DE3942471C1 - Sodium removal from surface of construction parts - by cleaning parts using ultrasonics in liq. hydrocarbon cleaning medium - Google Patents
Sodium removal from surface of construction parts - by cleaning parts using ultrasonics in liq. hydrocarbon cleaning mediumInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von Metallen nach den Oberbegriffen der Patentansprüche 1 und 7.The invention relates to a method for removing metals according to the preambles of claims 1 and 7.
Es ist aus der Literatur bekannt, so z. B. aus R. N. Lyon (editor), Liquids-Metals Handbook, NAVEXOS P-733 (Rev.), AEC and The Bureau of Ships, Dep. of the Navy, Washington, USA, daß man Natriumreste von Einrichtungen mittels Alkohole reinigt bzw. beseitigt. Die Reaktionsgeschwindigkeit wird dabei durch die Wahl des Alkohols bestimmt, so reagiert Methanol, CH₃OH, und Äthanol, C₂H₅OH, heftiger als der teritäre Butyl alkohol, (CH₃) 3COH. Natrium reagiert mit Alkoholen unter Wasser stoffentwicklung zu Alkoholaten, z. B:It is known from the literature, e.g. B. from R. N. Lyon (editor), Liquids-Metals Handbook, NAVEXOS P-733 (Rev.), AEC and The Bureau of Ships, Dep. of the Navy, Washington, USA, that you get sodium residues from facilities using alcohols cleans or eliminates. The rate of reaction will determined by the choice of alcohol, methanol reacts, CH₃OH, and ethanol, C₂H₅OH, more violent than the tertiary butyl alcohol, (CH₃) 3COH. Sodium reacts with alcohols under water substance development to alcoholates, e.g. B:
C₂H₅OH + Na = C₂H₅ONa + 1/2 Hz.C₂H₅OH + Na = C₂H₅ONa + 1/2 Hz.
Die Reaktion kann auch verlangsamt werden, wenn man die Natrium reste mit Kohlenwasserstoffen, wie z. B. Benzol, (C₆H₆), oder Toluol, (C₇Hz), bedeckt und dosiert Alkohol zuführt. Dabei besteht aber die Gefahr, daß sich der freigesetzte Wasserstoff wie die entwickelten Dämpfe der Alkohole und der Kohlenwasser stoffe an der Luft entzünden. Daß läßt sich vermeiden, wenn man unter einer inerten Atmosphäre, wie z. B. unter reinem Stickstoff, arbeitet. Nach M. Sittig, Sodium its Manufacture, Proberties and Uses, Reinhold Publishing Corporation, New York, 1956, sollen Natriumreste von Vorrichtungen abgeschabt und danach in Eisenspfannen verbrannt werden. Zuletzt ist die Vorrichtung mit Wasser gründlich abzuspritzen und danach voll ständig unter Wasser zu setzen. Das Bedienungspersonal ist während der Operation sorgfältig zu schützen. The reaction can also be slowed down if you take the sodium residues with hydrocarbons, such as. B. benzene, (C₆H₆), or Toluene, (C₇Hz), covers and doses alcohol. Here but there is a risk that the released hydrogen like the developed vapors of alcohols and hydrocarbons ignite substances in the air. That can be avoided if one under an inert atmosphere, such as. B. under pure Nitrogen, works. According to M. Sittig, Sodium its Manufacture, Proberties and Uses, Reinhold Publishing Corporation, New York, 1956, is said to scrape sodium residues from devices and then burned in iron pans. Last is the Rinse device thoroughly with water and then full constantly under water. The operating staff is Protect carefully during surgery.
Mit der Entwicklung der natriumgekühlten Schnellen Brüter ist die Natriumentfernung von Konstruktionsteilen besonders aktuell geworden, so sind ganze Sektionen internationaler Konfe renzen diesem Thema gewidmet; so z. B. auf der "International Conference on Liquid Metal Technology in Energy Production, May 3-6, 1976, Champion, Pensylvania (editor: M. H. Cooper, Conf-760503-P 2). Auf dieser Konferenz wurden folgende Ver fahren hervorgehoben:With the development of the sodium-cooled fast breeder is the sodium removal of construction parts is particularly topical whole sections of international conferences boundaries dedicated to this topic; so z. B. at the "International Conference on Liquid Metal Technology in Energy Production, May 3-6, 1976, Champion, Pensylvania (editor: M. H. Cooper, Conf-760503-P 2). The following Ver driving highlighted:
- - The Alkohol Proces- The Alcohol Proces
- - Water Vapor Nitrogen (WVN) Proces und der- Water Vapor Nitrogen (WVN) Proces and the
- - Evaporation Proces.- Evaporation processes.
