DE3539542C2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- DE3539542C2 DE3539542C2 DE3539542A DE3539542A DE3539542C2 DE 3539542 C2 DE3539542 C2 DE 3539542C2 DE 3539542 A DE3539542 A DE 3539542A DE 3539542 A DE3539542 A DE 3539542A DE 3539542 C2 DE3539542 C2 DE 3539542C2
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- ink jet
- jet recording
- water
- recording liquid
- dye
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 115
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 35
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 21
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 21
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 claims description 21
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims description 20
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims description 20
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 150000002500 ions Chemical group 0.000 claims description 9
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 9
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 8
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 5
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims description 4
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 4
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 3
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims description 2
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000000976 ink Substances 0.000 description 119
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 57
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 17
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 17
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 17
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 15
- AZUYLZMQTIKGSC-UHFFFAOYSA-N 1-[6-[4-(5-chloro-6-methyl-1H-indazol-4-yl)-5-methyl-3-(1-methylindazol-5-yl)pyrazol-1-yl]-2-azaspiro[3.3]heptan-2-yl]prop-2-en-1-one Chemical compound ClC=1C(=C2C=NNC2=CC=1C)C=1C(=NN(C=1C)C1CC2(CN(C2)C(C=C)=O)C1)C=1C=C2C=NN(C2=CC=1)C AZUYLZMQTIKGSC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 238000011282 treatment Methods 0.000 description 11
- SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N N-Methylpyrrolidone Chemical compound CN1CCCC1=O SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 10
- MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N diethylene glycol Chemical compound OCCOCCO MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 description 9
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 8
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 8
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 8
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 8
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 7
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 7
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 7
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 description 6
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 6
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 6
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 6
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- -1 alkylammonium cations Chemical class 0.000 description 5
- 238000001479 atomic absorption spectroscopy Methods 0.000 description 5
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 5
- 239000003729 cation exchange resin Substances 0.000 description 5
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 5
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 5
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 5
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 5
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 4
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- 239000012047 saturated solution Substances 0.000 description 4
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 4
- XRFRTDKENRGSSX-UHFFFAOYSA-J tetrasodium;3-[[4-[[4-[(4,8-disulfonatonaphthalen-2-yl)diazenyl]-3-methylphenyl]carbamoylamino]-2-methylphenyl]diazenyl]naphthalene-1,5-disulfonate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[Na+].C1=CC=C(S([O-])(=O)=O)C2=CC(N=NC3=CC=C(NC(=O)NC=4C=C(C)C(N=NC=5C=C6C(=CC=CC6=C(C=5)S([O-])(=O)=O)S([O-])(=O)=O)=CC=4)C=C3C)=CC(S([O-])(=O)=O)=C21 XRFRTDKENRGSSX-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N Propylene glycol Chemical compound CC(O)CO DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 3
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 3
- 239000003125 aqueous solvent Substances 0.000 description 3
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 3
- SWXVUIWOUIDPGS-UHFFFAOYSA-N diacetone alcohol Natural products CC(=O)CC(C)(C)O SWXVUIWOUIDPGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000000502 dialysis Methods 0.000 description 3
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 3
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 3
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 3
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 3
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 3
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 3
- 238000010183 spectrum analysis Methods 0.000 description 3
- 150000005846 sugar alcohols Polymers 0.000 description 3
- SVTBMSDMJJWYQN-UHFFFAOYSA-N 2-methylpentane-2,4-diol Chemical compound CC(O)CC(C)(C)O SVTBMSDMJJWYQN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 206010010774 Constipation Diseases 0.000 description 2
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 2
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 2
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 2
- 125000000129 anionic group Chemical group 0.000 description 2
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 2
- 239000000982 direct dye Substances 0.000 description 2
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 2
- 238000004043 dyeing Methods 0.000 description 2
- 150000002334 glycols Chemical class 0.000 description 2
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 description 2
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 2
- ZXEKIIBDNHEJCQ-UHFFFAOYSA-N isobutanol Chemical compound CC(C)CO ZXEKIIBDNHEJCQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011133 lead Substances 0.000 description 2
- WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L manganese(2+);methyl n-[[2-(methoxycarbonylcarbamothioylamino)phenyl]carbamothioyl]carbamate;n-[2-(sulfidocarbothioylamino)ethyl]carbamodithioate Chemical compound [Mn+2].[S-]C(=S)NCCNC([S-])=S.COC(=O)NC(=S)NC1=CC=CC=C1NC(=S)NC(=O)OC WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 2
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propan-1-ol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 2
- 238000001454 recorded image Methods 0.000 description 2
- 238000009877 rendering Methods 0.000 description 2
- 238000005185 salting out Methods 0.000 description 2
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 2
- 125000000020 sulfo group Chemical group O=S(=O)([*])O[H] 0.000 description 2
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 2
- PUPZLCDOIYMWBV-UHFFFAOYSA-N (+/-)-1,3-Butanediol Chemical compound CC(O)CCO PUPZLCDOIYMWBV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZWVMLYRJXORSEP-UHFFFAOYSA-N 1,2,6-Hexanetriol Chemical compound OCCCCC(O)CO ZWVMLYRJXORSEP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QCGOYKXFFGQDFY-UHFFFAOYSA-M 1,3,3-trimethyl-2-[3-(1,3,3-trimethylindol-1-ium-2-yl)prop-2-enylidene]indole;chloride Chemical compound [Cl-].CC1(C)C2=CC=CC=C2N(C)\C1=C\C=C\C1=[N+](C)C2=CC=CC=C2C1(C)C QCGOYKXFFGQDFY-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- CYSGHNMQYZDMIA-UHFFFAOYSA-N 1,3-Dimethyl-2-imidazolidinon Chemical compound CN1CCN(C)C1=O CYSGHNMQYZDMIA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 1,4-Dioxane Chemical compound C1COCCO1 RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxy-5-methylphenyl)ethanamine Chemical compound COC1=CC=C(C)C=C1CCN SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 2-Propenoic acid Natural products OC(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NJIRSTSECXKPCO-UHFFFAOYSA-M 3-[n-methyl-4-[2-(1,3,3-trimethylindol-1-ium-2-yl)ethenyl]anilino]propanenitrile;chloride Chemical compound [Cl-].C1=CC(N(CCC#N)C)=CC=C1\C=C\C1=[N+](C)C2=CC=CC=C2C1(C)C NJIRSTSECXKPCO-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- AXDJCCTWPBKUKL-UHFFFAOYSA-N 4-[(4-aminophenyl)-(4-imino-3-methylcyclohexa-2,5-dien-1-ylidene)methyl]aniline;hydron;chloride Chemical compound Cl.C1=CC(=N)C(C)=CC1=C(C=1C=CC(N)=CC=1)C1=CC=C(N)C=C1 AXDJCCTWPBKUKL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AVERNFJXXRIVQN-XSDYUOFFSA-N 5-[(4-ethoxyphenyl)diazenyl]-2-[(e)-2-[4-[(4-ethoxyphenyl)diazenyl]-2-sulfophenyl]ethenyl]benzenesulfonic acid Chemical compound C1=CC(OCC)=CC=C1N=NC(C=C1S(O)(=O)=O)=CC=C1\C=C\C1=CC=C(N=NC=2C=CC(OCC)=CC=2)C=C1S(O)(=O)=O AVERNFJXXRIVQN-XSDYUOFFSA-N 0.000 description 1
- STOOUUMSJPLRNI-UHFFFAOYSA-N 5-amino-4-hydroxy-3-[[4-[4-[(4-hydroxyphenyl)diazenyl]phenyl]phenyl]diazenyl]-6-[(4-nitrophenyl)diazenyl]naphthalene-2,7-disulfonic acid Chemical compound OS(=O)(=O)C1=CC2=CC(S(O)(=O)=O)=C(N=NC=3C=CC(=CC=3)C=3C=CC(=CC=3)N=NC=3C=CC(O)=CC=3)C(O)=C2C(N)=C1N=NC1=CC=C([N+]([O-])=O)C=C1 STOOUUMSJPLRNI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CQPFMGBJSMSXLP-ZAGWXBKKSA-M Acid orange 7 Chemical compound OC1=C(C2=CC=CC=C2C=C1)/N=N/C1=CC=C(C=C1)S(=O)(=O)[O-].[Na+] CQPFMGBJSMSXLP-ZAGWXBKKSA-M 0.000 description 1
- JUQPZRLQQYSMEQ-UHFFFAOYSA-N CI Basic red 9 Chemical compound [Cl-].C1=CC(N)=CC=C1C(C=1C=CC(N)=CC=1)=C1C=CC(=[NH2+])C=C1 JUQPZRLQQYSMEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HMEKVHWROSNWPD-UHFFFAOYSA-N Erioglaucine A Chemical compound [NH4+].[NH4+].C=1C=C(C(=C2C=CC(C=C2)=[N+](CC)CC=2C=C(C=CC=2)S([O-])(=O)=O)C=2C(=CC=CC=2)S([O-])(=O)=O)C=CC=1N(CC)CC1=CC=CC(S([O-])(=O)=O)=C1 HMEKVHWROSNWPD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229930194542 Keto Natural products 0.000 description 1
- JLVVSXFLKOJNIY-UHFFFAOYSA-N Magnesium ion Chemical compound [Mg+2] JLVVSXFLKOJNIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241001676573 Minium Species 0.000 description 1
- FXHOOIRPVKKKFG-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylacetamide Chemical compound CN(C)C(C)=O FXHOOIRPVKKKFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SJEYSFABYSGQBG-UHFFFAOYSA-M Patent blue Chemical compound [Na+].C1=CC(N(CC)CC)=CC=C1C(C=1C(=CC(=CC=1)S([O-])(=O)=O)S([O-])(=O)=O)=C1C=CC(=[N+](CC)CC)C=C1 SJEYSFABYSGQBG-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 description 1
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- DKGAVHZHDRPRBM-UHFFFAOYSA-N Tert-Butanol Chemical compound CC(C)(C)O DKGAVHZHDRPRBM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N Triethanolamine Chemical compound OCCN(CCO)CCO GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007983 Tris buffer Substances 0.000 description 1
- GRPFBMKYXAYEJM-UHFFFAOYSA-M [4-[(2-chlorophenyl)-[4-(dimethylamino)phenyl]methylidene]cyclohexa-2,5-dien-1-ylidene]-dimethylazanium;chloride Chemical compound [Cl-].C1=CC(N(C)C)=CC=C1C(C=1C(=CC=CC=1)Cl)=C1C=CC(=[N+](C)C)C=C1 GRPFBMKYXAYEJM-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000000980 acid dye Substances 0.000 description 1
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 1
- 238000005273 aeration Methods 0.000 description 1
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 description 1
- 150000005215 alkyl ethers Chemical class 0.000 description 1
- 125000005233 alkylalcohol group Chemical group 0.000 description 1
- 125000002947 alkylene group Chemical group 0.000 description 1
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 150000008064 anhydrides Chemical class 0.000 description 1
- WXLFIFHRGFOVCD-UHFFFAOYSA-L azophloxine Chemical compound [Na+].[Na+].OC1=C2C(NC(=O)C)=CC(S([O-])(=O)=O)=CC2=CC(S([O-])(=O)=O)=C1N=NC1=CC=CC=C1 WXLFIFHRGFOVCD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- VJDDAARZIFHSQY-UHFFFAOYSA-N basic black 2 Chemical compound [Cl-].C=1C2=[N+](C=3C=CC=CC=3)C3=CC(N(CC)CC)=CC=C3N=C2C=CC=1NN=C1C=CC(=O)C=C1 VJDDAARZIFHSQY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000981 basic dye Substances 0.000 description 1
- 239000007853 buffer solution Substances 0.000 description 1
