DE3843157C1 - - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Leuchtschirmen für Kathodenstrahlröhren nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1. Ein derartiges Verfahren ist aus der EPO 1 92 301 A2 bekannt.The invention relates to a method for producing fluorescent screens for cathode ray tubes according to the preamble of claim 1. Such a procedure is known from EPO 1 92 301 A2.
Bei der Herstellung von Leuchtschirmen für Kathodenstrahlröhren,
insbesondere für Farbfernsehröhren, müssen Leuchtpigmente auf die
Innenseite des Schirms in Form relativ feiner Muster aufgetragen
werden. Um diese Muster zu erzeugen, geht man von den mit Hilfe der
Schattenmaske leicht erhältlichen Lichtmustern aus und wandelt diese
unter Einsatz lichtempfindlicher, meist organischer Stoffe oder
Zubereitungen in Leuchtpigmentmuster um.
Beispielsweise kann man die Leuchtpigmente in Zubereitungen, welche
durch Belichtung ihre Löslichkeit ändern, einbetten, den Schirmträger
beschichten, mit dem Muster belichten und danach diejenigen Teile der
Beschichtung mit einem Lösungsmittel entfernen, die kein Leuchtpigment
aufweisen sollen. Bei mehrfarbigen Röhren muß dieser Prozeß für jedes
Pigment gesondert durchgeführt werden. Es sind auch Stoffe und
Zubereitungen bekannt, die durch Belichten klebrig werden (sog.
phototackifizierbare Materialien). Diese werden bevorzugt, weil sie die
Herstellung von Farbbildleuchtschirmen mittels nur einer lichtempfind
lichen Schicht ermöglichen. In jedem Fall müssen aber vor Fertigstellung
der Kathodenstrahlröhre die organischen Komponenten durch Ausheizen
oder auch durch einen Löseprozeß aus der Leuchtpigmentschicht entfernt
werden, um ein stabiles Vakuum in der fertigen Röhre zu sichern. Dadurch
geht die Bindung der Leuchtpigmentpartikel an den Schirmträger zum
größten Teil verloren und schon eine geringfügige mechanische Bean
spruchung kann das Pigmentmuster zerstören.
When producing fluorescent screens for cathode ray tubes, in particular for color television tubes, luminous pigments must be applied to the inside of the screen in the form of relatively fine patterns. To create these patterns, one starts with the light patterns that are easily available with the help of the shadow mask and converts them into luminous pigment patterns using light-sensitive, mostly organic substances or preparations.
For example, one can embed the luminous pigments in preparations which change their solubility by exposure, coat the faceplate, expose it with the pattern and then remove those parts of the coating with a solvent which should not have any luminous pigment. In the case of multi-colored tubes, this process must be carried out separately for each pigment. There are also known substances and preparations which become sticky by exposure (so-called phototackifiable materials). These are preferred because they enable the production of color picture screens by means of only one light-sensitive layer. In any case, however, the organic components must be removed from the luminescent pigment layer by heating or by a dissolving process before the cathode ray tube is finished, in order to ensure a stable vacuum in the finished tube. As a result, the binding of the luminescent pigment particles to the faceplate is largely lost and even a slight mechanical stress can destroy the pigment pattern.
Aus der EP 01 92 301-A2 ist bekannt, das Leuchtpigment nach dem Entfernen des lichtempfindlichen Materials durch Aufbringen eines alkoholischen Siliciumdioxidsols und danach einer wäßrigen Kaliummetasilikatlösung zu fixieren. Es hat sich jedoch gezeigt, daß selbst bei sorgfältiger Arbeitsweise das Leuchtpigmentmuster beschädigt werden kann, so daß dieser Prozeß für die Serien fertigung nicht geeignet ist. Außerdem erfordert dieses Verfahren eine sorgfältige und daher zeitraubende Trocknung vor dem Einbau des Leuchtschirms in die Kathodenstrahlröhre.It is known from EP 01 92 301-A2 that the luminous pigment according to removing the photosensitive material by application an alcoholic silica sol and then an aqueous one Fix potassium metasilicate solution. However, it has been shown that even with careful operation, the luminous pigment pattern can be damaged, so this process for the series manufacturing is not suitable. It also requires this procedure careful and therefore time-consuming drying before installation of the fluorescent screen in the cathode ray tube.
