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Verfahren und Vorrichtung zur Vermeidung des Lösungsmittelverlustes
bei der Extraktion mittels flüchtiger Lösungsmittel. Bei den bisher bekannten Vorrichtungen
zur Extraktion öl-, fetthaltiger oder anderer Stoffe mittels flüchtiger Lösungsmittel
stehen die einzelnen Teile der Extraktionsanlage zwecks Druckausgleichs mit der
Außenluft stets in offener Verbindung. Die dadurch bestehende -Möglichkeit des ungehinderten
Eintrittes von Frischluft und ihres Wiederaustrittes in einem mit Lösungsmitteldampf
beladenen Zustande bildet eine Quelle bedeutender
L ösungsmittelverluste.
So bildet sich z. B. nach jedesinaligein Destillationsvorgang und auch während einer
Unterbrechung oder Heminung desselben in den Brüdenleitungen, in den Röhren des
Kühlers, oft auch in den Destillierblasen ein Vakuum, welches durch den ungehinderten
Zutritt von Frischluft aufgehoben wird. Die eingedrungene Frischluft entweicht bei
neuerlicher Destillation, mit Lösungsniitteldampf beladen, als unkondensierbares
Lösungsmitteldampf-Luft-Geinisch wieder ins Freie. Auch durch jedesmalige Entnahine
von Lösungsmittel aus dein durch eine Entlüftungsleitung finit der Außenluft in
offener Verbindung stehenden Lösungsmittelbehälter wird in diesen Frischluft eingesaugt,
welche hei Zufluß neuen Lösungsmittels in einem mit Lösungsmitteldampf beladenen
Zustande wieder ins Freie gelangt. Der gleiche Vorgang spielt sich in den Behältern
für Extraktlösung ab, sobald diese die Behälter verläßt bzw. in diese eintritt.
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Durch das den Gegenstand der Erfindung bildende Verfahren wird der
Eintritt von Frischluft sowohl in die Kondensatoren, Brüdenleitungen und Wasserabscheider
als auch in die Destillierräume sowie Behälter für Lösungsmittel und Extraktlösung
und somit die Bildung unkondensierbarer Gemische von Lösungsmitteldampf und Luft
durch Absperrung dieser Vorrichtungen von der Außenluft dauernd verhindert, gleichzeitig
wird das durch den Eintritt von Luft bei jedesinaliger Beschickung der Extraktionsgefäße
mit frischem Gut gebildete Gemisch von Lösungsmitteldampf und Luft zwecks Entziehung
des Lösungsmittels, aufgefangen, gesammelt und durch Extraktionsgut geleitet.
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Der während der Extraktion infolge der Veränderungen des Flüssigkeitsstandes
notwendige Druckausgleich erfolgt selbsttätig durch entsprechend gerichtete Bewegung
von in einem Ausgleichsgefäß enthaltenem Wasser. Diese Wasserbewegung kann zur kostenlosen
Erzeugung und Aufrechterhaltung eines Unterdrucks ausgenutzt werden, dessen Saugwirkung
einerseits den Durchgang des Lösungsmittels durch das Extraktionsgut erleichtert
und bei Extraktionsbatterien den in den ersten Extraktionsgefäßen durch den Lösungsmitteldurchfluß
gebildeten Druck gleichzeitig vermindert sowie anderseits die Destillation beschleunigt.
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In der schematischen Zeichnung stellt Abb. i eine Vorrichtung zur
Ausübung des Verfahrens bei Verwendung von Lösungsmitteln dar, welche spezifisch
leichter sind als Wasser, während Abb. 2 eine Vorrichtung für die Anwendung spezifisch
schwererer Löstinhsinittei zeigt.
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Die Anlage nach Abb. i besteht aus dem Kühler K" dem Wasserabscheider
Ih" dem Lösungsmittelbehälter L, und dem Druckausgleichsgefäß Bi, welche zwecks
Durchführung des Verfahrens in beliebiger Anzahl @ erwendet werden können. S sind
Standanzeiger, o ist eine Leitung, welche mit anderen Behältern für Lösungsmittel
sowie mit den Behältern für Extraktlösung zwecks Zu- und Abströmens von Lösungsmitteldampf
- Luft-Gemisch in Verbindung steht, und welche auch zum Nachfüllen von Lösungsmittel
dienen und an b, bzw. an den oberen Teil von 1l-, angeschlossen werden kann.
