DE3727794C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Messen der Flüssigkeitsauf nahme von pulverförmigen Feststoffen. Die Erfindung bezweckt, die maximal mögliche Flüssigkeitsmenge reproduzierbar zu ermitteln, die der pulverförmige Feststoff bis zur Sättigung aufnehmen kann.The invention relates to a method for measuring the liquid up taking powdery solids. The invention aims to to determine the maximum possible amount of liquid in a reproducible manner the powdery solid can absorb up to saturation.
Pulverförmige Feststoffe, wie beispielsweise mineralische Füllstoffe für die Kautschukverarbeitung, Ruße und Pigmente, haben die Eigen schaft, Flüssigkeiten aufnehmen zu können, ohne ihre Pulverform zu verlieren. Von besonderer Bedeutung ist die Flüssigkeitsmenge, die der pulverförmige Feststoff maximal aufnimmt, d. h. bis Sättigung eintritt. Ein pulverförmiger Feststoff - im folgenden Pulver genannt - ist ein mineralischer Füllstoff, ein Pigment oder ein Ruß, dessen Schüttdichte in einem breiten Bereich - bis hinab zu extrem niedrigen Werten der Schüttdichte - variieren kann.Powdery solids, such as mineral fillers for rubber processing, carbon blacks and pigments have their own shaft to be able to absorb liquids without their powder form to lose. Of particular importance is the amount of liquid that maximally absorbs the powdery solid, d. H. until saturation entry. A powdery solid - hereinafter referred to as powder - is a mineral filler, pigment or carbon black, the Bulk density in a wide range - down to extremely low Bulk density values - may vary.
Die Flüssigkeitsaufnahme - im folgenden als FA abgekürzt - dient zur Bestimmung der Oberflächeneigenschaften des Pulvers und gibt Hinweise auf die Pulverstruktur und die Verarbeitungseigenschaften des Pulvers. Beispiele hierfür sind die "DBP-Zahl" (Dibutylphthalat-Zahl) bei Rußen und hellen Füllstoffen sowie die "Ölzahl" bei Pigmenten und Füll stoffen.The liquid intake - hereinafter abbreviated as FA - is used for Determination of the surface properties of the powder and provides information on the powder structure and processing properties of the powder. Examples of this are the "DBP number" (dibutyl phthalate number) for carbon blacks and light fillers as well as the "oil number" for pigments and fillers fabrics.
Nach DIN 53 601 (Dez. 78) und ASTM D 2414-82 wird die Dibutylphthalat (DBP)-Absorption von Rußen mit dem Cabot-Absorptometer bestimmt. Dazu wird die Menge an DBP gemessen, die auf den im Absorptometer gerührten Ruß bis zum Erreichen eines voreingestellten Drehmoments, das deutlich unterhalb des maximalen Drehmomentes liegt, bei Zimmertemperatur aufgetropft wurde. Aus der DBP-Absorption läßt sich das Leervolumen des Rußes abschätzen, und Hinweise auf dessen Verarbei tungseigenschaften lassen sich ableiten. In DIN 53 601 wird bei einem Drehmoment von etwa 70% des maximal auftretenden Drehmomentes die Ölzuführung automatisch abgeschaltet. Ferner werden bei diesem Verfahren zwei Eichruße eingesetzt. According to DIN 53 601 (Dec. 78) and ASTM D 2414-82 the dibutyl phthalate (DBP) absorption of soot was determined using the Cabot absorptometer. To the amount of DBP measured on the agitated in the absorptometer Soot until reaching a preset torque, that is clearly below the maximum torque, was dropped at room temperature. This can be done from the DBP absorption Estimate the empty volume of the soot and indications of its processing properties can be derived. In DIN 53 601 at a torque of about 70% of the maximum occurring Torque the oil supply is switched off automatically. Further two calibration blacks are used in this process.
Die Knetkammer des Cabot-Absorptometers hat ein Volumen von ca. 50 cm3, das Rotorpaar läuft mit einem Umdrehungsverhältnis von 125 zu 250 pro Minute.The kneading chamber of the Cabot absorptometer has a volume of approx. 50 cm 3 , the rotor pair runs at a rotation ratio of 125 to 250 per minute.
