DE3888380T2

DE3888380T2 - Luftdichter Keramikbehälter.

Info

Publication number: DE3888380T2
Application number: DE3888380T
Authority: DE
Inventors: Mitsutaka C O Patent Div Homma; Masako C O Patent Di Nakahashi; Shozi C O Patent Division Niwa; Mikio C O Patent Divisio Okawa; Tsutomu C O Patent Div Okutomi; Makoto C O Patent Di Shirokane; Hiromitsu C O Patent Di Takeda; Tatsuo C O Patent Div Yamazaki
Original assignee: Toshiba Corp
Current assignee: Toshiba Corp
Priority date: 1987-04-02
Filing date: 1988-03-31
Publication date: 1994-10-13
Anticipated expiration: 2008-04-01
Also published as: EP0286335A1; DE3888380D1; US5056702A; EP0286335B2; US4917642A; EP0286335B1

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines luftdichten Keramikbehälters und ein Verfahren zur Herstellung eines den luftdichten Keramikbehälter verwendenden Vakuumunterbrechers
Eine Keramik ist ein Isolierstoff guter Wärmebeständigkeit und wird daher als Werkstoff für verschiedene elektrische Teile verwendet. Ein Beispiel hierfür ist ein bei einem solchen elektrischen Teil, z. B. einem Vakuumunterbrecher, verwendeter luftdichter Behälter. Ein derartiger luftdichter Behälter wird in der Weise eingesetzt, daß sein Innenraum in einem Vakuumzustand gehalten wird oder mit einem Inertgas gefüllt ist. Zur Aufrechterhaltung einer solchen Innenatmosphäre muß daher die Luftdichtigkeitseigenschaft (Luftdichtheit) unbedingt erhalten bleiben.
Gemäß Fig. 1A weist ein herkömmlicher luftdichter Keramikbehälter eine Ausgestaltung auf, bei welcher Öffnungsend- oder -stirnflächen eines rohrförmigen Keramikelements 1 durch Metall-Deckelelemente 2 abgeschirmt (verschlossen) sind. Bei der Herstellung eines solchen luftdichten Keramikbehälters werden die Öffnungsstirnflächen des rohrförmigen Keramikelements 1 metallisiert und dann die Metall-Deckelelemente 2 durch Hartlöten damit verbunden. Da ein Wärmedehnungskoeffizient des rohrförmigen Keramikelements 1 von dem eines jeden Metall-Deckelelements 2 verschieden ist, entsteht bei diesem herkömmlichen Verfahren eine Wärmespannung an einem Verbindungsabschnitt, wenn dieser nach dem Erwärmen beim Hartlöten abgekühlt wird. Wenn diese Wärmespannung groß ist, entstehen im rohrförmigen Keramikelement 1 Risse, so daß keine ausreichende Luftdichtheit erreicht werden kann. Zur Verringerung der Wärmespannung und zur Verhinderung der Rißbildung sind daher die im folgenden angegebenen Techniken vorgeschlagen worden.
Gemäß einer ersten Technik wird für die Metall-Deckelelemente ein Metall eines niedrigen Wärme(aus)dehnungskoeffizienten, wie Mo oder W, oder eine Legierung eines niedrigen Wärme (aus) dehnungskoeffizienten, z. B. Invar oder Kovar, verwendet. Wahlweise wird, wie in der DE-PS 1 045 305 gezeigt, zwischen der Keramik und dem Metall-Deckelelement eine Metallzwischenschicht eingesetzt, um Wärme abzuleiten und damit die Wärmespannung zu mildern. In der Praxis ist eine solche Milderung aber nicht-ausreichend.
Gemäß einer zweiten Technik wird ein Endabschnitt eines jeden Metall-Deckelelements 2 auf die in Fig. 1A gezeigte Weise (um) gebogen und mit seiner Stirnfläche mit der Stirnfläche des rohrförmigen Keramikelements 1 verbunden (Stirnflächen- oder Stoßverbindung), um damit die Verbindungsfläche zu verkleinern. Da die Größe der am Verbindungsabschnitt entstehenden Wärmespannung einer Verbindungs(ober)fläche zwischen den beiden Elementen proportional ist, trägt dieses Stirnflächen-(oder Stoß-)Verbinden zu einer Senkung der Wärmespannung bei. Zur Erzielung ausreichender Verbindungsfestigkeit und Luftdichtheit am Verbindungsabschnitt beim Stirnflächenverbinden muß sich eine Hartlöt-Füllmetallschicht 8 fächerartig (oder in Kehlnahtform) vom Endabschnitt des Metall-Deckelelements 2 zur Stirnfläche des rohrförmigen Keramikelements 1 ausbreiten (vgl. Fig. 1B).
Im folgenden ist die bei der Herstellung des angegebenen luftdichten Keramikbehälters angewandte Metallisierung beschrieben. Herkömmliche Metallisierungsverfahren sind folgende:
1. Ein hauptsächlich aus Mo oder W bestehendes Pulver wird auf eine Oberfläche eines Keramikelements aufgetragen und in einer reduzierenden Atmosphäre auf 1400-1700ºC erwärmt, um es mit dem Keramikmaterial reagieren zu lassen und damit die Metallisierung zu bewirken. Auf eine metallisierte Schicht wird erforderlichenfalls Ni aufplattiert oder -metallisiert. Bei diesem Verfahren muß für das Metallisieren eine Behandlung bei einer sehr hohen Temperatur durchgeführt werden, was komplexe (umständliche) Verfahrensschritte bedingt.
2. Zum Metallisieren wird Au oder Pt auf eine Oberfläche des Keramikelements aufgetragen und unter Beaufschlagung mit Druck erwärmt. Da dieses Verfahren ein kostenaufwendiges Edelmetall verwendet, erhöhen sich die Herstellungskosten. Da zudem zur Erhöhung (Verbesserung) einer Kontakt(ier)eigenschaft ein hoher Druck nötig ist, empfiehlt es sich nicht, dieses Verfahren bei elektronischen Teilen, die keine Verformung erfahren dürfen, durchzuführen.
3. Zum Metallisieren werden ein aktives Metall, wie Ti oder Zr, und ein Übergangsmetall, wie Ni oder Cu, auf ein Keramikgrundmaterial aufgetragen und auf eine über dem Schmelzpunkt der Legierung aus diesen Metallen liegende Temperatur erwärmt (JP-Patentveröffentlichung (Kokai) 56-163093). Dieses Verfahren stützt sich auffolgende Tatsache: Wenn ein aktives Metall, wie Ti oder Zr, zur Bildung einer Legierung mit einem Übergangsmetall, wie Cu oder Ni, verwendet wird, besitzen diese Legierungen in deren eutektischen Zusammensetzungen (Zuständen) einen Schmelzpunkt, der um einige 100ºC niedriger liegt als derjenige jedes der Metalle. Da bei diesem Verfahren das aktive Metall das Keramikmaterial benetzt, kann das Metallisieren praktisch ohne Druckeinwirkung erfolgen. Außerdem ist es dabei möglich, die Oberfläche des Keramikelements infolge einer Wirkung des aktiven Metalls mit einer festen Bindung zu metallisieren.
Zur Herstellung eines luftdichten Keramikbehälters nach einem der unter 1. bis 3. angegebenen Verfahren werden die Stirnflächen eines rohrförmigen Keramikelements oder Keramikrohrelements metallisiert und dann Metall-Deckelelemente durch Hartlöten am Rohrelement angebracht. Da hierbei das Metallisieren des Keramikrohrelements und das Hartlöten der Metall-Deckelelemente getrennt vorgenommen werden müssen, sind die Fertigungsschritte unerwünscht kompliziert.
Ein Verfahren zur Herstellung eines luftdichten Keramikbehälters ist auch in der US-PS 3 063 144 offenbart. Bei diesem Herstellungsverfahren umfaßt der Hartlötschritt ein Vorwärmen zum Beseitigen etwaigen Restlösungsmittels aus dem aktiven Metallüberzug und zum Depolymerisieren des Bindemittels und ein anschließendes Erwärmen für das Hartlöten des Metalls. Dieses Verfahren ist mithin ebenfalls unerwünscht kompliziert.
Aus diesen Gründen ist ein Verfahren vorgeschlagen worden, bei dem Metall-Deckelelemente ohne einen getrennten Metallisierschritt mit den Stirnflächen eines Keramikrohrelements hartverlötet werden, um damit einen luftdichten Keramikbehälter herzustellen.
Das folgende Einschritt-Verbindungsverfahren (JP- Patentveröffentlichung (Kokai) 59-32628) ist als Methode zum Verbinden eines Keramikelements mit einem Metallelement ohne getrennten Metallisierschritt vorgeschlagen worden. Dieses Verfahren bedient sich eines Hartlötfüllmetalls eines niedrigen Schmelzpunkts (insbesondere Ag-Hartlötfüllmetall), das Ti und/oder Zr als aktives Metall enthält. Wahlweise werden eine Folie aus dem genannten aktiven Metall und dem Ag-Hartlötfüllmetall übereinandergelegt, und der Stapelkörper wird zwischen die Keramik- und Metallelemente eingesetzt und erwärmt. Da dieses Einschritt-Verbindungsverfahren keinen getrennten Metallisierschritt erfordert, können die Fertigungsschritte vereinfacht sein.
