DE3614905A1 - COLORING METHOD AFTER THE EXTENDING METHOD - Google Patents
COLORING METHOD AFTER THE EXTENDING METHODInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Färben nach dem Ausziehverfahren, bei dem ein Copolymerisat aus Acrylamid und Acrylsäure als Egalisierhilfsmittel bei möglichst niederen Flottenverhältnissen verwendet wird.The invention relates to a method for dyeing by the exhaust method, in which a copolymer of acrylamide and acrylic acid as leveling agents used with the lowest possible fleet ratios becomes.
Es ist bekannt, daß man beim Färben von Geweben oder Gewirken aus Cellulosefasern oder cellulosehaltigen Materialien nach dem Ausziehverfahren mit Küpen-, Direkt- oder Reaktivfarbstoffen nur dann egale Färbungen erhält, wenn ein bestimmtes Verhältnis zwischen dem zu färbenden Material und dem Volumen der Farbflotte nicht unterschritten wird. Je größer dieses Flottenverhältnis um so gleichmäßigere Färbungen werden erreicht. In der Praxis hängen die Flottenverhältnisse von den verwendeten Färbeapparaten ab und schwanken beispielsweise etwa zwischen 1 : 30 bei Haspelkufen und 1 : 8 bei Jet-Färbeapparaten.It is known that when dyeing fabrics or knitted fabrics Cellulose fibers or cellulose-containing materials after the exhaust process with vat, direct or reactive dyes only level dyeings receives when a certain relationship between the one to be colored Material and the volume of the paint fleet is not undercut. Each the larger this liquor ratio, the more uniform the colorations become reached. In practice, the liquor ratios depend on the ones used Dyeing machines and fluctuate, for example, between about 1:30 for reel runners and 1: 8 for jet dyeing machines.
Es besteht ein Bedürfnis, mit weniger Flotte auszukommen, ein herabgesetztes Flottenverhältnis wäre erwünscht, weil damit Wasser, Energie und Chemikalien gespart und die Produktivität der Färbeapparate erhöht werden können.There is a need to make do with less fleet, a reduced one Fleet ratio would be desirable because it means water, energy and Chemicals saved and the productivity of the dyeing machines can be increased can.
In Gegenwart der üblicherweise verwendeten Egalisierhilfsmittel gelingt es nicht, egale Färbungen zu erhalten, wenn das für einen bestimmten Färbeapparat vorgeschriebene Flottenverhältnis stark unterschnitten wird.In the presence of the leveling agents commonly used it doesn't get level coloring if that's for a particular one Dyeing apparatus prescribed fleet ratio is greatly undercut.
Copolymerisate des Acrylamids und der Acrylsäure, die in Färbeverfahren verwendet werden können, sind bekannt. Beispielsweise geht aus dem EP 19 188 hervor, Mischpolymerisate des Acrylamids als Hilfsmittel in einem Verfahren zum Klotzfärben mit Reaktivfarbstoffen zu verwenden, um eine Migration der Farbstoffe vor der Trocknung zu verhindern und um gleichzeitig die Flottenaufnahme auf dem Gewebe zu erhöhen.Copolymers of acrylamide and acrylic acid used in dyeing processes are known. For example, the EP 19 188, copolymers of acrylamide as auxiliaries in to use a block dyeing process with reactive dyes to prevent migration of the dyes before drying and in order at the same time to increase the liquor absorption on the fabric.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Färbeverfahren nach dem Ausziehverfahren zu ermöglichen, das in optimaler Weise mit möglichst wenig Flotte auskommt.The object of the present invention is to provide a dyeing process according to the Pull-out procedure to enable that in the best possible way with little fleet gets along.
