Verfahren zur Verdrängung des Waschwassers aus Zelluloseestern. Die
bei der Herstellung von Zelluloseestern, insbesondere Nitrozellulose angewandten
sogenannten Verdrängungsverfahren ha:ben bekanntlich .den Zweck, das dem Material
von der Fabrikation fest anhaftende Wasser, .das durch Zentrifugieren oder andere
mechanische Mittel nicht mehr entfernt werden kann, dadurch zu beseitigen, daß das
Wasser durch eine Flüssigkeit ersetzt wird, welche bei der nachfolgernden Gelatinierung
nicht mehr hinderlich ist. Wenn man z. B. Alkohol als Verdrängerflüssigkeit benutzt,
so ist es üblich, den Alkohol so lange ldurch.die wasserhaltige Nitrozellulose hindurchzuleiten,
bis die ablaufende Flüssigkeit nahezu die gleiche Alkoholkonzentration aufweist
wie die zulaufende (etwa 95 Gewichtsprozent). Die gesamte ablaufende Flüssigkeit,
welche aus einem Gemisch von Wasser und Alkohol besteht, wird dann in einer Rektifikationsanlage
destilliert und der auf diese Weise .wiedergewonnene Alkohol von neuem zur Verdrängung
benutzt.Process for displacing wash water from cellulose esters. the
applied in the production of cellulose esters, especially nitrocellulose
So-called displacement processes are known to have the purpose that the material
Water firmly adhering to the manufacturing process, by centrifugation or others
mechanical means can no longer be removed by eliminating the
Water is replaced by a liquid, which in the subsequent gelatinization
is no longer a hindrance. If you z. B. Alcohol is used as a displacer fluid,
so it is customary to pass the alcohol through the water-containing nitrocellulose for so long
until the liquid running off has almost the same alcohol concentration
like the tapered one (about 95 percent by weight). All of the draining liquid,
which consists of a mixture of water and alcohol, is then in a rectification plant
distilled and the alcohol recovered in this way again for displacement
used.
Es wurde nun gefunden, daß es vorteilhaft ist, einen Teil der während
der Verdrängung erhaltenen Ablauffraktionen wieder zur Verdrängung zu rverwenden.Gemäß
der Erfindung werden demnach -die von einer gewissen Konzentration, z. B. von 9o
Prozent Alkohol an während der Verdrängung erhaltenen Fraktionen wieder dem Gut,
z. B. der Nitrozellulose zugeführt, .um von neuem als V erdrängerflüssigkeit zu
wirken. Vorteilhaft ist es, bei der Verdrängung .zunächst geeignete Fraktionen der
während einer früheren Verdrängung erhaltenen Ablaufflüssigkeit zu verwenden und
erst dann frische Verdrängerflüssigkeit dem zu behandelnden Gut zuzuführen.It has now been found that it is advantageous to use part of the during
the effluent fractions obtained after the displacement can be reused for displacement
of the invention -that of a certain concentration, z. B. from 9o
Percent alcohol in fractions obtained during the displacement back into the good,
z. B. the nitrocellulose supplied to .um anew as displacement liquid to
works. It is advantageous to first use suitable fractions of the
to use drainage liquid obtained during a previous displacement and
only then to supply fresh displacement liquid to the material to be treated.