Mit dem obigen Einschritt-Verbindungsverfahren läßt sich jedoch keine bevorzugte Verbindungsstruktur gemäß Fig. 1B erreichen. Wenn eine Verbindungs(ober)fläche zwischen den Keramik- und Metallelementen ausreichend groß ist, kann nach dem Einschritt-Verbindungsverfahren eine im allgemeinen ausreichende Verbindungseigenschaft (-festigkeit) erreicht werden. Wenn dagegen die Verbindungsfläche klein ist, wird eine ausreichende Verbindungseigenschaft (-festigkeit) mit einer bevorzugten Verbindungsstruktur gemäß Fig. 1B nicht erzielt. Dieses Verfahren eignet sich mithin nicht für die Herstellung des oben angegebenen luftdichten Keramikbehälters. Auch wenn nämlich gemäß Fig. 1C eine Hartlötmetallfolie 3, die größer ist als die Stirnfläche des Metall- Deckelelements 2, für das Hartlöten verwendet wird, bildet sich gemäß Fig. 1D eine Füllmetallschicht nur unmittelbar unter der Stirnfläche des Metall-Deckelelements 2, weil die Benetzbarkeit der Keramikoberfläche mit dem geschmolzenen Füllmaterial nicht ausreichend ist. Infolgedessen kann leicht ein Zwischenraum oder Spalt in einem Verbindungsabschnitt entstehen, und das Metall-Deckelelement 2 kann sich selbst unter einer kleinen externen (von außen wirkenden) Kraft (ab)trennen.
Im folgenden ist ein herkömmlicher Vakuumunterbrecher, welcher den oben angegebenen luftdichten Keramikbehälter verwendet, beschrieben.
Fig. 2 zeigt den Aufbau des herkömmlichen Vakuumunterbrechers, wobei in Fig. 2 mit der Ziffer 1 ein Kramikrohrelement bezeichnet ist. Metall-Deckelelemente 2a und 2b sind durch Hartlöten mittels einer Ag-Füllmetallschicht 8a bzw. 8b luftdicht mit den beiden offenen oder Öffnungsstirnflächen des Keramikrohrelements 1 verbunden worden, so daß ein Vakuumbehälter gebildet ist, dessen Inneres unter einem Vakuum gehalten ist. In diesem Vakuumbehälter sind feste und verschiebbare Leiterstäbe 5a bzw. 5b einander gegenüberstehend und die Metall-Deckelelemente 2a bzw. 2b durchsetzend angeordnet. Gemäß Fig. 2 ist der feste Leiterstab 5a am Metall-Deckelelement 2a befestigt, während der verschiebbare Leiterstab 5b in seiner Axial- oder Achsrichtung verschiebbar ist. An den gegenüberliegenden Endabschnitten der Leiterstäbe 5a und 5b sind zwei Kontaktelemente oder -stücke 3a bzw. 3b angeordnet. Das Kontaktstück 3a ist ein festes, das Kontaktstück 3b ein bewegbares Kontaktelement. Das Kontaktstück 3b ist mit dem verschiebbaren Leiterstab 5b entweder unmittelbar oder über eine Elektrode (nicht dargestellt) durch Hartlöten verbunden. Das andere Ende des festen Leiterstabs 5a bildet einen festen Anschluß 4a, während das andere Ende des verschiebbaren Leiterstabs 5b einen bewegbaren Anschluß 4b bildet. Wenn sich somit der verschiebbare Leiterstab 5b in der Achsrichtung bewegt, werden die Kontaktstücke 3a und 3b (gegeneinander) geöffnet/geschlossen. Am verschiebbaren Leiterstab 5b ist ein Balgen 7 so montiert, daß erstere unter Aufrechterhaltung eines vakuumdichten Zustands im Behälter durch den Balgen 7 in der Achsrichtung verschoben werden kann. Am Balgen 7 ist eine (nicht dargestellte) Metall-Lichtbogenabschirmung vorgesehen, um ein Überziehen des Balgens 7 mit Lichtbogendampf (arc vapor) zu verhindern. Ferner ist eine Metall-Lichtbogenabschirmung 6 zum Abdecken der Kontaktstücke 3a und 3b vorgesehen, um ein Überziehen des Keramikrohrelements 1 mit dem Lichtbogendampf zu verhindern. Damit wird verhindert, daß sich verdampftes Kontaktelementmaterial unter Herbeiführung eines Kurzschlusses an der Innenfläche des Keramikrohrelements 1 ablagert.
Beim obigen Vakuumunterbrecher muß die Lichtbogenabschirmung 6 im Vakuumbehälter in einer vorbestimmten Stellung befestigt sein oder werden. Zu diesem Zweck ist am Keramikrohrelement 1 gemäß Fig. 2 ein Vorsprung bzw. Bund 1' angeformt, der in eine in der Lichtbogenabschirmung 6 vorgesehene Ausnehmung (Nut) 6' eingreift und damit ein Herausnehmen (oder -fallen) der Lichtbogenabschirmung 6 verhindert.
Wahlweise kann im Keramikrohrelement 1 eine Ausnehmung (Nut) ausgebildet sein, in die ein an der Lichtbogenabschirmung 6 angeformter Bund eingreift. Dieses Befestigungsverfahren erfordert für die Anbringung der Lichtbogenabschirmung 6 am Keramikrohrelement 1 kein Metallisieren und ist daher wirtschaftlich vorteilhaft. Da jedoch zwischen dem Keramikrohrelement 1 und der Lichtbogenabschirmung 6 unweigerlich ein Spalt entsteht, gerät die Lichtbogenabschirmung 6 bei Schwingung der Vakuumröhre (vacuum valve) in Schwingung oder Bewegung. Wenn weiterhin in der Ausnehmung 6' eine Störung auftritt, kann sich die Lichtbogenabschirmung 6 aus einer vorbestimmten Einbaustellung heraus verlagern, wodurch die Aushalte- bzw. Stehspannung und die Sperrcharakteristik verschlechtert werden.
Bei einem zweiten Verfahren zur Anbringung der Lichtbogenabschirmung 6 am Keramikrohrelement 1 werden eine Innenfläche des letzteren metallisiert und dann die Lichtbogenabschirmung 6 mit der Innenfläche hartverlötet. Bei diesem Verfahren kann ein beliebiges der oben unter 1. bis 3. angegebenen Verfahren zum Metallisieren angewandt werden. Nach diesem Verfahren kann die Lichtbogenabschirmung 6 an einem (Heraus-)Verschieben oder Bewegen gehindert werden. Mit den obigen Verfahren 1. bis 3. ergeben sich jedoch die beschriebenen, vom Metallisieren herrührenden Probleme. Genauer gesagt beim ersten dieser Verfahren (1.) sind komplexe Arbeitsgänge, wie Hochtemperaturbehandlung nötig. Beim zweiten Verfahren (2.) ergibt sich nicht nur ein wirtschaftliches Problem, vielmehr ist auch die Produktionsleistung beeinträchtigt, weil ein Werkzeug für die Lieferung eines ausreichend großen Drucks in einem Hartlötofen einen vorbestimmten Raum einnimmt. Mit dem dritten Verfahren (3.) ist es schwierig, die gewünschte Bindefestigkeit zu erzielen.
Fig. 3 veranschaulicht eine dritte Methode zur Anbringung der Lichtbogenabschirmung 6 an einem Keramikrohrelement 1. Letzteres ist gemäß Fig. 2 bzw. 3 in zwei Keramikelemente 1a und 1b unterteilt, wobei die beiden gegenüberstehenden Stirnflächen 9a und 9b metallisiert werden. Sodann wird ein an der Lichtbogenabschirmung 6 angeformter Flansch zwischen die Stirnflächen 9a und 9b eingesetzt und luftdicht dazwischen abgeschirmt bzw. versiegelt (shielded). In diesem Fall kann wiederum eines der oben unter 1. bis 3. angegebenen Verfahren als Metallisierverfahren angewandt werden. Da eine Metallisierung verwendet wird, liegen die gleichen Nachteile wie bei den beiden obigen Verfahren vor. Zudem ist dieses Verfahren wirtschaftlich ungünstig, weil die Zahl der Metallisierstellen vergrößert ist. Da weiterhin die Zahl der luftdicht zu versiegelnden Abschnitte vergrößert ist, ist dieses Verfahren bezüglich der Zuverlässigkeit der Erhaltung der Luftdichtheit ungünstig.
Die vorliegende Erfindung ist im Hinblick auf die obigen Gegebenheiten entwickelt worden, und ihr liegt die Aufgabe zugrunde, einen luftdichten Keramikbehälter zufriedenstellender Verbindungs- oder Bindungsfestigkeit und hoher Luftdichtheit durch Stirnflächenverbindung eines Umfangsabschnitts eines Metall-Deckelelements mit einer Öffnungsstirnfläche eines Keramikrohrelements ohne einen getrennten Metallisierschritt an der Öffnungsstirnfläche des Keramikrohrelements herzustellen.
Eine zweite Aufgabe dieser Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens zur Herstellung eines den obigen luftdichten Keramikbehälter verwendeten Vakuumunterbrechers, nach dem ein Teil einer Innenfläche eines Keramikrohrelements einfach und unmittelbar und ohne einen etwaigen getrennten Schritt eines Metallisierens der Innenfläche des Keramikrohrelements mit ausreichender oder zufriedenstellender Festigkeit mit einer Lichtbogenabschirmung verbunden werden kann.
