DE3590432T1 - Kontinuierliche Dispergiervorrichtung mit mehrstufigen Dispergierkammern - Google Patents
Kontinuierliche Dispergiervorrichtung mit mehrstufigen DispergierkammernInfo
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
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Description
Die Erfindung betrifft eine kontinuierliche Dispergiervorrichtung
zur Herstellung von Erzeugnissen in dispergiertem oder emulgiertem Zustand, beispielsweise auf dem Gebiet der
Kosmetika, Lebensmittel, Farben, Treibstoffe und Fahrzeugwachse. Insbesondere betrifft die Erfindung eine kontinuierliche
Dispergiervorrichtung zum dispersiblen Mischen
schwer mischbarer wäßriger und öliger Phasen zur Herstellung eines öl-in-Wasser- oder Wasser-in-öl-Zustandes oder
zum effizienten Herstellen eines dispergierten Zustandes einer festen Phase, wie einer pulvrigen Substanz, in einer
wäßrigen und/oder öligen Phase.
Technischer Hintergrund:
In der Vergangenheit sind als Vorrichtungen für die Herstellung von Kosmetika, wie Cremes und Emulsionen, emulgierten
Lebensmitteln, Farben und derartigen Dispersionen die nachstehenden
Vorrichtungen bekannt:
1) Vakuum-Emulgiervorrichtungen, 2) offene Emulgiervorrichtungen
und 3) Wärmeaustauscher mit kontinuierlicher Rühr- und Knetreaktion (der sogenannte Mischreaktor oder Dünnschicht-Wärmeaustauscher)
.
Die Emulgiervorrichtung 1) bewirkt ein Rühren und Emulgieren
unter Vakuum in begrenztem Zustand. Die Emulgierung wird unter Vakuum durchgeführt, so daß die Emulgiervorrichtung
zur Herstellung sterilisierter und luftblasenfreier Erzeugnisse geeignet ist.
Die offene Emulgiervorrichtung 2) wird schon sehr lange verwendet. Bei dieser offenen Emulgiervorrichtung treten
leicht Luftblasen beim Emulgieren ein und zum Zeitpunkt des Rührens zum Emulgieren bei hohen Temperaturen verdampft
häufig Wasser. Im allgemeinen tritt Verdampfung von etwa 2 bis 5 % bezogen auf die beschickte Menge auf, obwohl
sich dies nach der Rezeptur und der Menge der Beschickung ändert. Ferner muß sorgfältig auf die Heiztemperatur, Heizzeit,
Rührgeschwindigkeit und dergleichen geachtet werden.
!0 Eine mit der offenen Emulgiervorrichtung hergestellte Creme
enthält etwa 2 bis 10 Gew.-% Luftblasen verglichen mit einer durch eine Vakuum-Emulgiervorrichtung hergestellten Creme.
Falls die resultierende Chreme in eine Flasche oder einen derartigen Container eingefüllt wird, verringert sich des-
!5 halb die eingefüllte Menge um den den Luftblasen entsprechenden
Anteil.
Die nachstehenden Punkte werden als Probleme erwähnt, die im allgemeinen bei den vorstehend beschriebenen Vakuumemulgiervorrichtungen
und offenen Emulgxervorrichtungen auftreten:
1. Wegen des absatzweise oder diskontinuierlich arbeitenden
Systems wird der Emulgierbehälter unvermeidbar größer, so daß es viel Zeit in Anspruch nimmt, den Behälter mit
Materialien zu beschicken und die Emulsion aus dem Behälter zu entnehmen, was das System unwirtschaftlich
macht.
2. Da der Emulgierbehälter größer ist, tritt nicht nur kaum Turbulenz auf, sondern es können auch leicht Toträume
entstehen. Demgemäß wird das Zerteilen der Teilchen mit den Schneiden eines Propellers kaum vollständig und
gleichmäßig durchgeführt, so daß selbst nach längerer Zeit kaum eine vollständige Emulsion gebildet wird.
3. Da der Emulgierbehälter größer ist, ist es schwierig, die zum Zerteilen der Teilchen erforderliche Drehzahl
von vorzugsweise mindestens 6000 U/min zu erhalten, sondern
es wird bei einer Leistung von 7 ap oder mehr für einen Behälter mit einem Fassungsvermögen von 300 1 und
bei einer Leistung von 15 ap oder mehr für einen Behälter
mit einem Fassungsvermögen von 1000 1 lediglich eine Drehzahl von etwa 3000 U/min erzielt, was den Betrieb
unwirtschaftlich macht.
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4. Da die Vorrichtung groß ist, wird eine Anzahl von Bedie-".
nungspersonal für den Betrieb benötigt und es fallen
darüber hinaus hohe Kosten an, wenn die Vorrichtung zusätzlich
installiert wird.
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5. Wegen des absatzweisen oder diskontinuierlichen Betriebs ist viel Zeit zur Herstellung einer Emulsion erforderlich,
und in manchen Fällen wird eine Warmhaltevorrichtung benötigt, was den Betrieb unwirtschaftlich macht.
Bei dem kontinuierlichen Rühr- und Knetreaktions-Wärmeaustauscher 3) werden in einem Ausgangsmaterial-Lösungsbehälter
gelöste Ausgangsmaterialien in einem Voremulgierbehälter emulgiert, und die voremulgierten Ausgangsmaterialien
werden durch eine Dosierpumpe in konstanter Menge einem Mischreaktor zugeführt. Der wesentliche Aufbau dieses Wärmeaustauschers
besteht grundsätzlich aus einem Zylinder mit einem Mantel, und das Innere des Zylinders, wo das
Emulgieren durch Rühren durchgeführt wird, weist vorstehende Schneiden (Schaufeln) oder Schab- oder Abstreifklingen
auf, die mit einer Geschwindigkeit von etwa 100 bis 600 U/min rotieren. Im allgemeinen wird das Emulgieren
durch Rühren in dem Zylinder mit dem Mantel durchgeführt und danach wird das in einem Kühlzylinder rasch gekühlte
Erzeugnis kontinuierlich abgeführt. Ferner ist auch ein System bekannt, bei dem Ausgangsmaterialien ohne Verwendung
eines Voremulgierbehalters vom Ausgangsmaterial-Lösungsbehälter
direkt dem Hauptteil des Mischreaktors zum Emulgieren mittels einer Dosierpumpe zugeführt werden, und danach
wird das in einem Kühlzylinder rasch gekühlte Erzeugnis kontinuierlich daraus abgezogen. Das Erstere wird als
nicht-proportionales System und das Letztere als proportionales System bezeichnet.
Es ist eine charakteristische Eigenschaft dieser Vorrichtung, daß ein rasches Abkühlen des Erzeugnisses möglich ist
und daß das Erzeugnis kontinuierlich abgeführt werden kann. Diese Vorrichtung weist jedoch den Nachteil auf, daß das
Innere des Zylinders, wo Schneiden oder Schaufeln mit komplizierter Form angeordnet sind, nur unvollständig ge-1^
reinigt werden kann, und daß das Erzeugnis rasch gekühlt wird, so daß eine Steuerung bei einer Rezeptur, die allmähliches
Abkühlen erfordert, schwierig ist. In allen nicht-proportionalen und proportionalen Systemen kann die
Qualität des Erzeugnisses ungleichmäßig sein zwischen dem in der Anfangsphase der Herstellung erhaltenen Produkt und
dem in den späteren Stufen der Herstellung erhaltenen Produkt.
Es ist auch eine kontinuierliche Misch- und Emulgiervorrichtung mit mehreren Mischkammern bekannt. Eine derartige Vorrichtung
ist in der US-PS 3 807 703 und der DE-OS 23 39 530 beschrieben. Eine Misch- und Emulgiervorrichtung
dieser Art bezieht sich auf eine Vorrichtung, die in erster Linie zur effizienten Herstellung von Polyurethan
und derartigen Substanzen entwickelt wurde. Der Mechanismus des Mischens und Emulgierens ist dadurch gekennzeichnet,
daß das Mischen und Emulgieren in einem axialen Strömungszustand durchgeführt werden, der durch einen Wirbeleffekt
nach dem Stokes-Prinzip durch die Wirkung eines Rotors verursacht wird, der derart geformt ist, daß ein spezielles
Element auf der Grundlage von Turbinenschaufeln
1 oder Propellerschaufeln im Gehäuse angeordnet ist, und
daß der Ausgangsmaterialstrom, der in der Nähe der Außenschicht im Gehäuse in einem stabilen Strömungszustand vorliegt,
durch die Wirkung einer Prallplatte in einen instabilen Strömungszustand umgewandelt wird, wodurch der Wirkungsgrad
der Mischung verbessert wird.
