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Verfahren zur Abtrennung flüchtiger Stoffe von schwerer- oder nichtflüchtigen.
Die vorliegende Erfindung hat ein Verfahren zur Abtrennung flüchtiger Stoffe von
schwerer-oder nichtflüchtigen zum Gegenstand. Mit Hilfe des Verfahrens können z.
B. Fettsäuren aus den gespalteten Neutralfetten der Seifenindustrie sowie solche
aus den Soapstockfettsäuren des Handels, ferner Fettsäuren aus Tranen sowie Fettsäuren
aus Speiseölen und Speisefetten entfernt werden. Ferner kann das Verfahren z. B.
zum Abtrennen von Harzölen aus Harzen, flüchtigen Stoffen aus Braunkohle- und Steinkohleteeren,
Rohpetroleum und anderen dienen.
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Man hat bereits vorgeschlagen, z. B. die Neutralfette zwecks Entfernung
der Fettsäuren bei hoher Temperatur mit einem indifferenten permanenten Gase, insbesondere
mit Wasserstoff zu behandeln und dabei dem durchgeleiteten Gasstrom solche Geschwindigkeit
zu geben, daß die Abtreibung der Fettsäuren ohne Anwendung eines Vakuums erfolgt.
Man hat ferner vorgeschlagen, durch die entwässerten Fettstoffe überhitzten Wasserdampf
unter Anwendung niederen Druckes zu leiten, wodurch angeblich eine Herabsetzung
der Destillationstemperatur der Fettsäuren auf go bis i5o ° C erzielt wird. Im Rahmen
dieses Verfahrens sollen auch an Stelle des überhitzten Dampfes indifferente Gase,
wie z. B. Wasserstoff oder auch gewöhnlicher Wasserdampf, von ioo ° C bei genügender
Erhitzung des behandelten Fettes Verwendung finden können.
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Ein Nachteil dieser Verfahren besteht darin, daß zur vollständigen
Entfernung der Fettsäuren eine beträchtlich lange, oft stundenlange Behandlung erforderlich
ist und daß die letzten Teile der Fettsäuren sich immer nur unter gleichzeitigem
Verlust von Neutralfett bzw. unter Zersetzungs- oder Polymerisationserscheinungen,
Vertiefung des Farbtons und anderen auf Schädigung des Fettes hindeutenden Begleiterscheinungen
beseitigen lassen. Bei der Fettsäuredestillation z. B. darf deshalb der Neutralfettgehalt
des Fettgemisches 12 Prozent nicht übersteigen.
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Nach der vorliegenden Erfindung werden diese Nachteile vermieden und
bei beliebig hohem Gehalt an Fettsäuren eine restlose Entfernung derselben unter
Vermeidung aller schädlichen Nebenwirkungen auf das Fett dadurch erzielt, daß in
das unter niedrigem Druck auf hohe Temperatur - zweckmäßig auf 25o bis 28o° C, bei
leichtflüchtigen Fettsäuren zweckmäßig z. B. auf 22o bis 25o° C erhitzte Öl Flüssigkeiten,
wie Wasser, Benzol, Toluol, Alkohol usw., in möglichst feiner, zweckmäßig nebelartiger
Verteilung eingeleitet oder eingeblasen werden, wobei gegebenenfalls als Transportmittel
neutrale Gase, z. B. CO2, Na, oder Gemische solcher oder überhitzter Dampf oder
auch trockner Sattdampf dienen können. Die eingespritzten Flüssigkeitsteilchen kommen
in dem hocherhitzten Öl augenblicklich zur heftigen Expansion, indem das Öl auf
die fein verteilten Flüssigkeitstropfen gewissermaßen als Verdampfer und gleichzeitig
als Überhitzer für den gebildeten Dampf wirkt. Die Folge dieser heftigen und explosionsartigen
Verdampfung
der Flüssigkeit innerhalb des Öles ist ein augenblickliches Austreiben und Überdestillieren
der Fettsäuren. Die in Form eines dichten Nebels abziehenden Fettsäuen haben eine
Temperatur von 12o bis 15o°. Die beschriebene Wirkung wird gefördert und beschleunigt
durch Anwendung eines möglichst weitgetriebenen Vakuums von z. B. 3o bis 40 mm Quecksilbersäure.