Gegenstand dieser Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines luftdichten Keramikbehälters, bei dem eine Umfangsstirnfläche eines Metalldeckelglieds mit einer Öffnungsstirnfläche eines Keramik- Rohrelement s hartverlötet wird, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Öffnungsstirnfläche des Keramik-Rohrelements mit einem aktiven Metall, bestehend aus Ti und/oder Zr, in einer Menge von 0,1-10 mg/cm² beschichtet wird, um eine aktive Metallschicht zu formen, auf die aktive Metallschicht ein Hartlöt-Füllmaterial aufgebracht wird und die Umfangsstirnfläche des Metalldeckelglieds (2a, 2b) mit dem Hartlötmaterial in Berührung gebracht wird, wobei die Anordnung so getroffen wird, daß die aktive Metallschicht und das Hartlöt-Füllmetall zwischen die Stirnfläche des Keramik-Rohrelements und die Umfangsstirnfläche des Metalldeckelglieds eingefügt sind, und ein Erwärmen zum Reagierenlassen der aktiven Metallschicht mit der Keramikbasis zwecks Bildung einer Metall/Keramik-Bindung und gleichzeitig zum Schmelzen des Hartlötmaterials zum Hartverlöten des Deckels damit vorgenommen wird.
Gegenstand dieser Erfindung ist auch ein Verfahren zur Herstellung eines Vakuumunterbrechers, wie es im beigefügten unabhängigen Anspruch 8 angegeben ist.
Ein besseres Verständnis dieser Erfindung ergibt sich aus der folgenden genauen Beschreibung anhand der beigefügten Zeichnungen, in denen zeigen:
Fig. 1A bis 1D Schnittansichten zur Erläuterung eines herkömmlichen Verfahrens zur Herstellung eines luftdichten Keramikbehälters,
Fig. 2 und 3 Schnittansichten herkömmlicher Vakuumröhren,
Fig. 4A und 4B sowie Fig. 5A bis 5C perspektivische Darstellungen bzw. Schnittansichten einer bei dieser Erfindung zweckmäßig verwendeten Hartlötmetallfolie,
Fig. 6 eine Schnittansicht zur Veranschaulichung eines Verfahrens zur Verwendung der dünnen Hartlötmetallfolie nach Fig. 5C,
Fig. 7 und 8 Schnittansichten eines gemäß einer Ausführungsform dieser Erfindung erhaltenen Vakuumunterbrechers und
Fig. 9 bis 11 Schnittansichten des Hauptteils des jeweils nach anderen Ausführungsformen dieser Erfindung erhaltenen Vakuumunterbrechers.
Im folgenden ist die Erfindung im einzelnen beschrieben.
Beschrieben ist (zunächst) ein Verbindungsverfahren als wesentlicher Teil dieser Erfindung.
Um erfindungsgemäß ein Keramikrohrelement mit einem Metall-Deckelelement zu verbinden, wird ein aktives Metall, wie Ti oder Zi (bzw. Zr) auf eine Verbindungsfläche des Keramikrohrelements aufgetragen. Dies stellt keinen Metallisierungsprozeß, sondern vielmehr einen Beschichtungsprozeß dar, der von einer herkömmlichen Technik verschieden ist. Dies bedeutet, daß eine vorgeformte Schicht keine metallisierte Schicht, sondern eine aktive Metallschicht ist. Da das Metall-Deckelelement an bzw. auf dieser aktiven Metallschicht hartverlötet wird, wird das aktive Metall beim Erwärmen zu einem Reagieren mit dem Keramikstoff gebracht. Infolgedessen finden Hartlöten und Metallisieren gleichzeitig statt. Dieses Verbindungsverfahren kann als Einschritt-Verbindungsverfahren angesehen werden, wobei kein unabhängiger oder getrennter Metallisierschritt im voraus durchgeführt wird.
Beim obigen Einschritt-Verbindungsverfahren ist es wesentlich, das aktive Metall auf die Keramikoberfläche aufzubringen, während es in inniger Berührung damit steht, und seine Auftragmenge auf 0,1 bis 10 mg/cm² zu begrenzen.
Dieses Verfahren unterscheidet sich somit vom herkömmlichen Verfahren, bei welchem die aktive Metallplatte oder -scheibe lediglich auf die Oberfläche des Keramikelements aufgelegt wird. Als Ergebnis des erfindungsgemäßen Verbindungsverfahrens kann eine in Fig. 1B gezeigte, gewünschte bzw. angestrebte Verbindungsstruktur erreicht werden. Dies beruht darauf, daß die Oberfläche des Keramikelements durch Auftragen des aktiven Metalls auf diese Fläche und Einstellung der Auftragmenge des aktiven Metalls innerhalb des obigen Bereichs bevorzugt metallisiert wird. Beispielsweise wurde ein Pulver des angegebenen aktiven Metalls auf eine Oberfläche einer Aluminiumoxid-Keramikscheibe aufgetragen; ein Ag-Hartlötfüllmetall (72% Ag-Cu) wurde auf die Scheibe aufgebracht und im Vakuum erwärmt, worauf die Ausbreitung des geschmolzenen Füllmetalls untersucht wurde. Als Ergebnis wurde dabei festgestellt, daß bei einer Auftragmenge des aktiven Metallpulvers von 0,1 bis 10 mg/cm² das Füllmetall ausreichend ausgebreitet bzw. verlaufen und eine erfolgreiche Metallisierung herbeigeführt war. Da eine solche erfolgreiche Metallisierung bewerkstelligt werden kann, auch wenn die Verbindungsoberfläche, wie beim Stirnflächen- oder Stoßverbinden, klein ist, kann eine gute Verbindungsstruktur einer zufriedenstellenden Verbindungs- bzw. Bindungsfestigkeit ohne jeden Spalt erzielt werden. Wenn dagegen die Auftragmenge des aktiven Metallpulvers zu klein oder zu groß ist, kann beim anschließenden Hartlöten keine zufriedenstellende Metallisierung erreicht werden, wobei auch die Ausbreitung des Hartlötfüllmetalls mangelhaft ist. Infolgedessen läßt sich damit keine Verbindung vorbestimmter Charakteristika bzw. Eigenschaften erzielen.
Erfindungsgemäß kann durch Anwendung des oben angegebenen Verbindungsverfahrens ein luftdichter Keramikbehälter höchst zuverlässiger Luftdichtheit ohne Vergrößerung einer Verbindungsfläche zwischen dem Keramikrohrelement und dem Metall-Deckelelement erhalten werden. Durch Anwendung des obigen Verbindungsverfahrens für die Verbindung der Lichtbogenabschirmung mit der Innenfläche des Keramikrohrelements kann weiterhin die Lichtbogenabschirmung einfach an diesem Element befestigt werden, so daß sie anschließend nicht mehr von diesem Element trennbar ist.
Beispiele für Verfahren zum Auftragen des aktiven Metallpulvers auf die Verbindungsoberfläche des Keramikrohrelements beim oben angegebenen Verbindungsverfahren sind nachstehend erläutert.
Beim ersten Verfahren wird ein durch Verkneten eines Bindemittels und eines Lösungsmittels erhaltenes organisches Klebmittel auf die Verbindungsoberfläche des Keramikrohrelements aufgetragen, worauf ein Pulver des aktiven Metalls auf die Klebmittelschicht aufgesprüht wird. Obgleich das Bindemittel und das Lösungsmittel, die bei diesem Verfahren verwendet werden, keinen Beschränkungen unterliegen, sollten sie bei einer anschließenden Wärmebehandlung vollständig zersetzt und beseitigt werden. Beispiele für das Bindemittel sind Polyvinylalkohol und Ethylcellulose; Beispiele für das Lösungsmittel sind Ethanol und Tetralin.
Beim zweiten Verfahren werden das aktive Metallpulver, ein organisches Bindemittel und ein Lösungsmittel zur Zubereitung eines Gemisches (miteinander) verknetet, und das Gemisch wird durch ein Sieb aus einem Metallmaschengewebe o. dgl. auf die Verbindungsoberfläche des Keramikrohrelements aufgetragen. Bindemittel und Lösungsmittel werden aus den oben angegebenen Elementen bzw. Stoffen ausgewählt.
Beim dritten Verfahren wird das aktive Metall auf die Verbindungsoberfläche des Keramikrohrelements durch Ablagern, Aufsprühen bzw. Zerstäuben o. dgl. aufgetragen.
Beim obigen Auftrag- oder Sprühverfahren beträgt eine Teilchengröße vorzugsweise nicht mehr als 40 um, damit die Auftragmenge an aktivem Material kontrollierbar ist.
Bevorzugt beträgt die Teilchengröße 0,1 bis 10 um, während (weil) die Fließfähigkeit der Paste bei einer zu großen Teilchengröße verschlechtert ist. Wenn andererseits ein Gemisch aus Ti und Zr als aktives Metall verwendet wird, ist dessen Mischungsverhältnis keineswegs eingeschränkt und beliebig wählbar.
Beispiele für das beim angegebenen Verbindungsverfahren verwendete Hartlötfüllmetall sind vorzugsweise Ag-Hartlötfüllmetalle, wie Ag-Cu, Ag-Cu-Sn und Ag-Cu-Zn. Zur Durchführung des Hartlötens werden ein Hartlötfüllmetall auf die Verbindungsoberfläche des Keramikrohrelements, auf welches das angegebene aktive Metallpulver aufgetragen ist, plaziert und ein zu verbindendes Metallelement (Metall-Deckelelement oder Lichtbogenabschirmung) mit dem Hartlötfüllmetall in Berührung gebracht und anschließend auf eine Temperatur erwärmt, bei welcher das Hartlötfüllmetall zum Schmelzen gebracht wird. Bei diesem Hartlötschritt eignet sich eine nichtoxidierende Atmosphäre, etwa ein Vakuum oder eine Argongasatmosphäre, als Wärmebehandlungsatmosphäre.