Als Rußmenge werden im allgemeinen 20 g bei einer Schüttdichte von 0,5 g/cm3 empfohlen. Der Füllgrad beträgt dann 80%. In jedem Fall muß die Kneterkammer ausreichend gefüllt sein, weil bei zu wenig gefüllter Kneterkammer Falschmessungen resultieren. Das DBP läuft mit gleich bleibender Geschwindigkeit von 4 ml pro Minute (aber pulsierend) auf den gerührten Ruß.The recommended amount of carbon black is generally 20 g with a bulk density of 0.5 g / cm 3 . The degree of filling is then 80%. In any case, the kneader chamber must be sufficiently filled because incorrect measurements result if the kneader chamber is not filled enough. The DBP runs on the stirred soot at a constant speed of 4 ml per minute (but pulsating).
Es ist weiter bekannt, nach der Ölzahl-Methode gemäß DIN ISO 787 (Febr. 1983) die Menge Lackleinöl zu bestimmen, die unter festgelegten Bedingungen von einer Pigment- oder Füllstoffprobe absorbiert wird. Dabei wird eine Probemenge des Pigment- oder Füllstoffs auf eine Glas platte gegeben und bei Zimmertemperatur mit einigen Tropfen Lackleinöl betropft. Das Öl wird mit einem Messerspatel in die Probemenge einge rieben. Das Betropfen mit Öl und dessen Einreiben in die Probemenge werden mehrfach wiederholt, bis eine weiche Paste entstanden ist, bis also das Pulver seine Pulverform verloren hat. Das Erkennen des End punktes der Ölzugabe ist vom Prüfer abhängig. Die nach diesem Ver fahren ermittelten Ölzahlen sind deshalb vorzugsweise als Relativwerte einer Prüfstelle (zwischen Probe und Vergleichsprobe) anzusehen.It is also known according to the oil number method according to DIN ISO 787 (Feb. 1983) to determine the amount of paint linseed oil that is determined under Conditions is absorbed by a pigment or filler sample. A sample of the pigment or filler is placed on a glass given plate and at room temperature with a few drops of lacquer oil dripped. The oil is added to the sample with a spatula rubbed. The dropping of oil and rubbing it into the sample are repeated several times until a soft paste has formed, until the powder has lost its powder form. Knowing the end the point of oil addition depends on the tester. The after this ver Oil numbers determined are therefore preferably relative values a test center (between sample and comparative sample).
Bei beiden Methoden wird die Flüssigkeit (DBP oder Lackleinöl) dem gerührten bzw. geriebenen Pulver bei Raumtemperatur zugegeben, als pulsierender scharfer Strahl im Cabot-Absorptometer bzw. als Tropfen bei der Ölzahl-Methode. Dadurch werden die Pulverteilchen lokal mit Flüssigkeit überladen, wodurch die Meßergebnisse beeinträchtigt werden.With both methods the liquid (DBP or Lackleinöl) is the stirred or grated powder added at room temperature as pulsating sharp beam in the Cabot absorptometer or as a drop with the oil number method. As a result, the powder particles become local Overload liquid, which affects the measurement results will.