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Es gelingt mit dem neuen Verfahren, die Fettsäuren restlos und in
viel kürzerer Zeit zu entfernen, als es z. B. mit Hilfe einer Behandlung mit Gasen
oder überhitztem Wasserdampf möglich ist. Der Vorgang der Entsäurung spielt sich
nach vorliegendem Verfahren in den der Einwirkung der ein#esp:itzteii Flüssigkeit
ausgesetzten Teilchen momentan in der ganzen angewandten Ölmasse dementsprechend
in wenigen Minuten ab, so daß bereits nach etwa 5 bis 1o Minuten dauernder Behandlung
ein praktisch fettsäurefreies Produkt erzielt wird, während mit dem bisherigen Verfahren
bei einer Behandlungsdauer von 6o bis go Minuten nicht annähernd dasselbe Ergebnis
sich erreichen läßt. Die nach dem vorliegenden Verfahren behandelten Öle und Fette
zeigen ferner keinerlei schädliche Nebenwirkungen, z. B. leiden sie nicht in der
Farbe, auch treten keinerlei Polymerisationserscheinungen sowie kein Akroleingeruch
auf, der auf etwaige Zersetzungsvorgänge hindeuten könnte. Das vorliegende Verfahren
ist ferner auf Öle beliebigen Fettsäuregehaltes anwendbar, so daß sich Öle mit etwa
5 Prozent freier Fettsäure ebenso leicht und vollständig entsäuren lassen wie Öle
mit einem Gehalt von 5o oder mehr Prozent an freier Fettsäure. Der Säuregehalt des
nach dem vorliegenden Verfahren behandelten Öles beträgt zunächst zwischen o,1 und
0,3 Prozent freier Fettsäure, was einer praktisch quantitativen Entsäurung
entspricht. Dieses Ergebnis wie überhaupt die Möglichkeit wirksamer Entsäurung durch
Einspritzen von Flüssigkeiten ist überraschend, da bekanntlich z. B. die Fettspaltung
der Seifenindustrie unter anderem durch Erhitzen von Neutralfett mit Wasser erreicht
wird. Bei dem vorliegenden Verfahren ist also die Wirkung des fein verteilten Wassers
auf das hocherhitzte Öl unter Anwendung des Vakuums eine ganz andere.
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Zum Einblasen des Wassers oder Flüssigkeitsnebels kann man indifferente
Gase, wie Wasserstoff, Kohlensäure, Stickstoff, oder auch Gemische solcher Gase,
z. B. ein Gemisch von Kohlensäure und Stickstoff, wie es aus den von Sauerstoff
befreiten Abgasen von Kesselfeuerungen u. dgl. Anlagen erhalten wird, benutzen.
Ferner kann auch überhitzter Dampf mit Vorteil als Träger des Flüssigkeitsnebels
verwandt werden. Besonders wirkungsvoll ist auch die Verwendung von nassem Sattdampf
bzw. von mit Wasserstaub oder Flüssigkeitsbläschen oder Nebel beladenem Dampf von
höherer Temperatur, zweckmäßig z. B. mit Temperaturen von Zoo bis 18o°, und dem
entsprechenden Druck angewandt bzw. ein Gemisch von überhitztem Dampf und Sattdampf
oder überhitztem Dampf, Sattdampf und Flüssigkeitsstaub, das z. B. in bekannter
Weise durch Einspritzen von kaltem oder vorgewärmtem Wasser in überhitztem Dampf
von hoher Spannung erzeugt werden kann. In solchem Falle können, wie neuere Untersuchungen
ergeben haben, die Formen des überhitzten Dampfes und des Sattdampfes kurze Zeit
nebeneinander bestehen. Es ist also bei dieser Ausführungsform des Verfahrens Sorge
dafür zu tragen, daß das Gemisch von überhitztem Dampf und nassem Sattdampf oder
von überhitztem Dampf, Sattdampf und Wasser bzw. Flüssigkeitsnebel unmittelbar nach
oder während seiner Entstehung in das hocherhitzte Gut eingeblasen wird. Ausführungsbeispiele:
1. In einem heizbaren, vakuumdichten Behälter oder in mehreren derartigen hintereinandergeschalteten
Behältern wurden insgesamt 2 kg eines Erdnußöles von 13 Prozent Fettsäuregehalt
auf 28o°C erhitzt und auf dieser Temperatur gehalten. Hierauf wurde unter gleichzeitiger
Erzeugung eines Vakuums von etwa 30 mm Quecksilbersäule durch eine Anzahl
geeignet gestalteter, in die einzelnen Gefäße mündender Düsen ein Strom von in Kohlensäure
suspendiertem Wasserstaub zweckmäßig im vorgewärmten Zustande eingeleitet. Die in
dichten Nebeln entweichenden Fettsäurebrüden wurden in einem Kondensator aufgefangen.
