DE3816467A1 - MAGNETIC RECORDING MEDIUM - Google Patents
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Abstract
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Magnetaufzeichnungsmedium. Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung ein Magnetaufzeichnungsmedium mit hervorragender Haltbarkeit, das in geeigneter Weise für einen Magnettrommelspeicher, ein Magnetband oder eine Magnetkarte verwendet werden kann.The present invention relates to a magnetic recording medium. In particular, the present invention relates a magnetic recording medium with excellent Durability that suitably for a magnetic drum storage, a magnetic tape or a magnetic card can be used.
Üblicherweise werden Magnetaufzeichnungsmedien hergestellt durch Ausbilden eines Magnetfilms wie einer Magnetaufzeichnungsschicht auf einem nichtmagnetischen Substrat, das aus einem organischen oder anorganischen Material aufgebaut ist. Die Oberfläche des Magnetfilms reibt sich zum Zeitpunkt der magnetischen Aufzeichnung oder Wiedergabe an einem magnetischen Aufnahmekopf oder dergleichen. Die Reduzierung der Leistung aufgrund des Abriebs, der durch diese Reibung verursacht wird, ist ein ernsthaftes Problem.Magnetic recording media are commonly manufactured by forming a magnetic film like one Magnetic recording layer on a non-magnetic Substrate made from an organic or inorganic Material is built up. The surface of the magnetic film rubs at the time of magnetic recording or playback on a magnetic recording head or similar. The reduction in performance due to of the abrasion caused by this friction a serious problem.
Als Mittel zur Lösung dieses Problems wurde ein Verfahren vorgeschlagen, in dem die charakteristische Gleiteigenschaften dadurch verbessert werden, daß man ein Tetrafluorethylen- Telomer als Gleitmittel auf die Oberfläche des magnetischen Films aufbringt (US-PS 34 90 946). Außerdem wurde ein Verfahren vorgeschlagen, in dem die charakteristischen Gleiteigenschaften dadurch verbessert werden, daß man einen Perfluorpolyether als Gleitmittel verwendet (US-PS 37 78 308; 39 19 719 und 42 68 556). Außerdem wurde ein Verfahren vorgeschlagen, in dem die charakteristischen Gleiteigenschaften dadurch verbessert werden, daß man als Gleitmittel eine Mischung verwendet, die hergestellt wurde durch Dispergieren eines festen Gleitmittels, wie eines Tetrafluorethylen-Telomeren in einem flüssigen Dispergiermittel, wie einem Perfluorpolyether (Japanische Offenlegungsschrift Nr. 1 61 909/1979).A method has been used as a means to solve this problem proposed in which the characteristic sliding properties can be improved by adding a tetrafluoroethylene Telomer as a lubricant on the surface of the magnetic film (US-PS 34 90 946). A procedure has also been proposed in which the characteristic sliding properties improved be that a perfluoropolyether as a lubricant used (US Pat. Nos. 37 78 308; 39 19 719 and 42 68 556). A procedure has also been proposed in which the characteristic sliding properties improved that a mixture is used as a lubricant, which was prepared by dispersing a solid Lubricant such as a tetrafluoroethylene telomer in a liquid dispersant such as a perfluoropolyether (Japanese Patent Laid-Open No. 1 61 909/1979).
Ein übliches festes Gleitmittel, wie ein Tetrafluorethylen- Telomer, zeigt hervorragende Eigenschaften hinsichtlich seiner Verschleißfestigkeit unter hoher Belastung, ist jedoch nachteilig in der Hinsicht, daß es nicht fließfähig ist. Außerdem sind die Filmbildungseigenschaften schlecht, und das Gleitmittel kann nicht auf Teile des Mediums aufgebracht werden, wo der Gleitmittelanteil aufgrund des Gleitkontaktes mit einem Magnetkopf o. ä. zurückgegangen ist.A common solid lubricant, such as a tetrafluoroethylene Telomer shows excellent properties in terms of its wear resistance under high loads, however, is disadvantageous in that it is not is flowable. In addition, the film formation properties bad, and the lubricant can not on parts of the medium applied where the lubricant portion decreased due to sliding contact with a magnetic head or the like is.
Ein Perfluorpolyether oder dergleichen ist bekanntermaßen hinsichtlich seiner chemischen Stabilität und seiner Gleitmitteleigenschaften hervorragend und wird weithin als flüssiges Gleitmittel verwendet.A perfluoropolyether or the like is known regarding its chemical stability and its Lubricant properties are excellent and widely used as a liquid lubricant.
Ein flüssiges Gleitmittel, wie ein Perfluorpolyether, ist vorteilhaft insofern, als das Gleitmittel fließfähig ist und seine Filmbildungseigenschaften gut sind. Zudem kann das Gleitmittel unmittelbar auf eine Stelle des Mediums aufgebracht werden, an der das Gleitmittel aufgrund des Schleifkontaktes des Mediums mit einem Magnetkopf verlorengegangen ist, wie auch auf umgebende Bereiche. Allerdings hat das flüssige Gleitmittel den Nachteil, daß es teilweise durch Verdampfen (scattering) oder dergleichen verlorengeht. A liquid lubricant, such as a perfluoropolyether, is advantageous in that the lubricant is flowable and its film-forming properties are good. It can also the lubricant directly on one point of the medium are applied to which the lubricant due to the Sliding contact of the medium with a magnetic head is lost is, as well as on surrounding areas. Indeed the liquid lubricant has the disadvantage that it partly by scattering or the like get lost.
Wenn nun ein festes Gleitmittel oder ein flüssiges Gleitmittel einzeln verwendet werden, kann eine genügend lang andauernde Schmierwirkung nicht erreicht werden.If now a solid lubricant or a liquid lubricant used individually, one can be long enough permanent lubrication cannot be achieved.