- BTANRVKWQNVYAZ-UHFFFAOYSA-N butan-2-ol Chemical compound CCC(C)O BTANRVKWQNVYAZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 1
- 150000001732 carboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 238000005341 cation exchange Methods 0.000 description 1
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 1
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 1
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 1
- IWWWBRIIGAXLCJ-BGABXYSRSA-N chembl1185241 Chemical compound C1=2C=C(C)C(NCC)=CC=2OC2=C\C(=N/CC)C(C)=CC2=C1C1=CC=CC=C1C(=O)OCC IWWWBRIIGAXLCJ-BGABXYSRSA-N 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 230000003749 cleanliness Effects 0.000 description 1
- 239000003086 colorant Substances 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 238000010612 desalination reaction Methods 0.000 description 1
- ZBCBWPMODOFKDW-UHFFFAOYSA-N diethanolamine Chemical compound OCCNCCO ZBCBWPMODOFKDW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940043237 diethanolamine Drugs 0.000 description 1
- AOMZHDJXSYHPKS-UHFFFAOYSA-L disodium 4-amino-5-hydroxy-3-[(4-nitrophenyl)diazenyl]-6-phenyldiazenylnaphthalene-2,7-disulfonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S(=O)(=O)C1=CC2=CC(S([O-])(=O)=O)=C(N=NC=3C=CC=CC=3)C(O)=C2C(N)=C1N=NC1=CC=C([N+]([O-])=O)C=C1 AOMZHDJXSYHPKS-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- YCMOBGSVZYLYBZ-UHFFFAOYSA-L disodium 5-[[4-[4-[(2-amino-8-hydroxy-6-sulfonatonaphthalen-1-yl)diazenyl]phenyl]phenyl]diazenyl]-2-hydroxybenzoate Chemical compound NC1=CC=C2C=C(C=C(O)C2=C1N=NC1=CC=C(C=C1)C1=CC=C(C=C1)N=NC1=CC=C(O)C(=C1)C(=O)O[Na])S(=O)(=O)O[Na] YCMOBGSVZYLYBZ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- FPVGTPBMTFTMRT-UHFFFAOYSA-L disodium;2-amino-5-[(4-sulfonatophenyl)diazenyl]benzenesulfonate Chemical compound [Na+].[Na+].C1=C(S([O-])(=O)=O)C(N)=CC=C1N=NC1=CC=C(S([O-])(=O)=O)C=C1 FPVGTPBMTFTMRT-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 150000002170 ethers Chemical class 0.000 description 1
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 1
- 235000019233 fast yellow AB Nutrition 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 235000011187 glycerol Nutrition 0.000 description 1
- 229940051250 hexylene glycol Drugs 0.000 description 1
- 239000003906 humectant Substances 0.000 description 1
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010348 incorporation Methods 0.000 description 1
- 150000002484 inorganic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 description 1
- 210000003734 kidney Anatomy 0.000 description 1
- 229910003002 lithium salt Inorganic materials 0.000 description 1
- 159000000002 lithium salts Chemical class 0.000 description 1
- 229910001425 magnesium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010446 mirabilite Substances 0.000 description 1
- 239000003607 modifier Substances 0.000 description 1
- JQZWHMOVSQRYRN-UHFFFAOYSA-M n-(2-chloroethyl)-n-ethyl-3-methyl-4-[2-(1,3,3-trimethylindol-1-ium-2-yl)ethenyl]aniline;chloride Chemical compound [Cl-].CC1=CC(N(CCCl)CC)=CC=C1C=CC1=[N+](C)C2=CC=CC=C2C1(C)C JQZWHMOVSQRYRN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- ZTBANYZVKCGOKD-UHFFFAOYSA-M n-(2-chloroethyl)-n-methyl-4-[2-(1,3,3-trimethylindol-1-ium-2-yl)ethenyl]aniline;chloride Chemical compound [Cl-].C1=CC(N(CCCl)C)=CC=C1C=CC1=[N+](C)C2=CC=CC=C2C1(C)C ZTBANYZVKCGOKD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000008520 organization Effects 0.000 description 1
- 239000003002 pH adjusting agent Substances 0.000 description 1
- 238000010979 pH adjustment Methods 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- 239000002985 plastic film Substances 0.000 description 1
- 229920006255 plastic film Polymers 0.000 description 1
- 229920001515 polyalkylene glycol Polymers 0.000 description 1
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 description 1
- 229920001451 polypropylene glycol Polymers 0.000 description 1
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 239000000985 reactive dye Substances 0.000 description 1
- 239000004627 regenerated cellulose Substances 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- SOUHUMACVWVDME-UHFFFAOYSA-N safranin O Chemical compound [Cl-].C12=CC(N)=CC=C2N=C2C=CC(N)=CC2=[N+]1C1=CC=CC=C1 SOUHUMACVWVDME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- KKJOSHGDFRDDGD-UHFFFAOYSA-M sodium 2-[[4-methyl-3-(phenylsulfamoyl)phenyl]diazenyl]-4-sulfonaphthalen-1-olate Chemical compound [Na+].Cc1ccc(cc1S(=O)(=O)Nc1ccccc1)N=Nc1cc(c2ccccc2c1O)S([O-])(=O)=O KKJOSHGDFRDDGD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- BQHRKYUXVHKLLZ-UHFFFAOYSA-M sodium 7-amino-2-[[4-[(4-aminophenyl)diazenyl]-2-methoxy-5-methylphenyl]diazenyl]-3-sulfonaphthalen-1-olate Chemical compound [Na+].COc1cc(N=Nc2ccc(N)cc2)c(C)cc1N=Nc1c(O)c2cc(N)ccc2cc1S([O-])(=O)=O BQHRKYUXVHKLLZ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 description 1
- RSIJVJUOQBWMIM-UHFFFAOYSA-L sodium sulfate decahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.[Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O RSIJVJUOQBWMIM-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- AXMCIYLNKNGNOT-UHFFFAOYSA-N sodium;3-[[4-[(4-dimethylazaniumylidenecyclohexa-2,5-dien-1-ylidene)-[4-[ethyl-[(3-sulfophenyl)methyl]amino]phenyl]methyl]-n-ethylanilino]methyl]benzenesulfonate Chemical compound [Na+].C=1C=C(C(=C2C=CC(C=C2)=[N+](C)C)C=2C=CC(=CC=2)N(CC)CC=2C=C(C=CC=2)S([O-])(=O)=O)C=CC=1N(CC)CC1=CC=CC(S(O)(=O)=O)=C1 AXMCIYLNKNGNOT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 description 1
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BZJNMKDNHPKBHE-UHFFFAOYSA-J tetrasodium 3-amino-5-oxido-7-sulfo-6-[[7-sulfonato-4-[(4-sulfonatophenyl)diazenyl]naphthalen-1-yl]diazenyl]naphthalene-2-sulfonate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[O-]S(=O)(=O)C=1C=C2C=C(S([O-])(=O)=O)C(N)=CC2=C(O)C=1N=NC(C1=CC(=CC=C11)S([O-])(=O)=O)=CC=C1N=NC1=CC=C(S([O-])(=O)=O)C=C1 BZJNMKDNHPKBHE-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 1
- YODZTKMDCQEPHD-UHFFFAOYSA-N thiodiglycol Chemical compound OCCSCCO YODZTKMDCQEPHD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229950006389 thiodiglycol Drugs 0.000 description 1
- ZIBGPFATKBEMQZ-UHFFFAOYSA-N triethylene glycol Chemical compound OCCOCCOCCO ZIBGPFATKBEMQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VRVDFJOCCWSFLI-UHFFFAOYSA-K trisodium 3-[[4-[(6-anilino-1-hydroxy-3-sulfonatonaphthalen-2-yl)diazenyl]-5-methoxy-2-methylphenyl]diazenyl]naphthalene-1,5-disulfonate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].COc1cc(N=Nc2cc(c3cccc(c3c2)S([O-])(=O)=O)S([O-])(=O)=O)c(C)cc1N=Nc1c(O)c2ccc(Nc3ccccc3)cc2cc1S([O-])(=O)=O VRVDFJOCCWSFLI-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 239000004034 viscosity adjusting agent Substances 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- 239000002023 wood Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D11/00—Inks
- C09D11/30—Inkjet printing inks
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D11/00—Inks
- C09D11/16—Writing inks
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inks, Pencil-Leads, Or Crayons (AREA)
- Ink Jet Recording Methods And Recording Media Thereof (AREA)
Description
Die Erfindung betrifft die Verwendung einer wäßrigen Tinten strahl-Aufzeichnungsflüssigkeit für Tintenstrahl-Aufzeichnungs systeme, bei denen zum Ausstoßen der Aufzeichnungsflüssigkeit thermische Energie verwendet wird.The invention relates to the use of an aqueous ink jet recording liquid for ink jet recording systems in which to eject the recording liquid thermal energy is used.
Als Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeiten für Tintenstrahl- Aufzeichnungssysteme, bei denen zum Ausstoßen der Aufzeichnungs flüssigkeit aus Düsen oder Öffnungen eines Tintenstrahl-Auf zeichnungsgeräts thermische Energie verwendet wird, sind Lösun gen oder Dispersionen verschiedener wasserlöslicher Farbstoffe ode Pigmente in wäßrigen Lösungs- oder Dispersionsmitteln wie Wasser oder Mischungen von Wasser und einem wasserlöslichen or ganischen Lösungsmittel bekannt. (Ähnliche Aufzeichnungsflüssig keiten sind auch für die Aufzeichnung mit Füllfederhaltern. Ku gelschreibern und Filzstiften in Gebrauch.)As ink jet recording liquids for ink jet Recording systems in which to eject the recording liquid from nozzles or orifices of an inkjet nozzle drawing device thermal energy is used, are solutions gene or dispersions of various water-soluble dyes ode pigments in aqueous solvents or dispersants such as Water or mixtures of water and a water soluble or ganic solvent known. (Similar recording fluid are also for recording with fountain pens. Ku gel pens and felt-tip pens in use.)
Durch das Ausstoßen der Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit oder Tinte aus den Düsen oder Öffnungen des Tintenstrahl-Auf zeichnungsgerätes wird ein aus Tröpfchen bestehender Tinten stahl gebildet, und zum Aufzeichnen eines Bildes auf einem Aufzeichnungsträger wie z. B. Papier werden alle Tröpfchen oder wird ein Teil davon auf den Aufzeichnungsträger auftreffen ge lassen.By ejecting the ink jet recording liquid or ink from the nozzles or orifices of the ink jet nozzle The drawing device becomes an ink consisting of droplets steel formed, and for recording an image on a Record carriers such as B. Paper will be all droplets or part of it will hit the record carrier to let.
Eine besonders wichtige Eigenschaft, die von Tintenstrahl-Auf zeichnungsflüssigkeiten für Tintenstrahl-Aufzeichnungssysteme, bei denen zum Ausstoßen der Aufzeichnungsflüssigkeit thermische Energie dient, verlangt wird, ist die Flüssigkeitsstabilität, d. h., die Eigenschaft, daß kein Niederschlag gebildet wird, der Düsen oder Öffnungen eines Tintenstrahl-Aufzeichnungsgeräts ver stopfen kann. Dieses Erfordernis ist darin begründet, daß bei solchen Tintenstrahl-Aufzeichnungssystemen wegen der darin er folgenden Temperaturänderungen leicht eine Ablagerung von Fremd stoffen auf der Oberfläche von Heizköpfen verursacht wird. Be kannte Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeiten erfordern jedoch die Zugabe einiger Zusätze, um verschiedenen Forderungen an die Ausstoßeigenschaften, die Lagerbeständigkeit bei langzeitiger Lagerung, die Oberflächenspannung und die elektrischen Eigen schaften der Aufzeichnungsflüssigkeit und die Klarheit und op tische Dichte der aufgezeichneten Bilder zu genügen. Darüber hinaus sind in Farbstoffen, die in bekannten Tintenstrahl-Auf zeichnungsflüssigkeiten verwendet werden, verschiedene Verun reinigungen enthalten, was zu Mängeln wie der Verstopfung der Düsen oder Öffnungen von Tintenstrahl-Aufzeichnungsgeräten, der Bildung von Ablagerungen auf der Oberfläche der Heizköpfe und dem Auftreten von Niederschlägen während einer langzeitigen La gerung der Aufzeichnungsflüssigkeiten führt. Aus den vorstehend erwähnten Gründen haben Tintenstrahl-Aufzeichnungssysteme trotz vieler vorteilhafter Eigenschaften bisher noch keinen weitgehen den Gebrauch gefunden.A particularly important property, that of inkjet-on drawing fluids for ink jet recording systems, in which thermal to eject the recording liquid Serves energy, is required, is fluid stability, d. that is, the property that no precipitate is formed which Nozzles or orifices of an ink jet recording device can stuff. This requirement is due to the fact that such ink jet recording systems because of the therein following temperature changes easily a foreign deposit substances on the surface of heating heads. Be however, known ink jet recording liquids require the addition of some additives to meet various demands on the Ejection properties, the shelf life with long-term Storage, the surface tension and the electrical inherent the recording liquid and the clarity and op sufficient density of the recorded images. About that in addition, in dyes known in ink-jet drawing fluids are used, various contaminations Cleaners included, leading to defects such as constipation Nozzles or orifices of ink jet recorders, the Formation of deposits on the surface of the heating heads and the occurrence of precipitation during a long-term La of the recording liquids. From the above reasons mentioned have inkjet recording systems despite many advantageous properties have not yet gone far found the use.