Der Alkohol-Prozeß (s. dazu: J. G. Asquith, O. P. Steele III, F. H. Welch. Conf-760503-P 2, S. 548) erschien insbesondere daher interessant, weil man glaubte mit ihm sicher die trans kristalline Spannungsrißkorrosion bei nichtrostenden Stählen, verursacht durch Laugenangriff, vermeiden zu können. Diese Korrosion kann gegebenenfalls schon durch an der Oberfläche vor handenen Zugspannungen, die durch Schleifen entstanden sind, ausgelöst werden. Hier ist noch zu erwähnen, daß diese Korro sion auch bei ferritischen Stählen als Laugensprödikat auf tritt; nur ist die "Laugenrisse"-Schädigung des ferritischen Stahles eine interkristalline Korrosion (vgl. dazu: ABC der Stahlkorrosion, Mannesmann AG, Düsseldorf, 1958).The alcohol process (see: J.G. Asquith, O. P. Steele III, F. H. Welch. Conf-760503-P 2, p. 548) appeared in particular therefore interesting because one believed with him the trans crystalline stress corrosion cracking in stainless steels, caused by alkali attack, to be able to avoid. These Corrosion may already be due to the surface existing tensile stresses caused by grinding, to be triggered. It should be mentioned here that this Korro sion as a lye predicate on ferritic steels kicks; only is the "alkali crack" damage to the ferritic Stahles an intergranular corrosion (see: ABC der Steel corrosion, Mannesmann AG, Düsseldorf, 1958).
Beim Alkohol-Prozeß ist zu beachten, daß die Natriumalkoholate starke alkalische Verbindungen sind, und daß bereits Spuren von Wasser im Alkohol zur Bildung von Natronlauge führen kann (Cinf-760503-P 2, S. 550).In the alcohol process it should be noted that the sodium alcoholates are strong alkaline compounds, and that are already traces of water in alcohol can lead to the formation of caustic soda (Cinf-760503-P 2, p. 550).
Beim WVN-Prozeß wird nach dem Entleeren des größten Teils des Natriums mit dem dann verbleibenden Rest eine Natrium-Wasser dampf-Reaktion unter Stickstoffatmosphäre in der zu reinigenden Vorrichtung durchgeführt. Anschließend werden die Teile mit fließendem Wasser abgespült und getrocknet. In the WVN process, after emptying most of the Sodium with the remaining residue then a sodium water steam reaction under nitrogen atmosphere in the to be cleaned Device performed. Then the parts rinsed with running water and dried.
Sowohl beim Alkohol-Prozeß wie beim Water-Vapor-Nitrogen (WVN)-Prozeß entstehen starke alkalische Lösungen und damit wird zumindest die Gefahr einer Spannungsrißkorrosion durch Lauge nicht auszuschließen sind.Both in the alcohol process and in the water vapor nitrogen (WVN) process, strong alkaline solutions and thus arise is at least the risk of stress corrosion cracking Alkali cannot be excluded.
K. CH. Stade, H. Breitlände und H. H. Stamm; Die Entfernung des Natriums von Brennelemente, KfK 3278 - März 1982; führen neben den bereits genannten Verfahren noch folgende Methoden zur Natriumentfernung an:K. CH. Stade, H. Breitlände and H. H. Stamm; The removal of the Sodium from fuel elements, KfK 3278 - March 1982; lead alongside the methods already mentioned, the following methods for Sodium removal to:
- - Wassersprüh-Inertgas-Verfahren- Water spray inert gas process
- - Abblase-Verfahren und- blow-off method and
- - Flüssigmetall-Verfahren.- Liquid metal process.