Zur Lösung dieses Problem wurde ein Verfahren vorgeschlagen, in dem ein festes Gleitmittel wie ein Tetrafluorethylen- Telomer einem flüssigen Gleitmittel wie einem Perfluorpolyether zugesetzt wird. Gemäß diesem Verfahren wirken beide Gleitmittel einander ergänzend; und die Dauerhaftigkeit der Schmierwirkung wird in gewissem Ausmaß verbessert. Allerdings vertragen sich in einer herkömmlichen Kombination eines festen und eines flüssigen Gleitmittels die beiden Komponenten nur schlecht miteinander, so daß die Menge an festem Gleitmittel bei Gleitkontakt des Aufzeichnungsmediums mit einem Aufzeichnungskopf oder dergleichen schnell zurückgeht und zufriedenstellende Gleiteigenschaften nicht erhalten werden können.To solve this problem, a method has been proposed in which a solid lubricant such as a tetrafluoroethylene Telomer a liquid lubricant like is added to a perfluoropolyether. According to this The two lubricants have a complementary process; and the durability of the lubrication effect is somewhat Extent improved. However, get along in one conventional combination of a solid and a liquid Lubricant the two components only bad with each other so that the amount of solid lubricant at Sliding contact of the recording medium with a recording head or the like quickly declines and satisfactory Sliding properties cannot be obtained can.
Die vorliegende Erfindung ist das Ergebnis intensiver Studien mit Blick auf die Lösung der oben genannten Probleme. Als Ergebnis wurde gefunden, daß die Gleiteigenschaften eines Magnetaufzeichnungsmediums deutlich dadurch verbessert werden, daß man ein spezifisches festes Gleitmittel und ein spezifisches flüssiges Gleitmittel in Kombination miteinander verwendet.The present invention is the result more intense Studies aimed at solving the above problems. As a result, it was found that the sliding properties of a magnetic recording medium be improved that one has a specific solid Lubricant and a specific liquid lubricant used in combination.
Das gestreckte Ziel kann insbesondere in Übereinstimmung mit der vorliegenden Erfindung dadurch erreicht werden, daß man einen Gleitmittelfilm ausbildet, der einen Perfluorpolyether als flüssiges Gleitmittel und eine teilweise fluorierte Semifluorverbindung (nachfolgend einfach als "Semifluorverbindung" bezeichnet) als festes Gleitmittel umfaßt. Letzteres ist mit dem oben genannten flüssigen Gleitmittel auf einem Magnetfilm oder auf einem auf dem Magnetfilm gebildeten Schutzfilm gut verträglich.The stretched target can be in particular in accordance can be achieved with the present invention in that that you form a lubricant film that one Perfluoropolyether as a liquid lubricant and a partially fluorinated semifluoro compound (hereinafter simply referred to as a "semifluoro compound") as a solid Lubricant includes. The latter is with the above liquid lubricant on a magnetic film or on a protective film formed on the magnetic film is well tolerated.
Die Erfindung betrifft also ein Magnetaufzeichnungsmedium, umfassend einen Magnetfilm, der unmittelbar oder mittels einer Unterschicht auf einem nichtmagnetischen Substrat ausgebildet ist, und gegebenenfalls einen auf dem Magnetfilm ausgebildeten Schutzfilm, das dadurch gekennzeichnet ist, daß ein Film eines Gleitmittels aus einer teilweise fluorierten Semifluorverbindung und einem Perfluorpolyether auf dem Magnetfilm oder dem Schutzfilm gebildet ist.The invention therefore relates to a magnetic recording medium, comprising a magnetic film directly or by means of an underlayer on a non-magnetic Is formed substrate, and optionally one the magnetic film formed by the protective film is characterized in that a film of a lubricant a partially fluorinated semifluoro compound and one Perfluoropolyether on the magnetic film or the protective film is formed.
Die Erfindung wird im folgenden unter Bezugnahme auf die Zeichnungen näher erläutert.The invention is described below with reference to the Drawings explained in more detail.
Fig. 1 ist eine Schnittansicht eines mit einem Überzug versehenen Magnetaufzeichnungsmediums gemäß der Ausführungsform, wie es in Beispiel 1 und Vergleichsbeispiel 1 erhalten wurde. Fig. 1 is a sectional view of a coated magnetic recording medium according to the embodiment as obtained in Example 1 and Comparative Example 1.
Fig. 2 ist eine Schnittansicht einer Magnetplatte, wie sie gemäß Beispiel 2 und Vergleichsbeispiel 2 erhalten wurde. Fig. 2 is a sectional view of a magnetic disk as obtained in Example 2 and Comparative Example 2.
Fig. 3 ist eine Schnittansicht einer flexiblen Magnetplatte (Diskette), wie sie gemäß Beispiel 3 und Vergleichsbeispiel 3 erhalten wurde. Fig. 3 is a sectional view of a flexible magnetic disk (disk) as obtained in Example 3 and Comparative Example 3.
Das Magnetaufzeichnungsmedium der vorliegenden Erfindung wird nachfolgend detailliert beschrieben. The magnetic recording medium of the present invention is described in detail below.
In dem Gleitmittelfilm des Magnetaufzeichnungsmediums gemäß der vorliegenden Erfindung kann nicht nur ein linearer Perfluorpolyether, sondern auch ein verzweigter Perfluorpolyether verwendet werden. Der Perfluorpolyether braucht nicht vollständig fluoriert zu sein; es kann auch ein Perfluorpolyether mit Perfluorgruppen verwendet werden, die an Alkylgruppen gebunden sind.According to the lubricant film of the magnetic recording medium the present invention cannot be just a linear one Perfluoropolyether, but also a branched perfluoropolyether be used. The perfluoropolyether need not be completely fluorinated; it can also a perfluoropolyether with perfluoro groups can be used which are bound to alkyl groups.