Bei der Herstellung einer Emulsion mit sehr kleiner Teilchengröße oder einer hochviskosen Emulsion, beispielsweise
einer Creme, oder einer Dispersion, beispielsweise einer Pigmentpaste, mit hohem Innenphasenanteil (demjenigen Zustand,
bei dem der Anteil einer dispergierten Phase größer ist, als derjenige einer Matrixphase)ι weist jedoch diese
Misch- und Emulgiervorrichtung ernsthafte Nachteile auf,
15 wie nachstehend gezeigt.
1. Da der Rotor an einem Ende gehaltert ist, wird seine Rotation
exzentrisch, so daß bezüglich der Rotation mit hoher Geschwindigkeit eine Begrenzung besteht. Dementsprechend
kann die Vorrichtung für eine übliche Emulsion, beispielsweise mit einer Teilchengröße im Bereich von
1 bis 100 μπι, bevorzugt 1 bis 5 μΐη, verwendet werden,
kann aber kaum bei der Herstellung einer Emulsion sehr feiner Teilchen verwendet werden, die als unerläßliche
Voraussetzung eine Rotation mit hoher Geschwindigkeit erfordert.
2. Da die Wirkungsweise dieser Misch- und Emulgiervorrichtung auf dem Mischen und Emulgieren durch einen Wirbeleffekt
basiert, ist es schwierig, Teilchen unter eine gewisse, bestimmte Größe zu zerteilen, selbst wenn eine
Rotation mit hoher Geschwindigkeit möglich ist.
3. Selbst wenn die Form des Elements geändert wird, so daß es Scherkräfte übertragen kann, bildet eine im Gehäuse
angeordnete Prallstange ein Hindernis, so daß eine Fluid-
grenzschicht in der Nähe der Außenschicht im Gehäuse
einen Totraum ausbildet, wodurch lediglich eine inhomogene und instabile Emulsion erhalten wird. Insbesondere
bei Fluid-Ausgangsmaterialien mit hoher Viskosität, wie
einer Emulsion mit großem Innenphasenanteil, kann keine Drosselwirkung durch eine Prallstange (Umwandlung einer
stabilen Strömung in eine instabile Strömung) erwartet
werden, so daß diese Tendenz wesentlicher wird.
werden, so daß diese Tendenz wesentlicher wird.
!0 4. Die Emulgierung findet derart statt, daß die Fluid-Ausgangsmaterialien
wiederholt in turbulentem Zustand durch eine zwischen einem Steg und einer Bohrung ausgebildete
öffnung hindurchgeführt werden. Auf diese Weise wird die Emulsion leicht inhomogen und weist einen großen Bereich
der Teilchendurchmesser auf. Beim Bewegen mit hoher Geschwindigkeit
werden die Fluid-Ausgangsmaterialien als
solche erwärmt. In dieser Misch-Emulgiervorrichtung ist jedoch die Wärmeumwandlungsgeschwindigkeit so gering, daß
solche erwärmt. In dieser Misch-Emulgiervorrichtung ist jedoch die Wärmeumwandlungsgeschwindigkeit so gering, daß
die Emulsion leicht thermisch denaturiert wird. 20
Ferner weist die Vorrichtung selbst die nachstehenden Probleme auf:
1. Da der Rotor integriert ist, muß der Rotor durch eine
2^ gespaltene Form hergestellt werden,und als Folge dieser Herstellung treten leicht flüssige Bestandteile aus.
2^ gespaltene Form hergestellt werden,und als Folge dieser Herstellung treten leicht flüssige Bestandteile aus.
2. Da der Rotor nur an einem Ende gehaltert ist, besteht
eine Begrenzung hinsichtlich der Zahl der zu installie-
eine Begrenzung hinsichtlich der Zahl der zu installie-
30 renden Dispergierkammern.
3. Da das Mischen im wesentlichen auf einer Wirbelwirkung
basiert, wird der Innendruck im Gehäuse instabil, wodurch die Steuerung der Strömungsgeschwindigkeit schwie-
basiert, wird der Innendruck im Gehäuse instabil, wodurch die Steuerung der Strömungsgeschwindigkeit schwie-
35 rig wird.
Im Hinblick auf den vorstehend erläuterten Stand der Technik
besteht somit ein erhebliches Bedürfnis nach einer Vorrichtung, die die nachstehenden Bedingungen erfüllt:
^ 1. Eine Vorrichtung, die zum Emulgieren und Dispergieren
kontinuierlich betreibbar ist und für Ausgangsbestandteile und -materialien innerhalb eines großen Viskositätsbereiches
anwendbar ist.
1^ 2. Es sollte eine kontinuierliche Behandlung von Beschicken
der Ausgangsmaterialien bis zum Abführen der Erzeugnisse möglich sein, ohne daß die Durchführung einer Vordispergierung
erforderlich ist.
1^ 3. Der Verlust an Scherenergie beim Durchführen des Dispergierens
sollte so klein sein, daß verglichen mit den bekannten, herkömmlichen Vorrichtungen eine erhebliche
Energieeinsparung möglich ist.
4. Die Energieumwandlung und -übertragung auf ein Fluid sollte so stabil sein, daß Erzeugnisse mit gewünschten
Teilchendurchmessern stabil erhalten werden können.
5. Thermisch instabile Ausgangsmaterialien sollten eben-2^
falls ohne Problem bearbeitet werden können.
Beschreibung der Erfindung:
Die vorliegende Erfindung stellt die nachstehende kontinuierliche Dispergiervorrichtung bereit: Die erfindungsgemäße
Vorrichtung ist eine kontinuierliche Dispergiervorrichtung mit mehrstufigen Dispergierkammern, die einen Körper mit
zylindrischer Anordnung mit einer Dichteinrichtung an ihren beiden Enden mit mehreren Einlassen für Ausgangsmaterialien
und einem Auslaß für ein Dispersionsprodukt, eine sich in
der zylindrischen Anordnung in Längsrichtung entlang deren
mittlerer Achse über ihre beiden Enden hinaus erstreckende drehbare Welle und mehrere Dispergierkammern aufweist, die
entlang der drehbaren Welle derart angeordnet sind, daß ein Ausgangsmaterialstrom vom Einlaß in die Dispergierkammern
dispergiert und ein dispergiertes Erzeugnis vom Auslaß abgeführt wird. Die Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet,
daß eine Ausgangsmaterial-Zufuhrkammer, mehrere Dispergierkammern
und eine beliebige Zahl von Rektifikationskammer in der zylindrischen Anordnung derart angeordnet sind, daß
die Ausgangsmaterial-Zufuhrkammer an einem Ende der zylindrischen Anordnung aus einem Raum besteht, der durch die
kombinierten Durchlässe für die Ausgangsmaterialien von den mehreren Einlassen am Umfang der zylindrischen Anordnung
begrenzt ist, und daß die Dispergierkammern und die Rektifikationskammern auf dem Umfang der drehbaren Welle entlang
deren Achse von einem ihrer Enden zum anderen Ende angeordnet sind, wobei die Dispergierkammern ■ und die Rektifikationskammern
aus einem Raum bestehen, der durch die Umfangsflache der drehbaren Welle, einen Distanzring und einen
diesem benachbarten Distanzring begrenzt ist, wobei der Distanzring an der äußeren Umfangsflache an der Innenwand
der zylindrischen Anordnung befestigt ist und an einem Teil deren innerer Umfangsflache zusammen mit der Umfangsflache
der drehbaren Welle einen ringförmigen Schlitz ausbildet, der einen Durchlaß für den Ausgangsmaterialstrom bildet,
der von der Ausgangsmaterial-Zufuhrkammer geliefert wird, wobei die Dispergierkammer in ihrem Innenraum eine drehbare
Schneide oder Schaufel mit Scherkanten aufweist, die an der drehbaren Welle befestigt ist und im rechten Winkel zur
Längsrichtung der drehbaren Welle von dieser vorspringt, und wobei die Rektifikationskammer in ihrem Innern ein Lager
für die drehbare Welle aufweist, das an der Innenwand der zylindrischen Anordnung befestigt ist und mehrere schmale
Zwischenräume oder öffnungen aufweist, die Durchlässe für den Ausgangsmaterialstrom bilden. Ferner stellt die vorliegende
Erfindung die vorstehend erläuterte kontinuierliche
Dispergiervorrichtung mit mehrstufigen Dispergierkammern
bereit, bei der die zylindrische Anordnung an ihrem äußeren Umfang eine Einrichtung zum Strömen eines Mediums zum
Erwärmen oder Kühlen und gegebenenfalls auf der Außenseite dieser Einrichtung eine Einrichtung aufweist, die ein Isoliermaterial
aufnimmt.
