DE3643551A1

DE3643551A1 - DEVICE FOR THE X-RAY GENOGRAPHICAL EXAMINATION OF CRYSTALLINE SUBSTANCES

Info

Publication number: DE3643551A1
Application number: DE19863643551
Authority: DE
Inventors: Leonid Aleksandrovic Aslanov; Gennadij Vladimirovic Fetisov
Original assignee: Moskovsky Gosudarstvenny Universitet Imeni M V Lomonosova
Current assignee: Moskovsky Gosudarstvenny Universitet Imeni M V Lomonosova
Priority date: 1986-12-18
Filing date: 1986-12-19
Publication date: 1988-07-07
Also published as: FR2609173B1; GB2198920A; NL8700048A; GB2198920B; GB8630323D0; FR2609173A1

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur röntgenogra fischen Untersuchung von kristallinen Stoffen nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.The invention relates to a device for X-ray imaging investigation of crystalline substances after the Preamble of claim 1.

Die Vorrichtung wird vorwiegend zur Bestimmung der inte gralen Intensitäten der Reflexion von Röntgenstrahlen durch den zu untersuchenden Einkristall bei der Bestim mung und Präzisierung seiner Struktur, zur Untersuchung der Elektronendichteverteilung im Einkristall sowie zur Messung der Verteilung der Intensität einer durch den Einkristall gebeugten Strahlung bei der Bestimmung der Struktur, der Phasenzusammensetzung und der Textur und zur Feststellung der Makro- und Mikroverzerrungen von polykristallinen Stoffen verwendet.The device is mainly used to determine the inte grail intensities of reflection of x-rays through the single crystal to be examined at the Bestim determination and specification of its structure, for investigation the electron density distribution in the single crystal and Measurement of the distribution of the intensity by one Single crystal diffracted radiation when determining the Structure, phase composition and texture and to determine the macro and micro distortions of polycrystalline materials used.

Für die Herstellung der Kristalle und die Analyse ihrer Struktur sind Kenntnisse der Phasenübergänge bei der Herstellung von Seignette-, Piezo-, Pyroelektrika und der Wechselwirkung zwischen elektromagnetischen Strah lungen, magnetischen und elektromagnetischen Feldern und einem Stoff erforderlich. Die Untersuchung der Pro zesse, die in Kristallen bei ihrem Einsatz und ihrer Produktion in der Industrie vor sich gehen, erfordert eine Analyse der experimentellen Angaben über Struktur änderungen und Elektronenverteilungen sowohl unter nor malen Verhältnissen, als auch bei der Einwirkung von Temperatur, Druck und elektromagnetischen, elektrischen sowie magnetischen Feldern auf einen Probekörper. Als ein besonders leistungsstarkes Instrument zur Bestimmung der kristallinen Strukturen und der Molekülstruktur dient die Röntgenstrukturanalyse von Einkristallen. Die Unter suchung von Strukturänderungen unter äußeren Einwirkungen wird jedoch dadurch erschwert, daß der Einfluß der Ein wirkung auf einen Probekörper von der Richtung des Anle gens dieser Einwirkung abhängig ist, und daß diese Rich tung im Kristall während der Erfassung der Angaben über die Röntgenstrukturanalyse unveränderlich bleiben muß. Außerdem muß bei der Durchführung von röntgenografischen Untersuchungen eine maximal vollständige Erfassung von Kristallreflexionen mit minimalen Verlusten in Schatten bereichen, die von einzelnen Baugruppen der Vorrichtung zur röntgenografischen untersuchung erzeugt werden, un ter Registrierung von allen, darunter auch schwachen Re flexionen vorgenommen werden.For the production of the crystals and the analysis of their Are knowledge of the phase transitions at the structure Manufacture of Seignette, Piezo, Pyroelectrics and the interaction between electromagnetic radiation lungs, magnetic and electromagnetic fields and a fabric required. The investigation of the pro processes in crystals when used and their Production going on in industry requires an analysis of the experimental data on structure Changes and electron distributions both under nor paint conditions, as well as under the influence of Temperature, pressure and electromagnetic, electrical and magnetic fields on a test specimen. As a particularly powerful instrument for determination serves the crystalline structures and the molecular structure the X-ray structure analysis of single crystals. The sub search for structural changes under external influences is complicated, however, by the fact that the influence of the one effect on a specimen from the direction of the jig is dependent on this action and that this Rich processing in the crystal during the acquisition of the information on the X-ray structure analysis must remain unchangeable. In addition, when performing X-ray imaging Examinations a maximum complete coverage of Crystal reflections with minimal losses in shadows areas by individual assemblies of the device generated for X-ray examination, un ter registration of all, including weak Re inflections are made.

Bekannt ist eine als Vier-Pi-Diffraktometer mit Äquator geometrie für die Aufnahme bezeichnete Vorrichtung, die eine Quelle für die Röntgenstrahlung, welche auf einer horizontal angeordneten Grundplatte fest angebracht ist, einen bewegbaren Detektor für die Röntgenstrahlung und eine Halterung für Probekörper aufweist, die um ihre ei gene Achse drehbar angeordnet und an einem bewegbaren Ring einer Kreisscheibe befestigt ist. Die Kreisscheibe besteht aus zwei koaxialen Ringen, von denen der äußere an einer Achse montiert ist, die mit der Drehachse des Detektors für die Röntgenstrahlung zusammenfällt. Die Drehachse des Detektors verläuft senkrecht zur Richtung des primären Röntgenstrahlenbündels und der Achse der aus zwei koaxialen Ringen bestehenden Kreisscheibe. Durch den Schnittpunkt dieser Achsen geht die Achse der Hal terung für Probekörper. Der Probekörper befindet sich im Schnittpunkt aller Achsen (Aslanov L. A. Instrumenten verfahren zur Durchführung der Röntgenstrukturanalyse. M. Verlag der Moskauer Universität, 1983, S. 185 bis 187).One is known as a four-pi diffractometer with an equator Geometry designated for the device, the a source for the X-rays, which on a horizontally arranged base plate is firmly attached, a movable detector for X-rays and has a holder for test specimens around their egg gene axis rotatably arranged and on a movable Ring is attached to a circular disc. The circular disc consists of two coaxial rings, the outer of which is mounted on an axis that is aligned with the axis of rotation of the X-ray detector coincides. The The axis of rotation of the detector is perpendicular to the direction of the primary X-ray beam and the axis of the circular disc consisting of two coaxial rings. By the axis of the hal goes at the intersection of these axes test specimen. The test specimen is located at the intersection of all axes (Aslanov L.A. instruments procedure for performing the X-ray structure analysis. M. Verlag der Moscow University, 1983, pp. 185 to 187).

