DE379295C - Verfahren zur Darstellung von Pyrophosphaten - Google Patents

Description

• Verfahren zur Darstellung von Pyrophosphaten. Bei der Herstellung von Pyrophosphaten durch Erhitzen von Phosphaten werden braune, graue oder geradezu schwarze Produkte erhalten, wenn die Ausgangsstoffe auch nur Spuren organischer Stoffe enthalten.
• Zur Entfernung der organischen Verunreinigungen, welche z. B. aus Knochenmehl oder aus der zur Aufschließung desselben verwendeten Schwefelsäure herrühren können und welche im erstgenannten Fall auch durch Umkristallisieren nicht entfernbar sind, ist man bereits derart verfahren, daß man die Verbrennung derselben während des Darstellungsprozesses durch Anwendung von in der Hitze sauerstoffabgebenden Salzen bewirkte. Bei den hierbei verwendeten höheren Temperaturen erweist sich aber die Phosphorsäure als so stark, daß durch sie die anderen Säuren der oxydierenden Stoffe teilweise ausgetrieben werden, während die Base des zugesetzten Salzes von dem Phosphat bzw. Pyrophosphat aufgenommen wird, was einen beträchtlichen Verlust an Acidität des Endproduktes bedeutet.
• Nach der Erfindung wird derart verfahren, daß man den durch Erhitzen in Pyrophosphate überzuführenden Phosphaten sauerstoffabgebende Stoffe, welche, wie Salpetersäure, keine Basen enthalten oder Stoffe, deren Base sich bei Durchführung des Prozesses verflüchtigt, z. B. salpetersaures Ammoniak in zur Entfernung der vorhandenen organischen Verunreinigungen erforderlichen Mengen zusetzt. Hierbei werden einerseits die organischen Verunreinigungen restlos entfernt, während anderseits auch die geringen Mengen des zugesetzten Oxydationsmittels restlos entweichen. Es entstehen schneeweiße Produkte, welche völlig frei sind von Fremdkörpern, und zwar selbst dann, wenn man von stark mit organischen Substanzen verunreinigten Phosphaten ausgegangen ist. Beispiel: ioo kg primäres Natriumphosphat werden mit der zur Entfernung der organischen Verunreinigungen erforderlichen, durch Vorversuche leicht feststellbaren Menge von zweckmäßig etwas verdünnter Salpetersäure angefeuchtet und durch passende Erwärmung, z. B. bei etwa 2oo° in Pyrophosphat übergeführt. Ein etwaiger Überschuß an Säure verflüchtigt sich hierbei. In gleicher Weise kann man auch neutrale Pyrophosphate darstellen.
• Mit Vorteil kann man auch derart verfahren, daß man bei der Herstellung der in Pyrophosphate überzuführenden Phosphate dafür Sorge trägt, daß diese die zur Entfernung der organischen Verunreinigungen erforderlichen Zusatzstoffe bereits enthalten. Man verfährt z. B. wie folgt: Knochenmehl, Knochenasche, mineralische Phosphate o. dgl. werden in üblicher Weise mittels Schwefelsäure aufgeschlossen. Die filtrierte Flüssigkeit wird in bekannter Weise von Gips, Eisen und Tonerde befreit und schließlich eingedampft und mit Soda abgesättigt. Die Kristallisation des Salzes erfolgt nun leichter, wenn die Mutterlauge ein wenig freie Säure enthält. Im Sinne der Erfindung wird nun die Kristallisation durch Zusatz von Salpetersäure begünstigt, deren Zusatz so zu regeln ist, daB sie für die nachherige Entfernung der vorhandenen organischen Verunreinigungen ausreicht. Es wurde gefunden, daß, wenn man bei dieser Zubereitungsart das Salz in der Schleuder weniger als sonst üblich auswäscht, in der Regel so viel Salpetersäure haften bleibt, daß die zurückgehaltene Menge zur Oxydation der organischen Verbindungen ausreicht.
• Die Erfindung eignet sich zur Darstellung von reinen sauren Pyrophosphaten, wie solche z. B. für Backpulverzwecke benötigt werden und ebenso für die Herstellung neutraler Pyrophosphate, welche in verschiedenen Zweigen der Technik, z. B. beim Bleichen, bei der elektrolytischen Trennung von Metallen, bei der Herstellung von Rostfleckenmittel usw. Verwendung finden. '.leben der Herstellung von pyrophosphorsauren Salzen der Alkalien kann (las Verfahren auch für die Herstellung von 1'vrophosphaten der alkalischen Erden, deren Erzeugung auf pyrochemischem Wege ebenfalls möglich ist, Verwendung finden.

Claims (3)

1. PATI:NT-ANsPRÜcHE-' i. Verfahren zur Darstellung von Pyrophosphaten durch Erhitzen von Phosphaten, dadurch gekennzeichnet, daß zwecks Erzielung reiner Produkte den Ausgangsstoffen so viel Salpetersäure einverleibt wird, als zur Entfernung der vorhandenen organischen Verunreinigungen erforderlich ist.
2. 2. Weitere Ausbildung des Verfahrens nach Patentanspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß an Stelle oder neben Salpetersäure andere sauerstoffabgebende Stoffe, welche hasenfrei sind oder deren Base sich während des Prozesses verflüchtigt, verwendet werden.
3. 3. Ausführungsform des Verfahrens nach Ansprüchen i und 2,.dadurch -gekennzeichnet, daß den als Ausgangsstoffe dienenden Phosphaten bereits bei ihrer Herstellung Oxydationsmittel nach Anspriichen i und 2 einverleibt werden.