Das Wassersprüh-Inertgas-Verfahren führt zu niedrigen Prozeßtemperaturen, aber auch zu bedeutend längeren Reinigungs zeiten gegenüber dem Wasserdampf-Inertgas-Verfahren. Der Zusatz von CO₂-Gas soll das Abwasser neutralisieren, damit wird aber durch eine Na₂CO₃-Krustenbildung in den engen Spalten die Reinigung noch mehr beeinträchtigt. Die Natriumentfernung aus engen Spalten stellt sich als ein Problem bei allen bis jetzt bekannten Verfahren dar.The water spray inert gas process leads to low Process temperatures, but also for significantly longer cleaning times times compared to the water vapor inert gas process. The Addition of CO₂ gas should neutralize the wastewater, so that but through a Na₂CO₃ crust formation in the narrow gaps Cleaning affected even more. The sodium removal from narrow gaps has been a problem with everyone so far known methods.
Mit dem Abblase-Verfahren läßt sich ein vollständiges Entfernen des Natriums nicht erreichen.A complete removal can be done with the blow-off method of sodium.
Das Spülen der Brennelemente mit der Pb-Bi-Legierung ist in Wirklichkeit nur ein Einbüchsen der Brennelemente zum Langzeit- Einschluß und stellt keine eigentliche Reinigungsmethode dar.Flushing the fuel elements with the Pb-Bi alloy is in Reality just a tapering of the fuel elements for long-term Inclusion and is not an actual cleaning method.
Die Destillationsmethode bei Temperaturen von 570 bis 670°C und 40-400 Pa (=0,3-3 Torr) ist nur zuverlässig, wenn das benetzte Teil sauerstoff- und feuchtigkeitsfrei in den Destilla tionsbehälter überführt werden kann, denn ansonsten verbleibt das Natriumcarbonat und Natriumhydroxid auf den zu reinigenden Teilen.The distillation method at temperatures from 570 to 670 ° C and 40-400 Pa (= 0.3-3 Torr) is only reliable if that wetted part free of oxygen and moisture in the distilla tion container can be transferred, otherwise it remains the sodium carbonate and sodium hydroxide on the to be cleaned Share.
Die DE-PS 39 08 722 beschreibt das Reinigen von Gegen ständen mittels Kohlenwasserstoffen unter Einwirkung von Ultraschall bei Temperaturen von über 200 Grad.DE-PS 39 08 722 describes the cleaning of counter would be affected by hydrocarbons of ultrasound at temperatures above 200 degrees.
Um die gewünschte Temperatur zu erreichen wird die Reinigung unter Druck durchgeführt.To achieve the desired temperature, the cleaning performed under pressure.
Die Entfernung von Natrium, wobei das Metall vor der Ultraschallreinigung geschmolzen wird, ist jedoch nicht angesprochen.The removal of sodium, with the metal before the Ultrasonic cleaning is not melted, however addressed.
Zusammenfassend können die Nachteile der bis jetzt bekannten Reinigungsverfahren für Teile, die mit Natrium benetzt sind, so angeführt werden:In summary, the disadvantages of those known up to now Cleaning procedures for parts wetted with sodium be cited as follows:
- - Wasserstoffbildung und damit verbunden die Gefahr einer Knallgasexplosion- Hydrogen formation and the associated danger an oxyhydrogen explosion
- - Spannungsrißkorrosion an Stählen durch Natronlauge- Stress corrosion cracking on steels using sodium hydroxide solution
- - Ungenügende Reinigung insbesondere in engen Spalten der zu reinigenden Teile- Inadequate cleaning especially in narrow gaps the parts to be cleaned
- - Anfall großer Mengen von radioaktiven Abwässern.- Large amounts of radioactive waste water.
Der Erfindung liegt demgegenüber die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren für die Entfernung des Natriums und/oder Alkali metalle und/oder der alkalimetallhaltigen Legierungen von Konstruktionsteilen ohne diese Nachteile aufzuzeigen. Bei den Konstruktionsteilen kann es sich um jegliche Teile handeln, die mit dem metallischen Natrium in Berührung kommen, d. h. mit Teilen, die bei der Natriumdarstellung oder bei der Natrium verwendung eingesetzt werden. Dabei wird insbesondere an Teile aus natriumgekühlten Kernkraftwerken gedacht sowie an Solaran lagen mit Natrium.In contrast, the invention is based on the object Process for the removal of sodium and / or alkali metals and / or the alkali metal alloys of Construction parts without showing these disadvantages. Both Construction parts can be any parts that come into contact with the metallic sodium, d. H. With Share that in sodium presentation or in sodium be used. Particular attention is paid to parts from sodium-cooled nuclear power plants and solaran lay with sodium.