Die oben beschriebene Konstruktion des Vier-Pi-Diffrak tometers gestattet es jedoch nicht, die Struktur von Kri stallen bei einer Einwirkung auf den Kristall in einer unveränderlich vorgegebenen kristallografischen Richtung, z.B. durch einen geraden Strahl eines optischen Masers oder durch ein starkes magnetisches Feld zu untersuchen, weil die für den Zutritt zu dem Kristall besonders geeig nete Richtung, die mit der Drehachse der Halterung für Probekörper zusammenfällt, in Abhängigkeit von der re flektierenden Stellung des zu untersuchenden Kristalls im Raum eine beliebige, angefangen von der horizontalen und bis zur vertikalen, Stellung einnimmt; aus diesem Grunde wäre es notwendig, zur Einwirkung auf den Kristall in vorgegebener Richtung synchron mit der Bewegung der Halterung für Probekörper auch das Mittel zur Einwirkung auf den Probekörper z.B. einen optischen Maser, zu be wegen, was praktisch unmöglich ist. Außerdem führt die genannte Konstruktion bei Niedertemperaturmessungen, z.B. bei der Temperatur des flüssigen Heliums, zur Bildung von "blinden" Bereichen.The construction of the four pi diffrak described above However, tometers does not allow the structure of kri stalls in an unchangeable crystallographic direction, e.g. by a straight beam from an optical measles or through a strong magnetic field, because they are particularly suitable for access to the crystal nete direction with the axis of rotation of the bracket for Test specimen coincides, depending on the right flexing position of the crystal to be examined any in the room, starting from the horizontal and takes up to the vertical position; out of this Basically, it would be necessary to act on the crystal in the given direction in synchronism with the movement of the Holder for test specimens also the means of action on the test specimen e.g. an optical burl because of what is practically impossible. In addition, the mentioned construction for low temperature measurements, e.g. at the temperature of the liquid helium, for formation of "blind" areas.

Bekannt ist weiterhin eine Vorrichtung, in der anstelle einer aus zwei koaxialen Ringen bestehenden Kreisscheibe die Drehbewegung der Halterung für Probekörper um eine Zusatzachse, die unter einem Winkel von 50° zur Drehach se des Detektors geneigt ist, ausgenutzt wird (Aslanov L. A. Instrumentenverfahren zur Durchführung der Röntgen strukturanalyse. M. Verlag der Moskauer Universität, 1983, S. 193). A device is also known in which instead a circular disc consisting of two coaxial rings the rotation of the specimen holder by one Additional axis, which is at an angle of 50 ° to the rotary axis se of the detector is used (Aslanov L.A. Instrument procedure for performing the x-ray structural analysis. M. Moscow University Publishing House, 1983, P. 193).

Diese Vorrichtung gestattet es jedoch nicht, die Struktur von Kristallen zu untersuchen, die der Einwirkung eines elektromagnetischen Feldes, eines magnetischen Feldes oder einer Krafteinwirkung ausgesetzt sind.However, this device does not allow the structure of crystals that are exposed to the influence of a electromagnetic field, a magnetic field or subjected to force.

Den gattungsgemäßen Stand der Technik bildet eine Vor richtung zur röntgenografischen Untersuchung von kristal linen Stoffen (SU-PS 10 40 390) mit einer horizontal an geordneten Grundplatte, auf der eine Bühne verschiebbar angeordnet ist, die mit einem Drehwerk zur Drehung der Bühne um eine Achse gekoppelt ist, die senkrecht zur Grundplatte verläuft. Auf der Grundplatte sind eine Rönt genstrahlungsquelle und ein Detektor für die gebeugte Röntgenstrahlung montiert, welche mit Drehwerken zur un abhängigen relativen und gemeinsamen Drehung um eine Ach se, die parallel zur Grundplatte verläuft, gekoppelt sind. Weiterhin ist eine Halterung für Probekörper aus kristal linem Stoff vorgesehen, die mit einem Drehwerk zur Dre hung der Halterung um eine Achse gekoppelt ist, die pa rallel zur Grundplatte verläuft, wobei das Drehwerk über einen Träger an der Grundplatte befestigt ist.The generic state of the art forms a pre Direction for X-ray examination of crystal linen fabrics (SU-PS 10 40 390) with a horizontal orderly base plate on which a stage can be moved is arranged with a rotating mechanism for rotating the Stage is coupled around an axis that is perpendicular to the Base plate runs. There is an X-ray on the base plate source of radiation and a detector for the diffracted X-rays mounted, which with rotating mechanisms to un dependent relative and common rotation around an ach se, which runs parallel to the base plate, are coupled. There is also a holder for test specimens made of crystal Linem fabric provided, which with a rotating mechanism for Dre hung the bracket is coupled around an axis, the pa runs parallel to the base plate, with the slewing gear over a carrier is attached to the base plate.