Der nachstehend verwendete Begriff "Dispergieren" oder "Dispersion" bedeutet eine Terminologie, die üblicherweise
in der Physik in einem breiteren Sinne verwendet wird und
Ausführungsformen wie ein heterogenes Mischen einer flüssigen Phase mit einer anderen, hiermit unmischbaren Phase
(Emulsion) und ein feines Mischen einer flüssigen Phase mit
einer hierin unlöslichen festen · Phase (Dispersion oder
15 Suspension) umfaßt.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen:
Figur 1 ist ein schematischer Längsschnitt eines bevorzugten
Beispiels einer erfindungsgemäßen kontinuier
lichen Dispergiervorrichtung mit einer Einrichtung zum Fließen eines Mediums zum Erwärmen oder Kühlen
und mit einer Einrichtung, durch die das Vorhandensein eines Isoliermaterials möglich ist, von
der ein Teil zum leichteren und besseren Verständnis weggelassen ist.
Figur 2 ist ein schematischer Längsschnitt der Dispergier-
Figur 2 ist ein schematischer Längsschnitt der Dispergier-
kammer.
Figur 3 ist eine perspektivische Ansicht eines Beispiels
der rotierenden Schneide mit Scherkanten.
Figur 4 ist eine Vorderansicht eines Beispiels der vorstehenden rotierenden Schneide.
Figur 5-a ist ein vergrößerter schematischer Längsschnitt der Dispergierkammer, der die Beziehung zwischen
der Dispergierkammer und der rotierenden Schneide
zeigt.
Figur 5-b
Figur 6
Figur 6
Figur 7
Figur 8
Figur 9
Figur 10
Figur 11
Figur 12
Figuren
und 14
und 14
Figur 15
ist ein Querschnitt der in Figur 5-a gezeigten Dispergierkammer entlang der Linie A-A1.
ist eine Zeichnung zur Erläuterung der Wirkung der in Figur 4 gezeigten rotierenden Schneide
mit Scherkanten.
ist eine Zeichnung zur Erläuterung der Wirkung der Spitze der Scherkanten.
ist eine perspektivische Ansicht eines weiteren Beispiels der rotierenden Schneide mit Scherkanten
.
ist ein Teilquerschnitt, der die Beziehung zwischen der in Figur 8 gezeigten rotierenden Schneide
und einer Hülse zeigt.
ist eine Vorderansicht eines weiteren Beispiels der rotierenden Schneide mit Scherkanten,
ist ein schematischer Längsschnitt, der die Beziehung zwischen der rotierenden Schneide und der
Dispergierkammer bei Verwendung der in Figur 10 gezeigten rotierenden Schneide zeigt,
ist ein schematischer Längsschnitt der Rektifikationskammer .
sind Querschnitte, die zwei Beispiele des Rektifikationslagers zeigen.
ist eine Zeichnung zur Erläuterung der Funktion des in Figur 14 gezeigten Rektifikationslagers.
Erläuterung der erfindungsgemäßen Vorrichtung:
Die erfindungsgemäße kontinuierliche Dispergiervorrichtung
wird nachstehend mit Bezug auf die Zeichnungen näher erläutert.
Figur 1 ist ein schematischer Längsschnitt einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen kontinuierlichen
Dispergiervorrichtung mit mehrstufigen Dispergierkammern/
wobei die Vorrichtung in stehender Stellung verwendet wird.
•/fa· ::: ί ; ; ;ν
Ein Hauptteil der erfindungsgemäßen Vorrichtung weist einen
zylindrischen Aufbau auf. Die zylindrische Anordnung weist an einem ihrer Enden mehrere Einlasse 1a und 1b für Ausgangsmaterialien
auf, und eine in der Mitte der Längsachse der zylindrischen Anordnung positionierte drehbare (rotierende)
Welle 4 wird von einem Abdichtlager 3 gestützt, das auch als Dichteinrichtung am Anschluß der beiden Enden
der zylindrischen Anordnung wirkt. Bei Bedarf wird eine Abdeckung 5 zusammen mit einem Mantel 6 zum Regulieren der
^ Temperatur der kontinuierlichen Dispergiervorrichtung verwendet. Der Mantel 6 ist auf der Außenseite einer Wand 7
der zylindrischen Anordnung angeordnet, und zwischen die Abdeckung 5 und den Mantel 6 ist ein Isoliermaterial 8 gepackt.
Zwischen den Mantel 6 und die Wand 7 der zylindri-
^ sehen Anordnung wird ein Medium 9 zum Erwärmen oder Kühlen
eingeführt. Im Innern der zylindrischen Anordnung sind mehrere Distanzringe 10 vorgesehen. Grundsätzlich weist jeder
Distanzring (Manschette) 10 die Form eines hohlzylindrischen Blocks auf, und der Durchmesser des hohlen Teils ist
2^ an seiner engsten Stelle größer als der Durchmesser der
drehbaren Welle. Der äußere Umfang der drehbaren Welle kann mit einer hohlen Hülse 11 bedeckt sein. Da der hohle Bereich
in einem bestimmten Abschnitt des Distanzringes 10 vergrößert ist, wird zwischen einem Distanzring 10 und dem
2^ benachbarten Distanzring 10 ein Raum gebildet, der eine
Dispergierkammer 14 ausbildet. Falls zwischen einem Distanzring 10 und dem benachbarten Distanzring 10 ein Lager 19
für die drehbare Welle angeordnet ist, werden zwischen den beiden Distanzringen 10 benachbart auf beiden Seiten des
Lagers ebenfalls zwei Räume gebildet, die eine Rektifika-
(Richtkammerl _ .., , „ . . ^ ^- x. · /T,
tionskammer/15 ausbilden. Zwischen dem Distanzring (Kragen)
10 und der drehbaren Welle 4 oder der Hülse 11 ist ein ringförmiger Schlitz ausgebildet, durch den als Durchlaß
ein Ausgangsmaterialstrom^geführt wird, der von den Einlassen
1a und 1b eingelassen und in einer am Umfang der drehbaren Welle ausgebildeten Zufuhrkammer 17 für das Ausgangs-
te· .:
material vereinigt worden ist. Die drehbare Welle 4 oder die Hülse 11 weist eine drehbare Schneide 18 mit Scherkanten
auf, die sich im rechten Winkel zur Längsachse der drehbaren Welle erstreckt. Die drehbare Schneide 18 ist
in die Dispergierkammer 14 eingeführt. Ein Rektifikationslager 19, das die Rektifikationskammer 15 in zwei Abschnitte
teilt, ist um einen zylindrischen äußeren. Abschnitt (Außenumfang) an der Wand 7 des Körpers befestigt und steht
an einem inneren Abschnitt (Innenumfang) teilweise mit der drehbaren Welle 4 oder deren Hülse 11 in Kontakt. Die Verwendung
der Hülse 11 ist nützlich zum Montieren der drehbaren Schneide 18 auf die Welle 4 und wird zu deren Schutz
verwendet. Der Grund dafür besteht darin, daß wegen der Rotation der drehbaren Welle 4 mit hoher Geschwindigkeit und
deren daraus resultierender Neigung zum Abrieb die Verwendung der Hülse die Welle 4 vor Abrieb schützt, und die Lebensdauer
der gesamten Vorrichtung durch Austausch lediglich der Hülse verlängert werden kann, was wirtschaftlich wünschenswert
ist.