Es ist weiterhin bekannt, durch chemische Abscheidung aus der Dampfphase (CVD) Schichten aus reinem SiO₂ herzustellen. Man geht dabei beispielsweise von Siliciumtetrachlorid aus, welches bei einer Temperatur um 1000°C mit Wasser oder auch mit Wasserstoff und Sauerstoff oder Kohlendioxid umgesetzt wird. Aus den Schriften DE-AS 25 53 048 und die EP 00 15 390-B1 ist bekannt, daß man die Reaktionspartner bei der CVD nicht gleichzeitig, sondern abwechselnd auf die zu beschichtende Oberfläche einwirken läßt, wenn eine epitaktische Orientierung zum Substrat angestrebt wird. Solche Schichten mit genau festgelegter stöchiometrischer Zusammensetzung werden in der Halbleitertechnik wegen ihrer Eignung z.B. als Isolations- oder Sperrschichten angewendet. Sie können nur sehr langsam aufgebaut werden. Es war bisher nicht bekannt, Pulver auf Oberflächen mittels durch CVD abgeschiedener Beschichtungen zu fixieren. Im übrigen verbietet sich die Anwendung solcher Verfahren bei der Herstellung von Leuchtschirmen für Kathodenstrahlröhren schon deshalb, weil das als Trägermaterial dienende Glas nicht hinreichend temperaturbeständig ist.It is also known by chemical vapor deposition (CVD) to produce layers of pure SiO₂. You go there for example, from silicon tetrachloride, which at a Temperature around 1000 ° C with water or with hydrogen and Oxygen or carbon dioxide is implemented. From the scriptures DE-AS 25 53 048 and EP 00 15 390-B1 is known to be the Reaction partners in the CVD not at the same time, but alternately acts on the surface to be coated, if an epitaxial orientation to the substrate is desired. Such layers with a precisely defined stoichiometric Are used in semiconductor technology because of their composition Suitability e.g. applied as insulation or barrier layers. they can only be built up very slowly. So far it has not been known to deposit powder on surfaces by means of CVD Fix coatings. Otherwise, the Application of such processes in the manufacture of fluorescent screens for cathode ray tubes, if only because it is used as a carrier material serving glass is not sufficiently temperature-resistant.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren anzugeben, mit dem das Leuchtpigmentmuster nach dem Entfernen des lichtempfindlichen Materials auf dem Schirmträger fixiert werden kann, ohne daß das Muster oder der gläserne Schirmträger beschädigt werden, welches zu Leuchtschirmen mit guten optischen Eigenschaften führt und welches ohne einen zusätzlichen Trocknungsschritt durchgeführt werden kann. The object of the invention is to provide a method with which the luminous pigment pattern after removing the photosensitive Material can be fixed on the faceplate without that Pattern or the glass faceplate are damaged, which leads to fluorescent screens with good optical properties and which can be carried out without an additional drying step.
Diese Aufgabe wird durch das im kennzeichnenden Teil des Hauptanspruchs beschriebene Verfahren gelöst.This task is accomplished by the in the characterizing part of the main claim described method solved.
Es wurde gefunden, daß sich die Leuchtpigmentmuster auf dem Bildschirmträger fixieren lassen, wenn man sie nach dem Entfernen der lichtempfindlichen Substanz bei einer Temperatur unterhalb von 300°C wiederholt abwechselnd einer Atmosphäre, die eine hydrolyse empfindliche gasförmige Siliciumverbindung und einer Atmosphäre, die Wasserdampf enthält, aussetzt.It was found that the luminous pigment patterns on the Have the screen support fixed when you remove it the photosensitive substance at a temperature below 300 ° C alternately repeats an atmosphere that undergoes hydrolysis sensitive gaseous silicon compound and an atmosphere that Contains water vapor.
Als hydrolyseempfindliche Siliciumverbindungen kommen in erster Linie solche Verbindungen in Betracht, die bei der Arbeitstemperatur einen Dampfdruck von < 30 hPa aufweisen. Beispiele für solche Verbindungen sind Siliciumtetrachlorid, Hexachlordisilan, Siliciumtetrabromid, Trichlorsilan und Tribromsilan. Für Arbeitstemperaturen unter 100°C wird Siliciumtetrachlorid bevorzugt.Primarily come as silicon compounds sensitive to hydrolysis such compounds into consideration, which one at the working temperature Have a vapor pressure of <30 hPa. Examples of such connections are silicon tetrachloride, hexachlorodisilane, silicon tetrabromide, Trichlorosilane and tribromosilane. For working temperatures below 100 ° C silicon tetrachloride is preferred.