Bei dieser bekannten Vorrichtung zur röntgenografischen Untersuchung der kristallinen Stoffe hat der Träger, mit dessen Hilfe das Drehwerk zur Drehung der Halterung für Probekörper auf der Grundplatte montiert ist, einen bo genförmigen Tragarm. Dabei befinden sich die Befesti gungsstelle des Trägers auf der Grundplatte und das Dreh werk zur Drehung der Halterung für Probekörper bezogen auf die Drehachse der Bühne auf gegenüberliegenden Sei ten. Bei einer solchen Anordnung werden die Möglichkei ten einer Annäherung der Quelle und des Detektors für die Röntgenstrahlung an den zu untersuchenden Probekörper eingeschränkt, was bei der Untersuchung von schwach re flektierenden Kristallen notwendig ist. Bei einer sol chen Anordnung entsteht außerdem auf der Seite der Hal terung für Probekörper ein bedeutender "blinder" Bereich, der die Anzahl der für eine Registrierung zugänglichen Reflexionen vermindert. Der Schattenbereich wird auch von dem bogenförmigen Trägerarm gebildet.In this known device for radiographic The carrier has to examine the crystalline substances with whose help the slewing gear for rotating the bracket for Test specimen is mounted on the base plate, a bo gen-shaped support arm. There are the fasteners point of the carrier on the base plate and the rotation movement for rotating the holder for test specimens on the axis of rotation of the stage on the opposite side With such an arrangement, the possibilities an approximation of the source and detector for the X-rays on the test specimen to be examined restricted what when examining weakly re reflective crystals is necessary. With a sol Chen arrangement also arises on the side of the Hal an important "blind" area for test specimens, the number of accessible for registration Reflections diminished. The shadow area will too formed by the arcuate support arm.

Bei der bekannten Anordnung besteht keine Möglichkeit für eine Messung der Beugungsfigur von ebenen polykristal linen Probekörpern durch deren Drehung um eine Senkrechte zur Oberfläche, wie das bei Pulver-Diffraktometern der Fall ist. Außerdem ist die Möglichkeit für eine Verschie bung des zu untersuchenden Probekörpers vom Schnittpunkt der geometrischen Achsen der Bühne und der Drehwerke zur Drehung der Quelle und des Detektors für die Röntgenstrah lung zur Gewährleistung der Fokussierungsgeometrie bei der Untersuchung von Polykristallen beschränkt.There is no possibility in the known arrangement for a measurement of the diffraction figure from plane polycrystalline linen test specimens by rotating them around a vertical to the surface, like that of powder diffractometers Case is. There is also the possibility of a different Exercise of the test specimen to be examined from the intersection the geometric axes of the stage and the slewing gear Rotation of the source and detector for the x-ray to ensure the focus geometry the investigation of polycrystals.

Die Geometrie der bekannten Vorrichtung schränkt die maxi malen Außenmaße der Mittel zur Einwirkung auf den Probe körper wie Heliumkryostate oder leistungsstarke supra leitende Magnete stark ein.The geometry of the known device limits the maxi paint the external dimensions of the agent to act on the sample bodies like helium cryostats or powerful supra conductive magnets strongly.

Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, die Vor richtung der eingangs genannten Art mit einer Anordnung der Halterung für Probekörper aus kristallinem Stoff, des Drehwerkes zur Drehung dieser Halterung und des Trägers zur Befestigung dieses Drehwerkes auf der Grundplatte zu versehen, die es gestattet, die Messung der Beugungs figur von polykristallinen Probekörpern mit ebenen Flä chen durchzuführen und eine Drehung dieser Probekörper um eine Senkrechte zu der ebenen Oberfläche und eine An näherung der Quelle und des Detektors für die Röntgen strahlung unter Beibehaltung der Möglichkeit einer Unter suchung von Monokristallen im ganzen Raum um den Probe körper vorzunehmen.The invention is based on the object, the front direction of the type mentioned with an arrangement the holder for test specimens made of crystalline material, the Slewing gear for rotating this bracket and the carrier for fastening this slewing gear on the base plate to be provided, which allows the measurement of diffraction Figure of polycrystalline specimens with flat surfaces Chen perform and a rotation of these test specimens around a perpendicular to the flat surface and a line Approach the source and detector for the x-ray radiation while maintaining the possibility of a sub Search for monocrystals in the entire space around the sample body.

Diese Aufgabe wird mit den im kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 1 angegebenen Merkmalen gelöst, die in den Unteransprüchen 2 und 3 vorteilhaft ausgestaltet sind.This task is carried out in the characteristic part of the Features specified in claim 1 solved in the sub-claims 2 and 3 are advantageously designed.

Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist es möglich, die integrale Intensität von Diffraktionsreflexen in ge samten Raum um den zu untersuchenden Einkristall zu mes sen, ohne daß dabei Schattenbereiche durch die Bauelemen te entstehen. Dadurch wird die Dauer der Untersuchun gen verkürzt, weil die Notwendigkeit, Schattenbereiche zu umgehen, wegfällt. Die Möglichkeit einer Entfernung des Drehwerkes zur Drehung der Halterung für Probekör per von dem Probekörper aufgrund der vorgeschlagenen An ordnung der Bauelemente der Vorrichtung sowie das Vorhan densein einer Verlängerungsbaugruppe gestatten es, den "blinden Bereich", welcher von dem Drehwerk zur Drehung der Halterung für Probekörper erzeugt wird, wesentlich zu reduzieren und dadurch den Einfluß einer Unterbrechung der Angabenerfassung auf die Genauigkeit der Bestimmung der Elektronendichte zu vermindern. Außerdem gestattet es die genannte Anordnung der Bauelemente der Vorrich tung, den Abstand zwischen dem Probekörper und der Quelle sowie dem Detektor zu vermindern, wodurch die Untersuchung von schwach reflektierenden Einkristallen sowie die Un tersuchung der Struktur, der Phasenzusammensetzung, der Textur, Makro- und Mikroverzerrungen der Polykristalle ermöglicht werden, ohne daß die Vorrichtung neu einge richtet werden muß.With the device according to the invention it is possible the integral intensity of diffraction reflections in ge entire space to measure the single crystal to be examined sen without shadows through the building elements te arise. Thereby the duration of the investigation is gen shortened because of the need to shade areas to circumvent. The possibility of removal of the slewing gear for rotating the holder for test specimen by from the test specimen based on the proposed approach order of the components of the device and the curtain an extension assembly allows the "blind area", which from the slewing gear to rotation the holder for test specimens is generated, essential to reduce and thereby the influence of an interruption of data entry on the accuracy of the determination to decrease the electron density. Also allowed it said arrangement of components of the Vorrich tion, the distance between the test specimen and the source as well as decrease the detector, making the investigation of weakly reflecting single crystals as well as the Un investigation of the structure, the phase composition, the Texture, macro and micro distortion of the polycrystals be made possible without the device being switched on again must be judged.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur röntgenografischen Untersuchung von kristallinen Stoffen gestattet somit, die Elektronendichteverteilung in Einkristallen, die Struktur, die Phasenzusammensetzung, die Textur sowie Makro- und Mikroverzerrungen von Polykristallen zu un tersuchen und ermöglicht die Realisierung einer beliebi gen Fokussierungsgeometrie zur Untersuchung der Polykri stalle.The device according to the invention for X-ray imaging Examination of crystalline substances thus allows the electron density distribution in single crystals, the Structure, phase composition, texture as well Macro and micro distortion of polycrystals to un and enables the realization of any focus geometry to study the polycri stall.

Anhand von Zeichnungen werden Ausführungsbeispiele der Erfindung näher erläutert. Es zeigen:Exemplary embodiments of the Invention explained in more detail. Show it:

Fig. 1 schematisch in isometrischer Darstellung eine Vorrichtung zur röntgenografischen Untersuchung von monokristallinen Stoffen mit einem optischen Maser, Fig. 1 is a schematic isometric view of an apparatus for radiographic examination of the monocrystalline material with an optical maser,

Fig. 2 in einer Ansicht wie Fig. 1 eine Vorrichtung mit einer Quelle zur Erzeugung eines magnetischen Fel des, Fig. 2 in a view as Fig. 1 shows a device with a source for generating a magnetic Fel of,

Fig. 3 in einer Ansicht wie in Fig. 1 eine Vorrichtung zur Untersuchung von polykristallinen Stoffen in der Fokussierungsgeometrie nach der Bragg-Bren tano-Methode und Fig. 3 in a view as in Fig. 1 shows a device for examining polycrystalline substances in the focusing geometry according to the Bragg-Bren tano method and

Fig. 4 ein Schema der Anordnung der geometrischen Ach sen der Vorrichtung zur röntgenografischen Unter suchung gemäß Fig. 2 sowie der Drehwinkel der Quelle für die Röntgenstrahlung, des Detektors, der Halterung für Probekörper und der Bühne für die Vier-Pi-Geometrie der Messungen. Fig. 4 is a diagram of the arrangement of the geometric axes of the device for X-ray examination according to FIG. 2 and the angle of rotation of the source for the X-rays, the detector, the holder for test specimens and the stage for the four-pi geometry of the measurements.

Die in Fig. 1 gezeigte Vorrichtung zur röntgenografischen Untersuchung von kristallinen Stoffen hat eine horizon tal angeordnete Grundplatte 1, auf welcher eine Bühne 2 aufgestellt ist, die mit einem Drehwerk 3 zur Drehung der Bühne 2 um eine senkrecht zu der Grundplatte 1 ver laufende Achse Z starr verbunden ist. Bei der vorliegen den Ausführungsform ist das Drehwerk 3 zur Drehung der Bühne 2 ein Elektromotor mit einem nicht gezeigten Dreh winkelgeber.The device shown in Fig. 1 for X-ray examination of crystalline substances has a horizontally arranged base plate 1 , on which a stage 2 is set up, with a rotating mechanism 3 for rotating the stage 2 about a perpendicular axis Z to the base plate 1 is rigidly connected. In the present embodiment, the slewing gear 3 for rotating the stage 2 is an electric motor with a rotary encoder, not shown.

Die Bühne 2 ist auf der Grundplatte 1 auf drei Kugelwälz lagerungen 4, von denen in Fig. 1 nur eines sichtbar ist und die gleichmäßig an dem Umfang verteilt sind, verschieb bar angeordnet. Auf der Bühne 2 sind eine Quelle 5 für die Röntgenstrahlung und ein Detektor 6 für die gebeug te Röntgenstrahlung montiert, die mit Drehwerken 7 bzw. 8 zur unabhängigen relativen und gemeinsamen Drehung um eine parallel zur Grundplatte 1 verlaufende Achse gekop pelt sind. Die Drehwerke 7, 8 sind Elektroantriebe mit Drehwinkelgebern, was nicht gezeigt ist.The stage 2 is on the base plate 1 on three ball bearings 4 , of which only one is visible in Fig. 1 and which are evenly distributed on the circumference, arranged bar. On the stage 2 , a source 5 for the X-rays and a detector 6 for the bent X-rays are mounted, which are coupled with rotating mechanisms 7 and 8 for independent relative and common rotation about an axis parallel to the base plate 1 . The slewing gear 7 , 8 are electric drives with rotary angle sensors, which is not shown.