In Figur 2, in der die Dispergierkammer 14 im Detail dargestellt
ist, wird der Ausgangsmaterialstrom a durch einen Durchlaß 16, d.h. einen zwischen der inneren Umfangswand
des Abstandsringes 10 und der Hülse 11 ausgebildeten ringförmigen
Schlitz, in die Dispergierkammer eingeführt. Die innere Spitze des Abstandsringes 10 bildet ein Öffnungs-Mundstück
20, das sich in Richtung der Vorwärtsbewegung des AusgangsmaterialStroms a und gegen die Mitte der Achse
erstreckt, und das Ausgangsmaterial a fließt in turbulentem Zustand durch eine Öffnung zwischen dem öffnungs—Mundstück
20 und der Hülse 11 in die Dispergierkammer 14. Zusammen mit der drehbaren Welle 4 rotiert die drehbare
Schneide 18 mit hoher Geschwindigkeit. Die drehbare Schneide 18 weist Scherkanten auf und ist über die Hülse 11 mit
der drehbaren Welle verbunden, so daß sie im rechten Winkel zur Axialrichtung der drehbaren Welle angeordnet ist. Der
. ye .
in turbulentem Zustand in die Dispergierkammer 14 fließende
Ausgangsmaterialstrom a wird durch die Scherkanten aufweisende drehbare Schneide 18 einer starken Scherwirkung
unterworfen, so daß das Mischen und Dispergieren des Stroms stark gefördert wird. Der auf diese Weise behandelte Ausgangsmaterialstrom
a wird dann erneut durch einen Durchlaß 16 in Form eines Schlitzes zwischen der Hülse 11 und
dem Distanzring 10 geführt und in eine zweite Dispergierkammer
geschickt, wo der Strom einer ähnlichen Behandlung 1^ unterzogen wird. Der Ausgangsmaterialstrom wird zum wiederholten
Mischen und Dispergieren weiter in die nachfolgenden Dispergierkammern und danach in die Rektifikationskammer
15 geschickt.
1^ in den Figuren 3 und 4 weist der Schneidenabschnitt 18a
der drehbaren Schneide 18 seitenschneidenartige Abschnitte
als Scherkanten auf, die alternierend in entgegengesetzte Richtungen gebogen sind. Dieser Kantenabschnitt weist einen
Punkt F als spitzwinkligen Abschnitt und einen Punkt G als stumpfwinkligen Abschnitt auf. Die drehbare Schneide 18 ist
in den beiden Richtungen A oder B drehbar. Allgemein erfolgt die Rotation gewöhnlich in Richtung B, aber die Rotation
in Richtung α erzielt bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung
aus den nachstehend erläuterten Gründen einen hö-
25 heren Wirkungsgrad.
Gemäß Figur 5-a nimmt jede Dispergierkammer 14 die rotierbare
Schneide 18 mit den seitenschneidenartigen Scherkanten auf, die alternierend in entgegengesetzte Richtungen gebogen
sind. Die drehbare Schneide 18 ist in der Dispergierkammer 14 derart angeordnet, daß der Umfang der drehbaren
Schneide 18 vollständig von dem Distanzring 10 umgeben ist, der die Dispergierkammer 14 ausbildet. Der Durchmesser D
der Schneide und derjenige der Dispergierkammer sind vorzugsweise derart bestimmt, daß die Vorderkanten der drehbaren
Schneide 18 in einem Grenzschichtabschnitt angeord-
net werden können, der zwischen dem Ausgangsmaterialstrom a und dem Hülsenabschnitt 25 ausgebildet ist, wobei auf die
Prandtl'sche Theorie Bezug genommen wird. Bei der erfindungsgemäßen
Vorrichtung, bei der das Öffnungs-Mundstück 20 vom Abstandsring 10 ausgebildet ist, kann das Einspritzen
des Ausgangsmaterialstroms a unter hohen Druck die Bildung jeglichen Totraums in der Dispergierkammer 14 verhindern,
so daß die Rotationsenergie der drehbaren Schneide 18 wirksam in Scherenergie, Emulgierenergie, Drehenergie, Dispergierenergie
oder dergleichen umgewandelt werden kann.
In Figur 5-b ist die Dispergierwirkung in Abhängigkeit von der Rotationsrichtung der drehbaren Schneide besser in Richtung
A. Der Durchmesser 18a des Abschnittes (D in Figur 5-a) der drehbaren Schneide, die Dicke der Wand 7 des
Körpers, die Dicke der Hülsenposition 25 der Dispergierkammer 14 und die Beziehung des Raums zwischen dem Durchmesser
18a der drehbaren Schneide 18 und der Hülsenposition 25 kann von den Figuren 5-a und 5-b sichtbar verstanden werden.
Falls der Durchmesser der drehbaren Schneide 18 in einem
Beispiel D beträgt, beträgt der Durchmesser der Hülsenposition 25 der Dispergierkammer 1,05 bis 1,1 D und der Abstand
zwischen der Schneide 18 und der Hülsenposition 25 beträgt 0,025 bis 0,05 D. Ferner beträgt der Abstand zwischen der
Schneide 18 und dem Öffnungs-Mundstück 20 des Distanzrings 10 0,02 bis 0,04 D, während die Länge d des Abschnitts an
der Spitze der Schneide 18, der alternierend in entgegengesetzte Richtungen gebogen ist, 0,2 bis 0,4 D beträgt und die
Länge des Hülsenabschnitts 25 etwas größer ist als die Länge d. Der Abstand zwischen der Innenwand des Distanzrings
10 und der Schneide 18 beträgt etwa 0,005 bis 0,1 D, und die Länge des Distanzrings 10 außer dem Hülsenabschnitt,
d.h. die Länge des den ringförmigen Schlitz und die Öffnung ausbildenden Abschnitts beträgt etwa 0,5 bis 1,0 D. Diese
Verhältnisse zeigen ein Beispiel der üblichen Größe der einzelnen Teile und variieren entsprechend der Viskosität
und der Strömungsgeschwindigkeit des Ausgangsmaterialstroms, den Materialien, aus denen die Vorrichtung besteht,
der Form der Oberfläche und dergleichen. In Figur 6 ist die Tatsache erläutert, daß die Rotation der drehbaren
Schneide 18 in Richtung A für einen Wirkungsgrad bevorzugt ist. Im Schneidenabschnitt 18a wird der Punkt F, der vom
Punkt G in Richtung des Durchmessers um AR nach außen beabstandet ist, als Kollisionspunkt betrachtet. In diesem
Fall wird im Punkt F theoretisch eine um eine Differenz AR χ 2 x? in der Umfangsgeschwindigkeit höhere Energie
erzeugt, als im Punkt G, so daß die Bildung einer größeren Kavitation (Sog) gefunden wird. Wie in Figur 7 gezeigt,
bildet der Punkt F eine Messerkante mit einem.Winkel θ von 15° bis 50°, die die Teilchengröße durch eine größere
Scherkraft minimalisiert, die durch die Rotation hervorgerufen wird. Diese drehbare Schneide 18a ist zum Emulgieren,
Dispergieren und Mischen verschiedener Ausgangsmaterialströme mit niedrigen bis hohen Viskositäten von 1 bis
200 000 cps geeignet und wirksam für die Herstellung von Cremes,Emulsionen oder dergleichen mit hoher Viskosität.
In den Figuren 8 und 9, die ein weiteres Beispiel 18b der
drehbaren Schneide 18 zeigen, springt die Scherkante 24 dieses Typs unter einem bestimmten Winkel von der Oberfläche
des Körpers der drehbaren Schneide vor und ist zum Dispergieren eines Feststoffes, wie eines Pigments, geeignet, der
mit einer starken Scherschneide pulverisiert und zertrümmert werden muß. Beim Dispergieren einer flüssigen Phase gibt
die Rotation einer drehbaren Schneide 18b durch die Wirkung
der speziellen Kanten 24 einen stärkeren Oberflächendruck, und aufgrund eines synergistischen Effekts der Zentrifugalkraft
durch die Rotation und des Oberflächendrucks wird eine größere Zertrümmerungskraft und Scherkraft auf den vom
Oberflächendruck unter Druck gesetzten Strom ausgeübt, so daß eine starke Dispersion der Strömung bewirkt wird. Bei
dem besonders in Figur 9 gezeigten Distanzring 10 sind auf
dem Hülsenabschnitt 25 zahnförmige Schlitze ausgebildet, so daß das Fluid einmal gegen die Innenseite des Hülsenabschnitts
stößt und dann der Wirkung der Kante 24 ausgesetzt ist, wodurch eine wesentliche Scherkraft ausgeübt wird.