Die Lösung der Aufgabe besteht in einem Verfahren zum Färben nach dem Ausziehverfahren in wäßriger Flotte, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man der Flotte ein Copolymerisat aus 10 bis 70 Gew.-%, bevorzugt 40 bis 65 Gew.-%, Acrylamid und 90 bis 30 Gew.-%, bevorzugt 60 bis 35 Gew.-%, Acrylsäure, bezogen auf das Gesamtgewicht der Monomeren, in einer Menge von 0,05 bis 0,2 g/l, bevorzugt 0,075 bis 0,1 g pro Liter Flotte, bei einem Flottenverhältnis von 1 : 15 bis 1 : 5 zusetzt und in der Verwendung dieses Copolymerisats in einem Färbeverfahren nach dem Ausziehverfahren.The solution to the problem is a method for dyeing after Extraction process in an aqueous liquor, which is characterized in that one the liquor is a copolymer of 10 to 70% by weight, preferably 40 to 65% by weight, acrylamide and 90 to 30 wt .-%, preferably 60 to 35 wt .-%, acrylic acid, based on the Total weight of monomers, in an amount of 0.05 to 0.2 g / l, preferably 0.075 to 0.1 g per liter Liquor, with a liquor ratio of 1:15 to 1: 5 and in the Use of this copolymer in a dyeing process using the exhaust process.
Der besonders hervorzuhebende Effekt liegt darin, daß durch das erfindungsgemäß zu verwendende Copolymerisat, das in verhältnismäßig geringen Mengen zugesetzt wird, die bisherigen Flottenlängen um 50 bis 60% erniedrigt werden können. Es war nicht zu erwarten, daß man, selbstverständlich in Abhängigkeit von den verwendeten Apparaten, mit Flottenverhältnissen von 1 : 5 als untere Grenze egale Färbungen erhält, die mit bisherigen Hilfsmitteln für Färbungen nach dem Ausziehverfahren nicht erreicht werden konnten.The particularly noticeable effect is that the invention copolymer to be used, which in relatively low Amounts are added, the previous fleet lengths reduced by 50 to 60% can be. It was not expected that, of course depending on the equipment used, with liquor ratios of 1: 5 as the lower limit, level colorations obtained with previous ones Aids for dyeing after the exhaust process not reached could become.
Die erfindungsgemäß zu verwendenden Copolymerisate weisen bevorzugt Molekulargewichte von 1,5 bis 3,0 Millionen auf. Als besonders vorteilhaft haben sich solche mit Molekulargewichten um 2 Millionen bewährt.The copolymers to be used according to the invention preferably have Molecular weights from 1.5 to 3.0 million. To be particularly advantageous have proven themselves with molecular weights around 2 million.
Besonders bevorzugte Copolymerisate bestehen aus 60 bis 65 Gew.-% Acrylamid und 40 bis 35 Gew.-% Acrylsäure.Particularly preferred copolymers consist of 60 to 65% by weight of acrylamide and 40 to 35% by weight acrylic acid.
Die Herstellung der Copolymerisate erfolgt in an sich üblicher Weise beispielsweise unter den Bedingungen einer Lösungspolymerisation in Gegenwart von Radikalbildnern. Sie ist bekannt und braucht nicht näher erläutert werden. Gegebenenfalls werden nach der Polymerisation die erhaltenen Polymerisate in ihren Lösungen neutralisiert. Die monomere Acrylsäure kann aber auch in Form eines Salzes eingesetzt werden. Besonders bevorzugt sind die Natriumsalze. Freie carboxylgruppenhaltige Copolymerisate können gegebenenfalls vor der Zugabe zur Flotte oder in der Flotte vollständig neutralisiert werden.The copolymers are prepared in a conventional manner for example under the conditions of solution polymerization in Presence of radical formers. It is known and does not need any closer are explained. If necessary, the obtained polymers neutralized in their solutions. The monomeric Acrylic acid can also be used in the form of a salt. The sodium salts are particularly preferred. Free carboxyl-containing Copolymers can optionally be added to the liquor or in the Fleet to be completely neutralized.
Die Färbungen mit dem erfindungsgemäß zuzusetzenden Copolymerisaten nach einem Ausziehverfahren erfolgen in an sich üblicher und in dem Fachmann bekannter Weise.The dyeings with the copolymers to be added according to the invention an extraction process takes place in a manner which is customary per se and in the person skilled in the art known way.
Besonders geeignete Gewebe bestehen aus Cellulosefasern oder sind Mischfasergewebe mit einem Celluloseanteil von 10 bis 90% mit beispielsweise Polyesteranteilen, Polyacrylnitril- oder Polyamidanteilen. Particularly suitable fabrics consist of cellulose fibers or are mixed fiber fabrics with a cellulose content of 10 to 90% with, for example Polyester parts, polyacrylonitrile or polyamide parts.