Die Vorrichtung hat weiterhin eine Halterung 9 für einen Probekörper aus kristallinem Stoff, der unter nor malen Verhältnissen und bei der Einwirkung eines elek tromagnetischen, magnetischen oder elektrischen Feldes und/oder bei einer Kraft- und Temperatureinwirkung un tersucht wird. Die Halterung 9 ist mit einem Drehwerk 10 zur Drehung der Halterung 9 um eine parallel zur Grund platte 1 verlaufende Achse Y gekoppelt. Das Drehwerk 10 ist auf der Grundplatte 1 mit Hilfe eines Trägers 11 an gebracht. Dabei befinden sich die Halterung 9 für Probe körper, das Drehwerk 10 zur Drehung der Halterung 9 und der Träger 11 auf einer Seite der Drehachse Z der Büh ne 2.The device also has a holder 9 for a test specimen made of crystalline material which is examined under normal conditions and under the action of an electromagnetic, magnetic or electric field and / or under the action of force and temperature. The bracket 9 is coupled to a rotating mechanism 10 for rotating the bracket 9 about a parallel to the base plate 1 axis Y. The slewing gear 10 is brought onto the base plate 1 with the aid of a carrier 11 . There are the holder 9 for sample body, the slewing gear 10 for rotating the bracket 9 and the carrier 11 on one side of the axis of rotation Z of the stage ne 2nd

Die Vorrichtung zur röntgenografischen Untersuchung von kristallinen Stoffen hat weiterhin eine Verlängerungs baugruppe 12, die mit dem Drehwerk 10 zum Drehen der Hal terung 9 für Probekörper und mit der Halterung 9 selbst gekoppelt ist. Bei der gezeigten Ausführungsform ist die Verlängerungsbaugruppe 12 ein Stab, alternativ ein Teles koprohr.The device for X-ray analysis of crystalline substances also has an extension module 12 which is coupled to the rotating mechanism 10 for rotating the holder 9 for test specimens and to the holder 9 itself. In the embodiment shown, the extension assembly 12 is a rod, alternatively a telescopic tube.

Bei der Untersuchung eines S-Einkristall-Probekörpers unter Einwirkung eines elektromagnetischen Feldes auf den Probekörper wird als Mittel zur Einwirkung auf den Probekörper bei der Bestimmung seiner Struktur und der Elektronendichteverteilung ein optischer Maser 13 ver wendet, der auf der Grundplatte 1 montiert ist. Die Strah lung dieses optischen Masers wird längs der Drehachse der Halterung 9 für Probekörper, der Achse Y, mit Hilfe eines Spiegels 14 gerichtet, der am Träger 11 über eine abnehmbare Konsole 15 gehalten ist.When examining an S single-crystal test specimen under the action of an electromagnetic field on the test specimen, an optical maser 13 , which is mounted on the base plate 1 , is used as a means for acting on the test specimen when determining its structure and the electron density distribution. The radiation of this optical measles is directed along the axis of rotation of the holder 9 for test specimens, the axis Y , with the aid of a mirror 14 which is held on the carrier 11 via a removable bracket 15 .

Für die Untersuchung von Einkristallen in einem magneti schen Feld ist die Vorrichtung ähnlich wie oben beschrie ben eingerichtet. Ein Unterschied besteht darin, daß als Mittel zur Einwirkung auf den Probekörper aus kristalli nem Stoff bei der Bestimmung seiner Struktur und der Elektronendichteverteilung ein Elektromagnet 16 (Fig. 2) verwendet wird, zwischen dessen Polen sich der zu un tersuchende Probekörper S befindet. Dabei ist die Halte rung 9 durch die Spule eines der Pole des Elektromagnetes 16 geführt. Der Elektromagnet 16 ist am Träger 11 über die abnehmbare Konsole 15 befestigt. For the investigation of single crystals in a magnetic field, the device is set up similarly to that described above. One difference is that an electromagnet 16 ( FIG. 2) is used as a means of acting on the test specimen made of crystalline substance in determining its structure and the electron density distribution, between the poles of which the test specimen S to be examined is located. The holding tion 9 is guided by the coil of one of the poles of the electromagnet 16 . The electromagnet 16 is attached to the carrier 11 via the removable bracket 15 .

Für die Untersuchung von Einkristallen in einem elektri schen Feld wird anstelle eines Elektromagneten z.B. ein Kondensator verwendet. Zur Untersuchung bei einer Kraft einwirkung wird der Probekörper S z.B. in einer mit Di amantambossen versehene Hochdruckzelle untergebracht, die an der Halterung befestigt ist. Bei der Temperatur einwirkung wird an der abnehmbaren Konsole 15 z.B. ein Heliumkryostat oder ein Heizgerät für den Probekörper befestigt, was nicht gezeigt ist.For the investigation of single crystals in an electrical field, a capacitor is used instead of an electromagnet. To investigate the action of a force, the test specimen S is accommodated, for example, in a high-pressure cell provided with diamond anvils, which is attached to the holder. In the case of temperature, a helium cryostat or a heater for the test specimen is attached to the removable bracket 15 , which is not shown.

Die Vorrichtung zur röntgenografischen Untersuchung ge stattet es, Untersuchungen bei einer beliebigen Kombina tion der Mittel zur Einwirkung auf den Probekörper durch zuführen.The device for X-ray examination ge allows for examinations at any Kombina tion of the agents to act on the test specimen respectively.

Zur Untersuchung von Polykristallen in der Fokussierungs geometrie nach Bragg-Brentano verwendet man eine Vorrich tung zur röntgenografischen Untersuchung von kristalli nen Stoffen, die im wesentlichen der in Fig. 1 dargestell ten Vorrichtung entspricht, bei der jedoch die Halterung 17 (Fig. 3) für einen Probekörper derart angeordnet ist, daß die Ebene des Probekörpers S senkrecht zur Achse Y verläuft. Bei der vorliegenden Ausführungsvariante wird die Röntgenstrahlung der Quelle 5 zweckmäßigerweise durch Soller-Spaltsystem (nicht gezeigt) kollimiert. Die Ver längerungsbaugruppe 12 hat eine veränderliche Länge und ist z.B. ein Teleskoprohr.To examine polycrystals in the focusing geometry according to Bragg-Brentano, a device is used for X-ray analysis of crystalline substances, which essentially corresponds to the device shown in FIG. 1, but with the holder 17 ( FIG. 3) for a test specimen is arranged such that the plane of the test specimen S extends perpendicular to the axis Y. In the present embodiment variant, the X-ray radiation of the source 5 is expediently collimated by a Soller slit system (not shown). The extension module 12 has a variable length and is, for example, a telescopic tube.

