DE3623329A1

DE3623329A1 - Verfahren zum regenerieren von zeolith

Info

Publication number: DE3623329A1
Application number: DE19863623329
Authority: DE
Inventors: Kiyomitsu Kunugiza; Tadaaki Yamamoto; Hitoshi Sawada
Original assignee: Takeda Chemical Industries Ltd
Current assignee: Takeda Pharmaceutical Co Ltd
Priority date: 1985-07-16
Filing date: 1986-07-11
Publication date: 1987-01-22
Also published as: DK170853B1; CN86104786A; DK324486A; CN1009163B; DK324486D0; GB8616721D0; US4717697A; GB2180828A; GB2180828B

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Regenerieren von wasserhaltigem Zeolith und insbesondere ein Verfahren zum Regenerieren von wasserhaltigem Zeolith, der zum Entwässern von wasserhaltigem Aceton verwendet wurde und demgemäß Aceton sowie Wasser enthält.

Es ist bekannt, daß ein Destillationsverfahren zur Entfernung von Wasser aus wasserhaltigem Aceton brauchbar ist, jedoch stellt die Entwässerung von wasserhaltigem Aceton auf einen Wasser-Gehalt von 2 000 bis 3 000 ppm eine wirtschaftliche Grenze bei industriellen Anwendungen dar. Die Dehydratisierung durch Wasseradsorption an Zeolith ist vorteilhafter zur Gewinnung eines bis zu einem höheren Grade hydratisierten Acetons, da das Verfahren ein hydratisiertes Aceton mit einem so niedrigen Wasser-Gehalt wie etwa 10 bis 200 ppm liefert, wie in der JP-OS 48-52 714 beschrieben ist. Es ist auch bekannt, daß Zeolith zur Reinigung und Trocknung von 1,1,1-Trichloroethan brauchbar ist, und ein Verfahren zum Regenerieren des Zeoliths nach einer solchen Verwendung mit erhitzten Inertgasen ist in der JP-OS 50-1 58 600 offenbart.

Der wasserhaltige Zeolith, nachdem er für die Entwässerung von Aceton eingesetzt wurde, wird gewöhnlich dadurch regeneriert, daß er zum Desorbieren des Adsorptionswassers und Acetons aus dem Zeolith erhitzt wird. Beispielsweise offenbart die JP-OS 58-1 31 134 ein Verfahren zum Regenerieren wasserhaltigen Zeoliths durch Hindurchleiten eines erhitzten Gases von oben nach unten durch eine mit wasserhaltigem Zeolith gefüllte Säule. Wenn jedoch der Aceton sowie Wasser enthaltende Zeolith erhitzt wird, besteht die Gefahr einer Umwandlung des Acetons in hochsiedende Produkte wie Diacetonalkohol und Mesityloxid vermittels der auf der Basizität des Zeoliths beruhenden Katalyse, und diese Produkte, sobald sie entstanden sind, haften an dem Zeolith und bewirken eine Verschlechterung der Eigenschaften des Zeoliths, etwa seines Wasser-Adsorptionsvermögens und seiner mechanischen Festigkeit. Bisher wurde noch kein wirtschaftliches und praktisches Verfahren zum Regenerieren des wasserhaltigen Zeoliths, der ebenfalls Aceton, das bei der Basizität des Zeoliths nicht beständig ist, enthält, vorgeschlagen, bei dem keine Verschlechterung der Eigenschaften des Zeoliths eintritt.

Die Erfinder führten eine ausgedehnte Untersuchung zur Lösung der mit der Regenerierung von wasserhaltigem Zeolith verbundenen Probleme durch und haben dabei ein wirtschaftliches Verfahren zum Regenerieren des wasserhaltigen Zeoliths ohne Beeinträchtigung der Eigenschaften desselben wie seines Wasser-Adsorptionsvermögens und seiner mechanischen Festigkeit durch Verwendung einer kleinen Menge inerter Gase gefunden.