Arbeitstemperatur liegt in jedem Fall unter 300°C. Dadurch wird ausgeschlossen, daß der gläserne Träger des Leuchtschirms sich verformt oder seine Härtung verliert. Es wird jedoch bevorzugt bei 20 bis 50°C gearbeitet.Working temperature is in any case below 300 ° C. Thereby it is excluded that the glass support of the fluorescent screen deformed or loses its hardening. However, it is preferred worked at 20 to 50 ° C.
Als Trägergas für die Atmosphären, welche Dämpfe der Reaktions partner enthalten, dient bevorzugt Luft, die vor dem Vermischen mit dem Dampf der hydrolyseempfindlichen Siliciumverbindung zweckmäßig getrocknet wird. Man kann jedoch auch beliebige andere Gase, welche hinsichtlich der Reaktionspartner im Temperaturbereich des Arbeitsverfahrens inert sind, beispielsweise Stickstoff, Argon oder auch Mischungen solcher Gase verwenden.As a carrier gas for the atmospheres, which vapors the reaction partner contains, preferably serves air before mixing expedient with the steam of the hydrolysis-sensitive silicon compound is dried. However, you can also use any other gases with regard to the reactants in the temperature range of Working processes are inert, for example nitrogen, argon or use mixtures of such gases.
Es wird bevorzugt bei Normaldruck gearbeitet. Jedoch kann das Verfahren auch bei vermindertem oder erhöhtem Druck durchgeführt werden, wenn dies aus verfahrenstechnischen Gründen günstiger erscheint.It is preferred to work at normal pressure. However, the procedure can also be carried out under reduced or increased pressure, if this appears more favorable for procedural reasons.
Als lichtempfindliche organische Substanzen eignen sich bevorzugt solche, die beim Belichten klebrig werden bzw. ihre anfangs vorhandene Klebrigkeit verlieren. Schichten aus diesen Substanzen können nach dem Aufbelichten des Lichtmusters durch Tonen mit dem pulverförmigen Leuchtpigment mit dem gewünschten Leuchtpigmentmuster versehen werden. Geeignete Substanzen können beispielsweise den Patentveröffentlichungen DE-OS 30 48 490 und DE 34 29 615 C1 entnommen werden.Suitable light-sensitive organic substances are preferred those that become sticky when exposed or their initially lose existing stickiness. Layers of these substances after exposure of the light pattern by toning with the powdered luminous pigment with the desired luminous pigment pattern be provided. Suitable substances can for example Patent publications DE-OS 30 48 490 and DE 34 29 615 C1 can be taken.
Natürlich können die Leuchtpigmente auch mit Substanzen vermischt werden, die durch Belichtung ihre Löslichkeit in einem geeigneten Lösungsmittel ändern. Das Leuchtpigmentmuster wird in Schichten aus solchen Mischungen durch Aufbelichten des Lichtmusters und Auswaschen gebildet.Of course, the luminescent pigments can also be mixed with substances be that by exposure to their solubility in a suitable Change solvent. The luminous pigment pattern is in layers from such mixtures by exposing the light pattern and Wash out formed.
Nach der Erzeugung des Leuchtpigmentmusters werden die lichtempfindlichen organischen Substanzen entfernt. Dies kann beispielsweise bei Substanzen der DE 34 29 615 C1 durch Ausheizen unter vermindertem Druck geschehen. Man kann aber auch allgemein nach der EP 01 92 301 A2 den Dampf eines Lösungsmittels auf dem Schirm kondensieren lassen und so die organische Substanz aus der Beschichtung extrahieren.After the generation of the luminous pigment pattern, the photosensitive organic substances removed. This can for example with substances of DE 34 29 615 C1 by heating happen under reduced pressure. But you can also in general according to EP 01 92 301 A2 the vapor of a solvent allow to condense on the screen and so the organic substance extract from the coating.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht es, locker auf gläsernen Schirmträgern haftende Leuchtpigmente zu fixieren, ohne daß auf diese irgendwie mechanisch eingewirkt wird. Dadurch ist eine Beschädigung der Pigmentmuster ausgeschlossen.The inventive method makes it easy to put on glass Fixing luminous pigments adhering to the faceplate without affecting them is somehow mechanically affected. This is damage the pigment pattern excluded.