Die Vorrichtung zur röntgenografischen Untersuchung von kristallinen Stoffen hat bei der Untersuchung von Einkri stallen folgende Wirkungsweise: The device for X-ray examination of crystalline substances in the investigation of Einkri the following mode of action:

Bei der Untersuchung eines Einkristalls ohne Fremdein wirkung wird der Probekörper S (Fig. 1) mit einer Größe von unter 0,3 mm, der entweder auf eine Glas- oder eine Quarzhalterung 9 aufgeklebt ist, an einem standardisierten Goniometerkopf (nicht gezeigt) angebracht. Durch line are Verschiebungen in drei gegenseitig senkrecht liegen den Richtungen an den Goniometerkopf wird das Zentrum des Probekörpers S in den Schnittpunkt hinausgeführt, wo sich die geometrische Drehachse der Bühne 2 mit der geometrischen Drehachse des Detektors 6 und der Quelle 5 für die Röntgenstrahlung schneidet. Alle weiteren Ab lesungen der Winkel werden von den Achsen des orthogo nalen Koordinatensystems vorgenommen, dessen Zentrum sich mit dem oben erwähnten Schnittpunkt der geometrischen Achsen deckt.When examining a single crystal without external influence, the test specimen S ( FIG. 1) with a size of less than 0.3 mm, which is glued to either a glass or a quartz holder 9, is attached to a standardized goniometer head (not shown). By linear displacements in three mutually perpendicular directions to the goniometer head, the center of the test specimen S is led to the intersection where the geometric axis of rotation of the stage 2 intersects with the geometric axis of rotation of the detector 6 and the source 5 for the X-rays. All other readings from the angles are made by the axes of the orthogonal coordinate system, the center of which coincides with the intersection of the geometric axes mentioned above.

Die Achse Z des Koordinatensystems fällt mit der geome trischen Drehachse der Bühne 2 zusammen und ist von der Grundplatte 1 nach oben gerichtet. Die Achse Y fällt mit der geometrischen Drehachse des Probekörpers S, der vom Drehwerk 10 gedreht wird, zusammen und ist von dem Dreh werk 10 weg gerichtet. Die Achse X ist senkrecht zu der Ebene YZ derart gerichtet, daß XYZ die drei rechten Vek toren bilden. In Fig. 4 ist das Koordinatensystem im Zu sammenhang mit dem System der Drehachsen in der Vorrich tung zur röntgenografischen Untersuchung von kristalli nen Stoffen eingehender dargestellt. Hier werden Bezeich nungen der Drehwinkel verwendet, die für die Beschreibung eines Vier-Pi-Diffraktometers mit der Äquatorgeometrie üblich sind. Dabei sind: ϕ der Drehwinkel bei einer Dre hung des Probekörpers S um eine parallel zur Grundplatte 1 verlaufende Achse; ω der Drehwinkel bei der Drehung der Röntgenstrahlungsquelle 5 um eine parallel zur Grund platte 1 verlaufende Achse; R der Drehwinkel bei der Drehung des Detektors 6 für die gebeugte Röntgenstrah lung um eine parallel zur Grundplatte 1 verlaufende Achse und χ der Drehwinkel bei der Drehung der Bühne 2 um eine zur Grundplatte 1 senkrecht liegende Achse. Die Nullwerte der Winkel ω, γ, ϕ werden bedingungsweise gewählt. Im vorliegenden Fall wird für den Nullwert des Winkels ω eine Stellung gehalten, bei der die Quelle 5 für die Röntgenstrahlung in der positiven Hälfte der Achse Z liegt. Der Nullwert des Braggschen Winkels R entspricht dabei einer Stellung der Aufnahmeöffnung des Detektors 6 in der negativen Hälfte der Achse Z. Einen Nullwert des Winkels χ erhält man, wenn die Drehwerke 8 (Fig. 1) und 7 zur Drehung des Detektors 6 und der Röntgenstrah lungsquelle 5 im Bereich der positiven Richtung der Achse Y liegen und deren geometrische Achse mit der Achse Y zusammenfällt. Die Nullstellung des Winkels ϕ wird will kürlich gewählt; sie muß jedoch mindestens im Verlauf der Untersuchungen eines Probekörpers unveränderlich bleiben. Zur Messung der Reflexionen des Einkristalls werden der Probekörper S, die Bühne 2, die Röntgenstrah lungsquelle 5 und der Detektor 6 für die gebeugte Rönt genstrahlung mit Hilfe der entsprechenden Drehwerke 10, 3, 7, 8 und unter der Kontrolle der Drehwinkelgeber der art eingestellt, daß dabei den Bedingungen der Diffrak tion bei der vorgegebenen kristallografischen Ebene des Probekörpers entsprochen wird. Zur Bestimmung der inte gralen Intensität der zu messenden Reflexion wird deren Abtastung durch eine Drehung der Quelle 5 und des Detek tors 6 bei feststehendem Probekörper S vorgenommen. Die Drehung der Quelle 5 und des Detektors 6 in einer Rich tung mit gleicher Geschwindigkeit entspricht einer ω- Abtastung an einem herkömmlichen Vier-Pi-Diffraktometer mit der Äquatorgeometrie; die ω/2R-Abtastung wird durch eine Drehung des Detektors 6 und der Quelle 5 mit glei chen Winkelgeschwindigkeiten in entgegengesetzte Rich tungen verwirklicht; bei dem feststehenden Detektor 6 und der sich bewegenden Quelle 5 wird die Bedingung der ω/R-Abtastung eingehalten. Es sind auch andere Abta stungstypen möglich.The axis Z of the coordinate system coincides with the geometric axis of rotation of the stage 2 and is directed upwards from the base plate 1 . The axis Y coincides with the geometric axis of rotation of the test specimen S , which is rotated by the rotating mechanism 10 , and is directed away from the rotating mechanism 10 . The axis X is directed perpendicular to the plane YZ in such a way that XYZ form the three right vectors. In Fig. 4, the coordinate system in connection with the system of axes of rotation in the device for X-ray analysis of crystalline substances is shown in more detail. Here, designations of the angles of rotation are used, which are common for the description of a four-pi diffractometer with the equator geometry. Here are: ϕ the angle of rotation when the test specimen S rotates about an axis running parallel to the base plate 1 ; ω the angle of rotation when rotating the X-ray source 5 about an axis parallel to the base plate 1 ; R the angle of rotation when the detector 6 for the diffracted X-ray radiation is rotated about an axis running parallel to the base plate 1 and χ the angle of rotation when the stage 2 is rotated about an axis perpendicular to the base plate 1 . The zero values of the angles ω , γ , ϕ are chosen conditionally. In the present case, a position is held for the zero value of the angle ω , in which the source 5 for the X-rays lies in the positive half of the Z axis. The zero value of the Bragg angle R corresponds to a position of the receiving opening of the detector 6 in the negative half of the Z axis. A zero value of the angle χ is obtained when the rotating mechanisms 8 ( FIG. 1) and 7 for rotating the detector 6 and the X-ray radiation source 5 lie in the region of the positive direction of the Y axis and their geometric axis coincides with the Y axis. The zero position of the angle ϕ is chosen arbitrarily; however, it must remain unchangeable at least in the course of the examinations of a test specimen. To measure the reflections of the single crystal, the test specimen S , the stage 2 , the X-ray radiation source 5 and the detector 6 for the diffracted X-ray radiation are set with the aid of the corresponding rotating mechanisms 10 , 3 , 7 , 8 and under the control of the rotary encoder of the type, that the conditions of the diffraction are met at the predetermined crystallographic level of the test specimen. To determine the integral intensity of the reflection to be measured, it is scanned by rotating the source 5 and the detector 6 with the specimen S stationary. The rotation of the source 5 and the detector 6 in one direction at the same speed corresponds to an ω scanning on a conventional four-pi diffractometer with the equator geometry; the ω / 2 R -sampling is realized by rotating the detector 6 and the source 5 at equal angular velocities in opposite directions; with the fixed detector 6 and the moving source 5 , the condition of the ω / R scanning is met. Other types of sampling are also possible.