Diese Aufgabe wird mit Hilfe der kennzeichnenden Merkmale der Patentansprüche 1 und 7 gelöst. Die übrigen Patentansprüche beschreiben vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung.This task is accomplished using the distinctive features of Claims 1 and 7 solved. The remaining claims describe advantageous embodiments of the invention.
Ultraschall nennt man in der Akustik die Schallfrequenzen oberhalb der Hörgrenze des menschlichen Ohres, d. h. die Schallfrequenzen von rund 20 kHz an aufwärts. Die Ultraschall reinigung findet grundsätzlich in einer Flüssigkeit statt. Die Reinigung beruht auf mechanischen Wirkungen, d. h. also auf den physikalischen Effekten der Ultraschallenergie. Die Kräfte im Ultraschall und die hervorgerufenen Wirkungen sind oft nicht eindeutig zuzuordnen. Die maßgebenden Kräfte sind Kavitationen und Grenzflächenreibungen. Unter Kavitation versteht man das Aufreißen von Hohlräumen (Kavitationskeimen) in einer in Schwingungen versetzten Flüssigkeit und zwar während der Zug phase der Schallwelle. Sinkt in einer Flüssigkeitsströmung der statische Druck unter den Dampfdruck, so bilden sich Dampf blasen, die beim Wiederansteigen des Druckes schlagartig konden sieren. Dabei schlägt die Flüssigkeit heftig zusammen und wobei örtlich hohe Drücke auftreten können. Bei der Implosion eines Keimes entstehen örtliche Drücke von über 1000 bar (=ca. 10² Pa) und Temperaturen von über 1000°C. Diese heftigen Stöße geschehen örtlich und zeitlich unregelmäßig. Durch eine Art Keilwirkung können Implosionswellen, die sich kugelförmig vom Keimzentrum aufbreiten, Erosion an Oberflächen von Fest körpern erzeugen. Dieser an sich schädliche Kavitationsfraß kann nutzbringend z. B. bei der Ultraschall-Reinigungstechnik (Nutzkavitation) angewendet werden.In acoustics, ultrasound is called the sound frequencies above the hearing limit of the human ear, d. H. the Sound frequencies from around 20 kHz upwards. The ultrasound cleaning always takes place in a liquid. The Cleaning is based on mechanical effects, i. H. so on the physical effects of ultrasonic energy. The forces in Ultrasound and its effects are often not clearly assignable. The decisive forces are cavitation and interfacial friction. This is understood as cavitation Tearing open cavities (cavitation germs) in one Vibrations move liquid during the train phase of the sound wave. Sinks in a fluid flow static pressure below the vapor pressure, so steam is formed bubbles that suddenly became when the pressure rose again sieren. At the same time the liquid violently beats and where high local pressures can occur. At implosion of a germ local pressures of over 1000 bar arise (= approx. 10² Pa) and temperatures of over 1000 ° C. This violent Impacts occur irregularly in time and place. By a Kind of wedge action can be implosion waves that are spherical spread from the germ center, erosion on surfaces of solid create bodies. This, in itself, harmful cavitation can be useful e.g. B. in ultrasonic cleaning technology (Utility cavitation) can be applied.
Man erreicht mit Hilfe des Ultraschalls eine Reinigung, die mit keiner anderen Methode in bezug auf Porensauberkeit erreicht werden kann (H. W. Dettner und J. Elze, Handbuch der Galvanotechnik, Band I, Teil 2, C. Hanser Verl., München, 1964).With the help of ultrasound, cleaning can be achieved with no other method regarding pore cleanliness can be achieved (H. W. Dettner and J. Elze, Handbuch der Electroplating, Volume I, Part 2, C. Hanser Verl., Munich, 1964).
