DE368466C - Verfahren zum Konzentrieren von Fluessigkeiten, besonders Salpetersaeure - Google Patents

Description

• Verfahren zum Konzentrieren von Flüssigkeiten, besonders Salpetersäure.
• Zusatz zum Patent 366I58. egenstand des Hauptpatents ist ein, Veren zum Konzentrieren von Flüssigkeiten, lem Schwefelsäure als wasserentziehendes el dient. Besonders soll dieses Verfahren endung finden auf die Konzentrierung der etersäure. Das Verfahren wird in dem h das Hauptpatent gleichzeitig unter tz gestellten Röhrenofen in zwei Stufen eübt, indem der erste Teil der Röhren von r aus Schwefelsäure und Salpetersäure beenden Mischäure durchflossen wird, ei die verdünnte Salpetersäure allmählich Wasser an die Schwefelsäure abgibt, um ochkonzentriertem Zustand gewonnen. zu len. In der zweiten Zone des Ofens werdie Röhren von der nunmehr verdünnten vefelsäure durchflossen, welche in dieser fahrenssstufe allmählich konzentriert wird, in diesem Zustande dem Zulaufende des as wieder zugeführt zu werden. Es hat sich usgestelit. daß die nacht dem Verfahren äß dem Hauptpatent erreichte Produktion iochkonzentrierter Salpetersäure in einem ebenen Ofen von dem Prozentgehalt der Konzentration unterworfenen verdünnten etersäure abhängt, da eine solche Anlage er Zeiteinheit nur höchstens eine ganz bemte Menge Salpetersäure zu konzen--en imstande ist. indem eine entsprechende tenzte Menge Wasser der verdünnten Salpsäure entzogen wird. Die Folge dieser alage ist, daß man bei Verwendung stark Lünnter Salpetersäure nur eine verhältnis-@ig geringe Produktion erreichen kann. Es deshalb wünschenswert, um die Leistungsgkeit der Anlage zu erhöhen, die Salpeterre von vornherein in verhältnismäßig hoher @zentration zuzuführen. Die aus dem Luftkstoff hergestellte Salpetersäure enthält - erfahrungsgemäß nur nur 40 Prozent Sal-@rsäure. also einen sehr hohen Prozentsatz sser. Demgemäß geht die Erfindung, he sich hauptsächlich atif die Verarbeig der aus dem Luftstickstoff gewonnenen ren bezieht. von dem Gedanken aus Maßmen zu treffen. um die Salpetersäure, schon sie mit der konzentrierten Schwefelsäure Berührung gebracht wird, einer gewissen konzentration zu unterziehen, )iese Aufgabe wird nach der Erfindung dach gelöst, daß dem den Gegenstand des lptpatents bildenden zweistufigen Verfaheine dritte Stufe vorgeschaltet wird, welche der Vorkonzentration der allzn dünnen Salpetersäure dient. Demgemäß sind die Röhren des zur Ausführung des Verfahrens dienenden Ofens in drei aufeinanderfolgende Zonen eingeteilt, deren erste der Vorkonzlentrierung der Salpetersäure, die zweite ihrer Behandlung mit Schwefelsäure als wasserentziehendem Mittel, die dritte der Wiederkonzentrierung der nummehr verdünnten Schwefelsäure dient. Die hierzu nötige Erweiterung und Vervollständigung des Konzentrationsofens nach dem Hauptpatent ist nur gering. Es ist nur die Vorschaltung einer Anzahl von Röhren am Zulaufende notwendig, in weichem die verdunnre Salpetersaure von vornherein zum Sieden erhitzt wird. Hierzu dient vorzugsweise eine zusätzliche Feuerung, welche unter dem ersten Röhrenpaar der zur konzentrationszone angeordnet ist und deren Heizgase in Richtung der fließenden Säure unter den Röhren der vorkonzentrationszone entlangstreichen tind dann in den Fuchs gelangen. Die letzten Röhren der Vorkonzentrationszone stehen in unmittelbarer Verbindung mit der ersten der Mischsäurezone, jedoch ist an dieser Stelle ein Gasabschluß eingefügt, um die in beiden Zonen entwickelten Dämpfe voneinander zu trennen. Dieser Gasabschluß wird beim Hauptpatent mittels eines in das Rohr eingebauten Halbmondsteins bewirkt. Die von der Vorkonzentrationszone aufsteigenden Dämpfe werden in einen besonders hierzu angeordneten gemeinsamen Turm eingeführt, und zwar derart, daß die Destillate von je zwei Röhren gemeinsam durch ein Rohr dein Turm zugeführt werden. Dieser Turm ist entsprechend dem Schwefelsäurekonzentrationstrum (Petersen-Turm) nach dem Hauptpatent eingerichtet. Die von den Röhren kommenden Zuleitungsröhren münden in ver-- schiedener Höhe in den Turm eine, <lerart. daß die starken Salpetersäuredämpfe unten und die verdünnteren darüber eingeführt werden. Die Dämpfe werden in dem Turm kondensiert, so daß sich ein höherprozentiges Kondensat und schwachsaure Wasserdämpfe ergeben, die abgesaugt werden, während das Kondensat an dem Einlaufende der Vorkonzentrationszone wieder zugeführt wird. In den Konzentrationsröhren fließt nun immer stärker werdende Salpetersäure der mit dem Trockenturm ansgerüsteten Abtreibzone zu.
• Es ergibt sich ohne weiteres, daß nach dem vorliegenden Verfahren durch die kleine Menge hochkonzentrierter Schwefelsäure eine bedeutende Menge hochkonzentrierter Salpetersäure erreicht werden kann. Die Vorkonzentration beansprucht nur geringe Vergrößerung des Konzentrationsofens sowie des ireien Raumes, ohne viel mehr Bedienung zu beauspruchen, da nur eine Nebenfeuerung im vergrößerten Ofen eingebaut zu werden braucht. Es wird hierdurch ein Konzentrationsofen geschaffen, der die niedrigsten Betriebskosten, geringste Wartung und Raumbeanspruchung sowie höchste Wirtschaftlichkeit in sich vereinigt.
• In der Zeichnung ist als Ausführungsbeispiel in Abb. 1 schemarisch die Anorlnung des neuen Ofens im Grundriß, in Abb. 2 in senkrechrem Schnitt dargestellt. Soweit die daran angebrachten Vorrichtungen nicht besonders Eschrieben sind, entsprechen sie vollkommen denen des Hauptpatents. Der Ofen besitzt eine größere Anzahl einen gemeinsamen Röhrenzug bildender, vorzugsweise parallel nebeneinander eingebauter Konzentrationsröhren.