Aus der DE-OS 20 49 620 ist ein Verfahren zur Herstellung von stabilen, konzentrierten sauren Stammlösungen anionischer Farb stoffe bekannt, die in der Papier- und Textilindustrie, zum Färben kosmetischer Präparate und für Holzbeizen und Tinten ein gesetzt werden. DE-OS 20 49 620 describes a process for the production of stable, concentrated acidic stock solutions of anionic colors substances known in the paper and textile industry, for Dyeing cosmetic preparations and for wood stains and inks be set.
Aus der DE-OS 34 15 570 ist ein Farbstoffreinigungsystem mit ei ner Einrichtung zum Herstellen einer Farbstofflösung und einer Einrichtung zum Aufbereiten der Farbstofflösung mittels eines chromatographischen Verfahrens bekannt, bei dem der Gehalt an anorganischen Salzen in der Farbstofflösung auf höchstens 0,5 Masse% eingestellt werden soll. Es sei darauf hingewiesen, daß zwei- und höherwertige Metalle in Form von kolloidalen Oxiden und Hydroxiden nur schwierig durch bloße chromatographische Ver fahren entfernt werden können.From DE-OS 34 15 570 is a dye cleaning system with egg ner device for producing a dye solution and Device for preparing the dye solution using a known chromatographic method in which the content of inorganic salts in the dye solution to a maximum of 0.5 Mass% should be set. It should be noted that divalent and higher quality metals in the form of colloidal oxides and hydroxides are difficult due to mere chromatographic ver driving can be removed.
Aus der DE-OS 33 44 978 sind zum Färben von Papier oder als Fle xodruckfarben dienende flüssige Farbstoffsalze auf Basis sulfo gruppenhaltiger organischer Salze, die durch den Einbau bestimm ter Alkylammoniumkationen wasserlöslich gemacht werden können, bekannt. In einem Beispiel ist erwähnt, daß durch mehrmaliges Waschen mit Wasser der Sulfatgehalt von etwa 9% auf etwa 0,1% herabgesetzt werden kann.From DE-OS 33 44 978 are for dyeing paper or as Fle Liquid dye salts based on sulfo, used for printing inks group-containing organic salts, which are determined by the incorporation ter alkylammonium cations can be made water-soluble, known. In one example it is mentioned that by repeated Wash with water the sulfate content from about 9% to about 0.1% can be reduced.
Aus der DE-OS 33 22 502 sind flüssige, wäßrige Farbstoffzuberei tungen auf Basis der Lithiumsalze sulfogruppenhaltiger Tris- ode Tetrakisazoverbindungen bekannt, bei deren Herstellung die entsprechenden Natriumsalze vor der Umwandlung in die Li thiumsalze salzfrei (d. h., bis zur Verminderung der Leitfähig keit des Waschwassers auf weniger als 100 µS) gewaschen werden. Die bekannten Farbstofzubereitungen sollen zum Färben von Pa pier oder zur Herstellung von Schreibtinten geeignet sein.From DE-OS 33 22 502 liquid, aqueous dye preparation based on the lithium salts of tris containing sulfo groups or Tetrakisazo compounds known in their manufacture the corresponding sodium salts before conversion to the Li thium salts salt-free (i.e., until the conductivity decreases wash water to less than 100 µS). The known dye preparations are said to dye Pa pier or be suitable for the production of writing inks.
Aus der DE-OS 29 30 491 ist ein Verfahren zur Herstellung fremd salzfreier Tinten aus technischen Farbstoffen bekannt, die mit organischen Aminen ausgefällt und filtriert werden, wobei der Niederschlag durch Destillation in Gegenwart schwerflüchtiger, wasserlöslicher Amine in eine gut wasserlösliche Form umgewan delt wird und die Farbstoffe dann mit Wasser ausgewaschen wer den. From DE-OS 29 30 491 a process for the production is foreign Salt-free inks made from technical dyes known with organic amines are precipitated and filtered, the Precipitation by distillation in the presence of low volatility, water-soluble amines converted into a readily water-soluble form delt and the dyes are then washed out with water the.
Aus der DE-OS 29 36 241 ist eine wäßrige Tintenstrahl-Aufzeich nungsflüssigkeit bekannt, die einen wasserlöslichen Farbstoff und ein Feuchthaltemittel in Form des inneren Anhydrids einer Carbonsäure enthält. Es kann ein reiner Farbstoff verwendet wer den, der kein ionisierbares Salz enthält, jedoch werden zu kol loidalen Verbindungen, die sehr schwer zu entfernen sind und zu Verstopfungsproblemen führen, keine Angaben gemacht. Ferner sollen der Aufzeichnungsflüssigkeit zur Erzielung der gewünsch ten Leitfähigkeit 0,5% eines ionisierbaren Salzes wie z. B. Glaubersalz oder Natriumchlorid zugesetzt werden. Eine Verwen dung der bekannten Aufzeichnungsflüssigkeit für Tintenstrahl- Aufzeichnungssysteme, bei denen zum Ausstoßen der Aufzeichnungs flüssigkeit thermische Energie verwendet wird, ist der DE-OS 29 36 241 nicht zu entnehmen.From DE-OS 29 36 241 is an aqueous ink jet record tion liquid known, which is a water-soluble dye and a humectant in the form of the inner anhydride Contains carboxylic acid. A pure dye can be used those that do not contain ionizable salt, however, become col loidal connections that are very difficult to remove and too Lead to constipation problems, no information given. Further should the recording liquid to achieve the desired ten conductivity 0.5% of an ionizable salt such. B. Glauber's salt or sodium chloride can be added. A use the known recording liquid for ink jet Recording systems in which to eject the recording liquid thermal energy is used is the DE-OS 29 36 241 not to be removed.
Aus der DE-OS 31 06 208 ist eine wäßrige Tintenstrahl-Aufzeich nungsflüssigkeit bekannt, die einen wasserlöslichen sauren Farb stoff oder Direktfarbstoff und einen Polyalkohol enthält und be stimmte Werte der Viskosität, der Oberflächenspannung und des spezifischen Widerstandes hat. Die bekannte Aufzeichnungsflüs sigkeit ist in spezieller Weise zusammensetzt, um ein Verstop fen oder eine Korrosion der Ausstoßöffnung wegen vorhandener Metallionen zu verhindern sowie die Lagerfähigkeit der Aufzeich nungsflüssigkeit zu erhöhen. Es wird ausdrücklich darauf hinge wiesen, daß diese Metallionen (wobei u. a. Natrium-, Calcium-, Magnesium-, Eisen-, Kupfer- und Bleiionen erwähnt sind) zum Lös lichmachen des Farbstoffs benötigt werden. Gemäß Beispiel 1 der DE-OS 31 06 208 wird der Farbstoff mittels Dialyse in einer Fo lie aus regenerierter Cellulose entsalzt und die erhaltene Farb stofflösung dann filtriert.From DE-OS 31 06 208 is an aqueous ink jet recording tion liquid known to have a water-soluble acidic color contains substance or direct dye and a polyalcohol and be agreed values of viscosity, surface tension and has specific resistance. The well-known recording fluids liquid is composed in a special way to stop or corrosion of the discharge opening due to existing Prevent metal ions and the shelf life of the record increase liquid. It will explicitly depend on it demonstrated that these metal ions (including sodium, calcium, Magnesium, iron, copper and lead ions are mentioned) to dissolve making the dye needed. According to Example 1 of DE-OS 31 06 208 the dye by dialysis in a Fo desalted from regenerated cellulose and the color obtained then filtered solution.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine wäßrige Tinten strahl-Aufzeichnungsflüssigkeit bereitzustellen, die selbst bei einem hohen Farbstoffgehalt eine sehr gute Stabilität bei Ge brauch und langzeitiger Lagerung zeigt, so daß kein Verstopfen von Düsen oder Ausstoßöffnungen und keine Ablagerung von Fremd stoffen auf der Oberfläche der Heizköpfe von Tintenstrahl-Auf zeichnungsgeräten verursacht wird, und die deshalb für Tinten strahl-Aufzeichnungssysteme verwendet werden kann, bei denen zum Ausstoßen der Aufzeichnungsflüssigkeit thermische Energie verwendet wird.The invention has for its object an aqueous inks to provide jet recording liquid which itself a high dye content a very good stability with Ge shows long-term storage, so that no clogging of nozzles or discharge openings and no foreign deposits fabrics on the surface of the ink jet heating heads drawing devices is caused, and therefore for inks beam recording systems can be used in which thermal energy for ejecting the recording liquid is used.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß für Tintenstrahl-Auf zeichnungssysteme, bei denen zum Ausstoßen der Aufzeichnungs flüssigkeit thermische Energie verwendet wird, eine wäßrige Tin tenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit verwendet wird, die aus ei ner Lösung von 0,1 bis 20 Masse% eines wasserlöslichen Farbstof fes besteht, wobei der Gesamtgehalt an zwei- und höherwertigen Metallen aus der Gruppe Calcium, Magnesium, Mangan, Eisen, Alu minium und Silicium auf 20 ppm oder weniger und der Gehalt an Magnesium auf 4 ppm oder weniger eingestellt ist.This object is achieved in that for ink jet on drawing systems in which to eject the recording liquid thermal energy is used, an aqueous tin ten-beam recording liquid is used, which consists of egg ner solution of 0.1 to 20 mass% of a water-soluble dye fes exists, the total content of divalent and higher Metals from the group calcium, magnesium, manganese, iron, aluminum minium and silicon to 20 ppm or less and the content of Magnesium is set to 4 ppm or less.
Die Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit kann für die Aufzeich nung auf Aufzeichnungsträgern wie z. B. Papier oder Kunststoffolien verwendet werden.The ink jet recording liquid can be used for the recording on recording media such. B. paper or plastic films be used.
Die Erfinder haben bei Vergleichsversuchen festgestellt, daß bei der Entsalzung der aus der DE-OS 31 06 208 bekannten Auf zeichnungsflüssigkeit mittels Dialyse die zwei- oder höherwer tigen Metalle mit einem Gesamtgehalt von etwa 30% oder darüber zurückbleiben, während mehr als 4% Magnesium verbleiben. Die ses Ergebnis ist darauf zurückzuführen, daß mittels Dialyse nur ionisierte Metalle entfernt werden können, während Metalle wie Eisen oder Silicium, die sich im kolloidalen Zustand befinden, nicht entfernt werden.The inventors have found in comparative tests that in the desalination of the known from DE-OS 31 06 208 drawing fluid by dialysis the two or higher metals with a total content of about 30% or more remain while leaving more than 4% magnesium. The This result is due to the fact that dialysis only ionized metals can be removed while metals like Iron or silicon that are in the colloidal state, cannot be removed.