Aus diesem Grunde ist es ein Ziel der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zum Regenerieren von wasserhaltigem Zeolith verfügbar zu machen, das ökonomisch und vorteilhaft zum Entwässern von wasserhaltigem Zeolith anwendbar ist

Ein besonders wichtiges Ziel der Erfindung ist es, ein Verfahren zum Regenerieren von wasserhaltigem Zeolith verfügbar zu machen, der zum Entwässern von wasserhaltigem Aceton verwendet wurde und demgemäß Aceton sowie Wasser enthält.

Ein Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung zum Regenerieren von wasserhaltigem Zeolith, der Aceton sowie Wasser enthält, nachdem er zum Entwässern von wasserhaltigem Aceton verwendet wurde, umfaßt das Einbringen des wasserhaltigen Zeoliths in ein geschlossenes System, in dem ein erhitztes Inertgas bei einem Druck oberhalb des Atmosphärendrucks im Umlauf geführt wird, um das Inertgas zur Entfernung des Acetons und des Wassers aus dem wasserhaltigen Zeolith mit dem wasserhaltigen Zeolith in Berührung zu bringen, und das Kondensieren des Acetons und des Wassers in dem geschlossenen System und die anschließende Entfernung dieser Stoffe aus dem geschlossenen System.

Andere Merkmale und Vorteile der Verbindung sind der folgenden Beschreibung in Verbindung mit der beigefügten Zeichnung zu entnehmen; die einzige Figur ist eine vereinfachte schematische Illustration einer Apparatur, die vorzugsweise in der Erfindung verwendbar ist.

Das Verfahren der Erfindung ist anwendbar auf die Entwässerung eines beliebigen Zeoliths, der zur Entwässerung von wasserhaltigem Aceton in üblicher Weise in der chemischen Industrie benutzt wurde. Derartige Zeolithe haben gewöhnlich eine mittlere Porengröße von etwa 0,3 bis 0,4 nm (3 bis 4 Å). Beispiele für solche Zeolithe umfassen Zeoram 3ASG (Tokuyama Soda K.K., Japan), Molecular Sieve 3A (Union Showa K.K., Japan), Mizuka Sieves 4A-15P No. 6 (Mizusawa Kagaku Kogyo K.K., Japan) etc..

Im übrigen schließen Beispiele für Fälle, in denen ein solches wasserhaltiges Aceton gebildet wird, die Ketalisierung von Kohlenhydraten unter Verwendung von Aceton ein, z. B. eine Reaktion von L-Sorbose mit Aceton zur Herstellung von Diaceton-L-sorbose, die ein wichtiges Zwischenprodukt bei der Herstellung von L-Ascorbinsäure oder Vitamin C ist. Die Reaktion von L-Sorbose mit Aceton zur Herstellung von Diaceton-L-sorboseist eine Gleichgewichtsreaktion, wie wohlbekannt ist, so daß die Reaktion zum Fortgang eine große Menge wasserfreies Aceton benötigt, und nach der Reaktion ist wasserhaltiges Aceton entstanden. Aus diesem Grunde ist es bei der industriellen Produktion von Diaceton-L-sorbose unter dem Gesichtspunkt der Verfahrensökonomie wichtig, das wasserhaltige Aceton aus der erhaltenen Reaktionsmischung zur Wiederverwendung bei der Reaktion zurückzugewinnen und zu entwässern, da bei der Reaktion in der industriellen Herstellung der Diaceton-L-sorbose eine sehr große Menge wasserfreies Aceton eingesetzt wird und eine sehr große Menge wasserhaltiges Aceton anfällt. Als offenbare Folge entsteht bei der Entwässerung des wie oben erwähnt gebildeten wasserhaltigen Acetons eine sehr große Menge wasserhaltiger Zeolith.

Das Verfahren der Erfindung ist insbesondere mit Vorteil anwendbar auf die Entwässerung solcher wasserhaltiger Zeolithe, wie sie auf obige Weise gebildet werden, die demgemäß Wasser in Mengen von etwa 1000 bis 4000 ppm

enthalten, da das Verfahren es ermöglicht, den Zeolith mittels einer kleinen Menge von Inertgasen ohne Beeinträchtigung des Zeoliths zu entwässern, wie im Folgenden vollständig beschrieben wird. Das Verfahren ist ebenfalls einsetzbar zur Entwässerung von wasserhaltigem Zeolith, der Verunreinigungen wie Diacetonalkohol, Mesityloxid oder Phoron zusammen mit Aceton enthält.