Von der vorliegenden Erfindung sind außerdem Perfluorpolyether umfaßt, die zusätzlich zu -CF₃-Gruppen -CH₂OH-, -CO₂H- oder CO₂CH₃-Gruppen als funktionelle Endgruppen tragen.Perfluoropolyethers are also from the present invention comprises, in addition to -CF₃ groups -CH₂OH-, -CO₂H- or CO₂CH₃ groups as functional end groups wear.
Beispielsweise sind Produkte wie "Krytox" (Polyhexafluorpropylenoxid, geliefert von der Fa. DuPont), "Fomblin" (Polyperfluoralkylenoxid, geliefert von der Fa. Montefluous) und "Demnum" (Polyhexafluortrimethylenoxid, geliefert von der Fa. Daikin) im Handel erhältlich. Chemisch modifizierte Derivate dieser Produkte sind von der Erfindung umfaßt.For example, products such as "Krytox" (polyhexafluoropropylene oxide, supplied by DuPont), "Fomblin" (Polyperfluoroalkylene oxide, supplied by Montefluous) and "Demnum" (polyhexafluorotrimethylene oxide commercially available from Daikin). Chemically modified derivatives of these products are from the Invention includes.
Als typische Beispiele können Verbindungen der nachfolgenden allgemeinen Formel genannt werden:Compounds of the following can be used as typical examples general formula:
In den allgemeinen Formeln sind m und n ganze Zahlen, und X steht für -F, -CO₂H-, -CH₂OH oder -CO₂Li.In the general formulas, m and n are integers, and X represents -F, -CO₂H-, -CH₂OH or -CO₂Li.
Als Verbindungen mit einer 3 bis 20 C-Atome aufweisenden Perfluorkohlenstoff-Kette, die dem Perfluorpolyether zugesetzt werden sollen, können Verbindungen der nachfolgenden allgemeinen Formel genannt werden:As compounds with a 3 to 20 carbon atoms Perfluorocarbon chain, the perfluoropolyether Compounds of the following can be added general formula:
Rf-A-X-B (1)R f -AXB (1)
worinwherein
- - Rf für eine Perfluoralkylgruppe mit 3 bis 20 C-Atomen,R f for a perfluoroalkyl group with 3 to 20 carbon atoms,
- - A für wenigstens einen zweiwertigen funktionellen Rest aus der Gruppe -CH₂-, -CH=CH-, -CO₂-, -CONR¹- und -SO₂NR¹-,wobei R¹ ein Wasserstoffatom oder eine Alkylgruppe mit 1 bis 10 C-Atomen bedeutet,- A for at least one divalent functional residue from the group -CH₂-, -CH = CH-, -CO₂-, -CONR¹- and -SO₂NR¹-, where R¹ is a hydrogen atom or an alkyl group with 1 to 10 carbon atoms means
- - X für eine Alkylengruppe mit 2 bis 30 C-Atomen und- X for an alkylene group with 2 to 30 C atoms and
- - B für ein Wasserstoffatom oder einen einwertigen funktionellen Rest aus der nachfolgenden Gruppe steht: worin R¹ und R1′ gleich oder verschieden sein können und jeweils für ein Wasserstoffatom oder eine Alkylgruppe mit 1 bis 10 C-Atomen stehen und R² für ein Alkalimetallion, ein Erdalkalimetallion, ein einwertiges oder zweiwertiges Schwermetallion, ein Wasserstoffatom oder eine Alkylgruppe mit 1 bis 10 C-Atomen steht, und-CONR³R⁴,worin R³ und R⁴ jeweils für ein Wasserstoffatom, eine Alkylgruppe mit 1 bis 10 C- Atomen oder eine Arylgruppe mit 6 bis 18 C-Atomen stehen.B represents a hydrogen atom or a monovalent functional radical from the group below: wherein R¹ and R 1 'may be the same or different and each represents a hydrogen atom or an alkyl group having 1 to 10 carbon atoms and R² is an alkali metal ion, an alkaline earth metal ion, a monovalent or divalent heavy metal ion, a hydrogen atom or an alkyl group having 1 to 10 C atoms, and-CONR³R⁴, where R³ and R⁴ each represent a hydrogen atom, an alkyl group having 1 to 10 C atoms or an aryl group having 6 to 18 C atoms.
Die Perfluoralkylgruppe Rf und die Alkylengruppe X in der allgemeinen Formel (1) können linear oder verzweigt sein. The perfluoroalkyl group R f and the alkylene group X in the general formula (1) can be linear or branched.
Wenn die Zahl der Kohlenstoffatome der Perfluoralkylgruppe klein ist, ist die Schmierwirkung unzureichend; wenn die Zahl der C-Atome groß ist, ist die Löslichkeit im Perfluorpolyether als dem flüssigen Gleitmittel vermindert. Dementsprechend bewegt sich die Zahl der C-Atome vorzugsweise im Bereich von 3 bis 20, besonders bevorzugt im Bereich von 6 bis 16.If the number of carbon atoms of the perfluoroalkyl group is small, the lubricating effect is insufficient; if the number of carbon atoms is large, the solubility in Perfluoropolyether reduced as the liquid lubricant. The number of carbon atoms moves accordingly preferably in the range from 3 to 20, particularly preferably in the range of 6 to 16.
