DE368402C

DE368402C - Process for the extraction of paraffin from paraffin-containing masses, in particular lignite tar or shale tar

Info

Publication number: DE368402C
Application number: DEE23371D
Authority: DE
Original assignee: E ERDMANN DR
Current assignee: E ERDMANN DR
Priority date: 1918-08-06
Filing date: 1918-08-06
Publication date: 1923-02-03
Also published as: GB156693A

Description

Verfahren zur Gewinnung von Paraffin aus paraffinhaltigen Wassen, insbesondere Braunktihlenteer oder Schieferteer. Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Paraffin aus paraffinhaltigen Massen, insbesondere aus Braunkohlenteer oder Schieferteer unter Behandlung des rohen Teers mit Fällungsmitteln wie Azeton. Dieses Fällungsm'ittel übertrifft andere zu gleichem Zweck bereits vorgeschlagene Fällungsrnittel, wie Alkohol, Kohlenwas.serstoffe der aliphatischen und aromatischen Reihe, sowie gechlorte Kohlenwasserstofte dadurch wesentlich, :daß es sämtliche öligen Teerbestandteile auch bei niedriger Temperatur sehr leicht löst, das Paraffin hingegen auch bei Gegenwart der Teeröle vollkommen unlöslich ausscheidet. Gleichwohl stößt die praktische Ausführung des Verfahrens auf Schwierigkeiten, die auf der hohen Flüchtigkeit des Fällungsmittels beruhen.Process for obtaining paraffin from water containing paraffin, especially brown tar or slate tar. The present invention relates to a method for obtaining paraffin from paraffin-containing masses, in particular from lignite tar or shale tar with treatment of the raw tar with precipitants like acetone. This precipitating agent surpasses others already proposed for the same purpose Precipitants, such as alcohol, hydrocarbons, aliphatic and aromatic Series, as well as chlorinated hydrocarbons essentially because: that it dissolves all oily tar components very easily, even at low temperatures, the paraffin, on the other hand, is completely insoluble even in the presence of the tar oils. Nevertheless, the practical implementation of the method encounters difficulties that based on the high volatility of the precipitant.

Gegenstand der Erfindung ist ein Arbeitsverfahren, bei dem es gelingt, diese Schwie-_ rigkeiten vollkommen dadurch zu beseitigen, daß man zur Gewinnung des Paraffins nicht wie bei dem bisherigen Kristallisations- und Preßprozeß in offenen Apparaten, sondern in einem von der äußeren Luft vollkommen abgeschlossenen und zusammenhängenden System von dem Mischgefäß an, in dem der Teer mit denn Fällungtsmittel gemischt wird, durch die gesamte Apparatur hindurch bis zur Rückleitung des zurückgewonnenen Fällungsmittels zum Mischgefäß arbeitet. In diesem geschlossenen System, das aus einem geschlossenen Mischgefäß, einem Kristallisator, einer geschlossenen Filterpresse und einem Destillator besteht, wird die Hauptmenge des Fäl'lungsmittels derart im Kreislauf geführt, daß es beim gesamten Transport vom Mischgefäß bis zurück zum Mischgefäß mit der äußeren Luft nicht in Berührung kommen und daher nicht verdunsten kann.The invention relates to a working method in which it is possible to eliminate these difficulties completely by going to the extraction of the paraffin not as in the previous crystallization and pressing process in open Apparatus, but in one that is completely closed off from the outside air and coherent system from the mixing vessel on, in which the tar with the precipitant is mixed, through the entire apparatus through to the return of the recovered Precipitant to the mixing vessel works. In this closed system that consists of a closed mixing vessel, a crystallizer, a closed filter press and a distiller, the main amount of the precipitant is so in Circulation led that it was during the entire transport from the mixing vessel back to the Mixing vessel do not come into contact with the outside air and therefore do not evaporate can.

Man hat wohl bereits einzelne geschlossene Apparate, wie z. B. Löse- oder Extraktionsapparate, und auch geschlossene Filterpressen in der Technik benutzt. Neu ist bei der vorliegenden Erfindung zur Paraffingewinnung aus Teer, das Fällungsmittel in einem zusammenhängenden und geschlossenen System von in den Kreislauf des Fällungsmittels eingeschalteten Einzelapparaten zu führen und dadurch: das Fällungsmittel praktisch verlustlos ausnutzen zu können.You probably already have some closed devices, such as B. Solving or extraction devices, and also closed filter presses used in technology. What is new in the present invention for the extraction of paraffin from tar is the precipitant in a coherent and closed system of in the circulation of the precipitant switched on individual devices and thereby: the precipitant practical to be able to use it without loss.