Jedes Inertgas ist in der Erfindung verwendbar, vorausgesetzt, daß es gegenüber der Entwässerung von wasserhaltigem Zeolith bei erhöhten Temperaturen inert ist. Stickstoff, Kohlenstoffdioxyd, Argon oder Helium werden beispielsweise bevorzugt verwendet, und Stickstoff wird in der Erfindung am meisten bevorzugt.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird das Inertgas in einem geschlossenen System, das eine Säule des wasserhaltigen Zeoliths enthält, bei einem Druck oberhalb des Atmospährendrucks, z. B. bei etwa 0,1 bis 19,6 bar Überdruck (0,1 bis 20 kg/cm² G) mit einer Lineargeschwindigkeit von etwa 0,1 bis 5 m/s mit Hilfe von Gebläsen im Kreislauf geführt, um das Gas mit dem wasserhaltigen Zeolith in der Säule in Kontakt zu bringen und dadurch den Zeolith zu entwässern und zu regenerieren. Es ist unzweckmäßig, das Gas in dem geschlossenen System unter einem Druck von weniger als dem Atmosphärendruck umlaufen zu lassen, da unter solchen Bedingungen ein Eindringen von Luft durch Lecks in das System stattfinden kann und daraus die Möglichkeit der Explosion der gemischten Dämpfe aus Aceton und der Luft resultiert. Wenn andererseits das Inertgas in der Säule eine zu kleine Lineargeschwindigkeit hat, wird dem wasserhaltigen Zeolith nicht genügend Wärme zur Entfernung des Acetons und des Wassers aus demselben zugeführt, wohingegen bei einer zu hohen Lineargeschwindigkeit des Inertgases in der Säule ein großer Druckabfall über die Säule hinweg entsteht, der das Verfahren für den praktischen Einsatz unwirtschaftlich macht.

Das Verfahren der vorliegenden Erfindung wird nunmehr vollständig unter Bezugnahme auf die Figur erläutert. In der Figur enthält eine Säule 1 den eingefüllten Zeolith 2. Die Säule hat eine mittels eines Ventils 4 betriebene Einlaßleitung 3 zum Einspeisen von wasserhaltigem Aceton in die Säule zur Entwässerung des wasserhaltigen Acetons durch den Zeolith sowie eine mittels eines Ventils 6 betriebene Auslaßleitung 5 zur Entnahme des entwässerten Acetons. Bei dem Schritt der Entwässerung des wasserhaltigen Acetons sind die Ventile 4 und 6 geöffnet, um das wasserhaltige Aceton durch den Einlaß 3 in die Säule einzuleiten, um das wasserhaltige Aceton zu entwässern, und das auf diese Weise entwässerte Aceton verläßt die Säule durch den Auslaß 5. Wenn der Zeolith sein Entwässerungsvermögen verloren hat, werden die Ventile 4 und 6 zur Beendigung des Entwässerungsschrittes geschlossen.

Das System umfaßt weiterhin Rohrleitungen, nämlich eine vorgeschaltete (stromaufwärtige) Leitung 7 und eine nachgeschaltete (stromabwärtige) Leitung 8 die zur Bildung des geschlossenen Systems miteinander verbunden sind. Das geschlossene System hat einen über ein Ventil 10 betriebenen Einlaß 9 zum Einführen des Inertgases in das System, einen regulierten, über ein Ventil 12 betriebenen Auslaß 11, damit erforderlichenfalls das Inertgas aus dem System abgelassen werden kann, um das Innere des Systems unter einem vorher festgelegten konstanten Druck zu halten, sowie ein Gebläse 13, um das Inertgas in dem geschlossenen System im Kreislauf zu führen. Weiterhin umfaßt das geschlossene System eine Heizquelle 14 für das Gas in der vorgeschalteten Leitung 7, während sich in der nachgeschalteten Leitung 8 ein Gas-Kühler 15 mit einem Auslaß 16 für entstandene Kondensate zur Entfernung derselben aus dem System sowie ein Ventil 17 und ein über ein Ventil 19 betriebener Auslaß 18 befinden.