In den Figuren 10 und 11 ist ein weiteres Beispiel 18c
der drehbaren Schneide 18 gezeigt. In diesem Beispiel sind die Scherkanten aufweisenden Schneiden 23 der drehbaren
Schneide 18c am Umfang einer Grundplatte 22 angeordnet und derart an der drehbaren Welle 4 befestigt, daß sie abwechselnd
in entgegengesetzte Richtungen zeigen. Insbesondere in Figur 11 ist die Form der Dispergierkammer 14 in Übereinstimmung
mit der Form der Schneiden 23 der drehbaren Schneide 18c derart ausgebildet, daß kein Totraum in der
Dispergierkammer 14 besteht und das Dispergieren wirksam durchgeführt werden kann.
In Figur 12 ist ein ringförmiges Rektifikationslager 19 in
der Rektifikationskammer 15 dargestellt, dessen äußeres Umfangsteil an der Wand 7 des Körpers befestigt ist. Anders
ausgedrückt wird die Rektifikationskammer 15 vom Rektifikationslager
19 in zwei Abschnitte geteilt,und die beiden getrennten Rektifikationskammem15 stehen miteinander
durch Schlitze 1Sain Verbindung, die als Durchlaß 19a für
25 ein Fluid wirken.
Figur 13 zeigt den Fall eines Schlitzes 19a, der als kleiner
zylindrischer Schlitz mit einem Durchmesser von einigen mm ausgebildet ist. In diesem Beispiel sind diese schmalen
zylindrischen Schlitze, zwei in jedem Fall, in einem bestimmten Abstand in Radialrichtung angeordnet. Figur 14
zeigt ein Beispiel, bei dem der Schlitz 19a anders geformt ist und größer ist als der in Figur 13 gezeigte und mehrere
in einem bestimmten Abstand angeordnete Schlitze (drei Schlitze) aufweist. In beiden Zeichnungen weist ein in Kontakt
mit der drehbaren Welle 4 oder der Hülse 11 stehender
Abschnitt des Rektifikationslagers mehrere (drei) schmale
exentrische Schlitze 19b und etwas größere Schlitze 19c
auf.
Der durch die Dispergierkammer 14 geführte Ausgangsmaterialstrom a behält durch die Wirkung der drehbaren Schneide 18
eine Restscherspannung mit einer axial rotierenden Strömung durch die Rotation der drehbaren Welle 4 und wird vor dem
Rektifikationslager 19 in die Rektifikationskammer 15 eingeführt. Durch das Rektifikationslager 19 wird der Ausgangsmaterialstrom
a in zwei Ströme geteilt, von denen einer durch die radial angeordneten und mehrere mm messenden
zylindrischen Schlitze oder durch etwas größere Schlitze 19a strömen kann und stabilisiert oder homogenisiert wird.
Der andere Strom wird durch die Rotation der drehbaren Welle 4 in einem sehr kleinen Anteil in den Schlitz 19b und
mit dem übrigen Anteil in den Schlitz 19c eingeführt. Im
Schlitz 19c erzielt der Strom durch die Rotation der drehbaren Welle 4 eine Zentrifugalkraft und erzeugt durch den
Schlitz 19c eine innere Spannung. Durch Eintritt in den
sehr kleinen Schlitz 19b vom Schlitz 19c erzeugt der Strom weiter eine höhere innere Spannung, so daß jede Resonanzschwingung
der Welle 4 durch die in drei Richtungen von den sehr kleinen Schlitzen 19b auf die Welle 4 ausgeübten Kräfte
verhindert wird, wodurch eine automatische Zentrierung bewirkt wird. Dies führt zu einer Minimalisierung der
Fluktuation des Scherpunktes in der Dispergierkammer und trägt zur Verbesserung der Dispergierbarkeit bei.
Figur 15 zeigt sichtbar die Funktion des Rektifikationslagers
19 beim automatischen Zentrieren oder Selbstzentrieren.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann in vertikaler oder
horizontaler Richtung bezüglich der Mittelachse der zylindrischen Anordnung verwendet werden. Die Verwendung in einer
vertikalen Position, d.h. einer stehenden Position, macht jedoch den Betrieb durch Ausnutzung der Schwerkraft
effizienter. Das Problem der Blasenbildung usw. kann außer im Anfangsstadium des Verfahrens gelöst werden. Ferner ist
es auch vorteilhaft, daß während der Rotation der drehbaren Welle 4 deren Exzentrizität durch die Kreiselwirkung
gemäß dem vorstehenden Prinzip minimalisiert wird. Das Material für die Herstellung der Vorrichtung kann in geeigneter
Weise aus Metallen, mit Glas überzogenen Materialien, Keramiken, Kunstharzen und dergleichen ausgewählt werden.
Die Größe der Vorrichtung wird in geeigneter Weise nach dem beabsichtigten Zweck, den Mengen der Ausgangsmaterialien
und dergleichen bestimmt.
Die Größe und Zahl der Dispergierkammern und die Größe und Zahl der Rektifikationskammern sowie die Reihenfolge und
Anordnung dieser Kammern kann in geeigneter Weise nach den Verwendungsbedingungen bestimmt werden. Eine bevorzugte
Ausführungsform der Anordnung der Dispergierkammern und
der Rektifikationskammern ist in Tabelle I dargestellt.
Gemäß den Eigenschaften der Substanzen und als Ausgangsmaterialien
zu verwendenden Materialien, der Eigenschaften der Erzeugnisse usw. kann ein Medium zum Erwärmen oder Kühlen,
wie heißes Wasser oder kaltes Wasser, in einem Raum zwischen dem Mantel 6 und der zylindrischen Anordnung 7 eingeführt
werden. Falls die Temperaturdifferenz zwischen der Umgebungstemperatur und der Temperatur des Mediums erheblich
ist, kann gegebenenfalls eine Abdeckung 5 als Temperaturhalteeinrichtung verwendet werden, und ein Zwischenraum
zwischen der Abdeckung 5 und dem Mantel 6 kann mit einem wärmeisolierenden Material, wie Asbest, Glaswolle,
Kapok oder dergleichen beschickt werden, um den Wirkungsgrad beim Halten der Temperatur zu erhöhen.
Das Dispergieren beim Betrieb der erfindungsgemäßen Vorrichtung
wird folgendermaßen durchgeführt:
(1) Von den Einlassen 1a und 1b für die Ausgangsmaterialien
eingeführte Ausgangsmaterialströme werden in der Mischkammer
17 gemischt, und ein gemischter Strom fließt in Axialrichtung durch den zwischen der drehbaren Welle 4
oder der Hülse 6 und dem Distanzring 10 ausgebildeten Durchlaß 16 über das Öffnungs-Mundstück 20 in die Dis-
10 pergierkammer 14.
(2) In der Dispergierkammer 14 wird die laminare Strömung
rasch in eine turbulente Strömung umgewandelt, insbesondere durch die Rotation der drehbaren Schneide 18
und durch die die Schneide umgebende begrenzte Dispergierkammer, wodurch in wirksamer Weise ein Dispergiereffekt
ausgeübt wird.
(3) Der wiederholt in den Dispergierkammern dispergierte Ausgangsmaterialstrom wird im Durchlaß 16 thermisch
stabilisiert und in die Rektifikationskammer 15 eingeführt.
Der Strom wird durch die in Axialrichtung im Rektifikationslager 19 in der Rektifikationskammer 15
ausgebildeten Schlitze 19a und 19c in eine laminare Strömung umgewandelt und. wieder in den Durchlaß 16
zwischen dem Distanzring 10 und der Welle 4 oder der Hülse 11 eingeführt.