Die Erfinder haben festgestellt, daß die vorstehend erwähnten Mängel bekannter wäßriger Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkei ten hauptsächlich durch verschiedene Verunreinigungen (organi sche und anorganische Verbindungen, beispielsweise oberflächen aktive Substanzen und Egalisiermittel) verursacht werden, die in den handelsüblichen Farbstoffen, die in Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeiten verwendet werden, enthalten sind. Ferner wurde gefunden, daß meistens Ionen oder Verbindungen von zwei- und höherwertigen Metallen, besonders von Magnesium, die in den vorstehend erwähnten Verunreinigungen von Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeiten enthalten sind, für das Verstopfen von Düsen und Öff nungen, für die Bildung von Niederschlägen während der Lagerung von Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeiten und insbesondere für die Ablagerung von Fremdstoffen auf Heizköpfen in Tintenstrahl-Aufzeich nungssystemen, bei denen zum Ausstoßen der Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeiten thermische Energie verwendet wird, verantwortlich sind.The inventors have found that the above-mentioned Deficiencies in known aqueous ink jet recording liquids mainly due to various impurities (organi cal and inorganic compounds, for example surfaces active substances and leveling agents) which are caused in the commercial dyes used in ink jet recording liquids used are included. Furthermore found that mostly ions or compounds of divalent and higher Metals, especially magnesium, in the above mentioned impurities of ink jet recording liquids are contained, for clogging nozzles and openings for the formation of precipitation during the Storage of ink jet recording liquids and especially for deposition of foreign substances on heating heads in ink jet recording systems in which thermal energy is used to eject the ink jet recording liquids will be responsible.
Die Erfindung wird nachstehend näher beschrieben.The invention is described in more detail below.
Die Grundbestandteile, aus denen die erfindungs
gemäß verwendete Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeiten zusammengesetzt ist, sind
bekannt. Einer dieser Bestandteile ist ein wasserlöslicher
Farbstoff, wofür Direktfarbstoffe, saure Farbstoffe,
basische Farbstoffe und Reaktivfarbstoffe typische Bei
spiele sind. Besonders geeignete Farbstoffe als Bestand
teile der erfindungsgemäß verwendeten Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeiten, die be
friedigende Leuchtkraft, Wasserlöslichkeit, Stabilität,
Lichtechtheit und andere erforderliche Eigenschaften
aufweisen, sind zum Beispiel:
C. I. Direct Black 17, 19,
32, 51, 71, 108 und 146; C. I. Direct Blue, 6, 22, 25, 71,
86, 90, 106 und 199; C. I. Direct Red 1, 4, 17, 28 und 83;
C. I. Direct Yellow 12, 24, 26 und 98; C. I. Direct Orange
34, 39, 44, 46 und 60; C. I. Direct Violet 47 und 48; C.
I. Direct Brown 109; C. I. Direct Green 59; C. I. Acid
Black 2, 7, 24, 26, 31, 52, 63, 112 und 118; C. I. Acid
Blue 9, 22, 40, 59, 93, 102, 104, 113, 117, 120, 167, 229
und 234; C. I. Acid Red 1, 6, 32, 35, 37, 51, 52, 80, 85,
87, 92, 94, 115, 180, 256, 317 und 315; C. I. Acid Yellow
11, 17, 23, 25, 29, 42, 61 und 71; C. I. Acid Orange 7 und
19; C. I. Acid Violet 49; C. I. Basic Black 2; C. I. Basic
Blue 1, 3, 5, 7, 9, 24, 25, 26, 28 und 29; C. I. Basic Red
1, 2, 9, 12, 13, 14 und 37; C. I. Basic Violet 7, 14 und
27 und C. I. Food Black 2.The basic components of which the ink jet recording liquids used in accordance with the invention are composed are known. One of these components is a water-soluble dye, for which direct dyes, acid dyes, basic dyes and reactive dyes are typical examples. Particularly suitable dyes as constituents of the ink jet recording liquids used according to the invention, which have satisfactory luminosity, water solubility, stability, light fastness and other required properties, are for example:
CI Direct Black 17, 19, 32, 51, 71, 108 and 146; CI Direct Blue, 6, 22, 25, 71, 86, 90, 106 and 199; CI Direct Red 1, 4, 17, 28 and 83; CI Direct Yellow 12, 24, 26 and 98; CI Direct Orange 34, 39, 44, 46 and 60; CI Direct Violet 47 and 48; CI Direct Brown 109; CI Direct Green 59; CI Acid Black 2, 7, 24, 26, 31, 52, 63, 112 and 118; CI Acid Blue 9, 22, 40, 59, 93, 102, 104, 113, 117, 120, 167, 229 and 234; CI Acid Red 1, 6, 32, 35, 37, 51, 52, 80, 85, 87, 92, 94, 115, 180, 256, 317 and 315; CI Acid Yellow 11, 17, 23, 25, 29, 42, 61 and 71; CI Acid Orange 7 and 19; CI Acid Violet 49; CI Basic Black 2; CI Basic Blue 1, 3, 5, 7, 9, 24, 25, 26, 28 and 29; CI Basic Red 1, 2, 9, 12, 13, 14 and 37; CI Basic Violet 7, 14 and 27 and CI Food Black 2.
Solche wasserlöslichen Farbstoffe werden in bekannten Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeiten allgemein mit einem Gehalt von ungefähr 0,1 bis 20 Masse% verwendet. Gemäß der Erfindung können diese Farbstoffe nicht nur in dem vorstehenden Gehaltsbereich, sondern auch mit höherem Gehalt verwendet werden. Die erfindungs gemäß verwendete Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit ist sogar mit solch einem hohen Farbstoffgehalt den bekannten Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeiten hinsichtlich der Flüssig keitsstabilität überlegen und bildet keinen Niederschlag.Such water-soluble dyes are commonly used with a in known ink jet recording liquids Content of about 0.1 to 20% by mass used. According to the invention can not only in these dyes the above salary range, but also with higher salary can be used. The fiction The ink jet recording liquid used is even with such a high dye content the known ink jet recording liquids in terms of liquid stability and does not form a precipitate.
Das wäßrige Lösungsmittel, das in der erfindungsgemäß verwendeten Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit enthalten ist, ist Wasser oder vorzugsweise eine Mischung aus Wasser und einem wasserlöslichen organischen Lösungsmittel. Wünschenswerterweise ist das hier bei verwendete Wasser kein gewöhnliches Wasser, das ver schiedene Ionen enthält, sondern entsalztes Wasser, d. h., destilliertes Wasser und/oder durch Ionenaustausch entionisiertes Wasser. Geeignete wasserlösliche organische Lösungsmittel zur Verwen dung in Mischung mit Wasser sind: Alkylalkohole mit 1 bis 4 C-Atomen, z. B. Methanol, Ethanol, n-Propanol, Isopropanol, n-Butanol, sekundäres Butanol, tertiäres Butanol und Isobutanol; Amide, z. B. Dimethylformamid und Dimethylacetamid; Ketone oder Ketoalkohole, z. B. Aceton und Diacetonalkohol; Ether, z. B. Tetrahydrofuran und Dioxan; Polyalkylengly kole, z. B. Polyethylenglykol und Polypropylenglykol; Alkylenglykole, die 2 bis 6 C-Atome in der Alkylen gruppe haben, wie Ethylenglykol, Propylenglykol, Butylen glykol, Triethylenglykol, 1,2,6-Hexantriol, Thiodiglykol, Hexylenglykol und Diethylenglykol; Glycerin; niedere Al kylether von Polyalkoholen, z. B. Ethylenglykolmethyl (oder -ethyl-)ether, Diethylenglykolmethyl-(oder -ethyl-) ether und Triethylenglykolmonomethyl-(oder -monoethyl-) ether; N-Methyl-2-pyrrolidon und 1,3-Dimethyl-2-imidazoli dinon. von diesen verschiedenen Alkoholen werden Polyalko hole wie Diethylenglykol, die die Wirkung haben, das Austrocknen der Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeiten zu verlangsamen, und niedere Alkylether von Polyalkoholen wie Triethylenglykolmonomethyl-(oder -monoethyl-)ether bevorzugt.The aqueous solvent used in the invention inkjet recording liquid used is contained, is water or preferably a mixture of Water and a water-soluble organic solvent. This is desirable here when using water, no ordinary water that ver contains separated ions, but desalinated water, d. i.e., distilled water and / or by Ion exchange deionized water. Suitable water-soluble organic solvents for use tion in a mixture with water are: alkyl alcohols with 1 to 4 carbon atoms, e.g. B. Methanol, ethanol, n-propanol, isopropanol, n-butanol, secondary butanol, tertiary butanol and isobutanol; Amides, e.g. B. dimethylformamide and dimethylacetamide; Ketones or keto alcohols, e.g. B. acetone and diacetone alcohol; Ethers, e.g. B. tetrahydrofuran and dioxane; Polyalkylene glycol kole, e.g. B. polyethylene glycol and polypropylene glycol; Alkylene glycols containing 2 to 6 carbon atoms in the alkylene have group, such as ethylene glycol, propylene glycol, butylene glycol, triethylene glycol, 1,2,6-hexanetriol, thiodiglycol, Hexylene glycol and diethylene glycol; Glycerin; lower Al kylether of polyalcohols, e.g. B. ethylene glycol methyl (or ethyl) ether, diethylene glycol methyl (or ethyl) ether and triethylene glycol monomethyl (or monoethyl) ether; N-methyl-2-pyrrolidone and 1,3-dimethyl-2-imidazoli dinon. of these various alcohols become polyalko like diethylene glycol, which have the effect of drying out the Slow down ink jet recording fluids, and lower alkyl ethers of polyalcohols such as triethylene glycol monomethyl (or -monoethyl-) ether preferred.
Der Gehalt an wasserlöslichem organischem Lösungsmittel in der Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit liegt in einem Bereich von allgemein 0 bis 95, vorzugsweise 10 bis 80, insbesondere 20 bis 50 Masse%, bezogen auf die Gesamtmasse der Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit.The water soluble organic solvent content in the ink jet recording liquid is in a range of generally 0 to 95, preferably 10 to 80, in particular 20 to 50% by mass, based on the total mass of the ink jet recording liquid.
Der Wassergehalt der Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit wird in einem weiten Bereich gewählt, abhängig, von der Art und Zusammensetzung des wäßrigen Lösungsmittels und den gewünschten Eigenschaften der Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit, aber er beträgt allgemein 10 bis 100, vorzugsweise 10 bis 70, insbesondere 20 bis 70 Masse%, bezogen auf die Gesamtmasse der Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit.The water content of the ink jet recording liquid becomes wide chosen, depending on the type and composition of the aqueous solvent and the desired properties of the ink jet recording liquid, but it is generally 10 to 100, preferably 10 to 70, in particular 20 to 70% by mass, based on the total mass the ink jet recording liquid.
Farbstoffe, die in bekannten Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeiten verwendet werden, wurden ursprünglich zum Zweck der Faserfärbung hergestellt und enthalten Zusätze, z. B. oberflä chenaktive Mittel und Egalisiermittel und ferner verschie denartige Verunreinigungen wie Natriumchlorid, Natrium sulfat und Salze von Erdalkalimetallen, und es ist be kannt, daß solche Verunreinigungen verschiedene Schwierig keiten bei Tintenstrahl-Aufzeichnungsverfahren verursachen. Es wurden Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeiten aus hoch gereinigten Farbstoffen herge stellt, in dem man die Verunreinigungen entfernte. Diese Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeiten waren, obwohl bei ihnen die vor stehenden Schwierigkeiten bedeutend herabgesetzt waren, nicht befriedigend genug bezüglich der Verhinderung der Ablagerung von Fremdstoffen auf den Heizköpfen in Tintenstrahl-Auf zeichnungssystemen besonders in denen, bei denen thermische Energie zum Ausstoßen der Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit verwendet wird. Ferner wurde gefunden, daß han delsübliche Farbstoffe beträchtliche Mengen (einige 10 bis 100 ppm) an zwei- und höherwertigen Metallen (z. B. von Calcium, Magnesium, Mangan, Eisen, Aluminium und Silicium) in Form ihrer Ionen oder ihrer Verbindungen (z. B. kol loidalen Oxiden und Hydroxiden enthalten und daß diese Metalle, besonders Magnesium, die Hauptursache für die Bildung von Ablagerungen auf der Oberfläche der Heizköpfe sind und sehr stark die Bildung von Fremdstoffen bewirken.Dyes in known ink jet recording liquids were originally used for the purpose of Fiber dye produced and contain additives such. B. surface active agents and leveling agents and various impurities such as sodium chloride, sodium sulfate and salts of alkaline earth metals, and it is be knows that such impurities have various difficulties in ink jet recording processes cause. There were Ink jet recording liquids made from highly purified dyes by removing the impurities. These Ink jet recording liquids were, though, the ones before them difficulties were significantly reduced, not satisfactory in terms of preventing the Deposition of foreign substances on the heating heads in an ink jet drawing systems especially in those where thermal Energy is used to eject the ink jet recording liquid. It was also found that han Typical dyes considerable amounts (some 10 to 100 ppm) of divalent and higher quality metals (e.g. from Calcium, magnesium, manganese, iron, aluminum and Silicon) in the form of their ions or their compounds (e.g. col contain loidal oxides and hydroxides and that these metals, especially magnesium, the main cause of education of deposits on the surface of the heating heads and very strongly cause the formation of foreign substances.