In dem Schritt des Regenerierens des wasserhaltigen Zeoliths in der Säule werden zuerst die Ventile 10 und 19 geöffnet, um das Inertgas über den Einlaß 9 in die Rohrleitung einzuführen und dadurch das in der Säule verbliebene Aceton durch den Auslaß 18 herauszudrücken und die Atmosphäre im Inneren der Säule durch das Inertgas zu ersetzen. Der Zeolith enthält dabei Aceton in Mengen von etwa 15 bis 35 Gew.-% und adsorbiertes Wasser in Mengen von etwa 7 bis 15 Gew.-%.

Dann werden die Ventile 10 und 19 geschlossen und das Ventil 17 wird geöffnet, um das Inertgas in dem geschlossenen System mittels des Gebläses 13 im Kreislauf zu führen. Während des Umlaufs wird das Inertgas mittels der Gas-Heizquelle 14 erhitzt und dann mit dem wasserhaltigen Zeolith in der Säule in Kontakt gebracht, wodurch das auf dem Zeolith befindliche Aceton verdampft sowie das Wasser von dem Zeolith desorbiert wird. Dann wird das Inertgas in den Gas-Kühler 15 geleitet, wo Aceton und Wasser kondensiert und dadurch aus dem Inertgas entfernt werden, und diese Stoffe werden dem geschlossenen System durch den Auslaß 16 entnommen. Das Inertgas wird auf diese Weise in dem geschlossenen System im Kreislauf geführt.

In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung besteht der Schritt der Regenerierung aus einer ersten Stufe und einer zweiten Stufe. In der ersten Stufe wird das Inertgas auf eine relativ niedrige Temperatur erhitzt, die jedoch genügt, um das Aceton auf dem Zeolith zu verdampfen, und dann mit dem wasserhaltigen Zeolith in Kontakt gebracht, wodurch das Aceton verdampft wird, das dann durch den Gas-Kühler entfernt wird. In der zweiten Stufe wird das Inertgas auf eine höhere Temperatur erhitzt, die ausreicht, um das Wasser von dem Zeolith zu desorbieren, und dann mit dem wasserhaltigen Zeolith in Kontakt gebracht, wodurch das Wasser desorbiert wird, das ebenfalls aus dem System entfernt wird. Dieser zweistufige Kontakt des Inertgases mit dem wasserhaltigen Zeolith macht es möglich, die Entstehung unerwünschter hochsiedender Produkte aus dem Aceton zu unterdrücken und dadurch in vorteilhafter Weise die Beeinträchtigung des Wasser-Adsorptionsvermögens und der mechanischen Festigkeit des regenerierten Zeoliths zu vermeiden.

Im einzelnen wird in der ersten Stufe zur Verdampfung des Acetons der Zeolith auf Temperaturen erhitzt, die über dem Siedepunkt des Acetons unter dem Druck des geschlossenen Systems liegen, jedoch niedriger sind als die Verkohlungstemperatur des Acetons durch das erhitzte Inertgas. Gewöhnlich wird der Zeolith auf Temperaturen von etwa 60°C bis 120°C erhitzt, während das inerte Gas mit einer Lineargeschwindigkeit in der Säule von etwa 0,1 bis 5 m/s, vorzugsweise von etwa 0,5 bis 2 m/s, bei Standard-Bedingungen im Umlauf geführt wird.