Wenn die Zahl der C-Atome der Alkylengruppe klein ist, ist die Haftung an der Oberfläche des Aufzeichnungsmediums unzureichend. Wenn sie andererseits groß ist, ist die Verträglichkeit mit dem Perfluorpolyether als dem flüssigen Gleitmittel vermindert. Dementsprechend ist es bevorzugt, daß die Zahl der C-Atome der Alkylengruppe im Bereich von 2 bis 30, besonders bevorzugt im Bereich von 5 bis 20, liegt.If the number of C atoms in the alkylene group is small, is the adhesion to the surface of the recording medium insufficient. On the other hand, if it is large, it is Compatibility with the perfluoropolyether as the liquid Lubricant reduced. Accordingly, it is preferred that the number of carbon atoms in the alkylene group is in the range from 2 to 30, particularly preferably in the range from 5 up to 20.
Bevorzugterweise liegen die Zahlen der C-Atome der Alkylgruppe R¹, R1′, R³ und R⁴, die die Substituenten -CONR¹ oder -SO₂NR¹ für A und -NR¹R1′ oder -CONE²R⁴ für B bilden, bei 1 bis 10, besonders bevorzugt bei 1 bis 5. Es ist weiterhin bevorzugt, daß die Zahl der C-Atome der Arylgruppen R³ und R⁴, die den Substituenten -CONR³R⁴ bilden, bei 6 bis 18, besonders bevorzugt bei 6 bis 14 liegt. Wenn die Zahl der C-Atome der Alkyl- oder Arylgruppen außerhalb der oben angegebenen Bereiche liegt, wird die Verträglichkeit mit dem Perfluorpolyether als dem flüssigen Gleitmittel herabgesetzt, und gute Ergebnisse können nicht erzielt werden.Preferably, the numbers of the C atoms of the alkyl group R¹, R 1 ' , R³ and R⁴, which form the substituents -CONR¹ or -SO₂NR¹ for A and -NR¹R 1' or -CONE²R⁴ for B, are 1 to 10, particularly preferably 1 to 5. It is further preferred that the number of carbon atoms of the aryl groups R³ and R⁴, which form the substituent -CONR³R⁴, is 6 to 18, particularly preferably 6 to 14. If the number of carbon atoms of the alkyl or aryl groups is outside the ranges given above, the compatibility with the perfluoropolyether as the liquid lubricant is lowered and good results cannot be obtained.
Die folgenden Verbindungen sind typische Beispiele der Semifluorverbindung der allgemeinen Formel (1): The following compounds are typical examples of the Semifluoro compound of the general formula (1):
In dem Gleitmittelfilm des Magnetaufzeichnungsmediums gemäß der vorliegenden Erfindung ist es bevorzugt, daß der Anteil der Semifluorverbindung als festes Gleitmittel, das dem Perfluorpolyether als dem flüssigen Gleitmittel zugesetzt wird, bei 0,1 bis 70 Gew.-%, besonders bevorzugt bei 5 bis 50 Gew.-%, bezogen auf den Perfluorpolyether, liegt. Wenn der Anteil niedriger als 0,1 Gew.-% liegt, ist die Erhöhung der Verschleißfestigkeit durch das feste Gleitmittel unzureichend. Liegt der Anteil höher als 70 Gew.-%, ist die Fließfähigkeit des Gleitmittels reduziert, und die Schmierung wird in unvorteilhafter Weise verschlechtert. According to the lubricant film of the magnetic recording medium In the present invention, it is preferred that the Proportion of the semifluoro compound as a solid lubricant, the perfluoropolyether as the liquid lubricant is added, at 0.1 to 70 wt .-%, particularly preferred at 5 to 50% by weight, based on the perfluoropolyether, lies. If the proportion is less than 0.1% by weight is the increase in wear resistance the solid lubricant is insufficient. The share lies the flowability of the lubricant is higher than 70% by weight reduced, and the lubrication becomes disadvantageous Way deteriorated.
Wenn die Dicke des Gleitmittelsfilms geringer als 1 nm ist, ist der Zustand des Überzugs so schlecht, daß die Gleiteigenschaften unzureichend sind. Wenn die Dicke des Films 50 nm übersteigt, wird der Abstand zwischen dem Magnetkopf und dem Aufzeichnungsmedium so vergrößert, daß sich in unvorteilhafter Weise der Verlust an Wiedergabeleistung erhöht. Also ist es bevorzugt, daß die Dicke des Gleitmittelfilms im Bereich von 1 bis 50 nm, besonders bevorzugt im Bereich von 3 bis 40 nm liegt.If the thickness of the lubricant film is less than 1 nm the condition of the coating is so bad that the Sliding properties are insufficient. If the thickness of the Film exceeds 50 nm, the distance between the Magnetic head and the recording medium so enlarged that loss of playback performance unfavorably elevated. So it is preferred that the thickness of the Lubricant films in the range from 1 to 50 nm, especially is preferably in the range from 3 to 40 nm.