Der Gesamtgehalt der vorstehenden Metalle in der erfindungsgemäß verwendeten Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit kann durch das folgende Verfahren eingestellt werden:The total content of the above metals in the ink jet recording liquid used in the present invention can be set by the following procedure:
Zuerst wird ein Farbstoff aus seiner wäßrigen Lösung, in der er mit einem gewünschten Gehalt enthalten ist, ausgefällt, indem man Natriumsulfat hinzugibt. Der Niederschlag wird filtriert, mit einer gesättigten wäßrigen Natriumsulfatlösung gewa schen und getrocknet. Eine vorgeschriebene Menge des ge trockneten Farbstoffestkörpers wird in einem wasserlösli chen organischen Lösungsmittel gelöst, und die Lösung wird filtriert. Es kann hierfür irgendein wasserlösliches orga nisches Lösungsmittel verwendet werden, solange es ein schlechtes Lösungsmittel für Natriumsulfat und ein gutes für den Farbstoff ist. Ein optimales Lösungsmittel kann man abhängig von der Struktur des Farbstoffes frei wählen. Gewöhnlich sind Alkohole, Glykole und Glykolether, wie vorstehend erwähnt, günstig. Das erhaltene Filtrat kann nach ein- bis dreitägigem Stehen wieder filtriert werden.First, a dye is extracted from its aqueous solution, in which it contains with a desired content, precipitated by Add sodium sulfate. The precipitate is filtered washed with a saturated aqueous sodium sulfate solution and dried. A prescribed amount of the ge dried dye solid is in a water-soluble Chen organic solvent dissolved, and the solution filtered. Any water-soluble organization can be used for this African solvent can be used as long as it is a bad solvent for sodium sulfate and a good one for the dye. An optimal solvent can one is free depending on the structure of the dye choose. Alcohols, glycols and Glycol ether, as mentioned above, cheap. The received Filtrate can again after standing for one to three days be filtered.
Danach wird das Filtrat, nach Zugabe einer vorgeschriebe nen Menge Wasser, gerührt und dann durch eine Schicht eines Kationenaustauschharzes hindurchgehen gelassen. Nötigenfalls wird in den Effluenten ein Zusatz unter Rühren eingemischt, um eine Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit herzustellen. Die Gehalte an zwei- und höherwertigen Metallen in der Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit werden durch Atomabsorptionsspektroskopie oder durch Induktionsplasma emissionsspektralanalyse bestimmt, um sicherzustellen, daß die Gesamtgehalte nicht mehr als 20 ppm betragen, und um die Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit der Verwendung zuzuführen.Then the filtrate, after adding a prescribed a lot of water, stirred and then through a layer of a cation exchange resin. If necessary in the effluents add with stirring blended to produce an ink jet recording liquid. The salaries divalent and higher metals in the ink jet recording liquid are caused by Atomic absorption spectroscopy or by induction plasma emission spectral analysis determined to ensure that the total contents are not more than 20 ppm, and um to supply the ink jet recording liquid for use.
Der Magnesiumgehalt kann wie folgt eingestellt werden:The magnesium content can be adjusted as follows:
Zuerst wird ein Farbstoff aus seiner wäßrigen Lösung, in der er mit einem gewünschten Gehalt enthalten ist, ausgefällt, indem man Natriumsulfat hinzugibt. Dann wird der Niederschlag fil triert, mit einer gesättigten wäßrigen Natriumsulfatlösung gewaschen und getrocknet. Eine vorgeschriebene Menge des getrockneten Farbstoffs wird in einem wasserlöslichen organischen Lösungsmittel gelöst, und die Lösung wird fil triert: Auch in diesem Fall kann irgendein wasserlösliches organisches Lösungsmittel verwendet werden, solange es ein schlechtes Lösungsmittel für Natriumsulfat und ein gutes Lösungsmittel für den Farbstoff ist. Ein optimales Lösungsmittel kann abhängig von der Struktur des Farbstof fes frei gewählt werden. Gewöhnlich sind Alkohole, Glykole und Glykolether, wie vorstehend erwähnt, günstig.First, a dye is made from its aqueous solution in which it is mixed with a desired one Salary is included, dropped by Add sodium sulfate. Then the precipitate becomes fil trated, with a saturated aqueous sodium sulfate solution washed and dried. A prescribed amount of dried dye is in a water soluble dissolved organic solvent, and the solution becomes fil triert: Even in this case, any water-soluble organic solvent can be used as long as it a poor solvent for sodium sulfate and a is a good solvent for the dye. An optimal one Solvent can vary depending on the structure of the dye fes can be chosen freely. Usually alcohols are Glycols and glycol ethers, as mentioned above, are inexpensive.
Danach wird das so erhaltene Filtrat, vereinigt mit einer vorgeschriebenen Menge Wasser, verrührt und dann durch eine Schicht eines Kationenausstauschharzes hindurchgehen gelassen. Der Effluent wird nach genauer pH-Einstellung 7 bis 10 Tage stehengelassen und filtriert. Dann wird dem Filtrat nötigenfalls ein Zusatz unter Rühren zugesetzt, um eine Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit herzustellen. Die Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit wird dem Gebrauch zuge führt, nachdem durch Atomabsorptionsspektroskopie oder durch die Induktionsplasmaemissionsspektralanalyse festge stellt worden ist, daß der Magnesiumgehalt darin nicht mehr als 4 ppm beträgt.Then the filtrate thus obtained is combined with a prescribed amount of water, stirred and then through let through a layer of a cation exchange resin. The Effluent becomes 7 to after precise pH adjustment Let stand for 10 days and filtered. Then that will Filtrate, if necessary, is added with stirring to produce an ink jet recording liquid. The ink jet recording liquid is used performs after by atomic absorption spectroscopy or by the induction plasma emission spectral analysis has been found that the magnesium content is not is more than 4 ppm.
In dem vorstehend beschriebenen Behandlungsverfahren, wird durch die erste Aussalzungsbehandlung hauptsächlich beabsichtigt, das Natriumchlorid, das eine typische Ver unreinigung ist, die in großen Mengen in handelsüblichen Farbstoffen enthalten ist, zu entfernen. Durch die zweite Behandlung mit einem wasserlöslichen organischen Lösungs mittel ist beabsichtigt, hauptsächlich das Natriumsulfat zu entfernen, das sowohl ursprünglich in dem Farbstoff als Verunreinigung enthalten ist, als auch in großen Mengen der vorhergehenden Aussalzungsbehandlung zugegeben wurde. Durch das lange Stehen des Filtrats nach der Filtration des in dem organischen Lösungsmittel gelösten Farbstoffs und das lange Stehen der mit einem Kationenaustauscherharz im Falle der Einstellung des Magnesiumgehalts behandelten Flüssig keit, jeweils gefolgt von Filtration ist beabsichtigt, hauptsächlich die kolloidalen Stoffe, die zwei- und höher wertige Metalle enthalten, zu entfernen bzw. kolloidales Magnesium zu entfernen; und durch die Behandlung mit einem Kationenaustauschharz ist beabsichtigt, zwei- und höher wertige Metallionen, besonders Magnesiumionen, zu entfer nen.In the treatment procedure described above, is mainly through the first salting out treatment intends to use the sodium chloride, which is a typical ver is cleanliness, which in large quantities in commercial Dyes are included to remove. By the second Treatment with a water-soluble organic solution medium is intended, mainly sodium sulfate remove that both originally in the dye as Contamination is included, as well as in large quantities the previous salting-out treatment was added. Due to the long standing of the filtrate after the filtration of the dye dissolved in the organic solvent and the long standing with a cation exchange resin liquid treated in the case of adjustment of the magnesium content , followed by filtration is intended mainly the colloidal substances, the two and higher contain valuable metals, remove or colloidal Remove magnesium; and by treatment with one Cation exchange resin is intended to be two and higher to remove valuable metal ions, especially magnesium ions nen.
Die Verfahren zur Einstellung des Gehalts an zwei- und höherwertigen Metallen und des Gehaltes an Magnesium in der Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit sind nicht auf die vorstehend beschriebenen be schränkt, und es kann irgendein anderes Verfahren angewendet werden, das es erlaubt, die Ionen oder kolloidale Verbin dungen der zwei- und höherwertigen Metalle, besonders Ionen oder kolloidale Verbindungen von Magnesium, zu ent fernen. Solch andere Verfahren können zum Beispiel Belüf tung, Sedimentation unter Verwendung eines Flockungsmit tels, Fitration, Entkalkung und Elektrolyse sein.The procedures for adjusting the salary of two and higher quality metals and the magnesium content in the ink jet recording liquid are not to be described above and any other procedure can be used that allows the ion or colloidal verb divalent and higher value metals, especially Ions or colloidal compounds of magnesium distant. Such other methods can, for example, aeration tion, sedimentation using a flocculant means, filtration, decalcification and electrolysis.
Neben den Verunreinigungen, die in den Farbstoffen enthal ten sind, werden diejenigen, die im Wasser enthalten sind, als Quellen der Verunreinigung von Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeiten mit Ionen oder Verbindungen von zwei- und höherwertigen Metallen, beson ders Ionen oder Verbindungen von Magnesium, angesehen. Diese Verunreinigungen können unter Verwendung von destillier tem Wasser, entsalztem Wasser oder von beidem vermieden werden. Die größte Quelle der Verschmutzung von Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeiten mit zwei- und höherwertigen Metallen, besonders Magnesium, sind Verunreinigungen, die in den zu verwendenden Farb stoffen enthalten sind. Besonders, wenn die verwendeten Farbstoffe ungereinigte handelsübliche Produkte sind, sind oft bemerkenswert große Mengen solcher Metalle in den Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeiten enthalten. Zum Beispiel zeigt die Analyse Gehalte in Höhe von mehreren 1000 ppm dieser Verunreinigungen in bestimmten Farbstoffpulvern.In addition to the impurities contained in the dyes are those that are contained in the water as sources of contamination of ink jet recording liquids with ions or Compounds of divalent and higher quality metals, esp ions or compounds of magnesium. These contaminants can be distilled using water, deionized water, or both will. The largest source of pollution with inkjet recording fluids divalent and higher quality metals, especially magnesium, are impurities in the color to be used substances are included. Especially if the ones used Dyes are uncleaned commercial products often remarkably large amounts of such metals in the Inkjet recording liquids included. For example, the analysis shows grades in the amount of several 1000 ppm of these impurities certain dye powders.
Während sich die vorstehende Beschreibung hauptsächlich mit der Beseitigung von zwei- und höherwertigen Metallen, besonders Magnesium, die in Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeiten enthalten sind, befaßt, ist es in der Praxis wünschenswert, sie gleichzeitig mit verschiedenen anderen anorganischen Salzen wie Natrium chlorid und Natriumsulfat zu entfernen.While the description above is mainly with the removal of divalent and higher quality metals, especially magnesium contained in ink jet recording liquids, in practice it is desirable to use them at the same time various other inorganic salts such as sodium remove chloride and sodium sulfate.