In der DE-OS 36 06 356 ist ein Verfahren zum Messen des Ölaufnahme vermögens von Kautschuk-Pulverbatch angegeben, bei dem der Kautschuk-Pulverbatch in einem Rührwerk gerührt und verwir belt wird und das Öl auf das gerührte Pulver aufgetragen wird. Der Kautschuk-Pulverbatch wird in einem Planetenmischer ge rührt, dessen Kammervolumen zu 10 bis 50% mit Kautschuk- Pulverbatch gefüllt ist. Das Öl wird pulsfrei zu der Zer stäubungseinrichtung gefördert und in Form eines Zerstäu bungskegels aus einer oder mehreren Zerstäubungseinrichtun gen bei einem zeitlich konstanten Durchsatz zerstäubt; die Ölmasse ist gleich der 0,05fachen bis dreifachen Masse des Kautschuk-Anteils im Kautschuk-Pulverbatch in der Mischkammer und wird in 0,1 bis 5 Minuten zerstäubt. Die Viskosität des Öls wird durch Vorwärmen auf 0,1 bis 50 mPA · s bei Schergeschwindigkeiten von 5 · 103 bis 5 · 106 pro Sekunde ein gestellt. Der zeitliche Verlauf des Drehmomentes am Rührer motor wird vor und während des Zerstäubens des Öls bis etwas über den ersten Wendepunkt (mit einem Maximum der ersten Ableitung der Drehmoment-Kurve) hinaus gemessen; die Ölmenge, die bis zum ersten Wendepunkt auf den Kautschuk-Pulverbatch aufgetragen wurde, wird berechnet.DE-OS 36 06 356 describes a method for measuring the oil absorption capacity of rubber powder batch, in which the rubber powder batch is stirred and swirled in an agitator and the oil is applied to the stirred powder. The rubber powder batch is stirred in a planetary mixer, the chamber volume of which is 10 to 50% filled with rubber powder batch. The oil is pumped pulse-free to the atomizing device and atomized in the form of an atomizing cone from one or more atomizing devices at a constant throughput; the oil mass is equal to 0.05 times to three times the mass of the rubber in the rubber powder batch in the mixing chamber and is atomized in 0.1 to 5 minutes. The viscosity of the oil is adjusted by preheating to 0.1 to 50 mPA · s at shear rates of 5 · 10 3 to 5 · 10 6 per second. The time course of the torque on the stirrer motor is measured before and during the atomization of the oil to a little beyond the first turning point (with a maximum of the first derivative of the torque curve); the amount of oil that has been applied to the rubber powder batch up to the first turning point is calculated.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zum Messen der FA von Pulvern zu finden, das für einen breiten Bereich der Schüttdichte von extrem niedrigen bis zu hohen Werten anwendbar ist, wobei das Pulver während des Auftragens der Flüssigkeit verwirbelt wird.The object of the invention is to provide a method for measuring the FA of Find powders that are suitable for a wide range of bulk densities extremely low to high values is applicable, the powder is swirled while the liquid is being applied.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß bei einem Verfahren der eingangs genannten Art durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruchs 1 gelöst.This object is achieved in a method of type mentioned above by the characteristic features of claim 1 solved.
Durch das kräftearme Rühren werden die auf die Pulverteilchen wirken den Scher-, Zug- und Druckkräfte klein gehalten, weil das Kammer volumen nur zu 10 bis 80% (bevorzugt zu 10 bis 40%) mit Pulver gefüllt ist. Die Drehzahlen und die Umfangsgeschwindigkeiten liegen etwa in folgenden Bereichen: The low-power stirring will affect the powder particles the shear, tensile and compressive forces kept small because the chamber volume only 10 to 80% (preferably 10 to 40%) with powder is filled. The speeds and the peripheral speeds are for example in the following areas:
- - Drehzahl des Antriebs: 40 bis 100 pro Minute- Drive speed: 40 to 100 per minute
- - Umfangsgeschwindigkeit des Rührers oder des Abstreifers (Planetenbewegung): 3600 bis 9300 cm pro Minute- peripheral speed of the stirrer or scraper (Planetary movement): 3600 to 9300 cm per minute
- - Umfangsgeschwindigkeit des Rührers (Eigendrehung): 5900 bis 14 900 cm pro Minute- peripheral speed of the stirrer (self-rotation): 5900 to 14 900 cm per minute
Sämtliche Spalte zwischen den Rührwerkzeugen und der Wand der Mischkammer sind mindestens zwanzigmal so groß wie der mittlere Durchmesser der Pulverteilchen.All gaps between the stirring tools and the wall of the Mixing chamber are at least twenty times the size of the middle one Diameter of the powder particles.
Die Flüssigkeit wird zu der Auftragsvorrichtung aus dem Vorratstank pulsfrei gefördert und (bevorzugt oberhalb des gerührten Pulvers) in Form eines (hohlen oder vollen) Zerstäubungskegels fein zerstäubt und von oben auf das Pulver befördert. Dazu dienen eine oder mehrere Zerstäubungseinrichtungen, die als Einstoff- oder Zweistoffdüse mit mäßig großem Druck oder mit Hochdruck betrieben werden können.The liquid becomes the applicator from the storage tank pumped pulse-free and (preferably above the stirred powder) in In the form of a (hollow or full) atomizing cone conveyed onto the powder from above. One or more serve this purpose Atomizing devices that are used as single or dual-substance nozzles moderately high pressure or high pressure can be operated.