Als Magnetaufzeichnungsmedium, auf das das Gleitmittel der Erfindung aufgebracht wird, können metallische magnetische Filme als Magnetaufzeichnungsschicht genannt werden, wobei die Aufzeichnungsschicht aufgebaut ist aus einer Co-Cr-Legierung, einer Co-Ni-Legierung, einer Co-Fe-Legierung oder einer Co-P-Legierung. Genannt werden kann außerdem ein Magnetfilm, der dadurch gebildet wird, daß man ein magnetisches Pulver eines Oxids wie gamma- Fe₂O₃, Cobalt enthaltendes gamma-Fe₂O₃, Fe₃O₄, Cobalt enthaltendes Fe₃O₄ oder CrO₂ oder ein magnetisches Pulver eines Metalls wie Fe, Co, Ni oder eine von deren Legierungen in eine Magnetaufzeichnungsschicht einbezieht.As a magnetic recording medium on which the lubricant the invention is applied, metallic called magnetic films as a magnetic recording layer , the recording layer being composed of a Co-Cr alloy, a Co-Ni alloy, one Co-Fe alloy or a Co-P alloy. To be named can also a magnetic film formed by that a magnetic powder of an oxide such as gamma Fe₂O₃, cobalt-containing gamma-Fe₂O₃, Fe₃O₄, cobalt containing Fe₃O₄ or CrO₂ or a magnetic powder a metal such as Fe, Co, Ni or one of their alloys included in a magnetic recording layer.
Die Gleitmittel gemäß der vorliegenden Erfindung können auch auf ein Magnetaufzeichnungsmedium aufgebracht werden, das einen Schutzfilm auf einem magnetischen Film, wie er oben beschrieben wurde, umfaßt.The lubricants according to the present invention can can also be applied to a magnetic recording medium, a protective film on a magnetic film, as described above.
Im Verfahren der Bildung des Gleitmittelfilms auf dem magnetischen Film oder Schutzfilm kann eine Vorgehensweise angewendet werden, bei der eine Mischung des Perfluorpolyethers und der Semifluorverbindung unmittelbar auf eine Magnetplatte oder ein Magnetband aufgebracht wird. In the process of forming the lubricant film on the magnetic film or protective film can be a procedure are used in which a mixture of the perfluoropolyether and the semifluoro compound immediately a magnetic disk or a magnetic tape is applied.
Weiter ist es auch möglich, eine Methode anzuwenden, bei der die oben genannte Mischung in Form einer Lösung versprüht und so aufgebracht wird.It is also possible to use a method at which sprays the above mixture in the form of a solution and so is applied.
Der Grund, warum der Gleitmittelfilm der vorliegenden Erfindung einen geringeren Reibungswiderstand und bessere Beständigkeit in der Schmierung und bessere Haltbarkeit als bekannte konventionelle Gleitmittelfilme hat, die aus festen und flüssigen Gleitmitteln aufgebaut sind, wurde noch nicht vollständig aufgeklärt. Allerdings ergab sich aus den bisher erhaltenen Ergebnissen die Annahme, daß sich im Schritt der Bildung des Gleitmittelfilms bei einem herkömmlichen festen Gleitmittel, beispielsweise einem Tetrafluorethylen-Telomer, die Phasen trennen, weil die Verträglichkeit mit dem Perfluorpolyether sehr schlecht ist. Zudem nimmt die Menge eines festen Gleitmittels, das nur ein geringes Haftvermögen aufweist, durch den Schleifkontakt mit einem Magnetkopf oder dergleichen schnell ab. Dies hat zur Folge, daß weder eine ausreichende Schmierung noch eine ausreichende Beständigkeit der Schmierfähigkeit erzielt werden kann.The reason why the lubricant film of the present invention a lower friction resistance and better Resistance to lubrication and better durability than known conventional lubricant films that have solid and liquid lubricants are built not fully understood yet. However, it turned out from the results obtained so far, the assumption that in the step of forming the lubricant film a conventional solid lubricant, for example a tetrafluoroethylene telomer that separate phases because the compatibility with the perfluoropolyether very much bad is. In addition, the amount of solid lubricant that has little adherence, by sliding contact with a magnetic head or the like quickly. As a result, neither adequate lubrication still sufficient Resistance to lubricity can be achieved.
Im Gegensatz dazu umfaßt in dem Gleitmittelfilm des Aufzeichnungsmediums der vorliegenden Erfindung die als festes Gleitmittel verwendete Semifluorverbindung einen Molekülabschnitt mit einer Perfluorkohlenstoff-Kette, d. h. eine funktionelle Gruppe, die eine gute Verträglichkeit mit dem Perfluorpolyether zeigt. Die Semifluorverbindung umfaßt außerdem einen Molekülabschnitt mit einer nicht fluorierten Kohlenwasserstoffkette, d. h. eine funktionelle Gruppe, die eine gute Affinität zur Oberfläche des Aufzeichnungsmediums aufweist. Dementsprechend kann mit Hilfe des Gleitmittelfilms, der aus einer derartigen Semifluorverbindung und einem Perfluorpolyether als dem flüssigen Gleitmittel aufgebaut ist, der Rückgang der Menge des festen Gleitmittels durch den Gleitkontakt mit dem Magnetkopf vermindert werden, da eine Phasentrennung nicht eintritt. Darüberhinaus kann die Mischung des festen und des flüssigen Gleitmittels unmittelbar auf den Teil des Aufzeichnungsmediums aufgebracht werden, auf dem das Gleitmittel fehlt. Es kann vermutet werden, daß durch das synergistische Zusammenwirken des festen und des flüssigen Gleitmittels eine ausreichende Schmierwirkung und eine ausreichende Dauer der Schmierfähigkeit erreicht werden kann.In contrast, in the lubricant film of the recording medium of the present invention as solid lubricant used a semifluoro compound Molecular segment with a perfluorocarbon chain, d. H. a functional group that is well tolerated with the perfluoropolyether shows. The semifluoro compound also includes a molecular section with a non-fluorinated hydrocarbon chain, d. H. a functional Group that have a good affinity for the surface of the recording medium. Accordingly, with the help of the lubricant film, which consists of such Semifluoro compound and a perfluoropolyether as that liquid lubricant is built up, the decline in Amount of solid lubricant due to the sliding contact with the magnetic head can be reduced because of phase separation does not occur. In addition, the mixture of solid and the liquid lubricant directly on the Part of the recording medium to be applied on the the lubricant is missing. It can be assumed that by the synergistic interaction of the fixed and the liquid lubricant has a sufficient lubricating effect and has a sufficient duration of lubricity can be.
