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Verfahren zur Überführung des beim Auffangen des Ammoniaks in Natriumbisulfat
entstehenden Doppelsalzes in Natrium- und Ammoniumsulfat. Seit einem Vierteljahrhundert
ist man bestrebt, die Schwefelsäure in der Fabrikation des Ainmoniumsulfats durch
das wertlose Abfallprodukt der Salpetersäurefabrikation, d. i. das Natriumbisulfat,
zu ersetzen.
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Alle bis jetzt bekannt gewordenen Verfahren leiden an dem Übelstande,
entweder Mutterlaugen zu hinterlassen, die große Eind'ampfkosten verursachen, oder
Salzgemenge zu geben, die von unkonstanter Zusammensetzung sind: ein einfaches Verfahren,
das ohne weiteres reines Natriumsulfat und reines oder nahezu reines, aber von gleichbleibender
Zusammensetzung bestehendes Ammoniumsulfat liefert, ist bisher unbekannt.
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Die vorliegende Erfindung füllt diese Lücke aus, indem zunächst das
durch Einwirkung von Ammoniak auf Natriumbisulfat entstehende Doppelsalz: Na--,
SO, -i- (NI-Ia) - SO, -f- 4 H_0 isoliert wird.
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Dieses Doppelsalz, däs in kontinierlicher Weise dem Sättigungsbehälter
entnommen wird, d. h. in ganz gleicher Weise wie das Ammonsulfat bei Anwendung von
Schwefelsäure, wird einem Spaltungsprozeß unterworfen, und zwar dadurch, daß man
es in eine geeignete Lösung von. Ammonium- und Natriumsulfat einträgt. Durch Erhitzen
der so erhaltenen Suspension scheidet sich wasserfreies Natriumsulfat aus und nach
Abfiltrieren dieses Salzes erhält man durch Abkühlung das Amrnonsulfat.
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Es handelt sich hier also um eine restlose Spaltung des Doppelsalzes,
und da die vom Ammonsulfat abfiltrierte Mutterlauge die richtige Zusammensetzung
besitzt, um von neuem eine frische Menge des Doppelsalzes zu spalten, so handelt
es sich um ein kontinuierliches Verfahren, das keine einzudampfende Mutterlaugen
hinterläßt und stets Salze von absolut gleichbleibender Zusammensetzung gibt; ein
solches Verfahren war bisher unbekannt.
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Niinant man an, daß das benutzte Natriumbisulfat ungefähr der Formel
Na HSO', entspricht, so bildet sich in dem Sättigungsbehälter, idurch ,den :die
von ihrem Ammoniak zu befreienden Gase hindurchgehen, das Doppelsalz: Na; SO., -I-
(1VH¢) a S04 -f- 4H20. Diesfs Doppelsalz wird in derselben Weise entfernt, in der
man in dem gebräuchlichen Verfahren das schwefelsaure Ammonium entfernt. Hierauf
wird es in der auf der Zeichnung dargestellten Anlage oder in einer irgendwie sonst
passenden Apparatur in folgender Weise behandelt.
In eine Lösung
von T 7q.01,19 Wasser, i 570 kg Ammonsulfat und 790 kg Natriumsulfat,
die auf 6o° bis 70° erwärmt ist, trägt man nach und nach und unter stetem Rühren
i 25o kg Doppelsalz ein. Man erhitzt mittels Dampfschlange und unter stetem Rühren
auf den Siedepunkt, d. h. i i o° bis _T I I °: Sämtliches vorhandene Ammonsulfat
geht in Lösung und etwa q.6o kg Natriumsulfat scheidet sich in wasserfreier Form
aus.
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Der ganze Inhalt des Reaktionsgefäßes A wird nun durch das geheizte
Druckfilter ß geschickt, wo das Natriumsulfat zurückbleibt und mittels einer heiß
gesättigten Lösung von Natriumsulfat, dem Behälter C entnommen und in den Behälter
D fließend, gewaschen wird. Selbstverständlich hat man vorher fast sämtlich dem
Natriumsulfat anhaftende :Mutterlauge durch einen Dampfstrahl entfernt.
