DE3810145A1

DE3810145A1 - Ampoule for the storage of pollutant samples for carrying out a trace analysis

Info

Publication number: DE3810145A1
Application number: DE19883810145
Authority: DE
Inventors: Hartmut Dipl Ing Prast; Alfred Schwaitzer
Original assignee: ERNST SCHUETT JUN LABORGERAETE; Kernforschungsanlage Juelich GmbH
Current assignee: Forschungszentrum Juelich GmbH
Priority date: 1987-03-28
Filing date: 1988-03-25
Publication date: 1988-10-13
Also published as: DE3810145C2

Abstract

The invention relates to an ampoule for the storage of pollutant samples for carrying out a trace analysis. The aim is to provide an ampoule in which the disadvantages associated with the rubber closure present in known ampoules are avoided. In one embodiment of the ampoule according to the invention, the sample container is formed of one of the inlets of a disposable tap (cock), so that the plug of the tap is the closure of the ampoule. A further embodiment comprises a sample container of glass and a two-part closure of plastic serving as shutoff device, which closure has a drilled hole corresponding to the drilled hole of the plug of the disposable tap, through which hole the needle of a microlitre syringe can easily be introduced into the sample container.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Ampulle für die Aufbewahrung von Schadstoffproben zur Durchführung einer Spurenanalyse.The invention relates to an ampoule for the storage of pollutant samples for Carrying out a trace analysis.

Die in der Spurenanalytik üblichen geringen Konzentrationen von organischen Schadstoffen machen hei der Messung mit der Gaschromatographie eine Aufkonzentrierung der gesuchten Proben komponenten erforderlich. Der meist feste Rückstand am Ende eines solchen Anreicherungsschrittes wird in der Mehrzahl aller Fälle in einigen µl Lösungsmittel aufgenommen und dann bis zur eigentlichen gaschromatographischen Analyse in geeigneten Gefäßen und unter geeigneten Bedingungen aufbewahrt.The usual low levels in trace analysis Concentrations of organic pollutants make the measurement with gas chromatography a concentration of the samples sought components required. The mostly solid backlog at the end of such an enrichment step will in the majority of all cases in some µl solvent added and then up to actual gas chromatographic analysis in suitable vessels and under suitable Conditions.

Die für diesen Zweck im Handel erhältlichen Ampullen besitzen alle in irgendeiner Form einen gummiähnlichen Verschluß, der die techni sche Bezeichnung "Septum" trägt. Dies ist insofern von Nachteil, als es durch ausgestanzte Septums partikel, die im Lösungsmittel gelöst oder angelöst werden, zu sogenannten "Gummipeaks" kommt. Außerdem ist es aufgrund der Beschaffenheit der Spritzennadel einer Spritze für on-column- Injektion unmöglich, ein Septum zu durchstechen.The commercially available for this purpose Ampoules all have some form a rubber-like closure that the techni bears the term "septum". This is so far disadvantageous than it is through punched out septum particles dissolved in the solvent or be solved, so-called "rubber peaks" is coming. It is also due to the nature the syringe needle of a syringe for on-column Injection impossible to pierce a septum.

Es ist Aufgabe der Erfindung, eine Probenampulle zu schaffen, bei deren Benutzung die oben genann ten Nachteile nicht auftreten.It is an object of the invention to provide a sample ampoule to create, when using the above ten disadvantages do not occur.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Ampulle anstelle eines Septums ein Absperrorgan aufweist, dessen verschließ barer Durchgang so ausgestaltet und derart angeordnet ist, daß die Nadel einer Mikroliter spritze durch ihn hindurch in das Ampullen innere reicht. Anstelle des Septums tritt dabei das Absperrorgan, dessen Durchgang die Entnahme der Probe mit einer Spritze für on-column- Injektion ohne Schwierigkeiten ermöglicht.This object is achieved according to the invention solved that the ampoule instead of a septum has a shut-off device, the lock bar passage designed and such is arranged that the needle is a microliter inject it through the ampoule inner enough. Instead of the septum occurs the shut-off device, the passage of which removal the sample with a syringe for on-column Allows injection without difficulty.