Der Flüssigkeitsdurchsatz durch die Auftragsvorrichtung wird auf einen zeitlich konstanten Wert eingestellt. Während 0,1 bis 10 Minuten wird eine Flüssigkeitsmasse aufgesprüht, die der 0,05fachen bis sechsfachen Masse des Pulvers entspricht, das sich in der Mischkammer befindet. Die Viskosität der Flüssigkeit wird bei Bedarf durch Vorwärmen auf 0,1 bis 50 mPa · s bei Schergeschwindigkeiten von 5 · 103 bis 5 · 106 pro Sekunde an der engsten Stelle der Zerstäubungsdüse eingestellt. Die geeignete Viskosität erreicht man je nach Beschaffenheit der auf zutragenden Flüssigkeit gegebenenfalls bei erhöhter Temperatur.The liquid throughput through the application device is set to a constant value over time. A mass of liquid is sprayed on for 0.1 to 10 minutes, which corresponds to 0.05 to 6 times the mass of the powder in the mixing chamber. The viscosity of the liquid is adjusted if necessary by preheating to 0.1 to 50 mPa · s at shear rates of 5 · 10 3 to 5 · 10 6 per second at the narrowest point of the atomizing nozzle. The suitable viscosity is achieved depending on the nature of the liquid to be applied, if necessary at elevated temperature.
Der Rührwerksantrieb ist mit einer bekannten Vorrichtung zum Messen des Drehmomentes ausgerüstet. Der zeitliche Verlauf des Drehmomentes wird bevorzugt auf einem Schreiber registriert. Die gegebenenfalls auftretende Unruhe der Registrierkurve, die von nebensächlichen Ein flüssen herrührt, wird nicht weiter betrachtet oder bei der Auswertung durch das Verfahren des gleitenden Mittelwertes eliminiert.The agitator drive is with a known measuring device of the torque. The time course of the torque is preferably registered on a recorder. The possibly Unrest of the registration curve, which is of secondary importance flows, is not considered further or in the evaluation eliminated by the moving average method.
Mit wachsender Menge der aufgesprühten Flüssigkeit steigt das Dreh moment zuerst langsam und später steil bis zu einem Maximum an; in einigen Fällen kann man mehr als einen Wendepunkt im Anstiegsbereich der Kurve beobachten. Nach Durchlaufen des Maximums fällt das Dreh moment im allgemeinen steil ab. Die bis zum Maximum des Drehmomentes auf das Pulver aufgesprühte Flüssigkeitsmenge, die Zeitdifferenz vom Beginn des Sprühens bis zum Maximum (t max - t 0) sowie die Höhe des Maximums (M max - M 0) werden gemessen.With an increasing amount of the sprayed-on liquid, the torque first increases slowly and later steeply to a maximum; in some cases, more than one turning point can be observed in the slope area of the curve. After passing the maximum, the torque generally drops sharply. The amount of liquid sprayed onto the powder up to the maximum torque, the time difference from the start of spraying to the maximum (t max - t 0 ) and the height of the maximum (M max - M 0 ) are measured.
Das erfindungsgemäße Verfahren hat folgende Eigenschaften und Vorteile:The process according to the invention has the following properties and advantages:
- - Die FA kann auch für Pulver mit extrem niedriger Schüttdichte gemessen werden, bei denen bisher keine reproduzierbaren Messungen möglich waren.- The FA can also be used for powder with extremely low bulk density are measured, for which no reproducible measurements have been made so far were possible.
- - Es ist für Pulver mit extrem niedriger, mittlerer und hoher Schüttdichte - also von 0,05 bis 3 g/cm3 - und damit universell anwendbar.- It is for powders with extremely low, medium and high bulk density - i.e. from 0.05 to 3 g / cm 3 - and is therefore universally applicable.