Nach einer Behandlung von etwa 5 bis 8 Minuten Dauer betrug der Fettsäuregehalt
des Öles noch o,2 Prozent freie Fettsäure.
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Bei zweckmäßiger Regelung des Olzu- und -abflusses konnte man einen
kontinuierlichen Ölstrom durch den Apparat leiten, der an der Austrittsstelle beständig
den erwähnten Fettsäuregehalt von o,2 Prozent zeigte.
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2. Kokosfett mit einem Fettsäuregehalt von 7 Prozent wurde entsprechend
Beispiel = auf 25o0 C erhitzt und mit einer Mischung von Wasserstaub von etwa ioo°
und überhitztem Dampf von 15o0 und 2i/2 Atm. Druck behandelt, die kurz vor der Eintrittsstelle
des Gemischs hergestellt war. Die Entsäuerung des Fettes vollzog sich bereits in
etwa 3 Minuten vollständig, so daß ihr Gehalt an Fettsäure unter o,1 Prozent gesunken
war.
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3. Sesamöl von 5 Prozent Fettsäure wurde wie in Beispiel 1 auf
270' erhitzt und hierauf mit nassem Sattdampf von 13o0 bzw.
mit
einem Gemisch von gewöhnlichem trocknen Sattdampf mit Wasserstaub während 8 bis
io Minuten behandelt. Nach dieser Zeit betrug der Fettsäuregehalt noch etwa o,3
Prozent.
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4. Leinsamenöl von 5 Prozent Fettsäure wurde auf 27o bis 28o° erhitzt
und hierauf mit Alkoholdämpfen bzw. einem Gemisch von Alkoholdämpfen und neutralen
Gasen 3o bis 40 Minuten behandelt. Nach dieser Zeit betrug der Gehalt an freier
Fettsäure noch etwa o,8 bis o,9 Prozent. Ein besonderer Vorzug des vorstehend beschriebenen
Verfahrens liegt außer seiner Anwendbarkeit für Ausgangsstoffe beliebigen Fettsäuregehalts
bzw. beliebigen Gehalts an anderen zu entfernenden flüchtigen Bestandteilen und
außer der erzielten Beschleunigung der Wirkung darin, daß man. die zu reinigenden
oder zu trocknenden Gemische in kontinuierlichem Strome durch den Apparat leiten
und behandeln kann.
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Um eine möglichst weitgehende und schnelle Reinigungs- oder Trennungswirkung
zu erzielen, ist es zweckmäßig, die Abmessungen bzw. die Kapazität der Elemente
der Apparatur, insbesondere der Mischgefäße oder Reaktionsbehälter, nicht zu groß
zu wählen.
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Eine besonders vorteilhafte Wirkung des vorliegenden Verfahrens besteht
darin, daß z. B. bei gewissen Speiseölen, wie Sesamöl, Erdnußöl usw., infolge der
Expansionswirkung der momentan verdampfenden Flüssigkeitsteilchen eine Ausflockung
etwa vorhandener kolloidal gelöster Eiweißkörper und Farbstoffe eintritt, eine Wirkung,
die z. B. bei dem bekannt en Desodorationsverfahren mit überhitztem Wasserdampf
sich nicht beobachten läßt.
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In manchen Fällen, so z. B. bei der Behandlung von Ausgangsprodukten
von hohem Harzgehalt, wie z. B. von Baumwollsaatöl, läßt sich das vorliegende Verfahren
auch mit anderen Maßnahmen, wie z. B. mit dem bekannten Alkaliverfahren, kombinieren.