DE356614C

DE356614C - Process for the production of catalyst masses

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Publication number: DE356614C
Application number: DEA28033D
Authority: DE
Original assignee: A W ARLDT
Current assignee: A W ARLDT
Priority date: 1916-04-23
Filing date: 1916-04-23
Publication date: 1922-07-26

Description

BIBLIOTHEEKLIBRARIES

INDUSTRiEELEN EIGEN90MINDUSTRIAL ELEMENTS 90M

AUSGEGEBEN
AM 25. JUlI 1922ISSUED
ON JULY 25, 1922

REiCHSPATENTAMTREICH PATENT OFFICE

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

- M 356614 KLASSE 12 g GRUPPE 2- M 356614 CLASS 12 g GROUP 2

(A 28033 IVj 12 g)(A 28033 IVj 12 g)

A.W.Arldt in Chemnitz.A.W. Arldt in Chemnitz.

Verfahren zur Herstellung von Katalysatormassen. Patentiert im Deutschen Reiche vom 23. April 1916 ab.Process for the production of catalyst masses. Patented in the German Empire on April 23, 1916.

Bei .allen bisher bekannt gewordenen katalytischen Hydrogenisationsprozessen entstanden bei längerer Durchführung Schwierigkeiten dadurch, daß der Katalysator durch Verunreinigungen des Substrates seine Wirksamkeit erheblich einbüßte; andererseits war es schwierig, ihn durch ein einfaches Verfahren aus den abfiltrierten Rückständen schnell und einfach in wirksamer Form wieder abzuscheiden.In all previously known catalytic hydrogenation processes if carried out for a longer period of time, difficulties arise in that the catalyst is contaminated with impurities the substrate lost its effectiveness considerably; on the other hand it was difficult quickly and easily using a simple process from the filtered residues to be deposited again in an effective form.

to Es wurde nun gefunden, daß diese Schwierigkeiten sich weitgehend vermeiden oder beheben lassen, wenn man die üblichen Katalysatoren, mögen sie nun aus Metallen oder reduzierbaren Metallverbindungen bestehen, inIt has now been found that these difficulties can largely be avoided or eliminated Let, if you use the usual catalysts, they are now made of metals or reducible Metal compounds exist in

¹S Gegenwart von kolloidaler Kohle herstellt und zur Anwendung bringt. Zweckmäßig scheidet man den metallischen Katalysator zunächst auf einem indifferenten Träger ab und erzeugt dann die kolloidale Kohle, indem man den metallbehafteten Träger mit einer Lösung leicht verkohlender organischer Substanz tränkt, ²· B. mit Zuckerlösung oder einem fetten öl, ihn darauf mit konzentrierter Schwefelsäure behandelt und dialytisch auswäscht. Nickel- ¹ S Presence of colloidal charcoal produces and uses. Advantageously, separates the metallic catalyst initially on an inert carrier, and then generates the colloidal coal by impregnating the metal-tacked support with a solution slightly verkohlender organic substance, ² x B. sugar solution or a rich oil, treated him out with concentrated sulfuric acid and washes out dialytically. Nickel-

metall i_st j_n konzentrierter Schwefelsäure unlöslich. metal tj i _s _n concentrated sulfuric acid insoluble.

Gebrauchte Katalysatorrückstände lassen sich nach diesem Verfahren besonders einfach und leicht reaktivieren. Man behandelt die abgetrennten Rückstände bis zur völligen Verkohlung der organischen Substanz mit konzentrierter Schwefelsäure und trennt darauf von letzterer durch Dialyse. Derartig regenerierte Katalysatoren verursachen oft eine gröi ßere Reaktionsbeschleunigung als die Ausgangskatalysatoren. Used catalyst residues can be particularly easily and reactivate easily. The separated residues are treated until they are completely charred the organic substance with concentrated sulfuric acid and then separated from the latter by dialysis. Regenerated in this way Catalysts often cause a greater acceleration of the reaction than the starting catalysts.

Example I.