Eine Ausführungsform der Ampulle gemäß der Erfindung besteht darin, daß der zur Aufnahme der Probe vorgesehene Teil der Ampulle aus einem der die Zugänge zum Gehäuse eines Einweg hahnes bildenden Rohrstücke gebildet ist, wobei das dem Gehäuse abgewandte Ende des Rohrstückes zugeschmolzen ist. Dabei ist es zweckmäßig, daß der Einweghahn ein NS3-Kapillar-Einweghahn mit einem Hahnküken aus Polytetrafluoräthylen ist.An embodiment of the ampoule according to the Invention is that for inclusion part of the ampoule provided for the sample one of the entrances to the housing of a disposable hahnes forming pipe pieces is formed, wherein the end of the pipe section facing away from the housing is sealed. It is advisable that the one-way valve is a NS3 capillary one-way valve with a cock plug made of polytetrafluoroethylene is.

Bei dieser Ausführungsform der Ampulle gemäß der Erfindung ist das Hahnküken zugleich der Verschluß der Ampulle.In this embodiment, the ampoule according to of the invention, the rooster chick is also the Closure of the ampoule.

Eine weitere Ausführungsform der Ampulle gemäß der Erfindung besteht darin, daß die Ampulle aus einem an einem Ende geschlossenen Rohrteil und einem Verschluß für das offene Ende des Rohrteils besteht, wobei der Verschluß zwei miteinander verbundene, gegeneinander um eine gemeinsame Achse drehbare Teile aufweist, von denen der eine Teil mit dem Rohrteil an dessen offenem Ende derart verbindbar ist, daß die Drehachse mit der Achse des Rohrteiles zusammen fällt und wobei beide Teile des Verschlusses exzentrische und längs der genannten Achsen verlaufende, bei einer vorgegebenen Stellung der Verschlußteile miteinander fluchtende Bohrun gen aufweisen. Für kleine Probenmengen ist das Rohrteil konisch geformt und an der Konus spitze geschlossen.Another embodiment of the ampoule according to the invention is that the ampoule from a tube part closed at one end and a closure for the open end of the Pipe part exists, the closure two interconnected, against one another common axis has rotatable parts of which one part with the pipe part on the other open end is connectable such that the Axis of rotation together with the axis of the pipe part falls and taking both parts of the clasp eccentric and along the axes mentioned trending, at a given position the locking parts aligned bore gene. For small amounts of samples the tube part is conical and on the cone lace closed.

Ein geeignetes Material für das Rohrteil ist Glas, während der Verschluß zweckmäßigerweise aus Polytetrafluoräthylen besteht. In diesem Falle besteht eine zweckmäßige Verbindung zwischen dem Rohrteil und dem Verschluß darin, daß das mit dem Rohrteil verbundene Verschlußteil das Rohrteil an dessen offenem Ende umfaßt und beide Teile mittels Außengewinde (am Rohrteil) bzw. Innengewinde (am Verschlußteil) miteinander verbindbar sind.A suitable material for the pipe part is Glass, while the shutter is convenient consists of polytetrafluoroethylene. In this Case there is a convenient connection between the pipe part and the closure in that the connected to the pipe part the closure part Pipe part includes at its open end and both parts by means of an external thread (on the pipe part) or internal thread (on the closure part) with each other are connectable.

In der Zeichnung sind Ausführungsformen der Ampulle gemäß der Erfindung dargestellt.In the drawing, embodiments of the Ampoule shown according to the invention.

Es zeigenShow it

Fig. 1 eine Ampulle, hergestellt aus einem Einweghahn; FIG. 1 is an ampoule made of a one-way valve;

Fig. 2 eine Ampulle, bestehend aus Rohrteil und separatem Verschluß. Fig. 2 is an ampoule consisting of a tube part and a separate closure.