Claims (4)

1. Der Ofen besitzt drei Zonen. Die Zone X ist die Salpetervorkonzentrationszone, die Zone Y die Mischsäurezone, in welcher die vorkouzentrierte Salpetersäure mittels hochkouzentrierter Schweielsäure konzentriert wird, und schließlich die Schwefelsäurekonzentrationszone Z, in welcher die nunmehr verdünnte Schwefelsäure wieder konzentriert wird. Die Zonen Y und Z sind nicht anders angeordnet als bei dem Hauptpatent. Die Zone Y besteht aus den Röhren 1 bis 5, die Zone Z aus den Röhren 6 bis 14. Über dem Einlaufende der Zone Y ist der Trockenturm C angeordnet, welchem die in den Konzentrationsröhren entwickelten Salpetersäuredämpfe zugeführt und in dem sie durch augegebene konzentrierte Schwefelsäure getrocknet werden. Die Schwefelsäure fleißt von dem Turm C in das Röhrensystem, um in bekannter Weise mit der zugeführten vorkonzentrierten Salpetersäure gemischt zu werden und deren Hochkonzentration zu vollenden. Die Zone Z führt die verdünnte Schwefel säure. Durch die Röhren 1Z1, n, 0, p werden die Schwefelsäuredämpfe dem Petersen-Turm E zugeführt. Die Wasserdämpfe gelangen schließlich in den Wasserkondensturm F. Die Schwefelsäure verläßt. durch den Ablaufkopf B das Röhrensystem.

   Die Feuerung G ist unter dem Ablaufende der Zone Z angeordnet; die Heizgase bestreichen zunächst die Röhren der Zone Z und dann, durch Schieber absperrbar, die Röhren der Zone l'.

   Insoweit ist die Einrichtung dieselbe wie beim Hauptpatent. Neu ist nun die Anordnung der Einrichtung der Zone X, welche beispielsweise aus den Röhren 1' bis 6' besteht, die in der gleichen Weise ausgebildet sind wie das übrige Röhrensystem. Der vorkonzentrationszone wird durch den Einlanfkopf A' die stark verdünnte Salpetersäure zugeführt. Sie durchläuft die Röhren 1' bis 6' und gelangt von der letzten $öhre in die Röhre 1 der Zone Y.

   Zwischen der Röhre 6' und der Röhre 1' ist durch Einbau eines Halbmondsteins 18' ein Gasabschluß gebildet, um die entwickelten Gase der Zonen X und Y zu trennen. Eine Hilfsfeuerung G' ist unter dem ersten Röhrenpaar 1',2' angeordnet. Die Heizgase zichen in Richtung des Säurelaufs unter den Röhren 1 bis 6' hinweg, um schließlich nach dem zivischen den Zonen X und Y angeordneten Fachs zu kommen. Für die Zone X. ist ein zweiter Petersen-Turm E' vorgesehen, der ganz in der gleichen Weise angeordnet ist wie der Petersen-Turm E, nur wird er statt mit Schwefelsäuredämpfen mit Salpetersäuredämpfen aus der Zone X beschickt. Vorzugsweise ist für je zwei der Konzentrationsröhren ein Abzugsrohr q, r, s vorgesehen. Diese Röhren münden je nach der Konzentration der gewonnenen Salpetersäuredämpfe in verschiedener Höhe in dem Tunn ein.

   PATENT-ANSPRÜCHE: I. Weitere Ausbildung des Verfahrens zum Konzentriener von Flüssigkeiten, besonders Salpetersäure, nach patent 366158, dadurch gekennzeichnet, daß dem Hochkonzentrierungsverfahren eine Vorkonzentrierung stark verdünnter Salpetersäure vorgeschaltet wird.
2. 2. Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß an der Zulaufseite des Röhrenofens eine Anzahl zusätzlicher Röhrer (1' bis 6') unter Einschaltung eines Gasabschlusses (I8') vorgeschaltet ist.
3. 3. Vorrichtung nach Anspruch 2, ge kennzeichnet durch eine unter den erster Vorkonzentrierungsröhren (I', 2') ange ordnete Hilfsfeuerung, deren Heizgase if Richtung der fließenden Säure unter der Röhren (3' bis 6') dem Fuchs zuströmen
4. 4. Vorrichtung nach Anspruch 2 und 3 gekennzeichnet durch einen zusätzlichet Konzentrationsturm (E'), dem die Sal petersäuredestillate je zweier Vorkonzen trationsröhren (1' bis 2', 3' bis 4', 5' bis 6'. gemeinsam in einer ihrem Konzentrations grad entsprechenden Höhe zugeführ werden.