Eine Ultraschall-Reinigungsanlage besteht aus:An ultrasonic cleaning system consists of:
- - Hochfrequenzgenerator- high frequency generator
- - Ultraschallerzeuger (Wandler, Schwinger)- ultrasound generator (transducer, transducer)
- - Behälter mit flüssigem Reinigungsmedium.- Container with liquid cleaning medium.
Dabei können bei entsprechend geformten Werkstücken (wie Rohre und ähnl.), die zu reinigenden Teile selbst als Behälter dienen. Die Ankopplung des Schwingers wird vorwiegend im Reini gungsmedium vorgenommen. Eine Ankopplung kann aber auch über das Werkstück selbst erfolgen. In the case of appropriately shaped workpieces (such as pipes and similar.), the parts to be cleaned themselves serve as containers. The coupling of the transducer is mainly in the Reini medium made. Coupling can also be done via the workpiece itself.
Die Generatorfrequenz muß mit der Eigenfrequenz des Schwingers stets in Resonanz sein, damit der Wandler optimal arbeiten kann. Für die vorliegende Erfindungsaufgabe können die üblichen Schwinger, die Quarzschwinger, Bariumtitanatschwinger oder Nickelschwinger, d. h. sowohl piezoelektrische wie magnet ostriktive Schwinger, eingesetzt werden.The generator frequency must match the natural frequency of the vibrator always be in resonance so that the converter works optimally can. For the present invention task the usual Vibrators, the quartz vibrators, barium titanate vibrators or nickel vibrator, d. H. both piezoelectric and magnet ostrictive transducers.
Als Reinigungsmedium sollen nur Flüssigkeiten verwendet werden, die mit dem Natrium nicht reagieren; dazu eignen sich Kohlenwasserstoffe und zwar flüssige Paraffine (gesättigte Kohlenwasserstoffe, Alkane), Olefine (ungesättige Kohlenwasser stoffe) sowie aromatische Kohlenwasserstoffe (Benzol, Bezolderivate, wie z. B. Toluol, Diphenyl u. a.). Besonders geeignet erweisen sich Kohlenwasserstoffe mit einem Siedepunkt oberhalb des Schmelzpunktes des Natriums, d. h. mit einem relativ niedrigen Dampfdruck, weil damit ein wirksameres Arbeiten bei höheren Temperaturen erleichtert wird.Only liquids should be used as cleaning medium who don't react with the sodium; are suitable for this Hydrocarbons, namely liquid paraffins (saturated Hydrocarbons, alkanes), olefins (unsaturated hydrocarbons substances) and aromatic hydrocarbons (benzene, Benzene derivatives, such as. B. toluene, diphenyl and. a.). Especially hydrocarbons with a boiling point are suitable above the melting point of sodium, i.e. H. with a relatively low vapor pressure because it makes working more effective is facilitated at higher temperatures.
Folgende Tabelle gibt die physikalischen Daten einiger geeigneter, organischer Reinigungsmittel wieder:The following table gives the physical data of some suitable organic cleaning agent again:
Das Natrium hat einen Schmelzpunkt bei 97,8°C und eine Dichte bei R. T. von 0,97 g/cm³ und im schmelzflüssigen Zustand von 0,928 g/cm³.The sodium has a melting point at 97.8 ° C and a density at R.T. of 0.97 g / cm³ and in the molten state of 0.928 g / cm³.
Durch die Abstimmung der wichtigsten Faktoren bei der Reinigung in bezug auf die Werkstückgröße und die Natriummenge auf den Werkstücken, d. h.:By coordinating the most important factors in cleaning in relation to the workpiece size and the amount of sodium the workpieces, d. H.:
- - Schalleistung des Generators- sound power of the generator
- - Frequenz und Amplitude des Schwingers- Frequency and amplitude of the transducer
- - Schallstärke des Schwingers- Sound level of the transducer
- - Reflexion und Absorption des Ultraschalls- reflection and absorption of ultrasound
- - Reinigungsmittel (Kohlenwasserstoffe)- cleaning agents (hydrocarbons)
- - Temperatur des Reinigungsmittels (Dispersionsmittels)- temperature of the cleaning agent (dispersing agent)
läßt sich eine porenfreie Reinigung bewerkstelligen.pore-free cleaning can be accomplished.