Als Farbstoffe kommen die in der Cellulosefärberei üblichen angewandten Küpen-, Schwefel- und insbesondere Direkt- und Reaktivfarbstoffe in den üblichen Mengen in Betracht.The usual dyes used in cellulose dyeing come as dyes Vat, sulfur and especially direct and reactive dyes in the usual amounts.
Die Färbeverfahren werden bei Raumtemperaturen oder höheren Temperaturen in Abhängigkeit vom verwendeten Farbstoff durchgeführt. Zweckmäßige Temperaturen bei der Verwendung von Küpenfarbstoffen liegen in dem Bereich von 50 bis 110°C, bei Direktfarbstoffen bei Kochtemperaturen und bei Reaktivfarbstoffen bei 20 bis 90°C.The dyeing process is carried out at room temperatures or higher temperatures depending on the dye used. Appropriate Temperatures when using vat dyes are in the range from 50 to 110 ° C, for direct dyes at cooking temperatures and for reactive dyes at 20 to 90 ° C.
Die Flotten enthalten zweckmäßigerweise die üblichen Zusätze und Chemikalien, beispielsweise Netzmittel, Dispergiermittel, Elektrolyten, Alkalien, Oxidationsmittel und Reduktionsmittel u. a.The liquors expediently contain the usual additives and chemicals, for example wetting agents, dispersing agents, electrolytes, Alkalis, oxidizing agents and reducing agents u. a.
Der überraschende Effekt der Erfindung liegt darin, daß man bei Haspelkufen, die beispielsweise konstruiert sind für Flottenverhältnisse von 1 : 30 bis 1 : 20 mit Verhältnissen von 1 : 15 bis 1 : 10 hervorragende egale Färbungen erzielt. In nicht voll gefluteten Jet-Apparaten, wie z. B. Overflow-Farbapparate, die z. B. konstruiert sind für Flottenverhältnisse von 1 : 15 bis 1 : 10 kann in vorteilhafter Weise mit Flottenverhältnissen von 1 : 7 bis 1 : 5 gearbeitet werden.The surprising effect of the invention is that in the case of reel runners, which are designed for example for fleet ratios of 1:30 to 1:20 with ratios of 1:15 to 1:10 excellent levels Colorings achieved. In not fully flooded jet apparatus, such as. B. Overflow color devices, e.g. B. are designed for fleet conditions from 1:15 to 1:10 can advantageously with liquor ratios from 1: 7 to 1: 5.
1. Overflow-Färbeapparat geeignet zum Färben im Flottenverhältnis 1 : 151. Overflow dyeing machine suitable for dyeing in a liquor ratio 1:15
100 kgBaumwollwirkware abgekocht 600 lWasser (Flottenverhältnis 1 : 6) 1%Indanthren Blau BC (C.J. Vat blue 6) 0,05 g/lCopolymerisat aus 64 Gew.-% Acrylamid und 36 Gew.-% Acrylsäure vom Molekulargewicht 2 Millionen, gelöst in der 20-fachen Menge Wasser 22 ml/lNaOH 38° B´ 6 g/lHydrosulfit100 kg of cotton knitted fabric boiled 600 l water (liquor ratio 1: 6) 1% Indanthrene Blue BC (C.J. Vat blue 6) 0.05 g / l copolymer of 64% by weight acrylamide and 36% by weight Acrylic acid of molecular weight 2 million, dissolved in the 20 times the amount of water 22 ml / lNOH 38 ° B´ 6 g / l hydrosulfite
Vorlaufen 10 Minuten bei Raumtemperatur, 20 Minuten lang aufheizen
auf 60°C und 60 Minuten lang bei 60°C färben. Im Überlauf spülen.
Mit 2 ml/l H₂O₂ bei 50°C 15 Minuten Oxidieren und mit 1 ml/l eines
Alkylarylsulfonats bei 99°C 20 Minuten seifen. Die so durchgeführte
Färbung ist egal ausgefallen, eine Kontrollfärbung ohne Acrylamid-
Acrylsäure-Copolymerisat ist dagegen unegal ausgefallen.
Pre-run for 10 minutes at room temperature, heat for 20 minutes at 60 ° C and dye for 60 minutes at 60 ° C. Rinse in the overflow.