Aus den Ergebnissen der Abtastung aller für die Messung zugänglichen Reflexionen des zu untersuchenden Probekör pers wird die Verteilung der Elektronendichte in einem Kristall berechnet.From the results of sampling all for the measurement accessible reflections of the sample to be examined pers becomes the distribution of the electron density in one Crystal calculated.

Die Vorrichtung ermöglicht die Untersuchung der Vertei lung der Elektronendichte in schwach reflektierenden Ein kristallen, indem die Quelle 5 und der Detektor 6 in ei nem geringen Abstand von dem zu untersuchenden Probekör per S angeordnet werden.The device makes it possible to investigate the distribution of the electron density in weakly reflecting crystals by arranging the source 5 and the detector 6 at a short distance from the specimen to be examined by S.

Bei der Untersuchung eines Einkristalls, der einer äuße ren Einwirkung in bestimmter Richtung, z.B. einer elek tromagnetischen Strahlung eines optischen Masers 13 aus gesetzt ist, wird der zu untersuchende Einkristall orien tiert und auf die Halterung 9 derart aufgeklebt, daß die vorgegebene Richtung des Kristalls mit der Richtung der Achse Y zusammenfällt. An der Konsole 15 wird an dem po sitiven Teil der Achse Y ein Spiegel mit einem Durchmes ser von 1 bis 2 mm angebracht. Mit Hilfe dieses Spiegels wird die Strahlung des optischen Masers 13 auf den Probe körper S gelenkt. Im übrigen werden die Messungen in in voller Übereinstimmung mit dem oben beschriebenen Ver fahren durchgeführt.When examining a single crystal, which is set to an external effect in a certain direction, for example an electromagnetic radiation from an optical measurer 13 , the single crystal to be examined is oriented and glued to the holder 9 in such a way that the predetermined direction of the crystal is included the direction of the axis Y coincides. On the console 15 , a mirror with a diameter of 1 to 2 mm is attached to the po sitive part of the Y axis. With the help of this mirror, the radiation of the optical measles 13 is directed onto the sample body S. Otherwise, the measurements are carried out in full accordance with the method described above.

Bei der Untersuchung eines Einkristalls, z.B. in einem magnetischen Feld, wird ein Elektromagnet 16 (Fig. 2) mit einem axialen Loch im Magnetkern an der Konsole 15 derart montiert, daß die Achse des magnetischen Feldes mit der Achse Y zusammenfällt. Die Halterung 9 für Probe körper wird durch das axiale Loch geführt. Der zu unter suchende Probekörper S wird derart befestigt, daß die vorgegebene Richtung des Kristalls mit der Achse Y zusam menfällt. Im übrigen werden die Messungen ähnlich wie oben beschrieben durchgeführt.When examining a single crystal, for example in a magnetic field, an electromagnet 16 ( FIG. 2) with an axial hole in the magnetic core is mounted on the bracket 15 such that the axis of the magnetic field coincides with the axis Y. The holder 9 for the sample body is passed through the axial hole. The specimen S to be examined is attached in such a way that the predetermined direction of the crystal coincides with the axis Y. For the rest, the measurements are carried out similarly as described above.