Es ist zu betonen, daß die oben angegebene Deutung nur zur Erleichterung des Verständnisses der vorliegenden Erfindung gegeben wurde und den Schutzbereich der Erfindung nicht beschränkt.It should be emphasized that the above interpretation only to facilitate understanding of the present Invention was given and the scope of the invention not limited.
Die Semifluorverbindung braucht bei normaler Temperatur nicht fest zu sein; vielmehr ist eine halbfeste Semifluorverbindung ähnlich effizient. Es ist bevorzugt, daß die Semifluorverbindung vollständig in dem Perfluorpolyether löslich ist. Dies ist jedoch kein unerläßliches Erfordernis. Praktisch wird eine Semifluorverbindung verwendet, die eine solche Affinität zu dem Perfluorpolyether aufweist, daß eine Phasentrennung nicht eintritt.The semi-fluorine compound needs at normal temperature not to be firm; rather it is a semi-solid semi-fluorine compound similarly efficient. It is preferred that the semifluoro compound completely in the perfluoropolyether is soluble. However, this is not essential Requirement. In practice, a semifluoro compound is used which has such an affinity for the perfluoropolyether has that phase separation does not occur.
Die vorliegende Erfindung wird nachfolgend unter Bezugnahme auf die folgenden Beispiele näher beschrieben, die den Schutzbereich der Erfindung nicht beschränken.The present invention is hereinafter referred to described in more detail in the following examples which do not limit the scope of the invention.
Die Perfluorpolyether und Semifluorverbindungen, die in den Beispielen verwendet werden, sind in den Tabellen 1 bzw. 2 gezeigt. Außerdem werden in Tabelle 3 konventionelle feste Gleitmittel gezeigt, die anstelle der Semifluorverbindung in den Vergleichsbeispielen verwendet werden.The perfluoropolyethers and semifluoro compounds that are in the examples used are in Tables 1 and 2 shown. Table 3 also shows conventional solid lubricant shown which instead of the semifluoro compound used in the comparative examples will.
SymbolÜbliches festes Gleitmittel Symbol Common solid lubricant
iTetrafluorethylen-Telomer iiStearinsäure iiiPhthalocyanin ivMelamincyanurat vGraphit-FluoridiTetrafluoroethylene telomer ii stearic acid iii phthalocyanine iv melamine cyanurate vGraphite fluoride
Eine Magnetplatte mit Überzug mit einem Durchmesser von 12,7 cm und dem in Fig. 1 gezeigten Aufbau wurde als Aufzeichnungsmedium hergestellt. Ein Magnetfilm 3, bestehend aus einer Dispersion eines magnetischen Pulvers (gamma-Fe₂O₃) in einem Binder aus einem Epoxyharz, einem phenolischen Harz und einem Polyvinylbutyralharz, wurde auf einem Substrat 6 gebildet. Eine Mischung mit den in Tabellen 1 bis 3 gezeigten Gleitmitteln wurde auf dem Magnetfilm 3 in einer vorbestimmten Dicke unter Bildung eines Films 1 des Gleitmittels aufgebracht. Die Gleitmittelmischung wurde als Lösung in Freon® im Wege des Aufsprühens aufgetragen. Die überschüssige Gleitmittel- Lösung wurde mit Hilfe eines Gaze-Bandes unter Drehen der Magnetplatte weggewischt, bis die vorbestimmte Dicke erreicht war.A coated magnetic disk with a diameter of 12.7 cm and the structure shown in Fig. 1 was produced as a recording medium. A magnetic film 3 consisting of a dispersion of a magnetic powder (gamma-Fe₂O₃) in a binder made of an epoxy resin, a phenolic resin and a polyvinyl butyral resin was formed on a substrate 6 . A mixture with the lubricants shown in Tables 1 to 3 was applied on the magnetic film 3 in a predetermined thickness to form a film 1 of the lubricant. The lubricant mixture was applied as a solution in Freon® by spraying. The excess lubricant solution was wiped off with a gauze tape while rotating the magnetic plate until the predetermined thickness was reached.
Die Filmdicke wurde mit einem Fourier-Transform-Infrarot- Spektrometer gemessen. The film thickness was measured using a Fourier transform infrared Spectrometer measured.
Beim Messen des Gleitwiderstandes gegenüber einem Magnetkopf wurde die Beständigkeit des Gleitmittels dadurch bewertet, daß die nach dem oben beschriebenen Verfahren beschichtete Magnetplatte wiederholt bei einer Geschwindigkeit von 20 m/s in Gleitkontakt mit einem Saphir-Gleiter, der unter einer Belastung von 20 g stand, gebracht und die Häufigkeit der durchgeführten Gleitvorgänge gemessen wurde, bis Kratzer auf der Oberfläche des magnetischen Aufzeichnungsmediums auftraten. Der Gleiter hatte sphärische Form und wies einen Krümmungsradius von 50 mm auf.When measuring the sliding resistance against a magnetic head the durability of the lubricant evaluated that according to the procedure described above coated magnetic disk repeatedly at one speed of 20 m / s in sliding contact with a sapphire glider, who was under a load of 20 g and the frequency of the sliding operations performed was until scratches on the surface of the magnetic Recording medium occurred. The glider had spherical shape and had a radius of curvature of 50 mm on.
Die Versuchsergebnisse aus Beispiel 1 und Vergleichsbeispiel 1 sind in den Tabellen 4 und 5 gezeigt. The test results from Example 1 and Comparative Example 1 are shown in Tables 4 and 5.