Oxidize with 2 ml / l H₂O₂ at 50 ° C for 15 minutes and soap with 1 ml / l of an alkylarylsulfonate at 99 ° C for 20 minutes. The dyeing carried out in this way did not matter, but a control dyeing without acrylamide-acrylic acid copolymer was unlikely.
2. Färbeapparat wie in Beispiel 12. Staining apparatus as in Example 1
90 kgBaumwollwirkware abgekocht 600 lWasser (Flottenverhältnis 1 : 6) 2%Basilen Rot EB (Reactiv Red 120) 0,1 g/lCopolymerisat aus 64 Gew.-% Acrylamid und 36 Gew.-% Acrylsäure vom Molekulargewicht 2 Millionen, gelöst in der 20-fachen Menge Wasser 5 g/lSoda kalz. 1 ml/lNaOH 38° B´ 40 g/lNa₂SO₄ 1 g/lOxidationsmittel auf Basis Nitrobenzol-sulfonsäure- Natriumsalz90 kg of cotton knitted fabric boiled 600 l water (liquor ratio 1: 6) 2% Basilen Red EB (Reactiv Red 120) 0.1 g / l copolymer of 64% by weight acrylamide and 36% by weight Acrylic acid of molecular weight 2 million, dissolved in the 20 times the amount of water 5 g / l soda lime. 1 ml / lNaOH 38 ° B´ 40 g / l Na₂SO₄ 1 g / l oxidant based on nitrobenzene sulfonic acid Sodium salt
Aufheizen in 30 Minuten auf 80°C und 60 Minuten lang bei 80°C färben.
Anschließend Bad ablassenHeat up to 80 ° C in 30 minutes and at 80 ° C for 60 minutes.
Then drain the bath
1×kalt in F.V. 1 : 15 15 Minuten spülen
1×bei 70°C in F.V. 1 : 15 15 Minuten spülen
2×bei 98°C in F.V. 1 : 15 mit 1 g/l EDTA seifen und
1×bei 50°C in F. V. 1 : 15 spülenRinse 1 × cold in FV 1:15 for 15 minutes
Rinse 1 × at 70 ° C in FV 1:15 for 15 minutes
Soap twice at 98 ° C in FV 1:15 with 1 g / l EDTA and
Rinse 1 × at 50 ° C in FV 1:15
Die Färbung ist egal ausgefallen, eine Kontrollfärbung ohne erfindungsgemäßes Copolymerisat ist dagegen unegal.The staining was irrelevant, a control staining without the invention In contrast, the copolymer is not legal.
3. Färbeapparat: Haspelkufe geeignet zum Färben im Flottenverhältnis 1 : 303. Dyeing machine: reel skids suitable for dyeing in liquor ratio 1:30
50 kgBaumwollkalico, abgekocht, gebleicht 1 : 30 750 lWasser (Flottenverhältnis 1 : 15) 3%Sirius Lichttürkisblau GL (C.I. Direkt Blue 86) 0,06 g/lCopolymerisat aus 64 Gew.-% Acrylamid und 36 Gew.-% Acrylsäure vom Molekulargewicht 2 Millionen, gelöst in der 20-fachen Menge Wasser 30 g/lNa₂SO₄50 kg of cotton calico, boiled, bleached 1:30 750 l water (liquor ratio 1:15) 3% Sirius light turquoise blue GL (C.I. Direct Blue 86) 0.06 g / l copolymer of 64% by weight acrylamide and 36% by weight Acrylic acid of molecular weight 2 million, dissolved in the 20 times the amount of water 30 g / l Na₂SO₄
Aufheizen innerhalb von 30 Minuten auf Kochtemperatur und 45 Minuten lang bei Kochtemperatur färben. Abkühlen auf 70°C, Flotte ablassen und einmal mit kaltem Wasser in F.V. 1 : 30 15 Minuten spülen.Heat up to cooking temperature within 30 minutes and 45 minutes stain long at cooking temperature. Cool to 70 ° C, drain the liquor and once with cold water in F.V. Rinse 1: 30 for 15 minutes.
Die Ware ist im Gegensatz zu einer ohne erfindungsgemäßes Egalisierhilfsmittel gefärbten, egal ausgefallen.The goods are in contrast to one without leveling aid according to the invention colored no matter what.
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