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Die von Natriumsulfat abfließende Mutterlauge gelangt in das Kühlgefäß
E, wo unter stetem Rühren auf etwa 6o° abgekühlt wird. Dadurch scheidet sich in
E rund 480 kg Ammonsulfat und 55 kg Natriumsulfat aus.
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Der ganze Inhalt vom Kühlgefäß wird nun durch das auf etwa 6o° geheizte
Druckfilter F geschickt und durch Einblasen warmer Luft fast sämtliche Mutterlauge
aus dem in F befindlichen Salzgemisch entfernt.
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Das so gewonnene Aminonsulfat enthält rund i i Prozent Natriumsulfat
und kann entweder gleich als solches in den Handel geschickt werden oder man kann
es mit einer an Ammonsulfat bei 6o° gesättigten Lösung, die dem Behälter G entnommen
wird und in den Behälter H zurückfließt, auswaschen und von seinem Natriumsulfatgehalt
befreien.
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Die von obigem Salzgemenge abfließende lblutterlauge wird im Behälter
T eingedampft, bis 26o kg Wasser entfernt sind, welche Operation auch im Reaktionsgefäß
A ausgeführt erden kann.
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So erhält man eine neue Lösung, welche rund i 740 kg Wasser, 1570
kg Ammonsulfat und 790 kg Natriumsulfat enthält, d. h. eine Lösung, (die
derjenigen gleich ist, von der man ausgegangen ist, Man trägt von neuem i 25o kg
Doppelsalz ein und der Prozeß der Spaltung des Doppelsalzes, Gewinnung des Natriumsulfats
durch Filtration, Abscheidung des Ammonsulfats durch Kühlung geht von neuem vor
sich.
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Da man dem Sättigungsbehälter, in dem -das Doppelsalz gebildet wird,
fortwährend Wasser entnimmt in Form des mit q. Moleküle kristallisierenden Doppelsalzes,
so können die Waschlaugen des Natrium- und Amnionsulfats unbehindert in das Sättigungsgefäß
zurückgeschickt werden oder, wie nachfolgernd erwähnt, auf das Doppelsalz verarbeitet
werden.
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Anderseits kann man durch vorherige Trocknung des Doppelsalzes in
obigem Prozeß jede Wasserverdampfung umgehen.
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Wie ersichtlich, ergibt jede Beschickung ungefähr T Tonre an Produkten,
nämlich 465k9 wasserfreies Natriumsulfat und 48okg Ammonsulfat, die mit rund ii
Prozent Natriumsulfat im rohen Zustande behaftet sind. Der diese beiden Bestandteile
enthaltende Schlamm läßt sich besonders gut, schnell und einfach filtrieren. Sind
die Waschwässer unwirksam geworden, so vereinigt man sie. Sie ergeben durch Kristallisation
Doppelsalz, das von neuem in das Verfahren eingeführt werden kann.
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Durch Veränderung der Mengen des Natriumsulfats oder des Ammoniumsulfats
oder des Wassers in dem ursprünglichen Schlamm kann man das Verfahren einem Natriumbisulfat
von beliebiger Zusammensetzung anpassen, wenn man berücksichtigt, daß i oo Teile
Wasser, die mit Ammoniumsulfat gesättigt sind, bei ungefähr 11o° C 42,2 Teile Natriumsulfat
lösen, daß alsdann die Abscheidung des Doppelsalzes in einem solchen Gemisch praktisch
erst bei ungefähr 6o° beginnt, und daß schließlich die Löslichkeit des Ammoniumstilfats
in einer gesättigten Lösung von Natriumsulfat fast regelmäßig von io2 auf 75 Teile
bei einer Temperatur von i io bis 50° und für ioo Teile Wasser herabgeht.
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Die in der vorstehenden Beschreibung angegebenen Mengen sind daher
nur als Beispiele zu betrachten.