- - Örtliche Überladung der Pulverteilchen mit Flüssigkeit und damit eine Verfälschung der Meßergebnisse werden durch die gleichmäßige Verteilung der aufgesprühten Flüssigkeit vermieden.- Local overloading of the powder particles with liquid and thus the measurement results are falsified by the uniform Avoid spreading the sprayed liquid.
- - Es können Flüssigkeiten mit ganz unterschiedlicher Beschaffenheit aufgetragen werden, weil deren Viskosität bis zur Bildung des Sprühnebels durch Erhöhen der Flüssigkeitstemperatur auf einen geeigneten Wert eingestellt wird.- There can be liquids with completely different properties be applied because their viscosity until the formation of the Spray by increasing the liquid temperature to one appropriate value is set.
- - Die Pulverteilchen werden nur wenig beansprucht; ihre Oberflächen sind für die aufgesprühte Flüssigkeit sehr gut zugänglich.- The powder particles are only slightly stressed; their surfaces are very accessible for the sprayed liquid.
- - Durch die weitgehende Separierung der Pulverteilchen werden die gewöhnlich durch Agglomeratbildung hervorgerufenen Scheinstrukturen mit engen Zwischenräumen zwischen den Teilchen vermieden. Damit wird im wesentlichen nur die FA auf den und innerhalb der Pulverteilchen selbst bestimmt.- Due to the extensive separation of the powder particles, the mock structures usually caused by agglomerate formation with narrow spaces between the particles avoided. So that will essentially only the FA on and within the powder particles self determined.
- - "Eichpulver", wie z. B. Eichruße, werden nicht eingesetzt.- "calibration powder", such as. B. black carbon is not used.
- - Die FA wird bis zum Erreichen des maximalen Drehmomentes (und etwas darüber hinaus) gemessen.- The FA is until the maximum torque is reached (and a little bit more).
- - Das Kammervolumen kann bis zu 80% mit Pulver gefüllt werden, die Masse der aufgetragenen Flüssigkeit kann bis zum Sechsfachen der Pulvermasse und die Zerstäubungszeit bis 10 Minuten betragen.- The chamber volume can be filled with powder up to 80% the mass of liquid applied can be up to to six times the powder mass and the atomization time up to 10 minutes.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Figuren weiter erläutert.The invention is further explained on the basis of the following figures.
Fig. 1 zeigt beispielhaft eine Vorrichtung zum Durchführen des erfindungsgemäßen Verfahrens. Das Mischgefäß (1) (mit Flüssigkeits mantel zwecks Thermostatisierung) enthält ein Planetenrührwerk, bestehend aus rotierendem Rührflügel (2) und Abstreifer (3), das vom Antrieb (4) (mit einstellbarer Drehzahl und Drehzahlregelung) angetrieben wird. Der Rührwerksantrieb ist mit der Drehmomentmeßvor richtung (5) (mit mehreren Drehmomentmeßbereichen) und diese mit der Anzeigevorrichtung (6) verbunden. Fig. 1 shows an example of an apparatus for performing the method according to the invention. The mixing vessel ( 1 ) (with liquid jacket for the purpose of thermostatting) contains a planetary agitator consisting of a rotating agitator blade ( 2 ) and a scraper ( 3 ) which is driven by the drive ( 4 ) (with adjustable speed and speed control). The agitator drive is connected to the torque measuring device ( 5 ) (with several torque measuring ranges) and this is connected to the display device ( 6 ).
Der Vorratsbehälter (7) (bei Bedarf mit Flüssigkeitsmantel zwecks Thermostatisierung) für die aufzutragende Flüssigkeit ist über eine Leitung an die Zahnradpumpe (8) (mit Übedrucksicherung) angeschlos sen, die druckseitig über ein Dreiwegeventil (9) mit der Zerstäubungs einrichtung (10) verbunden ist, die im Deckel des Mischergefäßes angebracht ist. Vor der Zerstäuberdüse ist die Druckmeßstelle (11) vorhanden. Das Ventil (9) ist außerdem über die Rücklaufleitung (12) mit der Saugseite der Zahnradpumpe verbunden. Die Temperatur des gewirbelten Pulvers wird bei Bedarf mit dem Temperaturfühler (13) gemessen. Sämtliche Leitungen zwischen Vorratsbehälter und Zerstäuber düse sowie die Rücklaufleitung sind - bevorzugt elektrisch - beheiz bar. Die Zahnradpumpe und das Ventil sind wärmeisoliert.The reservoir ( 7 ) (if necessary with a liquid jacket for the purpose of thermostatting) for the liquid to be applied is connected via a line to the gear pump ( 8 ) (with overpressure protection), which is connected on the pressure side via a three-way valve ( 9 ) to the atomization device ( 10 ) which is attached in the lid of the mixer vessel. The pressure measuring point ( 11 ) is provided in front of the atomizer nozzle. The valve ( 9 ) is also connected to the suction side of the gear pump via the return line ( 12 ). The temperature of the whirled powder is measured with the temperature sensor ( 13 ) if necessary. All lines between the reservoir and atomizer nozzle and the return line are - preferably electrically - heatable. The gear pump and the valve are thermally insulated.