Es wird in üblicher Weise ein zchnpn>zentige.s Nickelkieselgurpulver hergt stellt und je 100 g dieses Pulvers mit 60 bis 80 g Traubenj oder Rohrzucker innig gemischt und durch I Befeuchten mit Wasser getränkt. Man trägt ! vorsichtig in die drei- bis vierfache Menge ί (auf den Zucker berechnet) kalter konzentrier-I ter Schwefelsäure ein, schüttelt einige Stunden I unter Luftabschluß und läßt über Nacht offen ! stehen. Man verdünnt unter starker Kühlung j mit kaltem Wasser und wäscht in Pergament- ! schläuchen dialytisch aus. Diese Dialysen-I waschwässer sind anfänglich ganz schwach grün gefärbt, ein Zeichen, daß eine geringe ¹ Menge Nickel als Sulfat in Lösung gegangen ist. Man dialysiert so lange, bis keine Schwefelsäure mehr nachweisbar ist. Der so gewonnene Katalysator wird abfiltriert und getrocknet, eventuell im Wasserstoffstrom, und wird z. B. in Baumwollsaatöl eingetragen. Ein Kataly-• sator, der 5 Prozent Nickel und 10 Prozent : Kohle enthielt, härtete ein solches Öl in 1-V₂ Stunden bei Anwendung von 20 g Kontaktmasse auf 100 g öl zur Jodzahl 3,4, I während der gleiche Katalysator ohne Kohle dazu 4V2 Stunden brauchte.A quick nickel kieselguhr powder is produced in the usual way and 100 g of this powder are intimately mixed with 60 to 80 g of grape or cane sugar and soaked by moistening it with water. One carries! Carefully pour three to four times the amount ί (calculated on the sugar) of cold, concentrated sulfuric acid, shake it for a few hours in the absence of air and leave it open overnight! stand. It is diluted with cold water under strong cooling and washed in parchment! tubing out dialytically. This dialysis-I are initially very slightly colored green washing water, a sign that a small ¹ amount of nickel is decreased as the sulphate in solution. Dialyse until no more sulfuric acid can be detected. The catalyst obtained in this way is filtered off and dried, possibly in a stream of hydrogen, and is z. B. registered in cottonseed oil. A catalyst containing 5 percent nickel and 10 percent carbon hardened such an oil in 1-V ₂ hours using 20 g of contact material to 100 g of oil with an iodine number of 3.4, I while the same catalyst without carbon it took 4/2 hours.

Beispiel II.Example II.

Ein analog dargestellter Katalysator wurde ¹ in gleichen Konzentrationen in NitrobenzolA catalyst prepared analogously was ¹ in the same concentrations in nitrobenzene

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eingetragen und dasselbe am Rückflußkühler im Wasserstoffstrom im Sieden erhalten. Nacl· 3 Stunden waren 4° Prozent-Anilin gebildetentered and the same obtained on the reflux condenser in a stream of hydrogen at the boil. After 3 hours, 4 percent aniline was formed

Beispiel III.Example III.

Eine Katafysatorrückstandmasse, die etwa io Prozent Nickel enthielt und mit der eine Härtung von Leinöl nicht mehr zu erzielen war, wurde mit konzentrierter Schwefelsäure,A catalyst residue mass that contained about 10 percent nickel and one with it Hardening of linseed oil could no longer be achieved, concentrated sulfuric acid,

ο und zwar auf je 50 g anhaftendes Fett die drei- bis vierfache Menge an Säure, behandelt bis zur völligen Verkohlung, durch Dialyse schwefelsäurefrei gemacht, getrocknet und in Leinöl .eingetragen. Die Härtung verlief beiο three to four times the amount of acid for every 50 g of adhering fat until completely charred, made free of sulfuric acid by dialysis, dried and in Linseed oil. The hardening proceeded at

; 170 ° mit großer Geschwindigkeit.; 170 ° at great speed.

Beispiel IV.Example IV.

Ein mit kolloidaler Kohle aktiviertes Nickelpräparat wurde in eine wäßrige Lösung von zimtsaurem Natrium eingetragen und bei 80 ° Wasserstoff eingeleitet. Unter aiimählicher _; Ausflockung der Kohle wurde die Zimtsäure j zu Hydrozimtsäure reduziert. !A nickel preparation activated with colloidal charcoal was introduced into an aqueous solution of sodium cinnamic acid and hydrogen was introduced at 80 °. Under aiimählicher _; When the coal flocculated, the cinnamic acid was reduced to hydrocinnamic acid. !

Der nach dem vorliegenden Verfahren hergestellte Katalysator besitzt also einen großen 25 ' Anwendungsbereich.The catalyst produced by the present process therefore has a large 25 ' Scope of application.

Claims

Patent Claims:

r. Process for the production of catalyst mats for catalytic hydrogen attachments, characterized in that the metals or reducible metal compounds forming the catalysts are used with a substance that is easily charred by concentrated sulfuric acid, e.g. B. sugar, glucose or fatty oil, soak them and then, for their charring, with concentrated sulfuric acid in the case of ordinary ones Temperature treated.

2. Process for the revitalization of 40 »spent catalyst masses, thereby marked that from their use they are still with organic residues, z. B. oil, treated masses according to claim 1 with sulfuric acid.

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