(4) Durch das hierdurch erreichte Wiederholen der laminaren Strömung und der turbulenten Strömung durch mehrere
Dispersionskammer und eine beliebige Zahl von Rektifikationskammern wird der Ausgangsmaterialstrom homogen
und vollständig dispergiert und das dispergierte Erzeugnis wird durch einen Auslaß 2 für das Erzeugnis abgeführt.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung weist die folgenden Vorteile
auf:
(1) Innerhalb kurzer Zeit wird eine homogene Dispersion erzielt durch Wiederholen des Verfahrens, bei dem die
zu behandelnden Stoffe durch sehr kleine Schlitze geführt werden, während sie thermisch stabil sind, und
rasch in die Dispergierkammern diffundiert werden, und
durch das Führen des Stroms durch die Rektifikationskammer, wo der Strom stabilisiert wird.
(2) In einer absatzweise betriebenen Dispergiervorrichtung wird notwendigerweise ein Totraum ausgebildet. In der
erfindungsgemäßen Vorrichtung wird demgegenüber kein
Totraum ausgebildet und der Energieverlust ist dadurch
gering, daß jede Dispergierkammer an ihrem Eintritt ein Öffnungs-Mundstück aufweist und daß das Vorderende der
drehbaren Schneide derart angeordnet ist, daß die Grenzschicht des Stroms geschert wird.
(3) Die Schneide der drehbaren Schneide weist eine Form auf, die keine Vortriebskraft erzeugt, so daß die Steuerung
der Menge des fließenden Stroms einfach ist. Da die Schneide eine Form aufweist, die einen hohen Kavitationszustand
in einem derartigen Maß erreichen kann, daß keine Blasen erzeugt werden, wird durch den Stoß in
den begrenzten Dispergierkammern in einem hohen Kavitationszustand und durch die Scherkraft der drehbaren
Schneide eine außerordentlich gute Dispersionswirkung ausgeübt.
(4) Bisher waren für die Eigenschaften der Ausgangsstoffe
und die Verfahrensbedingungen einschließlich insbesondere des Mischverfahrens eine strenge Auswahl,
überwachung und Steuerung erforderlich, um die Teilchengrößenverteilung
in einem sehr engen Bereich zu steuern
oder um eine Dispersion zu erhalten, in der die Teilchengröße lediglich etwa 0,01 bis 0,5 μΐη beträgt. Mit
der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird demgegenüber eine außerordentlich bemerkenswerte Dispergierwirkung
erzielt, ohne daß eine derartig strenge Auswahl, überwachung und Steuerung erforderlich ist.
(5) Eine Umwandlung hoher Energie wird einfach durchgeführt, so daß die Menge eines üblicherweise erforderliehen
grenzflächenaktiven Stoffs auf etwa die Hälfte verringert werden kann.
(6) Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann in einer außerordentlich
kompakten Größe hergestellt werden, die bei-
1S spielsweise etwa 1/10 der Größe einer absatzweise betriebenen
Emulgiervorrichtung beträgt.
(7) Die Erzeugnisse werden kontinuierlich erhalten, ohne daß irgendeine Operation für eine Vordispergierung erforderlich
ist. Ferner ist für den Betrieb und die Steuerung des Verfahrens eine Automation ohne den Einsatz
von Arbeitskräften möglich.
Tabelle II ist eine Tabelle zum Vergleich der Merkmale der erfindungsgemäßen Vorrichtung mit Emulgiervorrichtungen,
über die allgemein berichtet wurde. Wie aus der Vergleichstabelle ersichtlich, lassen sich die Vorteile der erfindungsgemäßen
Vorrichtung folgendermaßen zusammenfassen:
1. Kontinuierliche Behandlung ist möglich, ohne daß vorher in irgendeiner Weise gemischt werden muß.
2. Obwohl die Vorrichtung zur kontinuierlichen Behandlung geeignet ist, ist sie bezüglich der Viskosität der zu
behandelnden Materialien über einen großen Viskositätsbereich anwendbar.
3. Dem Ausgangsmaterialstrom wird in einer räumlich engen Dispergierkammer zwangsweise Scherenergie mitgegeben,
so daß Energieverluste minimalisiert und verglichen mit den bekannten Vorrichtungen erheblich Energie eingespart
^ werden kann.
4. Da die Energie zum Dispergieren stabil ist, treten keine Schwankungen des Teilchendurchmessers auf, und die gewünschte
Teilchengröße kann immer in konstanter Weise
1^ erhalten werden.
5. Da die Vorrichtung eine Einrichtung zur Temperatursteuerung aufweist, tritt kein Problem beim Dispergieren
von thermisch instabilen Materialien auf. 15
Nachstehend werden experimentelle Beispiele gegeben, bei denen die erfindungsgemäße kontinuierliche Dispergiervorrichtung
mit mehrstufigen Dispergierkammern verwendet wird. Die Anwendung der vorliegenden Erfindung ist selbstver-2^
ständlich nicht auf diese Beispiele beschränkt.
Experimentelles Beispiel 1)
Öl-in-Wasser-Emulsion mit hohem Innenphasenanteil (hohem Ölgehalt):
Einer durch Erwärmen von 16 Teilen Wasser und einer entsprechenden
Menge eines Zuckers auf 80 bis 850C hergestellten wäßrigen Phase wurde eine grenzflächenaktive Phase zu-
3^ gesetzt, die aus 6 Teilen 1,3-Butylenglykol und 6 Teilen
mit Polyoxyäthylen gehärtetem Rizinusöl (100 E-O) bestand. Nach dem Lösen (oder Homogenisieren) der grenzflächenaktiven Phase wurde eine durch Zusatz entsprechender Mengen
eines Präservierungsmittels und Oxidationsinhibitors zu 15 Teilen Olivenöl, 37 Teilen flüssigem Paraffin, 7 Teilen
Vaseline und 5 Teilen Bienenwachs und Erwärmen des Gemi-
sches auf 50 bis 600C hergestellte ölige Phase der homogenisierten
Phase unter Rühren zugesetzt. Das erhaltene Gemisch wird dann kontinuierlich durch die erfindungsgemäße
Vorrichtung geführt (Dispergierbedingungen: Anzahl der Dispergierkammern:
6, Kapazität der Dispergierkammern: etwa 15 cm3, Transportgeschwindigkeit des Gemisches:
0,4 l/min, Form der Schneiden: wie 18a, Drehzahl der
Schneiden: 8000 U/min) und gekühlt, wodurch eine stabile Öl-in-Wasser-Emulsion mit einem Teilchendurchmesser von
0,1 bis 1,0 μΐη erhalten wurde.
Experimentelles Beispiel 2)
Öl-in-Wasser-Emulsion mit hohem Innenphasenanteil: 15
Es wurde eine ölige Phase hergestellt durch Zusatz entsprechender Mengen eines Präservierungsmittels und eines
Oxidationsinhibitors zu einer öligen Substanz mit 15 Teilen
Olivenöl, 37 Teilen flüssigem Paraffin, 7 Teilen Vaseline, 5 Teilen Bienenwachs und 6 Teilen mit Polyoxyäthylen gehärtetem
Bienenwachs (100 Ε·Ο) und Erwärmen des Gemisches auf 50 bis 6O0C. Der öligen Phase wurde unter Rühren eine
wäßrige Phase zugesetzt, die durch Zusatz einer entsprechenden Menge eines Zuckers zu 16 Teilen Wasser und 4 Teilen
1,3-Butylenglykol und Erwärmen des Gemisches auf 50
bis 600C hergestellt wurde. Das erhaltene Gemisch wurde danach
kontinuierlich durch die erfindungsgemäße Vorrichtung geführt (Dispergierbedingungen: Anzahl der Dispergierkammern:
6, Kapazität der Dispergierkammern: etwa 15 cm3, Transportgeschwindigkeit des Gemisches: 0,4 l/min, Form
der Schneiden: wie 18a, Drehzahl der Schneiden: 8000 U/min) und gekühlt, wodurch eine stabile Öl-in-Wasser-Emulsion
mit einem Teilchendurchmesser von 0,1 bis 1,0 μΐη erhalten
wurde.
-γι- 359ÖA32
1 Experimentelles Beispiel 3) Öl-in-Wasser-Emulsion:
Es wurde eine ölige Phase hergestellt durch Erwärmen einer öligen Komponente mit 8 Teilen einer Fettsäure, 3 Teilen
Cetanol und 11 Teilen Squalan, einer grenzflächenaktiven Komponente mit einem Teil Polyäthylenglykol-monostearat
(150 E-O), 3 Teilen Sorbitan-monostearat und 1 Teil PoIyoxyäthylensorbitan-monostearat
(20 Ε·0) und entsprechender Mengen eines Präservierungsmittels und eines Oxidationsinhibitors.