Das nach dem Durchgang durch den Zeolith in der Säule Aceton enthaltende Inertgas wird dann durch die nachgeschaltete Leitung 8 in den Gas-Kühler 15 eingeführt, um das Aceton zu kondensieren und es über den Auslaß 16 aus dem geschlossenen System nach außerhalb zu entnehmen. In dem Gas-Kühler wird das Inertgas vorzugsweise so gekühlt, daß es unkondensiertes Aceton in Mengen von nicht mehr als etwa 300 mg/l, besonders bevorzugt etwa 100 mg/l, enthält. Dies läßt sich erreichen durch Kühlen des Inertgases auf Temperaturen von etwa -5°C bis 40°C. Selbst wenn das Aceton beim Erhitzen des wasserhaltigen Zeoliths bei hoher Temperatur siedende Produkte bildet, werden diese Produkte ebenfalls zusammen mit dem Aceton in dem Gas-Kühler kondensiert, so daß keine Zunahme der Konzentration derartiger Nebenprodukte in dem Inertgas während der ersten Stufe stattfindet un die Konzentration in dem Inertgas auf einem solchen niedrigen Wert gehalten wird, der keine Beeinträchtigung der Eigenschaften des Zeoliths bewirkt, d. h. gewöhnlich bei etwa 5 bis 10 mg/l.

Jedes beliebige Kühlmedium ist in der ersten Stufe bei dem Gas-Kühler, je nach der Kühltemperatur, einsetzbar, und Meerwasser oder Industriewasser können beispielsweise als Kühlmedium verwendbar sein.

In der folgenden zweiten Stufe wird das Inertgas auf höhere Temperaturen, vorzugsweise auf etwa 200°C bis 250°C erhitzt und in der Säule mit der gleichen Lineargeschwindigkeit wie in der ersten Stufe durch den Zeolith hindurchgedrückt, um das Wasser von dem Zeolith zu desorbieren. Das nach dem Kontakt mit dem Zeolith Wasser enthaltende Gas wird dann in den Gas-Kühler 15 geleitet, um das Wasser darin zu kondensieren und durch den Auslaß 16 abzulassen. Das Inertgas wird gewöhnlich mit einem solchen Kühlmedium, wie sie oben genannt wurden, auf Temperaturen von etwa -5°C bis 40°C gekühlt. Nach der Entfernung des Wassers auf diese Weise wird das Inertgas wieder durch die Gas-Heizung 14 erhitzt und in dem geschlossenen System umgepumpt.

Nach der Entwässerung des Zeoliths wird die Gas-Heizung 14 abgeschaltet. Dann wird das Inertgas mit Temperaturen von etwa -5°C bis 40°C, gekühlt mittels des Gas-Kühlers 15, mit dem Zeolith in Kontakt gebracht, um den Zeolith zu kühlen, und auf diese Weise in dem geschlossenen System im Kreislauf geführt, wodurch der Zeolith auf etwa 30°C bis 50°C gekühlt wird. Damit ist die Regenerierung des Zeoliths beendet.

Während der Arbeitsgänge der Entfernung des Wassers und des Acetons von dem Zeolith kann das Inertgas teilweise über den mittels des Ventils 12 betriebenen Auslaß 11 abgelassen werden, um das Innere des geschlossenen Systems auf einem vorher festgelegten konstanten Überdruck zu halten, und bei dem Schritt des Abkühlens des Zeoliths nach der Entwässerung kann eine kleine Menge Inertgas über den mittels des Ventils 10 betriebenen Einlaß 9 frisch in das geschlossene System eingeleitet werden, um das Innere des geschlossenen Systems auf einem vorher festgelegten konstanten Überdruck zu halten. Gemäß der Erfindung kann der wasserhaltige Zeolith, der Aceton und Wasser enthält, nachdem er zur Entwässerung wasserhaltigen Acetons eingesetzt wurde, ohne Beeinträchtigung solcher Eigenschaften wie Wasser-Adsorptionsvermögen und Haltbarkeit mit einer kleinen Menge Inertgas regeneriert werden. Gewöhnlich liegt die Menge des Inertgases, die zur Regenerierung einer Charge wasserhaltigen Zeoliths in einer Adsorptionssäule benötigt wird, innerhalb des Bereichs von nur etwa dem 2- bis 10fachen des Gesamtvolumens der das geschlossene System bildenden Säule und Rohrleitungen.

