2) angeordnet ist, der seinerseits in einer Richtung, die in Bewegungsrichtung des Kolbens (3) verläuft, mittels Federkraft verschieblich gehal­ tert ist, wobei
  • b) der Spritzenkörper (2) in einem Gehäuse (1) ge­ haltert ist, das vermittels Federkraft mit einem Exzenterelement (13) in Eingriff bringbar ist und
  • c) die Öffnung des Spritzenkörpers (2) in eine Pro­ zeßkammer (23) ragt, in der sie in Richtung auf einen Verschlußkörper (24) bewegbar ist.
1. Device for storing and releasing liquid drops with dissolved organic substances, which are to be brought to crystallization under the conditions of reduced gravity, in the form of a metering syringe, characterized in that
  • a) a spring-loaded piston ( 3 ) in a syringe body ( 2 ) is arranged, which in turn is in a direction which extends in the direction of movement of the piston ( 3 ) by means of spring force is held, whereby
  • b) the syringe body ( 2 ) is held in a housing ( 1 ) which can be brought into engagement with an eccentric element ( 13 ) by means of spring force and
  • c) the opening of the syringe body ( 2 ) protrudes into a process chamber ( 23 ) in which it can be moved in the direction of a closure body ( 24 ).
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich­ net, daß das Exzenterelement (13) als drehbeweglich gehaltertes Rad ausgebildet ist, innerhalb dessen der Spritzenkörper (2) angeordnet und in radialer Richtung beweglich gehaltert ist.2. Device according to claim 1, characterized in that the eccentric element ( 13 ) is designed as a rotatably mounted wheel, within which the syringe body ( 2 ) is arranged and movably supported in the radial direction. 3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeich­ net, daß das Exzenterrad (13) neben einer Exzenter­ fläche (15) eine ringförmige Anschlagfläche (14) aufweist, vermittels derer der Weg des Kolbens (3) begrenzbar ist.3. Apparatus according to claim 2, characterized in that the eccentric wheel ( 13 ) in addition to an eccentric surface ( 15 ) has an annular stop surface ( 14 ), by means of which the path of the piston ( 3 ) can be limited.
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Owner name: DAIMLERCHRYSLER AEROSPACE AKTIENGESELLSCHAFT, 8099

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