Der öligen Phase wurde unter Rühren eine wäßrige Phase zugesetzt, die durch Erwärmen von 60 Teilen Wasser,
8 Teilen 1,3-Butylenglykol und 9 Teilen Propylenglykol auf
75 bis 85°C hergestellt wurde. Das erhaltene Gemisch wurde danach kontinuierlich durch die erfindungsgemäße Vorrichtung
geführt (Dispergierbedingungen: Anzahl der Dispergierkammern: 6, Kapazität der Dispergierkammern: etwa 15 cm3,
Transportgeschwindigkeit des Gemischs: 0,6 l/min, Form der Schneiden: wie 18a, Drehzahl der Schneiden: 6000 U/min)
und gekühlt, wodurch eine stabile Emulsion mit einem Teilchendurchmesser von 1,0 bis 3,0 μπι erhalten wurde.
Experimentelles Beispiel 4)
Öl-in-Wasser-Emulsion:
Es wurde eine ölige Phase hergestellt durch Erwärmen von 10 Teilen flüssigem Paraffin, 9 Teilen mikrokristallinem
Wachs und 16 Teilen eines Silikonöls und 1 Teil Glyzerin,
monostearat. Der öligen Phase wurde unter Rühren eine wäßrige Phase zugesetzt, die durch Erwärmen von 55 Teilen Wasser,
3 Teilen Äthylalkohol, 5 Teilen 1,3-Butylenglykol und einer entsprechenden Menge eines Präservierungsmittels auf
70 bis 8O0C hergestellt wurde. Nach dem Zusatz wurden ferner
2 Teile eines Geliermittels (LAPONITE XLG, Veegum HV)
359Ö432
in dem Gemisch dispergiert. Das erhaltene Gemisch wurde
danach durch die erfindungsgemäße Vorrichtung geführt
(Dispergierbedingungen: Anzahl der Dispergierkammern: 6, Kapazität der Dispergierkammern; etwa 15 cm3, Transportgeschwindigkeit
des Gemische: 0,6 l/min, Form der Schneiden: wie 18a, Drehzahl der Schneiden: 6000 U/min) und gekühlt,
wodurch eine öl-in-Wasser-Dispersion mit einem Teilchendurchmesser
von 1,0 bis 3,0 μπι erhalten wurde.
1^ Experimentelles Beispiel 5)
Wasser-in-öl-Emulsion:
Es wurde eine ölige Phase hergestellt durch Erwärmen eines Gemischs aus einer öligen Komponente mit 2 Teilen festem
Paraffin, 3 Teilen Bienenwachs und 13 Teilen flüssigem Paraffin, einer grenzflächenaktiven Komponente mit 3 Teilen
Diglyceryl-Mpnooleat und entsprechenden Mengen eines Präservierungsmittels
und eines Oxidationsinhibitors auf 80 bis 85°C. Der öligen Phase wurde unter Rühren eine wäßrige
Phase zugesetzt, die durch Zusatz von 7 Teilen einer 54prozentigen wäßrigen Lösung von Maltitol zu 67 Teilen Wasser
und 5 Teilen 1,3-Butylenglykol und Erwärmen des Gemischs
auf 80 bis 850C hergestellt wurde. Die erhaltene Emulsion
wurde danach unter den gleichen Bedingungen wie vorstehend in Beispiel 1 erläutert, dispergiert, wobei eine stabile
Wasser-in-öl-Emulsion mit einem Teilchendurchmesser von 2,0 bis 3,0 μπι erhalten wurde.
30 Experimentelles Beispiel 6)
Pigmentdispersion in einem öligen Medium:
Eine entsprechende Menge eines Oxidationsinhibitors wurde einem Gemisch aus 50 bis 75 Teilen Rizinusöl, 7 bis 10 Teilen
Cetyl-2-äthylhexanoat, 3 bis 5 Teilen eines Silikonöls
und 0,9 bis 1,5 Teilen Polyoxyäthylenpolyoxypropylencetyläther zugesetzt. Ferner wurden zuvor 10 bis 30 Teile
einer Kombination eines Teerpigments und eines Weißpigments,
die jeweils für Kosmetika verwendbar waren, in dem Gemisch dispergiert. Das erhaltene Gemisch wurde kontinuierlich
durch die erfindungsgemäße Vorrichtung geführt (Dispergierbedingungen:
Anzahl der Dispergierkammern: 11, Kapazität der Dispergierkammern: etwa 15 cm3, Transportgeschwindigkeit
des Gemischs: 0,5 l/min, Form der Schneiden: wie 18b, Hülsenposition: wie 25, Drehzahl der Schneiden:
8000 U/min), während es gekühlt wurde, wodurch jegliche exotherme Erscheinungen verhindert werden konnten und
eine Pigmentdispersion mit einem Teilchendurchmesser von
5 bis 20 μΐη erhalten wurde.
Experimentelles Beispiel 7) Pigmentdispersion in einem öligen Medium:
In 45 Teilen Squalan und 1 Teil Sorbitan-Sesquioleat wurden
zuvor 5 bis 25 Teile eines anorganischen Pigments dispergiert. Das erhaltene Gemisch wurde kontinuierlich durch die
erfindungsgemäße Vorrichtung geführt (Dispergierbedingungen: Anzahl der Dispersionskammern: 11, Kapazität der Disper-
2^ sionskammern: etwa 15 cm3, Transportgeschwindigkeit des
Gemischs: 0,5 l/min, Form der Schneiden: wie 18b, Hülsenposition: wie 25, Drehzahl der Schneiden: 8000 U/min),
während es gekühlt wurde, wodurch jegliche exotherme Erscheinungen verhindert werden konnten und eine Pigmentdis-
^O persion mit einem Teilchendurchmesser von 5 bis 20 μπι erhalten
wurde.
359Ö432
7~
1 Experimentelles Beispiel 8)
Pigmentdispersion in einem wäßrigen Medium
In 50 Teilen Wasser und 30 Teilen Polyäthylenglykol (200) wurden zuvor 5 bis 25 Teile eines anorganischen Pigments
dispergiert. Das erhaltene Gemisch wurde kontinuierlich durch die erfindungsgemäße Vorrichtung geführt (Dispergierbedingungen:
Anzahl der Dispergierkammern: 11, Kapazität der Dispergierkammern: etwa 15 cm3, Transportgeschwindigkeit
des Gemischs: .0,5 l/min, Form der Schneiden: wie 18b, Hülsenposition: wie 25, Drehzahl der Schneiden:
8000 U/min) während es gekühlt wurde, wodurch jegliche exotherme Erscheinungen verhindert werden könnten und
eine Pigmentdispersion mit einem Teilchendurchmesser von 5 bis 20 μπι erhalten wurde.