Das dispergierte Natrium läßt sich auf einfach Weise, wie z. B. Filtration, Sedimentation, Zentrifugieren, kompaktieren.The dispersed sodium can be easily as e.g. B. filtration, sedimentation, centrifugation, compact.
Der verbleibende kohlenwasserstoffhaltige Film auf den gereinigten Werkstücken kann als Schutz bei einer anschließenden Lagerung dieser Werkstücke dienen. Vor dem Wiedereinbau ein zelner Werkstücke in eine Anlage wird man die übliche Reinigung vornehmen.The remaining hydrocarbon film on the cleaned workpieces can be used as protection during a subsequent Storage of these workpieces. Before reinstalling one individual workpieces in a system becomes the usual one Carry out cleaning.
Das erfindungsgemäße Verfahren weist folgende Vorteile gegen über den bisher bekannten Na-Reinigungsmethoden auf:The method according to the invention has the following advantages on the previously known Na cleaning methods:
- - Eine Wasserstofffreisetzung findet nicht statt und daher wird eine Knallgasexplosion mit Sicherheit ausgeschlossen.- There is no hydrogen release and therefore a detonating gas explosion is excluded with certainty.
- - Da beim erfindungsgemäßen Verfahren keine Natronlauge ent stehen kann, wird eine Spannungsrißkorrosion an Werkstücken aus Stahl verhindert. - Since no sodium hydroxide solution ent in the process according to the invention stress corrosion on workpieces made of steel prevented.
- - Es wird ein problemlose Reinigung auch in engen Spalten und Poren erreicht.- It becomes a problem-free cleaning even in narrow gaps and reached pores.
- - Das entfernte Natrium kann nach der Reinigung kompaktiert werden. Das erweist sich besonders vorteilhaft bei radioak tivem Natrium, da sich der radioaktive Abfall auf ein kleines Volumen bringen läßt.- The removed sodium can be compacted after cleaning will. This is particularly advantageous for radioak tiv sodium, since the radioactive waste is reduced to a small Brings volume.
- - Ein Anfall großer Mengen von Abwässern wird vermieden.- A large amount of waste water is avoided.
- - Das Reinigungsmittel kann nach der Trennung von Natrium in den Reinigungsprozeß wieder zurückgeführt werden.- The detergent can be separated from sodium after the cleaning process can be returned.
Claims (8)
- a) die Konstruktionsteile auf eine Temperatur erhitzt werden, die über der Schmelztemperatur der Alkalimetalle und/oder der alkalimetallhaltigen Legierung liegt, dann
- b) die Konstruktionsteile mit trockenem N₂ bei hohem Druck abgeblasen werden, dann
- c) die Konstruktionsteile mit Hilfe von Ultraschall in einem Bad, welches mit einer gegenüber den Alkalimetallen und/oder den alkalimetallhaltigen Legierungen inerten Flüssigkeit mit einer Temperatur die höher ist als der Schmelzpunkt der Alkalimetalle und/oder der alkali metallhaltigen Legierungen gereinigt wird und dann
- d) die von der Oberfläche der Konstruktionsteile abgelösten Metalle aus der Reinigungsflüssigkeit entfernt werden.
- a) the structural parts are heated to a temperature which is above the melting temperature of the alkali metals and / or the alkali metal-containing alloy, then
- b) the construction parts are blown off with dry N₂ at high pressure, then
- c) the structural parts with the aid of ultrasound in a bath which is cleaned with a liquid which is inert to the alkali metals and / or the alkali metal alloys and at a temperature which is higher than the melting point of the alkali metals and / or the alkali metal alloys and then
- d) the metals detached from the surface of the structural parts are removed from the cleaning liquid.
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| FR2817494A1 (en) * | 2000-12-05 | 2002-06-07 | Realisation En Fonderie Soc Et | DEVICE FOR CLEANING FOUNDRY PARTS |
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| DE3908722C1 (en) * | 1989-03-16 | 1990-05-31 | Wmf Wuerttembergische Metallwarenfabrik Ag, 7340 Geislingen, De |
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1989
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