Alle zum Durchführen des erfindungsgemäßen Verfahrens nebensächlichen Vorrichtungen sind in Fig. 1 nicht eingezeichnet.All devices which are of secondary importance for carrying out the method according to the invention are not shown in FIG. 1.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird mittels der in Fig. 1 darge stellten Vorrichtung beispielsweise wie folgt durchgeführt: Der be heizbare Vorratsbehälter wird mit der aufzutragenden Flüssigkeit gefüllt und - bei Bedarf - auf die vorgegebene Temperatur gebracht, damit die Viskosität der Flüssigkeit im angegebenen Bereich liegt. Die Heizung der Leitungen wird - bei Bedarf - auf dieselbe Temperatur eingestellt. Das Dreiwegeventil wird zur Rücklaufleitung geöffnet und zur Leitung der Zerstäubungseinrichtung geschlossen; die Zahnradpumpe wird eingeschaltet und auf einen Förderstrom eingestellt, der größer ist als der für die Zerstäubung benötigte Flüssigkeitsstrom.The method according to the invention is carried out by means of the device shown in FIG. 1, for example as follows: The heatable storage container is filled with the liquid to be applied and - if necessary - brought to the predetermined temperature so that the viscosity of the liquid is in the specified range. The heating of the lines is set to the same temperature if required. The three-way valve is opened to the return line and closed to the line of the atomizing device; the gear pump is switched on and set to a flow rate that is greater than the liquid flow required for atomization.
Das auf Raumtemperatur befindliche oder - bei Bedarf - thermosta tisierte Mischergefäß wird mit dem auf Raumtemperatur befindlichen Pulver beschickt. Das noch flüssigkeitsfreie Pulver wird gewirbelt, bis sich ein konstantes Drehmoment eingestellt hat; dieses wird im allgemeinen nach etwa 0,1 bis 1 Minute erreicht. Dann wird das Drei wegeventil umgestellt, und der für die Zerstäubung und den vorgege benen Flüssigkeitsstrom notwendige - in einem Vorversuch ermittelte - Druck vor der Zerstäuberdüse stellt sich innerhalb weniger Sekunden ein. Während des Zerstäubens der Flüssigkeit wird das Drehmoment weiter registriert, bis das Maximum der Drehmomentkurve sicher erkennbar ist.The room temperature or - if required - thermosta tized mixer vessel with the one at room temperature Powder loaded. The still liquid-free powder is whirled, until a constant torque is established; this will be in generally reached after about 0.1 to 1 minute. Then the three directional control valve changed, and that for atomization and the preceding liquid flow necessary - determined in a preliminary test - Pressure in front of the atomizer nozzle arises within a few seconds a. During the atomization of the liquid, the torque continues to register until the maximum of the torque curve is certain is recognizable.
Das Verfahren kann nach bekannten Methoden weitgehend automatisiert werden.The method can be largely automated using known methods will.