Es ist bereits vorgeschlagen- worden, bei Verdrängungsverfahren die
ablaufende Verdrängerflüssigkeit zwecks experimenteller Untersuchung in Fraktionen
aufzufangen. Auch hat man schon daran gedacht, bei einem mit einem großen Überschuß
an Alkohol arbeitenden Verdrängungsverfahren den nach beendigter Verdrängung im
Gut noch vorhandenen Alkohol durch besondere Pressung wiederzugewinnen und für eine
andere Verdrängung von neuem zu benutzen. Demgegenüber besteht .das Neue des Verfahrens
nach der Erfindung ,darin, daß gerade die während des Verdrängungsvorganges gewonnenen
Ab= lauffraktionen wieder benutzt werden. Während die Wiederverwendung des bei dem
älteren Verfahren durch Pressung nach der Verdrängung gewonnenen Alkohols selbstverständlich
ist, da dieser Alkohol durch ,die Behandlung praktisch nicht gelitten hat, bedeutet
die nochmalige Benutzung der während der Verdrängung erhaltenen Ablauffraktionen
gemäß der Erfindung einen nicht ohne weiteres vorauszusehenden Fortschritt. Bei
der jetzt üblichen Art,derVerdrängungsverfahren, bei :der die Nitrozellulose infolge
vorheriger Pressung am Schluß ,der Verdrängung nur die zur Gelatinierung erforderliche
Menge Alkohol enthält, läuft nämlich gegen Ende der Verdräng arg nicht reiner Alkohol
ab, sondern ein Alkohol, der an den im Gut vorhandenen löslichen Bestandteilen mehr
oder
weniger gesättigt ist. Bei Wiederverwendung dieses Alkohols
müßte man nun ,zunächst erwarten, daß -das Ausfallen der darin enthaltenen Bestandteile
in gelatinöser Form erfolgt und dadurch ein weiteres Durchtreten von Verdrängerflüssigkeit
unmöglich gemacht wird. Dies ist aber nicht der Fall, sondern diese gelösten Bestandteile
scheiden sich, wie sich gezeigt hat, in einer Form aus, welche die Verdrängung nicht
hindert.It has already been suggested that the
draining displacement liquid for the purpose of experimental investigation in fractions
to catch. One has already thought of it, with one with a large surplus
Displacement processes working on alcohol after completion of the displacement in the
Good to regain still existing alcohol through special pressing and for one
to use another repression anew. In contrast, there is the novelty of the procedure
according to the invention, in the fact that just the won during the displacement process
Ab = running fractions can be used again. While the reuse of the
older processes, of course, by pressing the alcohol obtained after displacement
is because this alcohol has practically not suffered through, the treatment means
the repeated use of the effluent fractions obtained during the displacement
according to the invention a not readily foreseeable advance. at
of the now usual kind, the displacement process, in which the nitrocellulose as a result
prior pressing at the end, the displacement only necessary for gelatinization
Contains a lot of alcohol, namely towards the end of the displacement, badly non-pure alcohol runs
but an alcohol that has more of the soluble components present in the good
or
is less saturated. When reusing this alcohol
one would now have to expect, first of all, that the constituents contained therein would precipitate
takes place in gelatinous form and thereby a further passage of displacement liquid
is made impossible. However, this is not the case, but rather these dissolved components
As has been shown, separate out in a form which repression does not
hinders.
Außerdem ergibt sich durch die neue Arbeitsweise :der Vorteil, daß
nicht nur eine wesentliche Verminderung,der im Umlauf befindlichen Verdrängerflüssigkeit
erzielt, sondern gleichzeitig auch eine erhebliche Herabminderung der durch die
Verdrängung bedingten Lösungsverluste des Verdrängergutes erreicht wird. Die gelösten
Bestandteile, welche z. B. bei der Behandlung von Nitrozellulose durch den Alkohol
bei höherer Konzentration abgeführt werden, fallen bei Wiederverwendung dieser höher
konzentrierten Anteile der Verdrängerflüssigkeit, wenn sie mit der wasserhaltigen
Nitrozellulose zusammentreffen, wieder aus und teilen sich dem Verdrängergut mit,
so daß die Lösungsverluste .bei der Verdrängung wesentlich verkleinert werden können.In addition, the new way of working results in: the advantage that
not only a substantial reduction in the displacement fluid in circulation
achieved, but at the same time a considerable reduction in the
Displacement-related loss of solution of the displacement material is achieved. The solved
Components which z. B. in the treatment of nitrocellulose by the alcohol
are discharged at a higher concentration, these fall higher if they are reused
concentrated fractions of the displacer fluid when it is mixed with the water-containing
Nitrocellulose meet, disengage and share with the displacer,
so that the solution losses during the displacement can be significantly reduced.
Das Verfahren nach der Erfindung hat sich als besonders vorteilhaft
erwiesen, wenn das Verdrängergut in .dünner Schicht zur Anwendung -kommt und die
Flüssigkeit das Gut auf dem, kürzesten Wege durchströmt. Dabei kann dieses Durchströmen
der-Flüssigkeit sowohlauf rein mechanischem als 1>auf elekcroosmotischem Wege bewirkt
werden.The method according to the invention has proven to be particularly advantageous
proven when the displacement material is used in a thin layer and the
Liquid flows through the material on the shortest route. This can flow through
the liquid is effected in a purely mechanical way as well as in an electroosmotic way
will.