Bei der in Fig. 1 dargestellten Ampulle ist eines der Rohrstücke (Rohrstück 1) des Gehäuses 2 des Einweghahnes konisch ausgeformt und an seinem dem Gehäuse abgewandten Ende zugeschmolzen. Das Hahnküken 3 tritt an die Stelle des Septums. Die Nadel einer Mikroliterspritze kann leicht durch die Bohrung 4 des Hahnkükens in das Rohr teil 1, das der Probenaufnahme dient, eingeführt werden.In the ampoule shown in FIG. 1, one of the tube pieces (tube piece 1 ) of the housing 2 of the one-way valve is conical and sealed at its end facing away from the housing. The cock plug 3 takes the place of the septum. The needle of a microliter syringe can easily be inserted through the bore 4 of the cock plug into the tube part 1 , which is used to hold the sample.

Im oberen Teil der Fig. 2 ist der zweiteilige Verschluß, im unteren Teil der Abbildung das Rohrteil 1 der Ampulle dargestellt.In the upper part of Fig. 2, the two-part closure, in the lower part of the figure, the tube part 1 of the ampoule is shown.

Das aus Glas bestehende Rohrteil 1 wird mit Teil 5 des Verschlusses, der aus Polytetra fluoräthylen besteht, mittels Außengewinde (am Rohrteil) bzw. Innengewinde (am Verschlußteil) dicht verschraubt, wozu zusätzlich eine Dichtung 6 aus Polytetrafluoräthylen vorgesehen ist. Das obere Teil 7 des Verschlusses besteht ebenfalls aus Polytetrafluoräthylen und ist über das Teil 5 gestülpt. Die beiden Verschlußteile sind gegeneinander um ihre Mittelachse drehbar, wobei bei der dargestellten Ausführungsform die Drehung durch die Nut 8 und den Zapfen 9 begrenzt ist.The tube part 1 made of glass is screwed tightly to part 5 of the closure, which consists of polytetra fluorethylene, by means of an external thread (on the tube part) or internal thread (on the closure part), for which purpose a seal 6 made of polytetrafluoroethylene is additionally provided. The upper part 7 of the closure also consists of polytetrafluoroethylene and is placed over part 5 . The two closure parts can be rotated relative to one another about their central axis, the rotation being limited by the groove 8 and the pin 9 in the embodiment shown.

Die beiden Verschlußteile weisen jeweils eine Bohrung 10 auf, die in der in der Figur darge stellten Position der beiden Verschlußteile miteinander fluchten.The two closure parts each have a bore 10 which are aligned with one another in the position of the two closure parts shown in the figure Darge.

Claims

1. ampoule for the storage of pollutant samples for carrying out a trace analysis, characterized in that the ampoule has a shut-off device instead of a septum, the closable passage of which is designed and arranged such that the needle of a microliter syringe extends through it into the interior of the ampoule.

2. Ampoule according to claim 1, characterized in that the part of the ampoule provided for receiving the sample is formed from one of the pipe sections ( 1 ) forming the access to the housing ( 2 ) of a one-way valve, the end of the pipe section facing away from the housing melting is.

3. Ampoule according to claim 2, characterized in that the one-way valve is a NS3 capillary one-way valve with a stopcock ( 3 ) made of polytetrafluoroethylene.

4. Ampoule according to claim 1, characterized in that the ampoule consists of a tube part closed at one end ( 1 ) and a closure ( 5 , 7 ) for the open end of the tube part, the closure being two connected to one another common axis has rotatable parts ( 5 , 7 ), of which one part ( 5 ) can be connected to the tubular part at its open end such that the axis of rotation coincides with the axis of the tubular part ( 1 ) and both parts ( 5 , 7 ) of the closure eccentric and running along said axes, at a predetermined position of the closure parts aligned with each other bores ( 10 ).

5. Ampoule according to claim 4, characterized in that the tubular part ( 1 ) is conical and closed at the cone tip.

6. Ampoule according to claim 4 or 5, characterized in that the tubular part ( 1 ) consists of glass.

7. Ampoule according to claim 6, characterized in that the two parts ( 5 , 7 ) of the closure consist of polytetrafluoroethylene.

8. ampoule according to claims 6 and 7, characterized in that the connected to the tube part ( 1 ) Ver closing part ( 5 ) comprises the tube part at its open end and both parts by means of external thread (on the tube part) or internal thread (part of the closure ) can be connected to each other.