Aus der Drehmomentkurve entnimmt man die Zeit, die vom Beginn des Flüssigkeitsauftrages bis zum Erreichen des Drehmomentmaximums ver strichen ist. Die absolute FA ist das Produkt aus dem Volumendurch satz der Flüssigkeit und der Dauer des Flüssigkeitsauftrages bis zum Maximum des Drehmomentes; den Volumendurchsatz kann man mittels der Dichte der Flüssigkeit in den Massendurchsatz umrechnen. Die relative FA erhält man, wenn man die absolute FA durch die Masse des im Mischergefäß vorgelegten Pulvers dividiert.The torque curve shows the time from the beginning of the Liquid application until the torque maximum is reached is deleted. The absolute FA is the product of the volume through rate of the liquid and the duration of the liquid application until Maximum torque; the volume throughput can be determined using the Convert the density of the liquid to mass flow. The relative FA is obtained when the absolute FA is determined by the mass of the Divided powder into the mixer vessel.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird anhand des folgenden Beispiels, für das eine Apparatur entsprechend Fig. 1 verwendet wird, weiter erläutert.The method according to the invention is further explained using the following example, for which an apparatus according to FIG. 1 is used.
Der Vorratsbehälter wird mit Ethylenglykol gefüllt. In das auf Raum temperatur befindliche Mischergefäß mit 2,5 Liter Kammervolumen werden 100 g (entsprechend 833 cm3 Schüttvolumen) pulverförmiger aktiver Kieselsäure eingefüllt. Man rührt und verwirbelt zunächst das noch flüssigkeitsfreie Pulver etwa 1 Minute lang bei einer Drehzahl des Antriebs von 75 pro Minute. Während dieser Zeit stellt sich ein konstantes Drehmoment am Rührer ein. Das Ethylenglykol zirkuliert bei Raumtemperatur über Zahnradpumpe und Rücklaufleitung im Kreis. Die Drehzahl der Zahnradpumpe wird in einem Vorversuch auf den vor der Zerstäubungsdüse gewünschten Druck von 6 bar eingestellt. Nach Ablauf von einer Minute wird das Dreiwegeventil umgestellt. Binnen weniger Sekunden baut sich vor der Zerstäubungsdüse ein konstanter Druck von 6 bar auf. Die Flüssigkeit wird mit 72 Milliliter pro Minute gefördert, durch die Düse zerstäubt (Hohlkegelzerstäubung), auf das gerührte Pulver aufgesprüht und von diesem aufgenommen. The storage container is filled with ethylene glycol. 100 g (corresponding to 833 cm 3 bulk volume) of powdered active silica are filled into the mixer vessel at room temperature with a chamber volume of 2.5 liters. The powder, which is still liquid-free, is first stirred and swirled for about 1 minute at a drive speed of 75 per minute. During this time, a constant torque is established on the stirrer. The ethylene glycol circulates at room temperature via a gear pump and a return line. The speed of the gear pump is set in a preliminary test to the desired pressure of 6 bar in front of the atomizing nozzle. After one minute, the three-way valve is changed over. Within a few seconds, a constant pressure of 6 bar builds up in front of the atomizing nozzle. The liquid is conveyed at 72 milliliters per minute, atomized through the nozzle (hollow cone atomization), sprayed onto the stirred powder and taken up by it.
Während des Versuchs (einschließlich der Vorlaufzeit) wird das Dreh moment als Funktion der Zeit registriert. Der Versuch wird beendet, wenn das Maximum der Drehmomentkurve überschritten und eindeutig erkennbar ist und zuverlässig ermittelt werden kann.During the trial (including the lead time) the shoot moment registered as a function of time. The experiment is ended when the maximum of the torque curve is exceeded and clear is recognizable and can be reliably determined.
Beim vorliegenden Versuch wird das Maximum der Drehmomentkurve nach 298 Sekunden erreicht, gerechnet ab Beginn des Aufsprühens des Ethy lenglykols; der Versuch wird nach etwa 340 Sekunden abgebrochen. Bis zum Maximum des Drehmomentes hat die aktive Kieselsäure 357,6 Milli liter Ethylenglykol aufgenommen. Das Drehmoment beim Maximum beträgt etwa 6 Newtonmeter.In the present experiment, the maximum is followed by the torque curve Reached 298 seconds from the start of spraying on the Ethy lenglycols; the attempt is stopped after about 340 seconds. To at the maximum torque the active silica has 357.6 milli liter of ethylene glycol added. The torque at the maximum is about 6 Newton meters.