Im folgenden ist ein Verfahren zur Herstellung eines luftdichten Keramikbehälters gemäß der Erfindung beschrieben. Dabei unterliegt ein Werkstoff des Keramikrohrelements 1 keiner Beschränkung. Beispielsweise kann zweckmäßig eine Oxidkeramik, wie Al&sub2;O&sub3;, oder eine Nitridkeramik, wie AlN oder Si&sub3;N&sub4;, verwendet werden. Bezüglich der Zusammensetzung des Metall-Deckelelements 2 wird vorzugsweise ein Werkstoff verwendet, dessen Wärmedehnungskoeffizient nahe bei dem des Keramikrohrelements liegt. Ein solcher Werkstoff wird bevorzugt verwendet, weil dabei, wie oben beschrieben, die Wärmespannung beim Verbinden verringert sein kann. Beispiele für bevorzugte Werkstoffe sind Mo, W, Invar und Kovar (die beiden letzteren eingetragene Warenzeichen). Beim gegen-seitigen Verbinden des Keramikrohrelements 1 und des Metall-Deckelelements 2 wird eine in Fig. 1B veranschaulichte Stirnflächen- bzw. Stoßverbindung angewandt, um die Verbindungsfläche zu verkleinern und damit die Wärmespannung zu verringern. Wie oben erwähnt, können erfindungsgemäß durch Stirnflächenverbindung eine zufriedenstellende Verbindungsfestigkeit und Luftdichtheit erzielt werden.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung eines luftdichten Keramikbehälters wird bevorzugt eine Hartlötmetallfolie der Art gemäß Fig. 4A oder 4B für das Hartlöten des Keramikrohrelements 1 mit dem Metall-Deckelelement 2 benutzt. Gemäß den Fig. 4A und 4B weisen diese Hartlötmetallfolien rauhe bzw. angerauhte Oberseiten mit davon abstehenden Vorsprüngen und glatte Unterseiten auf. Bei der Hartlötmetallfolie gemäß Fig. 4B ist in jedem Vorsprung ein Loch ausgebildet. Bei Verwendung jeder dieser Hartlötmetallfolien für das Hartlöten wird ihre glatte Unterseite mit der Verbindungsoberfläche des Keramikrohrelements 1 in Berührung gebracht, während die Oberseite mit den abstehenden Vorsprüngen mit der Stirnfläche des Metall-Deckelelements 2 in Berührung gebracht wird. Beim Hartlöten in diesem Zustand lassen sich die im folgenden angegebenen Wirkungen erzielen.
Beim Hartlöten werden bei Erwärmung ein Zersetzungsgas, ein Adsorptionsgas und dgl. vom Keramikrohrelement 1 in den Behälter freigesetzt. Um im Behälter eine vorbestimmte Atmosphäre, beispielsweise einen Vakuumzustand, zu erreichen, müssen daher diese Gase zur Außenseite abgeführt werden, bevor der Hartlötvorgang abgeschlossen ist. Bei Verwendung der angegebenen Hartlötfüllmetallfolie wird durch das Vorhandensein der abstehenden Vorsprünge zwischen der Folie und dem Metall-Deckelelement ein Spalt oder Zwischenraum gebildet. Dieser durch die Vorsprünge gebildete Zwischenraum dient als Gasabsaugstrecke an der Oberseite der Hartlötmetallfolie. Diese Wirkung wird durch Vorsehen der durchgehenden Löcher gemäß Fig. 4B weiter verbessert. Nach erfolgtem Hartlöten muß jedoch diese Absaugstrecke vollständig geschlossen sein, um zufriedenstellende Luftdichtheit zu erreichen. Im Hinblick darauf und auf die beim Plazieren der Hartlötmetallfolie am Verbindungsabschnitt erreichte Stabilität (Zuverlässigkeit) beträgt die Tiefe oder Höhe der Vorsprünge bevorzugt 20 um bis 5 mm.
Da die Unterseite jeder Hartlötmetallfolie glatt ist, kann an der Keramikstirnfläche, die eine ungenügende Benetzbarkeit durch geschmolzenes Hartlötfüllmetall aufweist, eine zufriedenstellende Verbindung erreicht werden. Wenn zwischen der dünnen Lotplatte oder -scheibe und der Oberfläche des Keramikrohrelements ein Spalt vorhanden ist, kann sich das geschmolzene Hartlötfüllmetall auf der eine mangelhafte Benetzbarkeit aufweisenden Verbindungsoberfläche nicht ausreichend ausbreiten. In diesem Fall kann somit keine gute Verbindung erreicht werden, so daß sich eine ungenügende Luftdichtheit ergibt. Wie oben angegeben, sind an der Oberseite jeder der Hartlötfüllmetallfolien gemäß den Fig. 4A und 4B die Vorsprünge angeformt, die als Gasabsaugstrecke dienen (bzw. eine solche festlegen), während gleichzeitig eine gute Verbindung mit der glatten Unterseite (der Folie), die mit dem Keramikelement in Berührung gebracht ist, hergestellt wird.
Fig. 5A veranschaulicht ein anderes bevorzugte Beispiel einer Hartlötmetallfolie. Die Folie gemäß Fig. 5A besitzt eine mehrlagige Struktur, bei welcher zwei Hartlötfüllmetallschichten 31 und 32 zwischen sich eine Sperrschicht eines Metalls mit einem höheren Schmelzpunkt als dem der beiden Hartlötfüllmetallschichten einschließen. Diese beiden Hartlötfüllmetallschichten können gleich oder verschieden sein. Der Zweck der Verwendung einer solchen Hartlötmetallfolie und eine damit erzielte Wirkung sind im folgenden angegeben.
Im Gegensatz zu einem Diffusionsverbindungs- oder Schmelzschweißprozeß wird bei einer Technik zum Verbinden verschiedener Werkstoffe durch Hartlöten keine Legierungsschicht, indem die miteinander zu verbindenden Werkstoffe zum gegenseitigen Reagieren gebracht werden, geformt. Die Verbindungsfestigkeit kann somit durch eine schwache Legierungsschicht nicht beeinträchtigt sein. Andererseits werden Bestandteilselemente dieser Teile in manchen Fällen zu einem schnellen Diffundieren in ein geschmolzenes Hartlötfüllmetall und zum Reagieren miteinander gebracht, wobei eine schwache Legierungsschicht entsteht. Bei der Hartlötmetallfolie gemäß Fig. 5A ist daher die Sperrschicht 32 vorgesehen, um zu verhindern, daß die geschmolzenen und diffundierten Elemente im geschmolzenen Hartlötfüllmetall miteinander in Berührung bzw. Kontakt gelangen, und damit die Entstehung einer schwachen Legierungsschicht zu verhindern. Wenn nämlich die Hartlötfüllmetallschichten 31 und 33 schmelzen, bleibt die Sperrschicht 32 aufgrund ihres hohen Schmelzpunkts ungeschmolzen.
Obgleich die Dicke der Sperrschicht 32 keiner (besonderen) Begrenzung unterliegt, liegt sie vorzugsweise im Bereich von etwa 0,01 bis 5 mm, um zuverlässig als Sperre (oder Barriere) zu wirken und ein einfaches Handhaben zuzulassen.
Es kann auch eine Hartlötmetallfolie verwendet werden, welche sowohl die Merkmale nach Fig. 5A als auch die Merkmale nach den Fig. 4A und 4B aufweist. Die Fig. 5B und 5C veranschaulichen Beispiele einer solchen Hartlötmetallfolie. Mit diesen Folien kann die oben anhand der Fig. 4A und 4B beschriebene Gasabsaugung oder -abführung gleichzeitig stattfinden.
Fig. 6 verdeutlicht ein Verfahren zur Herstellung des luftdichten Keramikbehälters unter Verwendung der Hartlötmetallfolie nach Fig. 5C gemäß der Erfindung. Wie aus Fig. 6 hervorgeht, kann eine von den oben beschriebenen Wirkungen verschiedene Wirkung bei Verwendung der Hartlötmetallfolie gemäß den Fig. 5A bis 5C erzielt werden. Genauer gesagt: die Sperrschicht 32 wird beim Erwärmen zum Hartlöten nicht angeschmolzen und behält ihre mechanische Festigkeit bei. Auch wenn dabei die Lage des Metall-Deckelelements 2 geringfügig abweicht, wirkt daher die Sperrschicht 32 als Koppelelement zur Gewährleistung eines vorbestimmten luftdichten Behälters.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung eines Vakuumunterbrechers wird die in Fig. 2 gezeigte Lichtbogenabschirmung nach dem vorstehend beschriebenen Verbindungsverfahren unmittelbar mit der Innenfläche des Keramikrohrelements 1 verbunden. Infolgedessen kann zwischen den beiden Werkstoffen eine Verbindung einer zufriedenstellend guten Festigkeit erreicht werden, wobei ein Trennen (removal) oder Bewegen der Lichtbogenabschirmung verhindert werden kann. Als Ergebnis kann die Zuverlässigkeit der Röhre (des Unterbrechers) verbessert sein, weil z. B. Schwankungen in der Stehspannungskennlinie unterdrückt werden können. Da außerdem kein getrennter Metallisierschritt nötig ist, können die Fertigungsschritte vereinfacht sein.
Bei der Herstellung der Vakuumröhre (des Vakuumunterbrechers) lassen sich bei Verwendung der Hartlötmetallfolie gemäß Fig. 5A die oben angegebenen Wirkungen ebenfalls erreichen.
Bei der Herstellung des Vakuumunterbrechers besitzt das Keramikrohrelement bevorzugt eine Oberflächenrauhheit im Bereich von 0,1 bis 10 um, um die Spannung der Vakuumröhre (des Vakuumunterbrechers) zufriedenstellend aushalten zu können.
Im folgenden ist die Erfindung anhand von Beispielen näher beschrieben.