Neben den vorstehend beschriebenen Grundbestandeilen kann die erfindungsgemäß verwendete Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit nötigenfalls verschiedene bekannte Zusätze wie ein Dispergiermittel, eine kationi sche, anionische oder nichtionische oberflächenaktive Substanz einen Viskositätsmodifizierer (z. B. Polyvinylalko hol, eine Celluloseverbindung oder einige andere wasserlösliche Harze), Oberflächenspannungsmodifizierer (z. B. Diethanol amin oder Triethanolamin), pH-Modifizierungsmittel (z. B. eine Pufferlösung) und ein Schimmelverhütungsmittel, enthalten.In addition to the basic components described above, the Ink jet recording liquid used in the present invention if necessary various known additives like a dispersant, a cationi cal, anionic or nonionic surface-active Substance a viscosity modifier (e.g. polyvinyl alcohol hol, a cellulose compound or some other water soluble Resins), surface tension modifiers (e.g. diethanol amine or triethanolamine), pH modifiers (e.g. a buffer solution) and an anti-mold agent.
Thermische Eigenschaf ten der Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeiten (z. B. spezifische Wärme, Wärmeausdehnungs koeffizient und Wärmeleitfähigkeit) werden je nach Fall konditio niert.Thermal property ink jet recording liquids (e.g. specific heat, thermal expansion coefficient and thermal conductivity) depending on the case kidney.
Die erfindungsgemäß verwendete Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit, hergestellt wie vorstehend be schrieben, ist hinsichtlich der Aufzeichnungseigenschaften herausragend und ausgewogen. Zu diesen gehören: Signalsansprache, Stabilität der Tröpfchenbildung, Ausstoßstabilität, Verarbeitbarkeit bei dauernder Aufzeichnung während vieler Stunden und Ausstoßstabilität nach einer langen Unterbrechung), Lagerungsbeständigkeit, Fixierung auf Aufzeichnungsträgern, und Licht- und Witterungsbeständigkeit der resultierenden auf gezeichneten Bilder.The ink jet recording liquid used in the present invention, prepared as above is in terms of recording properties outstanding and balanced. These include: signal response, stability droplet formation, ejection stability, processability with continuous recording for many hours and Ejection stability after a long break), Storage stability, fixation on record carriers, and light and weather resistance of the resulting ones drawn pictures.
Die in der vorstehend beschriebenen Weise hergestellte wäßrige Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit wird erfin dungsgemäß für Tintenstrahl-Aufzeichnungssysteme verwendet, bei denen thermishe Energie zum Ausstoßen der Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit verwendet wird und worin die Bildung von Abla gerungen aus Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeiten höchst unerwünscht ist.The one manufactured in the manner described above aqueous ink jet recording liquid is invented in accordance with ink jet recording systems in which thermal energy is used to eject the ink jet recording liquid and wherein the formation of waste wrestled from ink jet recording liquids is highly undesirable.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert. In diesen Beispielen sind Anteile und Prozente jeweils auf die Masse bezogen.The invention is illustrated by the following examples. In these examples are parts and percentages each based on the mass.
Natriumsulfat wurde einer gesättigten wäßrigen Lösung eines handelsüblichen Farbstoffs (C. I. Direct Yellow 50) unter Rühren zugesetzt, um den Farbstoff auszufällen. Dieser Niederschlag wurde filtriert, mit einer gesättigten Lösung von Natrium sulfat in reinem Wasser gewaschen und getrocknet. Dieser getrocknete Feststoff wurde in solch einer vorgeschriebe nen Menge ausgewogen, daß der Farbstoffgehalt in der herzustellenden Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit 3% beträgt, und wurde in einer Mischung aus Ethylenglykol und N-Methyl-2-pyrrolidon (3 : 1) gelöst. Diese wäßrige Lösung wurde unter Druck durch ein PTFE-Filter mit einem durchschnittlichen Po rendurchmesser von 1 µm filtriert. Das Filtrat wurde in einen Kunststoffbehälter eingewogen, in einem kalten, dunklen Raum 3 Tage lang stehen gelassen, und wieder durch ein PTFE-Filter filtriert (durchschnittlicher Porendurchmes ser 1 µm).Sodium sulfate became a saturated aqueous solution a commercial dye (C.I. Direct Yellow 50) added with stirring to precipitate the dye. This rainfall was filtered with a saturated solution of sodium sulfate washed in pure water and dried. This dried solid was prescribed in such a way balanced amount that the dye content in of the ink jet recording liquid to be produced is 3%, and was in one Mixture of ethylene glycol and N-methyl-2-pyrrolidone (3: 1) solved. This aqueous solution was pressurized by a PTFE filter with an average bottom filtered diameter of 1 µm. The filtrate was in a Weighed plastic containers in a cold, dark Leave room for 3 days, and then back through PTFE filter filtered (average pore diameter ser 1 µm).
Dann wurden 60 Teile Wasser zu 40 Teilen des Filtrats unter Rühren hinzugegeben, wobei die Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit entstand. Diese Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit wurde durch eine Schicht eines Kationenaustauschhar zes vom Acrylsäuretyp mit Carboxylgruppen als Ionenaustauschgruppen hindurchgehen gelassen. Der Effluent wurde mit einer wäßrigen 0,1 n Natronlauge auf pH 9,8 eingestellt und auf den Gesamtge halt an zwei- und höherwertigen Metallen durch Induktions plasmaemissionsspektralanalyse geprüft. Der gefundene Gehalt war 20 ppm. Die Prüfung der folgenden Eigenschaften T 1 bis T 5 der so erhaltenen Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit erfolgte unter Verwen dung eines Aufzeichnungsgerätes mit Tröpfchenanforderung (für T 2 bis T 5), das mit Mehrfachköpfen ausgestattet war (Durchmesser der Austrittsdüsen 35 µm, Widerstand des wärmeerzeugenden Widerstands 150 Ω, Betriebsspannung 30 V, Frequenz 2 kHz), das die Aufzeichnung mit Tintentröpf chen durchführte, die unter Einwirkung von thermischer Ener gie auf die darin eingefüllten Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeiten ausgetrieben wurden. Die Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit wurde in allen Eigenschaften T 1 bis T 5 für gut befunden.Then 60 parts of water became 40 parts of the filtrate added with stirring to form the ink jet recording liquid. These Ink jet recording liquid was washed through a layer of a cation exchange zes of the acrylic acid type with carboxyl groups as Allow ion exchange groups to pass through. The effluent was washed with an aqueous 0.1N Sodium hydroxide solution adjusted to pH 9.8 and to the total stops at divalent and higher quality metals by induction plasma emission spectral analysis checked. The found one The content was 20 ppm. Testing the following properties T 1 to T 5 the ink jet recording liquid thus obtained was used extension of a recording device with droplet request (for T 2 to T 5), which was equipped with multiple heads (Diameter of the outlet nozzles 35 µm, resistance of the heat generating resistance 150 Ω, operating voltage 30 V, frequency 2 kHz), which is recording with ink droplets Chen carried out under the influence of thermal energy The ink jet recording liquids filled therein were driven out. The ink jet recording liquid became good in all properties T 1 to T 5 found.
- T 1: Langzeitstabilität: Proben der Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit wurden in Kunststoffbeutel eingeschlossen und 6 Monate lang bei Temperaturen von -30°C oder 60°C gelagert. In beiden Fällen wurden weder unlösliche Teile noch Änderungen in physikalischen Eigen schaften, einschließlich der Farbe, beobachtet.T 1: Long-term stability: Samples of the ink jet recording liquid were made in Plastic bag included and for 6 months at temperatures stored at -30 ° C or 60 ° C. In both cases, neither insoluble parts still changes in physical properties properties, including the color.
- T 2: Ausstoßstabilität: Das Ausstoßen wurde 24 h lang kontinuierlich in Atmosphären von Raumtemperatur, von 5°C oder von 40°C betrieben. Unter allen Bedingungen konnte eine Aufzeichnung von hoher Qualität während des Arbeitsganges stetig fortgesetzt werden.T 2: Ejection stability: The ejection was 24 hours long continuously in atmospheres from room temperature, from 5 ° C or operated from 40 ° C. Under all conditions, one High quality recording during the operation to be continued continuously.
- T 3: Ansprechen des Tröpfchenausstoßes. Das Ausstoßen wurde in Zeitabständen von 2 s, auch nach zweimonatigem Stehenlassen einer Probe der Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit, durchgeführt. In beiden Fäl len wurden keine der Öffnungen verstopft, und die Bilder wurden gleichmäßig und stetig aufgezeichnet.T 3: response to droplet ejection. The expulsion was at intervals of 2 s, even after two months Allowing a sample of the ink jet recording liquid to stand. In both cases len none of the openings were blocked and the pictures were recorded evenly and steadily.
- T 4 Qualität der aufgezeichneten Bilder: Bilder, die auf Aufzeichnungsträgern in Form von zwei Papierarten hoher Qualität, einem Papier mittlerer Qualität und einem unbeschichteten Papier (Filterpapier) aufgezeichnet wurden, waren von hoher optischer Dichte und Klarheit, und die prozentuale Abnahme der optischen Dichte betrug bis zu 1% nach 6-monatiger Bestrahlung mit Raum licht. T 4 Quality of the recorded images: images on Recording media in the form of two types of high quality paper, a medium quality paper and an uncoated one Paper (filter paper) were of high optical density and Clarity, and the percentage decrease in optical density was up to 1% after 6 months of exposure to space light.
- T 5: Fixierbarkeit auf verschiedenen Aufzeichnungsträgern: Es wurde ein Bild auf jedes der Aufzeichnungsträger, die bei T 4 erwähnt wurden, aufgezeichnet und 15 s später mit einem Finger verwischt, und die Abweichung und das Verwischen des Bildes wurde überprüft. Auf jedem der Aufzeichnungsträger wurde weder Abweichung noch Verwischen beobachtet. Somit zeigt die Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit überlegene Fixierbar keit.T 5: Fixability on different record carriers: There was an image on each of the record carriers that were mentioned at M 4, recorded and 15 s later blurred with a finger, and the deviation and the blurring of the image was checked. On each of the Record carrier became neither deviation nor blurring observed. Thus, the ink jet recording liquid exhibits superior fixability speed.
In der gleichen Weise wie in Beispiel 1a wurden Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeiten aus nachstehend in Tabelle 1a gezeigten handelsüblichen Farbstoffen hergestellt und auf die Eigenschaften T 1 bis T 5 geprüft. Alle Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeiten ergaben überlegene Ergeb nisse, ähnlich wie in Beispiel 1a.Ink jet recording liquids were made in the same manner as in Example 1a from commercially available shown in Table 1a below Dyes made and on the properties T 1 to T 5 checked. All of the ink jet recording liquids gave superior results nisse, similar to example 1a.
Es wurden Kopien einer Farbfotografie unter Verwendung von Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeiten der Beispiele 2a, 3a, 4a und 5a entsprechend als gelbe, magentafarbene, cyanfarbene und schwarze Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeiten, und mit Hilfe des Tintenstrahl-Aufzeichnungsgerätes, das in den Beispielen 2a bis 5a verwendet wurde, geprüft. Das erhaltene Bild war in jeder Farbe lichtstark und gut in der Farbwiedergabe.Copies of a color photograph were made using Ink jet recording liquids of Examples 2a, 3a, 4a and 5a, respectively, as yellow, magenta, cyan and black ink jet recording liquids, and with the help of the ink jet recording device which in Examples 2a to 5a was used. The image obtained was bright in every color and good in the color rendering.
Natriumsulfat wurde unter Rühren zu einer gesättigten wäßrigen Lösung desselben Farbstoffes (C. I. Direct Yellow 50), wie in Beispiel 1a verwendet, hinzugegeben, um den Farbstoff auszufällen. Dieser Niederschlag wurde fil triert, mit einer gesättigten Lösung von Natriumsulfat in reinem Wasser gewaschen und getrocknet. Der getrocknete Feststoff wurde in solch vorgeschriebener Menge ausgewo gen, daß der Farbstoffgehalt in der herzustellenden Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit 3% betrug, und wurde in einer Mischung von Ethylenglykol und N-Methyl-2-pyrrolidon (3 : 1) gelöst. Diese Lösung wurde unter Druck durch ein PTFE-Filter (durchschnittlicher Porendurchmesser 1 µm) filtriert. Danach wurden 60% Wasser zu 40% des Filtrats zur Herstellung der Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit zugegeben.Sodium sulfate became saturated with stirring aqueous solution of the same dye (C.I. Direct Yellow 50), as used in Example 1a, added to the Precipitate dye. This rainfall became fil trated with a saturated solution of sodium sulfate in washed in pure water and dried. The dried one Solid was weighed out in such a prescribed amount gene that the dye content in the Ink jet recording liquid was 3%, and was in a mixture of ethylene glycol and N-methyl-2-pyrrolidone (3: 1) dissolved. This solution was under pressure through a PTFE filter (average Pore diameter 1 µm) filtered. After that, 60% became water added to 40% of the filtrate to prepare the ink jet recording liquid.