Eine Magnetplatte mit dem in Fig. 2 gezeigten Aufbau wurde als Magnetaufzeichnungsmedium hergestellt. Nach dem Hochfrequenz-Verdampfungsverfahren (high-frequency sputtering method) wurden nacheinander ein Cr-Film 4 mit einer Dicke von 0,25 µm, ein magnetischer Metallfilm aus Co-Ni-Zr 3 mit einer Dicke von 0,06 µm und ein Schutzfilm aus Kohlenstoff 2 mit einer Dicke von 0,05 µm in einer Schutzgas-Atmosphäre aus Argon auf einem Substrat 6 aus einer Al-Legierung mit einem darauf aufplattierten NiP-Film 5 gebildet. Danach wurde ein Gleitmittelfilm 1 dadurch gebildet, daß das Gleitmittel in derselben Weise aufgebracht wurde, wie dies in Beispiel 1 und Vergleichsbeispiel 1 beschrieben wurde.A magnetic disk having the structure shown in Fig. 2 was manufactured as a magnetic recording medium. According to the high-frequency sputtering method, a Cr film 4 with a thickness of 0.25 μm, a magnetic metal film made of Co-Ni-Zr 3 with a thickness of 0.06 μm and a protective film were successively formed Carbon 2 with a thickness of 0.05 μm is formed in an inert gas atmosphere made of argon on a substrate 6 made of an Al alloy with an NiP film 5 plated thereon. Thereafter, a lubricant film 1 was formed by applying the lubricant in the same manner as that described in Example 1 and Comparative Example 1.
Der Gleitwiderstand wurde nach der oben beschriebenen Gleittest-Methode unter einer Belastung von 20 g bei einer Gleitgeschwindigkeit von 20 m/s unter Verwendung eines Saphir-Gleiters gemessen, der einen Krümmungsradius von 50 mm hatte. Die in Beispiel 2 und Vergleichsbeispiel 2 erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 6 gezeigt. The sliding resistance was as described above Sliding test method under a load of 20 g using a sliding speed of 20 m / s of a sapphire glider measured with a radius of curvature of 50 mm. The one in Example 2 and Comparative Example 2 results obtained are shown in Table 6.
Eine flexible Magnetplatte (Diskette) mit der in Fig. 3 gezeigten Struktur wurde als Magnetaufzeichnungsmedium hergestellt. Mit der Vakuum-Verdampfungs-Methode (vacuum evaporation method) wurden nacheinander ein magnetischer Metallfilm 3 aus Co-Cr mit einer Dicke von 0,22 µm und ein Schutzfilm 2 aus Bor mit einer Dicke von 0,02 µm auf einem Polyimid-Film 6 gebildet. Danach wurde ein Gleitmittelfilm 1 dadurch gebildet, daß das Gleitmittel in derselben Weise aufgebracht wurde, wie dies in Beispiel 1 und Vergleichsbeispiel 1 beschrieben wurde.A flexible magnetic disk (diskette) having the structure shown in Fig. 3 was manufactured as a magnetic recording medium. Using the vacuum evaporation method, a magnetic metal film 3 made of Co-Cr with a thickness of 0.22 μm and a protective film 2 made of boron with a thickness of 0.02 μm were successively formed on a polyimide film 6 educated. Thereafter, a lubricant film 1 was formed by applying the lubricant in the same manner as that described in Example 1 and Comparative Example 1.
Der Gleitwiderstand wurde dadurch gemessen, daß die Diskette mit einer Glasplatte verschweißt und die Messung dann mit einem Saphir-Gleiter (mit einem Krümmungsradius von 50 mm) unter einer Belastung von 20 g bei einer Gleitgeschwindigkeit von 2 m/s nach dem oben angegebenen Gleit-Test-Verfahren durchgeführt wurde.The sliding resistance was measured by the disk welded to a glass plate and the measurement then with a sapphire glider (with a radius of curvature of 50 mm) under a load of 20 g at a Sliding speed of 2 m / s according to the above Sliding test procedure was performed.
Die in Beispiel 3 und Vergleichsbeispiel 3 erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 7 gezeigt. Those obtained in Example 3 and Comparative Example 3 Results are shown in Table 7.
Wie aus den Zahlenangaben in Tabelle 4 ersichtlich ist, zeigt sich bei einem Vergleich der Vergleichsproben 1 bis 5 des Vergleichsbeispiels 1 mit den Proben 1 bis 19 des Beispiels 1, in dem die Art und die Menge des festen Gleitmittels im wesentlichen die gleichen waren wie im Vergleichsbeispiel 1, daß die Magnetplatte der vorliegenden Erfindung einen Gleitwiderstand aufweist, der ungefähr zehnmal höher liegt als der der Vergleichs-Magnetplatten.As can be seen from the figures in Table 4, is shown in a comparison of comparative samples 1 to 5 of comparative example 1 with samples 1 to 19 of Example 1, in which the type and amount of solid Lubricants were essentially the same as in Comparative Example 1 that the magnetic disk of the present Invention has a sliding resistance that is approximately is ten times higher than that of the comparison magnetic disks.
Wie sich bei einer Betrachtung der Proben 20 bis 25 des Beispiels 1 (Tabelle 5) ergibt, lassen sich in ähnlicher Weise ausgezeichnete Ergebnisse auch bei Verwendung von Kombinationen verschiedener Perfluorpolyether und Semifluorverbindungen (Gleitmittelzusätze) gemäß der vorliegenden Erfindung erzielen.How to look at samples 20 to 25 of Example 1 (Table 5) gives similar results Way excellent results even when using Combinations of different perfluoropolyethers and semifluoro compounds (Lubricant additives) according to the present Achieve invention.