Zahl der Dispergier kammern |
Zahl der Rektifi- · kations- kammern |
Zahl der Kammern |
Anordnungs-°Dispergie: muster kammer· • Rektifika tionskammer |
.Strö mungs- volumen £/min |
Form der Sehne den' |
Drehzahl U/min |
Teilchen- äurch- nesser Um |
Bemerkungen | |
Öl-in-Wasser Emulsion A |
6 | 2 | B | οο·οο·οο | 1-10 | 18a | 6000 | 4.5-5.5 | |
Wasser-in-Öl Emulsion A |
6 | 2 | 8 | oomocmoo | 1-10 | 18a | 6000 | 4.5-5.5 | |
Öl-in-Wasser Emulsion B |
6 | 1 | 7 | OOO9OOO | 0.4-4 | 18 a | 6000 | 1.0-3.0 | |
Wasser-in-Öl Emulsion B |
6 | 1 | 7 | ooomooo | 0.4-4 | 18a | 6000 | 1.0-3.0 | |
Öl-in-Wasser Emulsion mit großem Innenphasenanteil |
12 | 1 | 13 | ooooooecooooo | 0.4-4 | 18a | 8000 | 0.1-1.0 | |
Wasser-in-Öl Emulsion mit großem Innenphasenanteil |
12 | 1 | 13 | ooooco#oooooo | 0.4-4 | 18a | 8000 | 0.1-1.0 | |
Mikro-Emulsion | 12 | 2 | 14 | οοοο·οοοο·οοοο | 0.3-3 | 18a | 12000 | 0.05-0.1 | |
Pigment-Dispersion .Ölphasen-Dispersion Wasserphasen-Dispersion |
12 | 1 | 13 | ooooocmcooooo | 0.5-10 | 18c | 8000 | 5-20 | Hülsenposition von 10, konkav-konvexe Form ... |
Tabelle II - Funktionsvergleich verschiedener Emulgiervorrichtungen
Physikalische Eigenschaften
Dispergiervorrichtun- gen mit hoher Scherung (5000ft/min)
Mischwalze
Umfangsgeschwindigkeit des Rotors der Kolloidmühle (ft/min)
Kugelmühle
Homogenisiervorrichtung
5000
10 000
Kapazit4tsbereich
1-5000 | 6-28 lb/h |
gal | pro in. |
Walzen | |
länge |
8-150gpm
8-160gpm
lgt-2000gph
15-
14 OOOgph
(Auszug aus "General Data on New Surfactants"» The publishing department of Keiei-Kaihatsu Center,
veröffentlicht am 1. Januar 1980)
erfindungsgemäße
Vorrichtung
Vorrichtung
Bereich der Viskosi tät (cp) |
5000-2x10 | io3-io5 | 1000-3xl04 | 1-5000 | 300-6000 | 1-2000 | 1-200 000 |
Optimale Viskosität (cp) |
5x104 | - | 15000 | 2000 | 500-2400 | 1-200 | 5000-10 000 |
Bereich des Teilchen durchmessers (um) |
1-100 | 0,5-50 | 2-100 | 1-100 | 0,5-100 | 0,5-20 | 0,01-100 |
Optimaler Teilchen durchmesser (um) |
2 | 0,5-1 | 2-4 | 1-3 | 1 | 0,1-2 | 0,1-2 |
4-1000 1/hr '
Leistungsbereich (hg) | 1-200 | 1-60 | 2-200 | 2-200 | - | 2-200 | 1-60 |
Unterscheidung von "kontinuierlich" oder "absatzweise" |
absatz weise |
absatz weise |
kontinu ierlich |
kontinu ierlich |
absatzw.+ kontinu- ierlich |
kontinu ierlich |
kontinu ierlich |
Anpassung an Lösungs mittel mit niedrigem Siedepunkt |
nein | nein | ja | ja | ja | ja | nein |
Anpassung an ein unter Druck stehendes System |
nein | nein | bis zu lOOpsi |
bis zu lOOpsi |
15psi Normal druck |
bis zu 10 OOOpsi |
1,5psi Nor- · maldruck |
Anpassung an eine wäßrige Phase |
ja | nein | ja | ja | Ja | ja | ja |
Pulverisierkapazität | nein | nein | nein | nein | ja | nein | nein |
Notwendigkeit vorheri gen Mischens |
nein | ja | ja | ja | nein | ja | nein |
OI CO O
1 Gewerbliche Anwendbarkeit:
Mit der erfindungsgemäßen kontinuierlichen Dispergiervorrichtung läßt sich mit hohem Wirkungsgrad ein gut homogenisiertes,
dispergiertes Erzeugnis ohne die Notwendigkeit jeder vorhergehenden Dispersion des Ausgangsmaterials
herstellen, und die erfindungsgemäße Vorrichtung kann deshalb umfangreich für die Herstellung von Kosmetika,
beispielsweise Cremes und Emulsionen zur kosmetischen Ver-
10 wendung, von verschiedenen Lebensmitteln, wie eßbaren
Cremes, Salatsoßen, und von Seifen, sehr feine Pigmente in homogen dispergiertem Zustand enthaltenden Farben, sehr
feine Feststoffe, beispielsweise Kohle in dispergiertem Zustand enthaltenden flüssigen Kraftstoffen, Autowachsen und
dergleichen industriellen Materialien, Fest-Flüssigphasen-Dispersionen und Flüssig-Flüssigphasen-Dispersionen verwendet
werden.
Claims (5)
1. Kontinuierliche Dispergiervorrichtung mit mehrstufigen
Dispergierkammern, die einen Körper mit einer zylindrischen Anordnung mit einer Dichteinrichtung an
ihren beiden Enden mit mehreren Einlassen für Ausgangsmaterialien
und einem Auslaß für ein dispergiertes Erzeugnis, eine sich in der zylindrischen Anordnung in
Längsrichtung entlang deren mittleren Achse über deren beide Enden hinaus erstreckende drehbare Welle und
mehrere Dispergierkammern aufweist, die entlang der drehbaren Welle derart angeordnet sind, daß sie einen
Ausgangsmaterialstrom vom Einlaß in die Dispergierkammern
dispergieren und ein dispergiertes Erzeugnis durch den Auslaß abführen,
dadurch gekennzeichnet, daß eine Ausgangsmaterial-Zufuhrkammer, mehrere Dispergierkammern und eine beliebige Zahl von Rektifikationskammern iri der zylindrischen Anordnung derart angeordnet sind, daß die Ausgangsmaterial-Zufuhrkammer an einem Ende der zylindrischen Anordnung aus einem Raum besteht, der durch Durchlässe für die Ausgangsmaterialien von den mehreren Einlassen am Umfang der
dadurch gekennzeichnet, daß eine Ausgangsmaterial-Zufuhrkammer, mehrere Dispergierkammern und eine beliebige Zahl von Rektifikationskammern iri der zylindrischen Anordnung derart angeordnet sind, daß die Ausgangsmaterial-Zufuhrkammer an einem Ende der zylindrischen Anordnung aus einem Raum besteht, der durch Durchlässe für die Ausgangsmaterialien von den mehreren Einlassen am Umfang der
zylindrischen Anordnung begrenzt ist, und daß die Dispergierkammern
und die Rektifikationskammern am Umfang
der drehbaren Welle entlang deren Achse von ihrem einen Ende zum anderen angeordnet sind, wobei jede der Dispergierkammern
und Rektifikationskammern aus einem Raum besteht, der durch die Umfangsflache der drehbaren Welle,
einen Distanzring und einen benachbarten Distanzring begrenzt ist, wobei der Distanzring an der
äußeren Umfangsflache an der Innenwand der zylindrisehen
Anordnung befestigt ist und an einem Teil deren innerer Umfangsflache zusammen mit der Umfangsflache der
drehbaren Welle einen ringförmigen Schlitz ausbildet, der einen Durchlaß für den von der Ausgangsmaterial-Zufuhrkammer
gelieferten Ausgangsmaterialstrom bildet, wobei die Dispergierkammer in ihrem Innenraum eine
drehbare Schneide mit Scherkanten aufweist, die an der drehbaren Welle befestigt ist und sich im rechten Winkel
zur Längsrichtung der drehbaren Welle erstreckt, und wobei die Rektifikationskammer in ihrem Innenraum
ein Lager für die drehbare Welle aufweist, das an der Innenwand der zylindrischen Anordnung befestigt ist
und mehrere kleine Lücken aufweist, die Durchlässe für den Ausgangsmaterialstrom bilden.
2. Kontinuierliche Dispergiervorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die.zylindrische Anordnung
auf ihrem Außenumfang eine Einrichtung zum Strömen eines Mediums zum Erwärmen oder Kühlen und gegebenenfalls
auf der Außenseite dieser Einrichtung eine Einrichtung aufweist, die ein Isoliermaterial aufnehmen
kann.
3. Kontinuierliche Dispergiervorrichtung nach Anspruch 1
oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die zylindrische Anordnung sich in stehender Stellung befindet.
4. Kontinuierliche Dispergiölvorrichtung nach einem der
Ansprüche 1 bis"3, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil
des Inneren des Distanzringes sich zur Ausbildung eines Öffnung?^Mundstückes weiter in Richtung auf den
5 Umfang der drehbaren Welle erstreckt.
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---|---|---|---|
8128 | New person/name/address of the agent |
Representative=s name: VOSSIUS, V., DIPL.-CHEM. DR.RER.NAT. TAUCHNER, P., |
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8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
8128 | New person/name/address of the agent |
Representative=s name: TAUCHNER, P., DIPL.-CHEM. DR.RER.NAT. HEUNEMANN, D |
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8131 | Rejection |