Analog zu diesem Beispiel werden verschiedene Ruße und helle Füll stoffe untersucht, bei denen mit den bisher üblichen Methoden die FA nicht gemessen werden kann.Analogous to this example, different carbon blacks and light fillings investigated substances for which the FA cannot be measured.
In Fig. 2 ist eine für das erfindungsgemäße Verfahren typische Kurve dargestellt. Das Drehmoment M ist als Funktion der Zeit t aufgetragen. Bis zum Zeitpunkt t 0 des Beginns des Flüssigkeitsauftrages hat sich das konstante Drehmoment M 0 eingestellt. Zum Zeitpunkt t max ist das Maximum des Drehmomentes M max erreicht. Die zum Maximum gehörende Zeit t max kann aus der Kurve direkt entnommen werden. Mittels der Differenz t max - t 0 wird die FA des Pulvers berechnet.In FIG. 2, a typical curve for the inventive method is illustrated. The torque M is plotted as a function of the time t . The constant torque M 0 has been established until the time t 0 of the start of the liquid application. The maximum torque M max is reached at time t max . The time t max belonging to the maximum can be taken directly from the curve. The FA of the powder is calculated using the difference t max - t 0 .
Die Differenz t max - t 0 liegt erfahrungsgemäß zwischen 0,1 und 8 Minuten.Experience has shown that the difference t max - t 0 is between 0.1 and 8 minutes.
Claims (3)
- - Rühren des Pulvers in einem Planetenmischer, dessen Kammervolumen zu 10 bis 80% mit Pulver gefüllt ist,
- - pulsfreies Fördern der Flüssigkeiten zu der Auftragseinrichtung,
- - Zerstäuben der Flüssigkeit in Form eines Zerstäubungskegels aus einer oder mehreren Zerstäubungseinrichtungen bei einem zeitlich konstanten Durchsatz, mit dem eine Flüssigkeitsmasse, die gleich der 0,05fachen bis sechsfachen Masse des Pulvers in der Mischer kammer ist, in 0,1 bis 10 Minuten zerstäubt wird,
- - Einstellen der Viskosität je nach Beschaffenheit der Flüssigkeit durch Vorwärmen auf 0,1 bis 50 mPa · s bei Schergeschwindigkeiten von 5 · 103 bis 5 · 106 pro Sekunde,
- - Messen des zeitlichen Verlaufs des Drehmomentes am Rührermotor vor und während des Zerstäubens der Flüssigkeit bis etwas über das Maximum der Drehmomentkurve hinaus, Messen der Zeitdifferenz vom Beginn des Sprühens bis zum Maximum, Messen der Höhe des Maximums,
- - Berechnen der Flüssigkeitsmenge, die bis zum Maximum auf das Pulver aufgetragen wurde, und Berechnen der Flüssigkeitsaufnahme des Pulvers.
- Stirring the powder in a planetary mixer, the chamber volume of which is 10 to 80% filled with powder,
- - Pulse-free delivery of the liquids to the application device,
- - Atomizing the liquid in the form of an atomizing cone from one or more atomizing devices at a constant throughput with which a liquid mass, which is equal to 0.05 times to six times the mass of the powder in the mixer chamber, is atomized in 0.1 to 10 minutes ,
- - Adjusting the viscosity depending on the nature of the liquid by preheating to 0.1 to 50 mPa · s at shear rates of 5 · 10 3 to 5 · 10 6 per second,
- Measuring the time course of the torque on the stirrer motor before and during the atomization of the liquid to a little beyond the maximum of the torque curve, measuring the time difference from the start of spraying to the maximum, measuring the height of the maximum,
- - Calculate the amount of liquid applied to the powder to the maximum and calculate the liquid absorption of the powder.
- - Rühren des Pulvers in einem Planetenmischer, dessen Kammervolumen zu 10 bis 40% mit Pulver gefüllt ist.
- - Stir the powder in a planetary mixer, the chamber volume of which is 10 to 40% filled with powder.
- - ein Pulver mit einer Schüttdichte von 0,05 bis 3 g/cm3, vorzugsweise von 0,05 bis 0,8 g/cm3.
- a powder with a bulk density of 0.05 to 3 g / cm 3 , preferably 0.05 to 0.8 g / cm 3 .
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Cited By (1)
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