Beispiel 1 (Herstellung eines luftdichten Keramikbehälters)

Ein luftdichter Keramikbehälter der in Fig. 1 gezeigten Art wurde auf folgende Weise hergestellt:
Zunächst wurde ein Al&sub2;O&sub3;-Keramikrohrelement 1 mit einem Außendurchmesser von 60 mm, einem Innendurchmesser von 50 mm und einer Höhe von 60 mm bereitgestellt. Ein Ti-Pulver und ein Zr-Pulver jeweils einer Korngröße von 5 um oder darunter wurden in einem Verhältnis von 9 : 1 gemischt und dann mit einer Ethanollösung von Methylcellulose zur Zubereitung einer aktiven Metallpaste verknetet. Diese Paste wurde anschließend auf die beiden Öffnungsstirnflächen des Keramikrohrelements 1 aufgetragen. Dabei wurde die Auftragmenge der Paste so eingestellt, daß das aktive Metall in einer Menge von 1 mg/cm² aufgetragen wurde.
Hierauf wurde ein 50 um dickes Ag-Hartlötfüllmetall (72% Ag-Cu) auf die mit Paste versehene Oberfläche des Keramikrohrelements 1 aufgelegt. Danach wurden Metall- Deckelelemente 2 aus Kovar (eingetragenes Warenzeichen = Ni- Co-Fe-Legierung)- auf die vorher in Verbindung mit Fig. 1A beschriebene Weise auf dem Hartlötfüllmetall plaziert. Das dabei erhaltene mehrlagige Gebilde, ähnlich dem gemäß den Fig. 5A bis 5C, wurde in einem Vakuumofen bei 1,5 · 10&supmin;&sup7; N/m&sup7; (2 · 10&supmin;&sup5; Torr) bei 850ºC 5 min lang erwärmt, um die Metall- Deckelelemente 2 mit den Öffnungsstirnflächen des Keramikrohrelements 1 zu verbinden.
Nach dem Abkühlenlassen des auf oben beschriebene Weise erhaltenen luftdichten Keramikbehälters wurde dieser aus dem Ofen entnommen, worauf die Verbindungsabschnitte untersucht wurden. Dabei wurde festgestellt, daß die das Metall-Deckelelement 2 mit dem Keramikrohrelement 1 verbindende Hartlötfüllmetallschicht 8 eine gute Verbindungs- oder Bindungsstruktur der Art gemäß Fig. 1B aufwies und das Deckelelement 2 dicht am Keramikrohrelement 1 befestigt war. Die Luftdichtigkeitseigenschaft bzw. Luftdichtheit des Verbindungsabschnitts des luftdichten Keramikbehälters wurde in einem He- Lecktest untersucht; die He-Leckagemenge wurde zu 7,5 · 10&supmin;¹² N/m² (10&supmin;¹&sup0; Torr) · l/s oder weniger ermittelt, d. h. es wurde keine nennenswerte Leckage festgestellt.