Der Gehalt an zwei- und höherwertigen Metallen in dieser Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit betrug 30 ppm, wie durch Atomabsorptionsspektroskopie gemessen wurde. Die Eigenschaften T 1 bis T 5 dieser Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 1a untersucht. Bei T 1 traten unlösliche Teile in der Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit nach deren einmonatiger Lagerung auf. Bei T 2 hörte der Ausstoß der Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit häufig auf, weshalb eine Änderung (Steigerung) der Betriebsspannung erforderlich war. Bei mikroskopischer Betrachtung der Oberfläche eines Heiz kopfes sah man eine braune Ablagerung, die darauf haftete. Bei T 3 verursachte die Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit nach einmonatigem Stehenlas sen Düsenverstopfung, und es wurde gefunden, daß das Aus stoßen der Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit instabil war.The content of divalent and higher-quality metals in this Ink jet recording liquid was 30 ppm as by atomic absorption spectroscopy was measured. The properties T 1 to T 5 of this ink jet recording liquid were made in the same manner as in Example 1a examined. At T 1, insoluble parts appeared in the ink jet recording liquid after their one-month storage. At T 2 he heard Ejection of the ink jet recording liquid frequently, causing a change (Increase) the operating voltage was required. At microscopic observation of the surface of a heater a brown deposit was sticking to the head. At T 3, the ink jet recording liquid caused after standing for one month nozzle clogging, and it was found that the end the ink jet recording liquid was unstable.
Ferner wurden aus dem vorstehenden ursprünglichen Farb stoff zwei Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeiten unter Befolgung der Behandlungsverfahren von Beispiel 1a hergestellt, außer daß die Behandlung des Stehenlassens bei einer der Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeiten und die Kationenaus tauschbehandlung bei der anderen Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit ausgelassen wurde. Der Gesamtgehalt an zwei- und höherwertigen Metallen wurde zu 23 ppm in der ersteren Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit und zu 25 ppm in der letzteren Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit gefunden. Ergebnisse der gleichen T 1- bis T 5-Tests zeigten, daß diese Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeiten in diesen Betriebs eigenschaften der Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit des Beispiels 1a unterlegen waren, d. h. der Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit, die ohne Auslassen eines der Behandlungs schritte des Beispiels 1a hergestellt wurde.Furthermore, the above original color two ink jet recording liquids following the treatment procedures of Example 1a, except that the treatment of Leaving one of the ink jet recording liquids and the cations off exchange treatment on the other ink jet recording liquid was omitted. The total content of divalent and higher valued metals was 23 ppm in the former ink jet recording liquid and 25 ppm in the found the latter ink jet recording liquid. Results of the same T 1- to T 5 tests showed that these ink jet recording fluids were used in this operation properties were inferior to the ink jet recording liquid of Example 1a, d. H. the ink jet recording liquid which is omitted without omitting any of the treatments steps of Example 1a was prepared.
Natriumsulfat wurde zu einer gesättigten wäßrigen Lösung eines handelsüblichen Farbstoffs (Direct Yellow 50) unter Rühren zugegeben, um den Farbstoff auszufällen. Dieser Niederschlag wurde filtriert mit einer gesättigten Lösung von Natriumsulfat, in reinem Wasser gewaschen und getrocknet. Der getrockne te Farbstoff wurde in einer solchen vorgeschriebenen Menge ausgewogen, daß der Farbstoffgehalt in der herzustellenden Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit 3% betrug, und in einer Mischung von Ethylenglykol und N-Methyl-2-pyrrolidon (3 : 1) gelöst. Diese wäßrige Lösung wurde unter Druck durch ein PTFE-Filter (durchschnittlicher Porendurchmesser 1 µm) filtriert, und 60 Teile Wasser wurden zu 40 Teilen des Filtrats unter Rühren zugegeben, um die Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit zu ergeben. Diese Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit wurde durch eine Schicht des in Beispiel 1a verwendeten Kationenaustauschharzes geleitet. Der Effluent wurde mit wäßriger 0,1 n Natronlauge auf pH 9,8 eingestellt, 10 Tage lang in einem Kunststoffbehäl ter stehengelassen und wieder unter Druck durch ein PTFE-Filter (durchschnittlicher Porendurchmesser 1 µm) fil triert. So wurde eine erfindungsgemäß verwendete Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit hergestellt. Der Magnesiumgehalt in dieser Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit betrug 3,8 ppm, wie durch Atomabsorptionsspektroskopie gemessen wurde.Sodium sulfate became a saturated aqueous solution a commercial dye (Direct Yellow 50) added with stirring to precipitate the dye. This rainfall was filtered with a saturated solution of sodium sulfate, washed in pure water and dried. The dried one te dye was prescribed in such a Amount balanced that the dye content in the ink jet recording liquid to be produced was 3%, and in one Mixture of ethylene glycol and N-methyl-2-pyrrolidone (3: 1) solved. This aqueous solution was pressurized by a PTFE filter (average pore diameter 1 µm) filtered, and 60 parts of water became 40 parts of the filtrate added with stirring to give the ink jet recording liquid. These Ink jet recording liquid was passed through a layer of the cation exchange resin used in Example 1a headed. The Effluent was made up with aqueous 0.1N sodium hydroxide solution Adjusted to pH 9.8, in a plastic container for 10 days ter left and again under pressure by a PTFE filter (average pore diameter 1 µm) fil trated. Thus, an ink jet recording liquid used in the present invention was produced. The Magnesium content in this ink jet recording liquid was 3.8 ppm as by Atomic absorption spectroscopy was measured.
Diese Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit wurde in der gleichen Weise auf die Eigen schaften T 1 bis T 5 geprüft, wie in Beispiel 1a, was ähn lich gute Ergebnisse ergab. In den Tests auf T 4 und T 5 wurde die Aufzeichnung auf die gleichen Aufzeichnungsträger, wie in Beispiel 1a verwendet, durchgeführt.This ink jet recording liquid was developed in the same way tested T 1 to T 5, as in Example 1a, which is similar gave good results. In the tests on M 4 and M 5 the record was on the same record carrier, as used in Example 1a.
In der gleichen Weise wie in Beispiel 1b, wurden Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeiten aus handelsüblichen Farbstoffen, die nachstehend in Tabel le 1b gezeigt sind hergestellt und auf die Eigen schaften T 1 bis T 5 geprüft. Alle Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeiten ergaben überlegene Ergebnisse, ähnlich Beispiel 1b. In the same manner as in Example 1b, ink jet recording liquids were made from commercially available dyes, the following in Tabel le 1b are made and produced on their own shafts T 1 to T 5 checked. All of the ink jet recording liquids gave superior results Results similar to Example 1b.
Es wurden Kopien einer Farbfotografie hergestellt, unter Verwendung von Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeiten aus den Beispielen 2b, 3b, 4b und 5b als gelbe, magentafarbene, cyanfarbene bzw. schwarze Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeiten und mit Hilfe des Tintenstrahl-Aufzeichnungsgerätes, das in den Beispielen 2b bis 5b verwendet wurde. Das erhaltene Bild war lichtstark in jeder Farbe und gut in der Farbwiedergabe.Copies of a color photograph were made under Use of ink jet recording liquids from Examples 2b, 3b, 4b and 5b as yellow, magenta, cyan or black ink jet recording liquids and with the help of the ink jet recorder, that was used in Examples 2b to 5b. The image obtained was bright in any color and good in the color rendering.
Es wurde Natriumsulfat unter Rühren zu einer gesättigten wäßrigen Lösung des gleichen Farbstoffes (Direct Yellow 50), wie in Beispiel 1b verwendet, zugegeben, um den Farbstoff auszufällen. Dieser Niederschlag wurde fil triert, mit einer gesättigten Lösung von Natriumsulfat in reinem Wasser gewaschen und getrocknet. Der getrocknete Feststoff wurde in solch einer vorgeschriebenen Menge ausgewogen, daß der Farbstoffgehalt in der her zustellenden Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit 3% betrug, und in einer Mischung aus Ethylenglykol und N-Methyl-2-pyrrolidon (3 : 1) gelöst. Diese Lösung wurde unter Druck durch ein PTFE-Filter (mittlerer Porendurchmesser 1 µm) filtriert. Danach wurden 60% Wasser zu 40% des Filtrats zugegeben, um die Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit herzustellen.Sodium sulfate became saturated with stirring aqueous solution of the same dye (Direct Yellow 50) as used in Example 1b added to to precipitate the dye. This rainfall became fil trated with a saturated solution of sodium sulfate in washed in pure water and dried. The dried one Solid became in such a prescribed amount balanced that the dye content in the forth ink jet recording liquid to be supplied was 3%, and in a mixture of Ethylene glycol and N-methyl-2-pyrrolidone (3: 1) dissolved. These Solution was pressurized through a PTFE filter (medium Pore diameter 1 µm) filtered. After that, 60% became water added to 40% of the filtrate to prepare the ink jet recording liquid.
Der Magnesiumgehalt in der Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit war 6,1 ppm, wie durch Atomabsorptionsspektroskopie gemessen wurde. Die Eigen schaften T 1 bis T 5 dieser Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 1b untersucht. Bei T 1 traten unlös liche Teile in der Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit nach deren einmonatiger Lagerung auf. Bei T 2 hörte das Ausstoßen der Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit häufig auf, was eine Änderung (Steigerung) der Betriebsspannung erforder te. Bei mikroskopischer Beobachtung der Oberfläche eines Heizkopfes sah man eine braune Ablagerung, die darauf haftete. Bei T 3 verursachte einmonatiges Stehenlassen der Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit Düsenverstopfung, und es wurde gefunden, daß das Ausstoßen der Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit instabil war.The magnesium content in the ink jet recording liquid was 6.1 ppm as by Atomic absorption spectroscopy was measured. The own T 1 to T 5 of this ink jet recording liquid were in the same Way as examined in Example 1b. At T 1 occurred unsolvably Liche parts in the ink jet recording liquid after its one-month storage on. At T 2, the jetting of the ink jet recording liquid often stopped what a change (increase) in the operating voltage is required te. With microscopic observation of the surface of a Heating head you saw a brown deposit on it stuck. At T 3 caused the to stand for one month Ink jet recording liquid nozzle clogging, and it has been found that Ejection of the ink jet recording liquid was unstable.
Ferner wurden aus dem vorstehenden ursprünglichen Farb stoff zwei Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeiten hergestellt, indem man bloß die Katio nenaustauschbehandlung bzw. elektrostatische Behandlung der vorstehenden Behandlung hinzufügte. Der Magnesiumge hatl wurde zu 4,8 ppm in der ersteeren und zu 5,1 ppm in der letzteren Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit gefunden. Ergebnisse der gleichen Tests auf T 1 bis T 5 zeigten, daß die Betriebseigenschaften dieser Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit für den praktischen Gebrauch unge nügend waren, obwohl gefunden wurde, daß sie in gewissem Maße verbessert wurden, wenn sie mit denen der Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit verglichen wurden, die keiner der vorstehenden Zusatzbe handlungen ausgesetzt wurde. Furthermore, the above original color fabricated two ink jet recording liquids by simply the Katio exchange or electrostatic treatment added to the above treatment. The Magnesiumge hatl became 4.8 ppm in the former and 5.1 ppm in the latter found ink jet recording liquid. Results of the same Tests on T 1 through T 5 showed that the operating characteristics this ink jet recording liquid for practical use were sufficient, although it was found that in some Dimensions were improved when compared with that of the ink jet recording liquid were compared, which none of the above add has been suspended.