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Das von der Entfernung des Lösungsmittels aus den Extraktions- und
Destillierräumen herrührende, unkondensierbare Lösungsmitteldainpf-Luft-Geniisch
sowie ciieKon(lensategelangen aus dem Kühler K, in den Wasserabscheider lt,-" und
-zwar (las Gemisch durch das Rohr b" die Kondensate durch a,. Das unkondensierbare
Lösüngsmitteldampf-Luft-Gemisch sammelt sich im oberen Teil von Ti-" darunter das
Lösungsmittel, das Kondenswasser hingegen als spezifisch schwerster Körper im untersten
Teil von ff', an. In demselben Maße, als Kondensat und Lösungsmitteldampf-Luft-Gemisch
in Ti', einstrrJtnt, wird gleichzeitig Wasser aus ff,', durch das Verbindungsrohr
c, in das mit Wasser gefüllte Ausgleichsgefäß B, abgedrückt, aus welchem durch die
offene Leitung d, das Wasser überläuft.
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L, und W, sind durch las Rohr f, miteinander
verbunden. Entnimmt man dem Behälter I_, durch das Rohre, Lösungsmittel,
so wird in gleichem Maße Lösungsmitteldampf-Luft-Gemisch und Lösungsmittel durch
f, nach L, und gleichzeitig @easser von B, durch c, nach W, übertreten.
Gelangt nun neuerdings Lösungsmitteldampf-Luft-Gernisch und Kondensat aus K, nach
ll'" so findet wieder aus b1%, ein Abströmen von Wasser in das Ausgleichsgefäß B,
statt, aus weichem, sobald die darin befindliche Wassersäule die Höhe von d, erreicht
hat, der Wasserüberlauf stattfindet.
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Auch wenn die Entnahme von Lösungsmittel aus L, sowie das Zuströmen
von Kondensat undLösungsmittel,lampf-Luft-Gemisch aus K, bzw. auch aus anderen Teilen
der Extraktionsanlage durch die Leitung o nach li", erfolgt, treten die beschriebenen
Vorgänge ein, indem in dem Maße, wie Lösungsmitteldanipf-Luft-Gemisch undKondensat
in größerer oder geringerer Menge nach Il', gelangt, als Lösungsmittel aus I_, entnommen
wird, Wasser aus ll', durch c, nach B, abgedrückt wird, und Lösungsmitteldainpf-Luft-Gemisch
und Lösungsmittel aus W, durch f, nach L,
übertritt, oder Wasser
von B, durch c, nach W, gesaugt wird, während gleichzeitig wieder
Lösungsmitteldampf-Luft-Gemisch
und Lösungsmittel aus W, durch f, nach L, übertritt.
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An Stelle von W, und L, kann man auch nur ein einziges Gefäß verwenden,
welches gleichzeitig als Wasserabscheider und als Lösungsmittelbehälter dient sowie
die Rohrverbindung f, von einer nahe dem oberen Boden des Wasserabscheiders gelegenen
Stelle bis nahe zum unteren Boden des Lösungsmittelbehälters führen ferner das Rohr
b, anstatt an Tf,7, an L, anschließen.
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Soll das in W, und L, angesammelte Gemisch von Lösungsmitteldampf
und Luft entfernt werden, so öffnet man die Hähne in" schließt den Hahn 1a, und
läßt die zum Abdrücken notwendige Wassermenge durch das Rohr 1, bei geöffnetem
Hahn g, in B, eintreten. Es tritt infolgedessen Wasser aus B, durch c, nach
W, über und Lösungsmittel aus 11T, durch f, nach I_,. Dabei wird Lösungsmitteldampf-Luft-Gemisch
aus L, und W, durch das Rohr i2, abgedrückt, welches man zweckmäßig in einen mit
frischem Gut beschickten Extraktor einleitet, wo dem Gemisch auf dem Wege durch
(las Extraktionsgut Lösungsmittel entzogen wird. Nach Ableitung des Gemisches von
Lösungsmitteldampf und Luft, was durch die an W, und L1 angebrachten Standanzeiger
S angezeigt wird, schließt man die Hähne tra" ä, und öffnet lt,.
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Zur Erzeugung bzw. Aufrechterhaltung eines Unterdruckes in den Extraktions-
sowie in den Destillierräumen leitet man das aus B, austretende Wasser durch die
mit einem entsprechenden Gefälle versehene Abflußleitung d, ab, welche unter Wasserabschluß
in einen Behälter D, einmündet. Das Gefälle von d, kann bis i i m
betragen.
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Bei Anwendung von Lösungsmitteln, welche spezifisch schwerer als Wasser
sind, wird die in Abb. 2 dargestellte Anlage benutzt.
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Diese besteht aus dem Kühler K2, dem Wasserabscheider W;, dem Lösungsmittelbehälter
L. und dem Ausgleichsgefäß B., welche zwecks Durchführung des Verfahrens in beliebiger
Anzahl verwendet werden können. S sind Standanzeiger, o, ist eine Leitung, welche
mit anderen Behältern für Lösungsmittel sowie mit den Behältern für Extraktlösung
zwecks Zu- und Abströmens von Lösrngsmitteldampf-Luft-Gemis.ch in Verbindung steht,
und welche auch zum Nachfüllen von Lösungsmittel dienen kann.