Da insbesondere bei dem erfindungsgemäßen Verfahren das Inertgas im Kreislauf geführt wird, ist lediglich die Zufuhr einer kleinen Menge frischen Inertgases zu dem geschlossenen System nötig, um das Innere des geschlossenen Systems unter konstantem Druck zu halten, wobei diese Menge von der Änderung der Temperaturen des in dem geschlossenen System umlaufenden Inertgases abhängt. Aus diesem Grunde ist das Verfahren besonders geeignet, zur industriellen Regeneration von wasserhaltigem Zeolith, der in sehr großer Menge bei der Entwässerung von wasserhaltigem Aceton anfällt, das aus der industriellen Produktion von Aceton-L-sorbose stammt.

Die vorliegende Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele näher beschrieben; diese Beispiele dienen nur zur Erläuterung, sind jedoch nicht als Beschränkung der Erfindung aufzufassen.

Beispiel 1

Zeolith (Zeoram 3ASG von Tokuyama Soda K.K.) wurde in eine Säule mit einem inneren Durchmesser von 25 mm und einer Höhe von 1350 mm gefüllt, wodurch eine Adsorptionssäule hergestellt wurde. Aceton, das Wasser in Mengen von 3000 ppm enthielt, wurde durch die Säule hindurchgeleitet, bis der Zeolith sein Entwässerungsvermögen verloren hatte.

Wie im Vorstehenden unter Bezugnahme auf die Figur beschrieben wurde, wurde Stickstoffgas von 120°C unter einem Überdruck von 0,29 bar (0,3 kg/cm² G) mit einer Umlaufgeschwindigkeit von 1,5 m³/h oder einer Oberflächengeschwindigkeit von 0,85 m/s durch die Säule geleitet, und dann wurde das Gas mittels eines Gas- Kühlers auf etwa -20°C bis etwa 0°C gekühlt, um das in dem Gas enthaltene Aceton zu kondensieren und zurückzugewinnen.

Danach wurde das Gas, sobald es am Ausgang der Säule eine Temperatur von 60°C erreicht hatte, auf 230°C erhitzt und durch die Säule hindurchgeleitet und dann mittels eines Gas-Kühlers auf etwa 30°C bis 35°C gekühlt, um das in dem Gas enthaltene Wasser zu kondensieren und zurückzugewinnen. Sobald das Gas am Auslaß der Säule eine Temperatur 200°C erreicht hatte, wurde das Gas mit 35°C umgepumpt, um den Zeolith zu kühlen, bis das Gas am Ausgang der Säule eine Temperatur von 40°C erreicht hatte.

Betrachtet man die vorstehend beschriebene Serie von Arbeitsgängen als einen Cyclus, so wurden 30 Cyclen der Arbeitsgängedurchgeführt. Die verwendete Menge Stickstoff sowie das Wasser-Adsorptionsvermögen, die mechanische Festigkeit und die Kristallinität des auf diese Weise regenerierten Zeoliths sind in Tabelle 1 aufgeführt.

Tabelle 1

Anmerkungen zu Tabelle 1:
1) Adsorptionsvermögen für Wasser in Gew.-%, bezogen auf den Zeolith.
2) bei Standardbedingungen.
3) vor der Verwendung zur Entwässerung von wasserhaltigem Aceton.

Wie aus den vorstehenden Ergebnissen hervorgeht, wurde der wasserhaltige Zeolith unter Verwendung kleiner Mengen Stickstoff-Gas regeneriert.

Beispiel 2

Zeolith (Molecular Sieve 3A von Union Showa K.K.) wurde in die gleiche Säule wie in Beispiel 1 gefüllt, wodurch eine Adsorptionssäule hergestellt wurde. Aceton, das Wasser in Mengen von 3000 ppm enthielt, wurde durch die Säule hindurchgeleitet, bis der Zeolith sein Entwässerungsvermögen verloren hatte.

Der resultierende wasserhaltige Zeolith wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 regeneriert, wobei 20 Cyclen der Arbeitsgänge durchgeführt wurden. Die verwendete Menge Stickstoff sowie das Wasser-Adsorptionsvermögen, die mechanische Festigkeit und die Kristallinität des auf diese Weise regenerierten Zeoliths sind in Tabellle 2 aufgeführt.