Auf der Zeichnung ist ein A:usfüh`rungsbeispiel der zur Ausführung des Verfahrens dienenden Vorrichtung schematisch im, Längsschnitt dargestellt.The drawing shows an example of the implementation the device serving the method shown schematically in longitudinal section.

M ist das mit Rührwerk ca versehene Mischgefäß, in welchem der Teer mit Azeton gemischt wird. Es ist durch einen Deckel b luftdicht abgeschlossen, der einen durch Hain c abschließbaren Stutzen T zum Einfüllen des Teers trägt. Das Rohr R' dient zur Zuleitung des Azetons aus einem Monteius T. Von dem tiefsten Punkt des Mischgefäßes M geht eine durch Hahn H' abschließbare Rohrleitung R" nach dem Kristallisator K, der mit einer durch Kältelauge gekühlten Schnecke versehen ist. Das Teerazetongem'isch gelangt durch diese Leitung R" aus dem MLschgefäß in den Kristallisator, der die abgekühlte Masse dem geschlossenen Gefäß G zuführt. Aus letzterem saugt die Plungerpumpe P die Masse durch eine mittels Hahn H" abschließbare Leitung d an und drückt sie durch die Leitung f in die Filterpresse F. Die Filterpresse ist mit einer Auswaschvorrichtung versehen und gleichfalls geschlossen. Von ihr wird die Preßlauge durch die Rohrleitung R"' nach dem Destillator geschickt. Ist die Filterpresse voll, so wird die Saugleitung d durch den Hahn H" abgeschlossen, worauf durch ein T-Stück mit Hahn H"' reines Azeton der Pumpe zugeleitet wird. Nach erfolgtem Auswaschen der Teeröle wird das in den Paraffinpreßkuchen noch enthaltene Azeton durch Wasser verdrängt. Dies ist dadurch möglich, weil sich Azeton mit Wasser in jedem Verhältnis mischt. Das azetonhaltige Waschwasser wird zur Wiedergewinnung des Azetons durch die .Zweigleitung R'V einem zweiten Destillator zugeleitet.M is the mixing vessel equipped with a stirrer ca, in which the tar is mixed with acetone. It is hermetically sealed by a lid b which carries a nozzle T, which can be closed by grove c, for filling in the tar. The pipe R 'serves to supply the acetone from a Monteius T. From the lowest point of the mixing vessel M a pipe R ", which can be closed by a tap H', goes to the crystallizer K, which is provided with a screw cooled by cold liquor passes through this line R ″ from the ML vessel into the crystallizer, which feeds the cooled mass to the closed vessel G. From the latter, the plunger pump P sucks in the mass through a line d that can be closed by means of a tap H ″ and presses it through the line f into the filter press F. The filter press is provided with a washing device and is also closed "'sent to the distiller. If the filter press is full, the suction line d is closed by the tap H ", whereupon pure acetone is fed to the pump through a T-piece with tap H"'. After the tar oils have been washed out, the acetone still contained in the paraffin press cake is displaced by water. This is possible because acetone mixes with water in all proportions. The acetone-containing wash water is fed to a second distiller through the branch line R'V to recover the acetone.

Das aus dem Destillator D abdestillierende und im Kühler K kondensierte Azeton kann durch die Rohrleitung R' wieder unmittelbar dem Mischgefäß M zugeführt werden, so daß die Hauptmenge des Azetons irr Kreislauf zirkuliert, ohne mit der äußeren Luft in Berührung zu kommen und daher keine Möglichkeit zu Verdunstungsverlusten vorhanden ist.That distilling off from the distillator D and condensed in the condenser K. Acetone can be returned directly to the mixing vessel M through the pipeline R ' so that the bulk of the acetone circulates in a circulatory manner without interfering with the to come into contact with external air and therefore no possibility of evaporation losses is available.

An Stelle der Plungerpumpe kann auch eine andere Zirkulationspumpe dienen, z. B. ein Luftkompressor, der auf die Oberfläche der Flüssigkeit im Mischgefäß M wirkt.Another circulation pump can be used instead of the plunger pump serve, e.g. B. an air compressor that acts on the surface of the liquid in the mixing vessel M works.

Claims

PATENT-ANSPRUCFI Process for the extraction of paraffin from paraffin-containing Masses, in particular of lignite tar or shale tar, by treating the roll tar with precipitants, such as acetone, characterized in that the precipitant in one of a mixing vessel, a crystallizer, a filter press and a Existing closed system is circulated without a distillator to come into contact with the outside air and therefore to be able to evaporate.