Beispiel 2 (Herstellung eines luftdichten Keramikbehälters)

Gemäß Fig. 4A wurde eine kreisringförmige Ag-Hartlötfolie (72% Ag-Cu) mit Vorsprüngen, die von ihrer Oberseite bis zu einer Höhe von 50 um abstanden, einem Außendurchmesser von 50 mm, einem Innendurchmesser von 40 mm und einer Dicke von 100 um vorbereitet. Zusätzlich wurde ein Al&sub2;O&sub3;-Keramikrohrelement 1 mit einem Außendurchmesser von 50 mm, einem Innendurchmesser von 40 mm und einer Höhe von 60 mm bereitgestellt.
Ein Ti-Pulver wurde in einer Menge von 1 mg/cm² auf die beiden Öffnungsstirnflächen des Keramikrohrelements 1 auf getragen. Die angegebenen Ag-Hartlötmetallfolien wurden auf die mit Ti-Pulver versehenen Flächen aufgelegt. Nach den gleichen Maßnahmen wie in Beispiel 1 wurden Metall-Deckelelemente 2 aus einer Ni-Fe-Legierung auf der jeweiligen Ag-Hartlötmetallfolie plaziert und in einem Vakuumofen von 1,5 · 10&supmin;&sup7; N/m&sup7; (2 · 10&supmin;&sup5; Torr) 6 min lang auf 880ºC erwärmt. Dabei wurden die Metall-Deckelelemente 2 (sicher) mit den Öffnungsstirnflächen des Keramikrohrelements 1 verbunden.
Der auf oben beschriebene Weise erhaltene luftdichte Keramikbehälter wurde sodann aus dem Ofen entnommen und nach dem Abkühlenlassen untersucht. Ein resultierendes inneres hohes Vakuum blieb erhalten, und der Verbindungszustand war gut.

Beispiel 3 (Herstellung eines luftdichten Keramikbehälters)

Es wurde eine kreisringförmige Ag-Hartlötfolie (72% Ag- Cu) mit Vorsprüngen einer Höhe von 100 um und einem in jedem Vorsprung vorgesehenen durchgehenden Loch, einem Außendurchmesser von 40 mm, einem Innendurchmesser von 30 mm und einer Dicke von 100 um gemäß Fig. 4B bereitgestellt. Zusätzlich wurde ein Al&sub2;O&sub3;-Keramikrohrelement 1 mit einem Außendurchmesser von 40 mm, einem Innendurchmesser von 30 mm und einer Höhe von 40 mm bereitgestellt.
Ein Ti-Pulver wurde in einer Menge von 1 mg/cm² auf die beiden Öffnungsstirnflächen des Keramikrohrelements 1 aufgetragen. Die genannte Ag-Hartlötfolie wurde auf die mit Ti- Pulver versehenen Flächen aufgelegt. Entsprechend den Maßnahmen nach Beispiel 1 wurden Metalldeckelelemente 2 aus einer Ni-Fe-Legierung auf der jeweiligen Hartlötfolie plaziert und in einem Vakuumofen von 1,5 · 10&supmin;&sup7; N/m² (2 · 10&supmin;&sup5; Torr) 6 min lang auf 850ºC erwärmt. Dabei wurden die Metall-Deckelelemente 2 mit den Öffnungsstirnflächen des Keramikrohrelements 1 verbunden.
Der auf beschriebene Weise erhaltene luftdichte Keramikbehälter wurde nach dem Abkühlen aus dem Ofen entnommen und anschließend untersucht. Es zeigte sich, daß ein inneres hohes Vakuum erhalten blieb und ein Verbindungszustand gut war.

Beispiel 4

In diesem Beispiel 4 und im folgenden Beispiel 5 wurde eine Wirkung oder Auswirkung der Sperrschicht 32 in der Hartlötmetallfolie nach Fig. 5A untersucht.
Gemäß Fig. 5A war eine 50 um dicke Barrieren- bzw. Sperrschicht 32 aus 13% Cr-Fe zwischen eine 50 um dicke Ag- Hartlötfüllmetallschicht 31 aus 4% Ti-69% Ag-Cu und eine 50 um dicke Ag-Hartlötfüllmetallschicht 33 aus 72% Ag-Cu zur Bildung einer Hartlötmetallfolie eingefügt. Weiterhin wurde ein Al&sub2;O&sub3;-Keramikrohrelement 1 eines Außendurchmessers von 40 mm, eines Innendurchmessers von 30 mm und einer Höhe von 60 mm bereitgestellt.
Die erwähnte Hartlötmetallfolie wurde an den Öffnungsstirnflächen des Keramikrohrelements 1 angeordnet. Sodann wurden vernickelte (Ni-plattierte) Metall-Deckelelemente 2 aus einer Ni-Fe-Legierung auf der jeweiligen Hartlötmetallfolie plaziert und in einem Vakuumofen von 1,5 · 10&supmin;&sup7; N/m² (2 · 10&supmin;&sup5; Torr) 10 min lang auf 850ºC erwärmt. Dabei wurden die Metall-Deckelelemente 2 mit den Öffnungsstirnflächen des Keramikrohrelements 1 verbunden. Der auf diese Weise erhaltene luftdichte Keramikbehälter wurde nach dem Abkühlen aus dem Ofen entnommen und untersucht. Dabei wurde eine gute Verbindung über die gesamte Verbindungsfläche hinweg festgestellt.
Zu Vergleichszwecken wurde ein Verbindungstest mittels der gleichen Maßnahmen, wie oben beschrieben, durchgeführt, nur mit dem Unterschied, daß eine 100 um dicke Hartlötfüllmetallfolie aus nur 1%Ti-71%Ag-Cu verwendet-wurde. Dabei wurden teilweise unvollständige Verbindungsabschnitte festgestellt. Es kann angenommen werden, daß diese unvollständigen Verbindungsabschnitte entstanden sind, weil Ni aus einer Vernickelungsschicht des Metall-Deckelelements 2 eindiffundierte und mit dem Ti im Hartlötmaterial eine Legierung bildete.

Beispiel 5

Gemäß Fig. 5C wurden eine 40 um dicke 4% Ti-69% Ag-Cu- Hartlötfüllmetallschicht 31, eine 20 um dicke Mo-Barrierenbzw. -Sperrschicht 32 und eine 40 um dicke 72% Ag-Cu-Hartlötfüllmetallschicht 33 mit einer 20 um tiefen Ausnehmung in ihrer Unterseite für Gasabsaugung oder -abführung zur Herstellung einer Hartlötfüllmetallfolie aufeinanderfolgend gestapelt. Weiterhin wurden ein Al&sub2;O&sub3;-Keramikrohrelement 1 eines Außendurchmessers von 50 mm, eines Innendurchmessers von 40 mm und einer Höhe von 60 mm sowie ein Fe-Ni-Metall- Deckelelement 2 bereitgestellt.
Danach wurden das Keramikrohrelement 1, die Hartlötmetallfolie und das Metall-Deckelelement 2 auf die in Fig. 6 gezeigte Weise angeordnet und in einem Vakuumofen von 1,5 · 10&supmin;&sup7; N/m² (2 · 10&supmin;&sup5; Torr) 10 min lang auf 850ºC erwärmt. Dabei wurde das Metall-Deckelelement 2 mit einer Öffnungsstirnfläche des Keramikrohrelements 1 verbunden. Der auf diese Weise erhaltene luftdichte Keramikbehälter wurde nach dem Abkühlen aus dem Ofen entnommen und untersucht. Obgleich sich dabei das Metall-Deckelelement 2 geringfügig verschoben hatte, wurde festgestellt, daß durch die Barrieren- oder Sperrschicht 32 die Kontinuität aufrechterhalten wurde und eine gute Luftdichtheit erhalten blieb.