Wie bei einer Betrachtung der Proben 26 bis 35 des Beispiels 2 (Tabelle 6) und der Proben 36 bis 47 des Beispiels 3 (Tabelle 7) offenbart wird, läßt sich ein ausgezeichneter Gleitwiderstand sowohl bei einem magnetischen Metallfilm als auch bei einem magnetischen Überzugsfilm erhalten.As with viewing samples 26 through 35 of Example 2 (Table 6) and samples 36 to 47 of the example 3 (Table 7), an excellent one Sliding resistance both with a magnetic Metal film as well as a magnetic coating film receive.
Wie außerdem aus der Beschreibung der vorliegenden Erfindung in den vorangehenden Beispielen ersichtlich wird, hat jedes der Magnetaufzeichnungsmedien der vorliegenden Erfindung einen guten Gleitwiderstand und zeigt eine hervorragende Beständigkeit und Zuverlässigkeit als Magnetaufzeichnungsmedium.As also from the description of the present invention in the previous examples, has each of the magnetic recording media of the present Invention has a good sliding resistance and shows one excellent durability and reliability as a magnetic recording medium.
Wie aus der vorangehenden Beschreibung ersichtlich wird, werden in dem Magnetaufzeichnungsmedium der vorliegenden Erfindung durch den Zusatz einer Semifluorverbindung mit guter Verträglichkeit zu einem Perfluorpolyether die Filmbildungseigenschaften und die Haftfähigkeit des Gleitmittels verbessert. Es kann so ein Magnetaufzeichnungsmedium mit hervorragender Beständigkeit und Zuverlässigkeit erhalten werden.As can be seen from the foregoing description, are in the magnetic recording medium of the present Invention by adding a semifluoro compound with good compatibility with a perfluoropolyether Film-forming properties and the adhesiveness of the Lubricant improved. It can be a magnetic recording medium with excellent durability and reliability be preserved.
Die vorliegende Erfindung kann angewendet werden auf ein mit einem Überzug versehenes Magnetaufzeichnungsmedium, auf ein mit einer aufgedampften Metallschicht (wie z. B. Co-Ni-Zr) versehenes Magnetaufzeichnungsmedium, einen mit einer plattierten oder durch Vakuum-Verdampfung aufgebrachten Metallschicht versehenen magnetischen Film, ein mit einem Schutzfilm (z. B. Kohlenstoff oder Bor) auf dem oben erwähnten Magnetfilm versehenes Magnetaufzeichnungsmedium oder ein Magnetaufzeichnungsmedium, das auf seiner Oberfläche feine Poren aufweist, die mit einem Gleitmittel imprägniert sind. Die vorliegende Erfindung kann also in der Praxis sehr umfassend angewendet werden. Dementsprechend ist der industrielle Wert der vorliegenden Erfindung sehr hoch.The present invention can be applied to a coated magnetic recording medium, on a with a vapor-deposited metal layer (such as Co-Ni-Zr) provided magnetic recording medium, one with a plated or applied by vacuum evaporation Magnetic film provided with a metal layer with a protective film (e.g. carbon or boron) on the magnetic recording medium provided above or a magnetic recording medium on its Surface has fine pores with a lubricant are impregnated. The present invention can thus can be applied very extensively in practice. Accordingly is the industrial value of the present Invention very high.
Claims (4)
- - Rf für eine Perfluoralkylgruppe mit 3 bis 20 C-Atomen,
- - A für wenigstens einen zweiwertigen funktionellen Rest aus der Gruppe -CH₂-, -CH=CH-, -CO₂-, -CONR¹- und -SO₂NR¹-,wobei R¹ ein Wasserstoffatom oder eine Alkylgruppe mit 1 bis 10 C-Atomen bedeutet,
- - X für eine Alkylengruppe mit 2 bis 30 C-Atomen und
- - B für ein Wasserstoffatom oder einen einwertigen funktionellen Rest aus der nachfolgenden Gruppe steht: worin R¹ und R1′ gleich oder verschieden sein können und jeweils für ein Wasserstoffatom oder eine Alkylgruppe mit 1 bis 10 C-Atomen stehen und R² für ein Alkalimetallion, ein Erdalkalimetallion, ein einwertiges oder zweiwertiges Schwermetallion, ein Wasserstoffatom oder eine Alkylgruppe mit 1 bis 10 C-Atomen steht, und-CONR³R⁴,worin R³ und R⁴ jeweils für ein Wasserstoffatom, eine Alkylgruppe mit 1 bis 10 C- Atomen oder eine Arylgruppe mit 6 bis 18 C-Atomen stehen.
- R f for a perfluoroalkyl group with 3 to 20 carbon atoms,
- - A for at least one divalent functional radical from the group -CH₂-, -CH = CH-, -CO₂-, -CONR¹- and -SO₂NR¹-, where R¹ represents a hydrogen atom or an alkyl group with 1 to 10 C atoms,
- - X for an alkylene group with 2 to 30 C atoms and
- B represents a hydrogen atom or a monovalent functional radical from the group below: wherein R¹ and R 1 'may be the same or different and each represents a hydrogen atom or an alkyl group having 1 to 10 carbon atoms and R² is an alkali metal ion, an alkaline earth metal ion, a monovalent or divalent heavy metal ion, a hydrogen atom or an alkyl group having 1 to 10 C atoms, and-CONR³R⁴, where R³ and R⁴ each represent a hydrogen atom, an alkyl group having 1 to 10 C atoms or an aryl group having 6 to 18 C atoms.
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