Tabelle 2

Beispiel 3

Der gleiche wasserhaltige Zeolith wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 regeneriert, jedoch mit der Abänderung, daß der Stickstoff mit einer Umlaufgeschwindigkeit von 1,0 m³/h oder einer Oberflächengeschwindigkeit von 0,57 m/s unter einem Überdruck von 1,96 bar (2,0 kg/cm² G) durch die Säule geleitet wurde.

Die verwendete Menge Stickstoff sowie die Eigenschaften des regenerierten Zeoliths sind in Tabelle 3 aufgeführt.

Tabelle 3

Beispiel 4

Zeolith (Mizuka Sieves 4A-15P No. 6 von Mizusawa Kagaku Kogyo K.K.) wurde in die gleiche Säule wie in Beispiel 1 gefüllt, wodurch eine Adsorptionssäule hergestellt wurde. Aceton, das Wasser in Mengen von 3000 ppm enthielt, wurde durch die Säule hindurchgeleitet, bis der Zeolith sein Entwässerungsvermögen verloren hatte.

Der resultierende wasserhaltige Zeolith wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 regeneriert, jedoch mit der Abänderung, daß der Stickstoff unter einem Überdruck von 8,8 bar (9 kg/cm² G) mit einer Umlaufgeschwindigkeit von 0,5 m³/h durch die Säule geleitet wurde.

Die verwendete Menge Stickstoff sowie die Eigenschaften des regenerierten Zeoliths sind in Tabellle 4 aufgeführt.

Tabelle 4

Vergleichsbeispiel

Ohne Umlaufführung wurde Stickstoff-Gas durch die gleiche Säule wie in Beispiel 1, die den gleichen wasserhaltigen Zeolith enthielt, wie er in Beispiel 1 eingesetzt wurde, unter einem Überdruck von 0,2 bar (0,2 kg/cm² G) und sonst den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 hindurchgeleitet.

Nach der Durchführung von 10 Cyclen betrug die verwendete Menge Stickstoff-Gas 18 800 Nl, und nach 20 Cyclen betrug die verwendete Menge Stickstoff-Gas 19 300 Nl, woraus hervorgeht, daß eine bei weitem größere Menge Stickstoff-Gas als bei dem erfindungsgemäßen Verfahren benötigt wurde.

Claims

1. Verfahren zum Regenerieren von wasserhaltigem Zeolith, der Aceton sowie Wasser enthält, nachdem er zum Entwässern von wasserhaltigem Aceton verwendet wurde, umfassend das Einbringen des wasserhaltigen Zeoliths in ein geschlossenes System, in dem ein erhitztes Inertgas bei einem Druck oberhalb des Atmosphärendrucks im Umlauf geführt wird, um das Inertgas zur Entfernung des Acetons und des Wassers aus dem Zeolith mit dem wasserhaltigen Zeolith in Berührung zu bringen, und das Kondensieren des Acetons und des Wassers in dem geschlossenen System und die anschließende Entfernung dieser Stoffe aus dem geschlossenen System

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der wasserhaltige Zeolith in zwei Stufen, die aus einer ersten und einer zweiten Stufe bestehen, regeneriert wird, wobei in der ersten Stufe das Inertgas auf eine Temperatur erhitzt wird, die genügt, um das Aceton auf dem Zeolith zu verdampfen, um das Aceton zu entfernen, und in der zweiten Stufe das Inertgas auf eine höhere Temperatur erhitzt wird, die ausreicht, um das Wasser von dem Zeolith zu desorbieren.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Inertgas in der ersten Stufe auf etwa 60°C bis 120°C und in der zweiten Stufe auf 200°C bis 250°C erhitzt wird, wobei das Inertgas in einem geschlossenen System mit einer Lineargeschwindigkeit von etwa 0,1 bis 5 m/s unter einem Überdruck von 0,1 bis 19,6 bar (0,1 bis 20 kg/cm²G) im Umlauf geführt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Inertgas Stickstoff-Gas ist.