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Das den Kühler K., verlassende unkondensierbareLösungsmitteldampf-Luft-Gemischgelangt
durch das Rohr b2 in den oberen Teil des Lösungsmittelbehälters L2, das Kondensat
durch das Rohr a., nach dem Wasserabscheider W., in dessen- unterem Teil sich das
spezifisch schwerere Lösungsmittel und darüber das Wasser ansammeln. In demselben
Maße als Kondensat in WZ bzw. Lösungsmitteldampf-Luft-Gemisch in L, einströmt, wird
Wasser aus W, durch das Verbindungsrohr c2 in das mit Wasser gefüllte Druckausgleichsgefäß
B2 gedrängt, wo durch die offene Leitung d., der Wasserüberlauf stattfindet, bzw.
wird aus L. Lösungsmittel durch das> Rohr f 2 nach W., und aus diesem gleichzeitig
Wasser durch c, nach B., abgedrückt.
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Entnimmt man dem Lösungsmittelbehälter L.2 durch das Rohr e. Lösungsmittel,
so tritt im gleichen Maße aus W, durch f2 Lösungsmittel nach L_ und gleichzeitig
Wasser aus B.= durch c. nach f`V., über. Gelangt niin neuerdings Lösungsmitteldampf-Luft-Gemisch
aus K., durch b., nach L., bzw. Kondensat durch a, nach W=, so findet wieder ein
Abfließen von Wasser durch c., nach dem Gefäß B, statt, aus welchem, sobald die
darin befindliche Wassersäule ,die Höhe von d. erreicht hat, der Wasserüberlauf
vor sich geht. Auch wenn die Entnahme von Lösungsmittel aus L- sowie das Zuströmen
von Köndensat undLösungsmitteklampf-Luft-Gemisch aus K_ bzw. auch durch o3 nach
W, bzw. I_., erfolgt, treten die beschriebenen Vorgänge ein, indem in dem Maße,
wie Lösungsmitteldampf-Luft-Gemisch und Kondensat in größerer oller geringerer Menge
nach L.; bzw. W, gelangen, als Lösungsmittel aus I_, entnommen wird, Lösungsmittel
aus I_= durch f,: nach TV, und gleichzeitig Wasser aus W" durch c_
nach By bzw. Wasser aus W, durch c_ nach B_ abgedrückt wird, und gleichzeitig Lösungsmittel
aus Wz durch f, nach I_; übertritt, oder Wasser aus Bz durch c. nach lfT, angesaugt
wird, wobei gleichzeitig wieder Lösungsmittel aus W_ durch f _ nach L: übertritt.
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Auch im vorliegenden Falle kann an Stelle von IV>> und L, nur ein
einziges Gefäß angeordnet werden, indem man den Wasserabscheider zugteich als Lösungsmittelbehälter
benutzt.
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Soll das in L, angesammelte Gemisch von Lösungsmitteldampf und Luft
entfernt werden, so öffnet man den Hahn in., schließt den Hahn h., und läßt die
zum Abdrücken notwendige Wassermenge durch das Rohr L" bei geöffnetem Hahn g2 in
B, eintreten. Infolgedessen fließt Wasser aus B, durch c., nach W., und Lösungsmittel
aus W. durch das Verbindungsrohr f, nach L.. Dadurch wird Lösungsmitteldampf-Luft-Gemisch
aus I_., durch das Rohr n2 abgedrückt, welches man zweckmäßig in einen mit frischem
Gut beschickten Extraktor einleitet, wo dem Gemisch auf dem Wege durch das Extraktionsgut
Lösungsmittel entzogen wird. Nach Ableitung des Gemisches von Lösungsmitteldampf
und Luft, was durch den an L2 angebrachten Standanzeiger
S angezeigt
wird, schließt man in- g, und öffnet h,.
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Man kann auch zweckmäßig das in L, betindliche Lösungsmittel mit einer
Wasserschicht bedeckt halten.
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Zur Erzeugung bzw. Aufrechterhaltung eines Unterdruckes in den Extraktions-
sowie in den Destillierräumen leitet man das aus B, austretende Wasser durch die
mit einem entsprechenden Gefälle versehene Abflußleitung d, ab, welche unter Wasserabschluß
in einen Wasserbehälter D.. einmündet. Das Gefälle von d., kann bis i i m betragen.
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Das angegebene Verfahren kann mit Vorteil auch in allen jenen Fällen
Anwendung finden, in welchem mit Wasser nicht mischbare und unlösliche Stoffe mit
Wasserdampf destilliert werden, z. B. bei der Destillation von Fettsäuren. Hierbei
wird in der Destillieranlage ebenfalls ein Unterdruck erzeugt, und gleichzeitig
diese gegen die Außenluft abgesperrt.