Claims (3)
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59234205A JPS61113670A (en) | 1984-11-08 | 1984-11-08 | Recording liquid |
| JP59234206A JPS61113671A (en) | 1984-11-08 | 1984-11-08 | Recording liquid |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE3539542A1 DE3539542A1 (en) | 1986-05-07 |
| DE3539542C2 true DE3539542C2 (en) | 1989-08-31 |
Family
ID=26531427
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19853539542 Granted DE3539542A1 (en) | 1984-11-08 | 1985-11-07 | RECORDING LIQUID |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4732613A (en) |
| DE (1) | DE3539542A1 (en) |
| GB (1) | GB2168070B (en) |
| HK (1) | HK67691A (en) |
| SG (1) | SG86091G (en) |
Families Citing this family (35)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3726848A1 (en) * | 1986-08-13 | 1988-02-18 | Canon Kk | METHOD FOR PRODUCING COLOR IMAGES AND INKS SUITABLE FOR THIS |
| JPH0826263B2 (en) * | 1988-07-26 | 1996-03-13 | キヤノン株式会社 | Recording liquid and ink jet recording method using the same |
| US5092926A (en) * | 1988-10-03 | 1992-03-03 | Seiko Epson Corporation | Ink-jet printing ink |
| US5091006A (en) * | 1988-11-07 | 1992-02-25 | Pitney Bowes Inc. | Solution fluorescent inks |
| US5006172A (en) * | 1989-08-17 | 1991-04-09 | Hewlett-Packard Company | Ink-jet inks for the marking of plastics |
| US5165968A (en) * | 1989-08-17 | 1992-11-24 | Hewlett-Packard Company | Ink composition having rapid dry time and high print quality for plain paper printing |
| US5026425A (en) * | 1989-12-11 | 1991-06-25 | Hewlett-Packard Company | Waterfastness of DB-168 ink by cation substitution |
| US5127946A (en) * | 1990-01-30 | 1992-07-07 | Canon Kabushiki Kaisha | Ink, and ink-jet recording method and apparatus employing the ink |
| US5215577A (en) * | 1990-01-30 | 1993-06-01 | Canon Kabushiki Kaisha | Ink, and ink-jet recording method and apparatus employing the ink |
| JP3005059B2 (en) * | 1990-03-07 | 2000-01-31 | キヤノン株式会社 | Ink, inkjet recording method and apparatus using the same |
| US5098476A (en) * | 1990-03-15 | 1992-03-24 | Hewlett-Packard Company | Additive to aqueous-based inks to improve print quality |
| US5441561A (en) * | 1993-02-23 | 1995-08-15 | Fuji Xerox Co., Ltd. | Ink-jet recording ink and ink-jet recording methods thereof |
| US5451251A (en) * | 1993-02-26 | 1995-09-19 | Canon Kabushiki Kaisha | Ink, and ink-jet recording method and instrument using the same |
| US5340388A (en) * | 1993-08-16 | 1994-08-23 | Xerox Corporation | Ink compositions treated with zeolites |
| US5364461A (en) * | 1993-10-28 | 1994-11-15 | Lexmark International, Inc. | Inks used in multi-color printing |
| JPH0825817A (en) * | 1994-07-14 | 1996-01-30 | Sony Corp | Recording material, manufacture threof, recording method and recorder |
| US5755861A (en) * | 1995-05-19 | 1998-05-26 | Brother Kogyo Kabushiki Kaisha | Ink composition, process for its preparation, and ink-jet recording process |
| US5637138A (en) * | 1995-06-06 | 1997-06-10 | Brother Kogyo Kabushiki Kaisha | Ink composition, process for its preparation, and ink-jet recording process |
| US5888287A (en) * | 1997-04-10 | 1999-03-30 | Markem Corporation | Washable fabrics ink |
| AU739059B2 (en) * | 1997-12-04 | 2001-10-04 | Metal Sign & Label Pty Ltd | Printing method and ink compositions therefor |
| US6794425B1 (en) * | 1999-03-01 | 2004-09-21 | Avecia Limited | Pigment printing composition |
| US6550903B2 (en) | 2000-02-17 | 2003-04-22 | Canon Kabushiki Kaisha | Liquid composition, ink set for ink-jet recording, ink-jet recording process, recording unit and ink-jet recording apparatus |
| US6533406B2 (en) | 2000-02-23 | 2003-03-18 | Canon Kabushiki Kaisha | Liquid composition, ink set for ink-jet recording, ink-jet recording process, recording unit and ink-jet recording apparatus |
| GB0020785D0 (en) * | 2000-08-24 | 2000-10-11 | Avecia Ltd | Compositions |
| US6607266B2 (en) | 2000-09-25 | 2003-08-19 | Canon Kabushiki Kaisha | Liquid composition, ink for ink-jet, ink set for ink-jet recording, ink-jet recording method, recording unit, ink cartridge, and ink jet recording apparatus |
| US6827434B1 (en) | 2000-09-25 | 2004-12-07 | Canon Kabushiki Kaisha | Liquid composition, ink for ink-jet, ink set for ink-jet recording, ink-jet recording method, recording unit, ink cartridge, and ink-jet recording apparatus |
| EP1443085A4 (en) * | 2001-10-18 | 2006-05-03 | Seiko Epson Corp | Aqueous inks, their combination and method for producing a dispersion |
| GB0223824D0 (en) * | 2002-10-12 | 2002-11-20 | Avecia Ltd | Process for improving ozone fastness |
| US7374606B2 (en) * | 2003-06-27 | 2008-05-20 | Canon Kabushiki Kaisha | Water-based ink and ink recording method |
| US7125448B2 (en) * | 2004-09-30 | 2006-10-24 | Nu-Kote International, Inc. | Non-aqueous ink jet ink for imaging a lithographic printing plate |
| WO2008055244A2 (en) | 2006-10-31 | 2008-05-08 | Sensient Colors Inc. | Modified pigments and methods for making and using the same |
| EP2201072B1 (en) | 2007-08-23 | 2018-11-14 | Sensient Colors LLC | Self-dispersed pigments and methods for making and using the same |
| KR20110135989A (en) | 2009-04-07 | 2011-12-20 | 센션트 컬러스 엘엘씨 | Self-dispersing particles and methods of making and using the same |
| TW201313491A (en) * | 2011-05-12 | 2013-04-01 | Silverbrook Res Pty Ltd | Inkjet printer having printhead and ink for minimizing corrosion of exposed corrodible structures within printhead |
| WO2018198887A1 (en) * | 2017-04-28 | 2018-11-01 | Fujifilm Corporation | Inks |
Family Cites Families (21)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2482765A (en) * | 1946-07-10 | 1949-09-27 | Dorr Co | Sugar solution ion exchange |
| DE2049620C3 (en) * | 1970-10-09 | 1975-04-30 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Stable, concentrated, acidic stock solutions of anionic dyes, processes for their preparation and their use |
| ES399369A1 (en) * | 1971-02-02 | 1975-06-01 | Ciba Geigy | Process for the manufacture of concentrated liquid dyeing prepa rations of low salt content |
| CA1127227A (en) * | 1977-10-03 | 1982-07-06 | Ichiro Endo | Liquid jet recording process and apparatus therefor |
| JPS54117205A (en) * | 1978-03-03 | 1979-09-12 | Canon Kk | Recording liquid |
| US4196006A (en) * | 1978-09-08 | 1980-04-01 | Whittaker Corporation | Jet printing ink |
| JPS5582175A (en) * | 1978-12-18 | 1980-06-20 | Konishiroku Photo Ind Co Ltd | Ink composition for ink jet recording |
| DE2855038A1 (en) * | 1978-12-20 | 1980-07-10 | Bayer Ag | METHOD FOR CLEANING LOW MOLECULAR POLYHYDROXYL COMPOUNDS |
| DE2930491C2 (en) * | 1979-07-27 | 1987-01-02 | Olympia AG, 2940 Wilhelmshaven | Process for producing foreign salt-free inks |
| JPS56118471A (en) * | 1980-02-25 | 1981-09-17 | Konishiroku Photo Ind Co Ltd | Ink composition for ink jet recording |
| JPS6034993B2 (en) * | 1980-05-06 | 1985-08-12 | キヤノン株式会社 | Recording liquid and its manufacturing method |
| DE3171902D1 (en) * | 1980-06-04 | 1985-09-26 | Ciba Geigy Ag | Process for spray dyeing of leather |
| JPS5769054A (en) * | 1980-10-17 | 1982-04-27 | Fuji Photo Film Co Ltd | Water proofing method of ink jet recording |
| JPS57188362A (en) * | 1981-05-15 | 1982-11-19 | Ricoh Co Ltd | Ink jet recording method |
| US4383859A (en) * | 1981-05-18 | 1983-05-17 | International Business Machines Corporation | Ink jet inks and method of making |
| JPS58220756A (en) * | 1982-06-18 | 1983-12-22 | Canon Inc | Manufacture of ink jet recording head |
| US4523924A (en) * | 1982-12-20 | 1985-06-18 | Ciba-Geigy Corporation | Process for the preparation of stable aqueous solutions of water-soluble reactive dyes by membrane separation |
| JPS59199765A (en) * | 1983-04-27 | 1984-11-12 | Canon Inc | Dye purification equipment |
| DE3322502A1 (en) * | 1983-06-23 | 1985-01-10 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | LIQUID DYE PREPARATIONS |
| DE3344978A1 (en) * | 1983-12-13 | 1985-06-20 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | LIQUID DYE SALT |
| JPS61113669A (en) * | 1984-11-08 | 1986-05-31 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | Liquid composition and inkjet recording method |
-
1985
- 1985-11-06 US US06/795,417 patent/US4732613A/en not_active Expired - Lifetime
- 1985-11-07 GB GB08527498A patent/GB2168070B/en not_active Expired
- 1985-11-07 DE DE19853539542 patent/DE3539542A1/en active Granted
-
1991
- 1991-08-29 HK HK676/91A patent/HK67691A/en not_active IP Right Cessation
- 1991-10-16 SG SG860/91A patent/SG86091G/en unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4732613A (en) | 1988-03-22 |
| HK67691A (en) | 1991-09-06 |
| GB8527498D0 (en) | 1985-12-11 |
| GB2168070B (en) | 1988-10-19 |
| DE3539542A1 (en) | 1986-05-07 |
| SG86091G (en) | 1992-01-17 |
| GB2168070A (en) | 1986-06-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE3539542C2 (en) | ||
| DE3539541C2 (en) | ||
| DE68913264T2 (en) | Recording material Process for its production and ink jet recording method using this material. | |
| DE69003260T2 (en) | Recording liquid and ink jet recording method using the same. | |
| DE3330379C2 (en) | Aqueous ink for ink jet printing | |
| DE68909630T2 (en) | Recording liquid and ink jet method using this liquid. | |
| DE3117943C2 (en) | Recording liquid and process for its preparation | |
| DE68911281T2 (en) | Recording liquid and ink jet method using this liquid. | |
| DE3850449T2 (en) | Ink composition. | |
| DE69001489T2 (en) | Ink and recording method using the same. | |
| DE3751112T2 (en) | Ink and ink jet printing methods using the same. | |
| DE3517891C2 (en) | ||
| DE3629854C2 (en) | ||
| US4778525A (en) | Recording liquid | |
| DE3023417A1 (en) | RECORDING LIQUID | |
| DE3338835C2 (en) | ||
| EP0827985B1 (en) | Water soluble copper phthalocyanine dyes, their manufacture and their use | |
| DE69409478T3 (en) | Aqueous ink for inkjet recording | |
| DE69220707T2 (en) | Concentrated liquid composition of salt-forming dyes and inks | |
| EP0311949B1 (en) | Water soluble yellow monoazodyes | |
| DE3233685C2 (en) | Recording liquid | |
| DE3329081C2 (en) | Recording fluid | |
| DE10260362B4 (en) | Cyan dye combination and ink jet ink composition with high water resistance | |
| EP0335237A2 (en) | Inks for ink-jet printing | |
| DE68906963T2 (en) | Recording solution. |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| OP8 | Request for examination as to paragraph 44 patent law | ||
| D2 | Grant after examination | ||
| 8363 | Opposition against the patent | ||
| 8325 | Change of the main classification |
Ipc: C09D 11/16 |
|
| 8365 | Fully valid after opposition proceedings |