Auch auf größeren Flächen erreicht man mit dem erfindungsgemäßen Verfahren eine gleichmäßige Fixierung des Pulvers; dabei läßt sich die Stärke der Fixierung leicht den Bedürfnissen anpassen, indem man die Anzahl der Zyklen ändert. Im allgemeinen genügt eine geringe Zahl von Zyklen, beispielsweise 2 bis 5, um das Pigmentmuster hinreichend fest zu verankern. Ein zusätzlicher Trocknungsschritt entfällt. Aus diesen Gründen kann man nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wesentlich schneller arbeiten als nach dem Stand der Technik.The invention can also be used on larger areas Procedure an even fixation of the powder; doing so easily adjust the strength of the fixation to the needs by you change the number of cycles. Generally one is sufficient small number of cycles, e.g. 2 to 5, around the pigment pattern anchored sufficiently firmly. An additional drying step not applicable. For these reasons, one can according to the invention Processes work much faster than in the prior art.
Durch die Fixierung von Leuchtpigmenten nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhält man Leuchtschirme von hoher optischer Qualität und hoher Emission. By fixing luminescent pigments according to the invention Processes obtain fluorescent screens of high optical quality and high emission.
Die Erfindung wird bei der Herstellung von Leuchtschirmen für Kathodenstrahlröhren, insbesondere für Farbfernsehröhren, angewendet.The invention is used in the manufacture of fluorescent screens Cathode ray tubes, especially for color television tubes, applied.
Zur weitern Erläuterung der Erfindung soll das folgende Aus führungsbeispiel dienen.To further explain the invention, the following is intended serve as an example.
Ein für die Herstellung des Leuchtschirms einer Farbfernsehröhre bestimmter gewölbter Glasschirm (Diagonalendurchmesser 14 inch = 356 mm) mit ebenem Rand wurde entsprechend der Beschreibung im Beispiel 4 der DE 34 29 615 C1 mit einem Linienmuster aus grün, blau und rot leuchtenden Pigmenten versehen. Anstelle des Ausheizens wurde der Schirm analog zu dem in der EP 01 92 301 - A2, S.7, beschriebenen Verfahren mit Methylethylketondampf behandelt. Der getrocknete Schirm wurde auf eine ebene Grundplatte aufgelegt, welche mit Öffnungen für die Zufuhr von Luft-Siliciumtetrachloriddampf und von feuchter Luft sowie für die Abfuhr der verbrauchten Gase versehen war und mit dem Schirm eine Reaktionskammer von etwa 4 l Inhalt bildete. Der Spalt zwischen Schirm und Grundplatte wurde mit elastischem Material abgedichtet.One for the manufacture of the screen of a color television tube certain curved glass shade (diagonal diameter 14 inch = 356 mm) with a flat border was as described in the example 4 of DE 34 29 615 C1 with a line pattern of green, blue and red bright pigments. Instead of baking out the screen analogous to that described in EP 01 92 301 - A2, p.7 Process treated with methyl ethyl ketone vapor. The dried umbrella was placed on a flat base plate with openings for the supply of air silicon tetrachloride vapor and moist air and was provided for the removal of the used gases and with the Screen formed a reaction chamber of about 4 liters. The gap between screen and base plate was made with elastic material sealed.
Nun wurde Luft, die bei 25°C mit Siliciumtetrachloriddampf gesättigt war, 2 s lang mit etwa 2 l/min in die Reaktionskammer geblasen. Danach wurde 18 s lang Luft, die mit Wasserdampf bei 50°C gesättigt worden war, mit 5 l/min in die Reaktionskammer geleitet. Diese Sequenz wurde insgesamt dreimal wiederholt. Auf der Glasoberfläche und den Pigmentteilchen hatte sich ein Film von etwa 100 nm Dicke gebildet, durch den die Pigmentteilchen hinreichend fixiert wurden.Now air was saturated with silicon tetrachloride vapor at 25 ° C was blown into the reaction chamber at about 2 l / min for 2 s. Then air was saturated with water vapor at 50 ° C. for 18 s had been fed into the reaction chamber at 5 l / min. These Sequence was repeated three times in total. On the glass surface and the pigment particles had a film about 100 nm thick formed by which the pigment particles were sufficiently fixed.
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