Beispiele 6 bis 8 (Herstellung einer Vakuumröhre)

In Beispielen 6 bis 8 wurde eine in den Fig. 7 und 8 dargestellte Vakuumröhre hergestellt. In den Fig. 7 und 8 sind den Teilen von Fig. 2 und 3 entsprechende Teile mit den gleichen Bezugsziffern (wie vorher) bezeichnet.
Zunächst wurde ein Al&sub2;O&sub3;-Keramikrohrelement 1 eines Außendurchmessers von 123 mm, eines Innendurchmessers von 110 mm und einer Höhe von 170 mm bereitgestellt (oder angefertigt) und an seiner Innenfläche 21 poliert. Ein Polier-grad wurde so gewählt, daß Oberflächenrauheitswerte von 0,1 um (Beispiel 6), 0,5 um (Beispiel 7) bzw. 10 um (Beispiel 8) erreicht wurden.
Hierauf wurde ein Ti-Pulver einer mittleren Korngröße von 3,5 um zubereitet und zur Bildung einer aktiven Metallüberzugsschicht 12 gleichmäßig auf einen erforderlichen Bereich (mit einer Lichtbogenabschirmung 6 zu verbindender Bereich) an der polierten Innenfläche 21 des Keramikrohrelements aufgetragen. Das Ti-Pulver wurde mittels einer Bürste durch ein Metallgitter in einer Menge von 1 mg/cm² aufgetragen. Das Ti-Pulver kann jedoch auch durch Aufsprühen oder Zerstäuben, Vakuumablagerung oder Ionenplattierung zum Anhaften gebracht werden, nachdem ein vom erforderlichen Bereich verschiedener Bereich maskiert worden ist.
Gemäß Fig. 8 wurde ein 0,2 mm dicker Silber-Hartlötfüller zwischen die mit dem Ti-Pulver versehene Fläche 21 und einen an der SUS-Lichtbogenabschirmung 6 geformten Vorsprung oder Bund 10 eingefügt, um dadurch (darauf) das Hartlöten durchzuführen. Das Hartlöten erfolgte bei einem Unterdruck von 1,5 · 10&supmin;&sup7; N/m² (2 · 10&supmin;&sup5; Torr) und einer Temperatur von 850ºC während einer Dauer von 6 min.
Als Ergebnis wurde festgestellt, daß die Lichtbogenabschirmung bei jedem der Beispiele 6, 7 und 8 ohne Lockerung oder Ablösung vollständig (mit der Innenfläche) verbunden war.
An den nach den Beispielen 6 bis 8 erhaltenen Vakuumröhren wurde nach einer Spannungserhöhungsmethode ein Stehstoßspannungstest durchgeführt. Unter der Annahme, daß dabei ein Stehstoßspannungswert des herkömmlichen Vakuumunterbrechers gemäß Fig. 2 gleich 100% ist, wurde dabei bei jedem der Prüflinge nach den Beispielen 6 bis 8 ein hoher Wert von 130% erzielt bzw. ermittelt. Dies ist darauf zurückzuführen, daß kein Vorsprung oder Bund 1' an der Innenfläche des Keramikrohrelements 1 angeformt war und eine vollkommene Luftdichtheit gewährleistet wurde.

Beispiel 9 (Herstellung einer Vakuumröhre)

Bei diesem Beispiel wurde eine in Fig. 9 gezeigte Verbindungsstruktur zwischen der Lichtbogenabschirmung 6 und dem Keramikrohrelement 1 gebildet. Hierbei war an der Lichtbogenabschirmung 6 der Vorsprung oder Bund 10 gemäß Fig. 7 nicht vorgesehen. Es wurden jedoch ein SUS-Abstandstück 13 (z. B. aus nichtrostendem Stahl oder Cu) und ein Silberhartlötfüller 14 zwischen einem Verbindungsabschnitt einer SUS-Lichtbogenabschirmung 6 und der Innenfläche 21 des Keramikrohrelements 1 angeordnet.
Eine Oberflächenrauheit der polierten Innenfläche 21 des Keramikrohrelements betrug 0,5 um. Nach den Maßnahmen gemäß Beispiel 6 bis 8 wurde weiterhin ein Ti-Pulver einer mittleren Korngröße von 3,5 um in einer Menge von 1 mg/cm² als aktives Metallpulver an einem zu verbindenden Abschnitt zum Anhaften gebracht, wodurch eine aktive Metallschicht 12 geformt wurde.
Die Silberhartlötfüller 11 und 14 wurden angeschmolzen, und das Hartlöten wird bzw. wurde bei einem Unterdruck von 1,5 · 10&supmin;&sup7; N/m² (2 · 10&supmin;&sup5; Torr) während einer Dauer von 6 min bei einer Temperatur von 850ºC durchgeführt.
Der auf diese Weise erhaltene Vakuumunterbrecher wurde 100 000mal mit einer Stoß- bzw. Schlaglast von 1500 kgf (wiederholt) beaufschlagt, wobei sich die Lichtbogenabschirmung jedoch weder trennte, verschob oder herabfiel.
Bei Durchführung eines wiederholten Stehstoßspannungstest wurde ein Wert von 140% ermittelt, wenn angenommen wurde, daß ein Stehstoßspannungswert des herkömmlichen Vakuumunterbrechers gemäß Fig. 2 gleich 100% ist.

Beispiele 10 und 11 (Herstellung einer Vakuumröhre)

Bei diesen Beispielen wurde ein Spannungsentlastungsbzw. -relaxationsmechanismus zum Verbinden des Keramikrohrelements 1 mit der Lichtbogenabschirmung 6 benutzt. Genauer gesagt: in Beispiel 10 wurde ein Spannungsentlastungselement 15 gemäß Fig. 10 zwischen das Keramikrohrelement 1 und die Lichtbogenabschirmung 6 eingefügt. Gemäß Beispiel 11 wurde, wie in Fig. 11 gezeigt, an einem Teil der Lichtbogenabschirmung 6 ein Vorsprung 16 zur Gewährleistung eines Spannungsentlastungs- bzw. -relaxationseffekts angeformt.
Da ein Wärmedehnungskoeffizient der Lichtbogenabschirmung 6 um etwa das 10fache größer ist als der des Keramikrohrelements 1, kann beim Hartlöten in der Lichtbogenabschirmung eine thermische Spannung bzw. Wärmespannung entstehen. Die Ausgestaltungen gemäß den Fig. 10 und 11 wurden somit für die Entlastung einer Wärmespannung geformt.
Die Lichtbogenabschirmung wurde entsprechen den Maßnahmen nach den Beispielen 6 bis 8 angebracht, nur mit dem Unterschied, daß der oben angegebene Spannungsentlastungsmechanismus verwendet wurde; auf diese Weise wurde eine Vakuumröhre hergestellt.
Der oben beschriebene Stehstoßspannungstest ergab, daß die nach Beispielen 10 und 11 erhaltenen Vakuumröhren Aushalte- bzw. Stehspannungswerte von 135% bzw. 140% aufwiesen. Die Lichtbogenabschirmung lockerte sich bei keiner der Vakuumröhren.

Beispiele 12 und 13 (Herstellung einer Vakuumröhre)

Bei jedem der Beispiele 6 bis 11 wurde das aktive Metallpulver einer mittleren Korngröße von 3,5 um verwendet. Aus diesem Grund wurden die Korngröße des aktiven Metallpulvers geändert und die Ergebnisse untersucht.
Dabei wurden Vakuumröhren nach den Maßnahmen gemäß Beispiel 9 hergestellt, nur mit dem Unterschied, daß aktive Metallpulver einer mittleren Korngröße von 1 um (Beispiel 12) bzw. 10 um (Beispiel 13) verwendet wurden.
Als Ergebnis wurde sowohl beim Beispiel 12 (1 um) als auch beim Beispiel 13 (10 um) eine ebenso gute Verbindung wie im Fall von Beispiel 7 (3,5 um) festgestellt.