Bei der Untersuchung von Polykristallen in der Bragg- Brentano-Geometrie ist praktisch keine Neueinrichtung der Vorrichtung zur röntgenografischen Untersuchung von kristallinen Stoffen erforderlich. Bei der Untersuchung von zylinderförmigen Probekörpern werden sie in der Vor richtung wie in Fig. 1 dargestellt, so angeordnet, daß ihre Achse mit der geometrischen Achse des Drehwerkes 10 zusammenfällt. Die Messungen der Beugungsfigur werden bei X=0 und bei einer Drehung der Quelle 5 und des De tektors 6 mit gleichen Geschwindigkeiten in positiver Richtung der Achse X vorgenommen.When examining polycrystals in the Bragg-Brentano geometry, practically no new setup of the device for the X-ray analysis of crystalline substances is required. When examining cylindrical test specimens, they are arranged in the on direction as shown in FIG. 1, so that their axis coincides with the geometric axis of the rotating mechanism 10 . The measurements of the diffraction figure are made at X = 0 and when the source 5 and the detector 6 are rotated at the same speeds in the positive direction of the X axis.

Bei der Untersuchung von Probekörpern mit einer ebenen Fläche wird der Probekörper S am Ende der Verlängerungs baugruppe 12 (Fig. 3) senkrecht zur Achse Y befestigt, so daß sich seine Fläche mit der Achse Z deckt. Durch Drehung der Bühne 2 wird ein Winkel χ=90° eingestellt. Durch Drehung der Quelle 5 und des Detektors 6 mit glei cher Winkelgeschwindigkeit in positiver Richtung der Ach se Y wird die Beugungsfigur des zu untersuchenden poly kristallinen Probekörpers S gemessen. Auf der Grundlage der Beugungsfigur kann man Untersuchungen der Phasenzu sammensetzung durchführen, Perioden des Kristallgitters messen oder Mikroverzerrungen untersuchen. Zur Messung von makroskopischen Spannungen im Probekörper kann man geneigte Aufnahmen der Diffraktionsreflexionen durchfüh ren, indem man die Größe des Winkels χ ändert und jedes Mal die gewählte Diffraktionslinie mißt. Bei der Unter suchung der Textur wird die Aufnahme der umgekehrten Polfiguren durch diskrete Änderungen des Winkels χ ver wirklicht, indem man die Bühne 2 dreht und die gewählte Diffraktionslinie bei der feststehenden Quelle 5 und dem feststehenden Detektor 6 und bei einer Änderung des Win kels ϕ von 0° bis 360° registriert.When examining test specimens with a flat surface, the test specimen S is fastened at the end of the extension module 12 ( FIG. 3) perpendicular to the axis Y , so that its surface coincides with the axis Z. An angle χ = 90 ° is set by rotating the stage 2 . By rotating the source 5 and the detector 6 at the same angular velocity in the positive direction of the axis Y , the diffraction figure of the polycrystalline specimen S to be examined is measured. Based on the diffraction pattern, one can carry out phase composition studies, measure periods of the crystal lattice or examine micro-distortions. To measure macroscopic stresses in the test specimen, inclined recordings of the diffraction reflections can be carried out by changing the size of the angle χ and measuring the selected diffraction line each time. In the investigation of the texture to receive the inverse pole figures is by discrete changes in the angle ver χ more light by rotating the stage 2 and the selected diffraction line with the fixed source 5 and the stationary detector 6 and with a change of the Win kels φ of 0 ° to 360 ° registered.

Alle anderen Untersuchungen von ebenen polykristallinen Probekörpern können ohne irgendeine Neueinrichtung der Vorrichtung durchgeführt werden. Als einzige Forderung bleibt die Einhaltung von Abständen, nämlich zwischen der Röntgenstrahlungsquelle 5 und dem Probekörper S so wie zwischen dem Detektor 6 für die gebeugte Strahlung und dem Probekörper S, die den Bedingungen der Fokussie rung nach Bragg-Brentano gerecht werden.All other investigations of flat polycrystalline specimens can be performed without any re-setup of the device. The only requirement remains the maintenance of distances, namely between the X-ray source 5 and the test specimen S and between the detector 6 for the diffracted radiation and the test specimen S , which do justice to the conditions of the focusing according to Bragg-Brentano.

Claims

1. Device for X-ray analysis of crystalline substances with a horizontally arranged base plate ( 1 ), with a slidably on the base plate ( 1 ) arranged stage ( 2 ), with a stage ( 2 ) coupled to the rotating mechanism ( 3 ) for rotating the Stage around an axis that runs perpendicular to the base plate ( 1 ) with a source ( 5 ) for the X-ray radiation and a detector ( 6 ) for the diffracted X-ray radiation, which are mounted on the stage ( 2 ), with the source ( 5 ) for the X-rays and the detector ( 6 ) for the diffracted X-rays coupled rotating mechanisms ( 7 , 8 ) for an independent relative and common rotation about an axis that runs parallel to the base plate ( 1 ) and with a holder ( 9 ) for test specimens Made of crystalline material, which with a further via a carrier ( 11 ) on the base plate ( 1 ) attached rotating mechanism ( 10 ) for Dre hung the bracket around a parallel to the base plate ( 1 ) axis is coupled, characterized in that the holder ( 9 ) for test specimens made of crystalline material, the further rotary mechanism ( 10 ) for rotating the holder about a parallel to the base plate ( 1 ) axis and the Trä ger ( 11 ) on one side the axis of rotation of the stage ( 2 ) are arranged.

2. Device according to claim 1, characterized by an extension module ( 12 ) which the holder ( 9 ) for test specimens made of crystalline material with the further rotating mechanism ( 10 ) for rotating the holder ( 9 ) about a parallel to the base plate ( 1 ) Axis connects.

3. Device according to claim 1 or 2, marked characterized by at least one institution to act on the test specimen from crystalline Substance for the determination of its structure and its Electron density distribution on exposure.