Beispiele 14 und 15, Vergleichsbeispiele 1 und 2

(Herstellung eines Vakuumunterbrechers)

Zur Untersuchung einer Wirkung oder Auswirkung einer Auftragmenge an aktivem Metallpulver wurden Vakuumunterbrecher nach den Maßnahmen gemäß Beispiel 9 hergestellt, nur mit dem Unterschied, daß die Auftragmengen 0,01 mg/cm² (Vergleichsbeispiel 1), 0,1 mg/cm² (Beispiel 14), 10 mg/cm² (Beispiel 15) bzw. 50 mg/cm² (Vergleichsbeispiel 2) betrugen.
Als Ergebnis wurde festgestellt, daß im Vergleichsbeispiel 1 (0,01 mg/cm²) die Lichtbogenabschirmung nicht ausreichend mit dem Keramikrohrelement verbunden war und sich daher bei Ausübung eines Stoßes oder Schlags auf sie bewegte oder verschob. Bei Durchführung des Stehstoßspannungstests wurden weiterhin Schwankungen der Aushalte- oder Stehspannung festgestellt. Beim Vergleichsbeispiel 2 (50 mg/cm²) wurden unvollständige Verbindungsabschnitte festgestellt, d. h. es wurde keine gute Verbindung erzielt. Als Ergebnis konnten Schwankungen in der Stehstoßspannung festgestellt werden.
Dagegen zeigte bei Beispielen 14 und 15 (0,1 bzw. 10 mg/cm²) die Lichtbogenabschirmung keine Bewegung oder Verschiebung, und es wurden auch keine Schwankungen in der Stehstoßspannung festgestellt.

Beispiel 16

In diesem Beispiel wurde ein Vakuumunterbrecher mittels der Maßnahmen gemäß Beispiel 9 hergestellt, nur mit dem Unterschied, daß ein Pulvergemisch aus Ti : Zr = 1 : 1 als aktives Metallpulver verwendet wurde. Dabei zeigte die Lichtbogenabschirmung keine Bewegung bzw. Verschiebung, und die Stehstoßspannungsgröße besaß einen guten Wert von 130%.
Wie vorstehend im einzelnen beschrieben, kann erfindungsgemäß ein luftdichter Keramikbehälter zufriedensteller Verbindungsfestigkeit und hoher Luftdichtheit dadurch hergestellt werden, daß eine Umfangs-Stirnfläche eines Metall-Deckelelements an einer Öffnungsstirnfläche eines Keramikrohrelements durch Hartlöten angebracht wird, ohne einen getrennten Schritt eines im voraus erfolgenden Metallisierens der Öffnungsstirnfläche anzuwenden. Wenn dabei zur Herstellung eines Vakuumunterbrechers eine Lichtbogenabschirmung an einer Innenfläche des luftdichten Keramikbehälters befestigt wird, läßt sich die Lichtbogenabschirmung ohne weiteres mit ausreichender oder zufriedenstellender Festigkeit verbinden (bzw. anbringen), so daß ein Vakuumunterbrecher einer stabilen Stehspannungscharakteristik herstellbar ist.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung eines luftdichten Keramikbehälters, bei dem eine Umfangsstirnfläche eines Metalldeckelglieds (2a, 2b) mit einer Öffnungsstirnfläche eines Keramik-Rohrelements (1) hartverlötet wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Öffnungsstirnfläche des Keramik-Rohrelements (1) mit einem aktiven Metall, bestehend aus Ti und/oder Zr, in einer Menge von 0,1-10 mg/cm² beschichtet wird, um eine aktive Metallschicht zu formen,

auf die aktive Metallschicht ein Hartlöt-Füllmaterial aufgebracht wird,

und die Umfangsstirnfläche des Metalldeckelglieds (2a, 2b) mit dem Hartlötmaterial in Berührung gebracht wird, wobei die Anordnung so getroffen wird, daß die aktive Metallschicht und das Hartlöt-Füllmetall zwischen die Stirnfläche des Keramik-Rohrelements (1) und die Umfangsstirnfläche des Metalldeckelglieds (2a, 2b) eingefügt sind, und ein Erwärmen zum Reagierenlassen der aktiven Metallschicht mit der Keramikbasis zwecks Bildung einer Metall/Keramik-Bindung und gleichzeitig zum Schmelzen des Hartlötmaterials zum Hartverlöten des Deckels damit vorgenommen wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Schritt des Beschichtens mit dem aktiven Metall ein Auftragen einer Paste, die ein Pulver des aktiven Metalls enthält, umfaßt.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Schritt des Beschichtens mit dem aktiven Metall ein Aufsprühen eines Pulvers des aktiven Metalls zum Anhaftenlassen an der Öffnungsstirnfläche des Keramik- Rohrelements (1), auf welche ein Klebmittel aufgetragen ist, umfaßt.

4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver des aktiven Metalls eine mittlere Korngröße von nicht mehr als 10 um aufweist.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Hartlöt-Füllmetall eine Folie aus Hartlöt-Füllmetall mit einer Oberseite (33), an welcher ein Vorsprung in einer Breiten- bzw. Querrichtung der Öffnungsstirnfläche des Keramik-Rohrelements (1) geformt ist, und einer glatten Unterseite (31) umfaßt.

6. Verfahren nach Anspruch 5, gekennzeichnet durch Ausbilden einer durchgehenden Öffnung in den Vorsprüngen der Folie aus dem Hartlöt-Füllmetall.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Folie aus dem Hartlöt-Füllmetall eine mehrlagige Struktur aufweist, bei welcher zwei Hartlöt-Füllmetallschichten (31, 33) zwischen sich eine Barrierenschicht (32) aus einem Metall, dessen Schmelzpunkt höher ist als der des Hartlöt-Füllmetalls, einschließen.

8. Verfahren zur Herstellung eines Vakuumunterbrechers, bestehend aus einem Keramik-Rohrelement (1), an dessen Öffnungsstirnflächen Metalldeckelglieder (2a, 2b) durch Hartlöten nach dem Verfahren gemäß Anspruch 1 angebracht sind,

zwei die jeweiligen Metalldeckelglieder durchsetzenden Kontaktstäben (4a, 4b), deren Enden einander gegenüberstehend angeordnet sind, wobei mindestens einer der Kontaktstäbe (4b) in einer Axialrichtung so verschiebbar ist, daß die Kontaktstäbe (4a, 4b) (zueinander) geöffnet und geschlossen werden können,

an den einander benachbarten Enden der Kontaktstäbe (4a, 4b) angebrachten Metallkontaktstücken (3a, 3b), einem Balgen (7) zum Verschieben mindestens eines verschiebbaren Kontaktstabs in der Axialrichtung unter Aufrechterhaltung einer vakuumdichten Verbindung zwischen dem Stab (4b) und dem betreffenden Metalldeckelglied (2b) sowie

einer um die Kontaktstücke (3a, 3b) herum angeordneten Metall-Lichtbogenabschirmung (6) zur Verhinderung eines Anhaftens des von den Kontaktstücken verdampften Metalls an einer Innenfläche des Rohrelements, wobei das Verfahren folgende Schritte umfaßt:

Auftragen eines Pulvers eines aktiven Metalls, bestehend aus Ti und/oder Zr, auf eine Innenfläche des Keramik-Rohrelements in einer Menge von 0,1-10 mg/cm² zwecks Bildung einer aktiven Metallschicht, Plazieren eines Hartlöt-Füllmetalls auf der aktiven Metallschicht,

Plazieren der Lichtbogenabschirmung in Berührung mit dem Hartlöt-Füllmetall und

Erwärmen zum Reagierenlassen der aktiven Metallschicht mit der Keramikbasis zur Bildung einer Metall/Keramik- Bindung und gleichzeitig zum Schmelzen des Hartlötmaterials zwecks Hartlötung der Lichtbogenabschirmung an der Innenfläche des Rohrelements.

9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Schritt des Auftragens des aktiven Metalls ein Auftragen einer Paste, die ein Pulver des aktiven Metalls enthält, umfaßt.

10. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Schritt des Auftragens des aktiven Metalls das Aufsprühen eines Pulvers des aktiven Metalls zum Anhaftenlassen (desselben) an der Innenfläche des Keramik-Rohrelements, auf welche ein Klebmittel aufgetragen ist, umfaßt.

11. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß an der Lichtbogenabschirmung ein Spannungsentlastungselement (15) vorgesehen ist, welches Spannungsentlastungselement mit der Innenfläche des Keramik-Rohrelements verbunden ist.